La sonication améliore les réactions de Fenton

Les réactions de Fenton sont basées sur la génération de radicaux libres tels que le radical hydroxyle -OH et le peroxyde d'hydrogène (H2la2). La réaction de Fenton peut être considérablement intensifiée lorsqu'elle est combinée à l'utilisation d'ultrasons. La combinaison simple, mais très efficace, de la réaction de Fenton avec des ultrasons puissants s'est avérée améliorer considérablement la formation des radicaux souhaités et donc les effets d'intensification du processus.

Comment les ultrasons puissants améliorent-ils les réactions de Fenton ?

Cavitation ultrasonique à l'ultrasonateur Hielschers UIP1000hdT (1kW)Lorsque des ultrasons de haute puissance / haute performance sont couplés à des liquides tels que l'eau, le phénomène de cavitation acoustique peut être observé. Dans le point chaud de la cavitation, de minuscules bulles de vide apparaissent et se développent au cours de plusieurs cycles haute pression / basse pression provoqués par les ondes ultrasonores de puissance. Au moment où la bulle de vide ne peut plus absorber d'énergie, le vide s'effondre violemment au cours d'un cycle de haute pression (compression). Cette implosion de la bulle génère des conditions extraordinairement extrêmes où des températures pouvant atteindre 5000 K, des pressions pouvant atteindre 100 MPa et des différentiels de température et de pression très élevés se produisent. L'éclatement des bulles de cavitation génère également des micro-jets liquides à grande vitesse avec des forces de cisaillement très intenses (effets sonomécaniques) ainsi que des espèces radicalaires telles que les radicaux OH dus à l'hydrolyse de l'eau (effet sonochimique). Les effets sonochimiques de la formation de radicaux libres sont les principaux responsables de l'intensification des réactions de Fenton par ultrasons, tandis que les effets sonomécaniques de l'agitation améliorent le transfert de masse, ce qui améliore les taux de conversion chimique.
(L'image de gauche montre la cavitation acoustique générée au niveau de la sonotrode de la ultrasoniseur UIP1000hd. La lumière rouge du bas est utilisée pour une meilleure visibilité)

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L'ultrasonication améliore les réactions oxydatives de Fenton.

Réacteur industriel à ultrasons en ligne pour les réactions sono-Fenton à grande échelle.

Études de cas exemplaires pour les réactions de Fenton améliorées par voie sonchimique

Les effets positifs des ultrasons de puissance sur les réactions de Fenton ont été largement étudiés dans des contextes de recherche, pilotes et industriels pour diverses applications telles que la dégradation chimique, la décontamination et la décomposition. La réaction de Fenton et de sono-Fenton est basée sur la décomposition du peroxyde d'hydrogène à l'aide d'un catalyseur en fer, ce qui entraîne la formation de radicaux hydroxyle hautement réactifs.
Les radicaux libres tels que les radicaux hydroxyle (-OH) sont souvent générés à dessein dans les procédés pour intensifier les réactions d'oxydation, par exemple pour dégrader les polluants tels que les composés organiques dans les eaux usées. Puisque les ultrasons de puissance sont une source auxiliaire de formation de radicaux libres dans les réactions de type Fenton, la sonication en combinaison avec les réactions de Fenton a permis d'augmenter les taux de dégradation des polluants afin de dégrader les polluants, les composés dangereux ainsi que les matériaux cellulosiques. Cela signifie qu'une réaction de Fenton intensifiée par ultrasons, appelée réaction sono-Fenton, peut améliorer la production de radicaux hydroxyles, rendant la réaction de Fenton nettement plus efficace.

Réaction sonocatalytique de Fenton pour améliorer la génération de radicaux OH

Ninomiya et al. (2013) ont démontré avec succès qu'une réaction de Fenton améliorée par sonocatalyse. – en utilisant l'ultrasonication en combinaison avec le dioxyde de titane (TiO2) comme catalyseur – présente une génération de radicaux hydroxyle (-OH) significativement accrue. L'application d'ultrasons à haute performance a permis d'initier un processus d'oxydation avancé (AOP). Alors que la réaction sonocatalytique utilisant des particules de TiO2 a été appliquée à la dégradation de divers produits chimiques, l'équipe de recherche de Ninomiya a utilisé les radicaux -OH efficacement générés pour dégrader la lignine (un polymère organique complexe dans les parois cellulaires des plantes) comme prétraitement de la matière lignocellulosique pour une hydrolyse enzymatique ultérieure facilitée.
Les résultats montrent qu'une réaction sonocatalytique de Fenton utilisant le TiO2 comme sonocatalyseur, améliore non seulement la dégradation de la lignine mais constitue également un prétraitement efficace de la biomasse lignocellulosique afin d'améliorer la saccharification enzymatique ultérieure.
Procédure: Pour la réaction sonocatalytique de Fenton, les particules de TiO2 (2 g/L) et le réactif de Fenton (c'est-à-dire H2O2 (100 mM) et FeSO4-7H2O (1 mM)) ont été ajoutés à la solution ou à la suspension de l'échantillon. Pour la réaction sonocatalytique de Fenton, la suspension de l'échantillon dans le récipient de réaction a été soniquée pendant 180 min avec le réactif de Fenton. processeur ultrasonique à sonde UP200S (200W, 24kHz) avec la sonotrode S14 à une puissance ultrasonore de 35 W. Le récipient de réaction a été placé dans un bain-marie maintenant une température de 25°C à l'aide d'un circulateur de refroidissement. L'ultrasonication a été réalisée dans l'obscurité afin d'éviter tout effet induit par la lumière.
Effet : Ce renforcement synergique de la génération de radicaux OH pendant la réaction de Fenton sonocatalytique est attribué au fait que le Fe3+ formé par la réaction de Fenton est régénéré en Fe2+ induit par le couplage avec la réaction sonocatalytique.
Résultats : Pour la réaction de Fenton sono-catalytique, la concentration de DHBA a été augmentée de manière synergique à 378 μM, tandis que la réaction de Fenton sans ultrasons et TiO2 n'a atteint qu'une concentration de DHBA de 115 μM. La dégradation de la lignine de la biomasse de kenaf sous réaction de Fenton n'a atteint qu'un ratio de dégradation de la lignine, qui a augmenté linéairement jusqu'à 120 min avec kD = 0,26 min-1, atteignant 49,9 % à 180 min ; tandis qu'avec la réaction de Fenton sonocatalytique, le ratio de dégradation de la lignine a augmenté linéairement jusqu'à 60 min avec kD = 0,57 min-1, atteignant 60,0 % à 180 min.

L'ultrasonication en combinaison avec le TiO2 comme sonocatalyseur améliore la réaction de Fenton et la formation de radicaux hydroxyle.

Micrographies électroniques à balayage (SEM) de la biomasse de kenaf (A) témoin non traité, prétraité avec (B) des réactions sonocatalytiques (US/TiO2), (C) Fenton (H2O2/Fe2+), et (D) sonocatalytique-Fenton (US/TiO2 + H2O2/Fe2+). Le temps de prétraitement était de 360 min. Les barres représentent 10 μm.
(Photo et étude : ©Ninomiya et al., 2013)

Ultrasonateur UIP1000hdT dans un réacteur batch utilisé pour une réaction sono-Fenton

Les réactions Sono-Fenton peuvent être exécutées dans des installations de réacteurs en lot ou en ligne. L'image montre le processeur ultrasonique UIP1000hdT (1kW, 20kHz) dans un lot de 25 litres.

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Dégradation du naphtalène par la méthode sonochimique de Fenton

le pourcentage le plus élevé de dégradation du naphtalène a été obtenu à l'intersection des niveaux les plus élevés (concentration de 600 mg L-1 de peroxyde d'hydrogène) et les plus bas (concentration de 200 mg kg1 de naphtalène) des deux facteurs pour toutes les intensités d'irradiation par ultrasons appliquées. L'efficacité de la dégradation du naphtalène a atteint 78 %, 94 % et 97 % lorsque la sonication était appliquée à 100, 200 et 400 W, respectivement. Dans leur étude comparative, les chercheurs ont utilisé les appareils à ultrasons Hielscher UP100H, UP200St, et UP400St. L'augmentation significative de l'efficacité de la dégradation a été attribuée à la synergie des deux sources oxydantes (ultrasons et peroxyde d'hydrogène) qui s'est traduite par l'augmentation de la surface des oxydes de Fe par les ultrasons appliqués et la production plus efficace de radicaux. Les valeurs optimales (600 mg L-1 de peroxyde d'hydrogène et 200 mg kg1 de concentrations de naphtalène à 200 et 400 W) ont indiqué une réduction maximale de 97% de la concentration de naphtalène dans le sol après 2 h de traitement.
(cf. Virkutyte et al., 2009)

Assainissement des sols par ultrasons via la réaction Sono-Fenton.

Microgramme SEM-EDS de a) cartographie élémentaire et b) sol avant et c) après traitement par irradiation ultrasonique
(Image et étude : ©Virkutyte et al., 2009)

Dégradation sonochimique du disulfure de carbone

Réacteur batch à ultrasons pour les réactions Sono-Fenton.Adewuyi et Appaw ont démontré l'oxydation réussie du disulfure de carbone (CS2) dans un réacteur sonochimique discontinu sous sonication à une fréquence de 20 kHz et à 20°C. L'élimination du CS2 de la solution aqueuse a augmenté de manière significative avec l'augmentation de l'intensité des ultrasons. Une intensité plus élevée a entraîné une augmentation de l'amplitude acoustique, qui se traduit par une cavitation plus intense. L'oxydation sonochimique du CS2 en sulfate se déroule principalement par oxydation par le radical -OH et H2O2 produit par ses réactions de recombinaison. En outre, les faibles valeurs d'EA (inférieures à 42 kJ/mol) dans la gamme des basses et hautes températures de cette étude suggèrent que les processus de transport contrôlés par diffusion dictent la réaction globale. Pendant la cavitation ultrasonique, la décomposition de la vapeur d'eau présente dans les cavités pour produire des radicaux H- et -OH pendant la phase de compression a déjà été bien étudiée. Le radical -OH est un oxydant chimique puissant et efficace en phase gazeuse et liquide, et ses réactions avec des substrats inorganiques et organiques sont souvent proches de la vitesse contrôlée par diffusion. La sonolyse de l'eau pour produire H2O2 et de l'hydrogène gazeux par l'intermédiaire de radicaux hydroxyle et d'atomes d'hydrogène est bien connue et se produit en présence de tout gaz, de O2 ou de gaz purs (par exemple, Ar). Les résultats suggèrent que la disponibilité et les taux relatifs de diffusion des radicaux libres (par exemple, -OH) dans la zone de réaction interfaciale déterminent l'étape limitant la vitesse et l'ordre général de la réaction. Dans l'ensemble, la dégradation oxydative améliorée par sonochimie est une méthode efficace pour l'élimination du disulfure de carbone.
(Adewuyi et Appaw, 2002)

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Dégradation ultrasonique des colorants de type Fenton

Les effluents des industries qui utilisent des colorants dans leur production constituent un problème environnemental, qui nécessite un processus efficace afin d'assainir les eaux usées. Les réactions oxydatives de Fenton sont largement utilisées pour traiter les effluents de teinture, tandis que les procédés Sono-Fenton améliorés suscitent de plus en plus d'intérêt en raison de leur efficacité accrue et de leur respect de l'environnement.

Réaction Sono-Fenton pour la dégradation du colorant rouge réactif 120

Ultrasonator UP100H dans les expériences de dégradation du colorant rouge via la réaction sono-Fenton.La dégradation du colorant Reactive Red 120 (RR-120) dans des eaux synthétiques a été étudiée. Deux procédés ont été considérés : Sono-Fenton homogène avec du sulfate de fer (II) et Sono-Fenton hétérogène avec de la goethite synthétique et de la goethite déposée sur du sable de silice et de calcite (catalyseurs modifiés GS (goethite déposée sur du sable de silice) et GC (goethite déposée sur du sable de calcite), respectivement). En 60 min de réaction, le procédé Sono-Fenton homogène a permis une dégradation de 98,10 %, contre 96,07 % pour le procédé Sono-Fenton hétérogène avec goethite à pH 3,0. L'élimination du RR-120 a augmenté lorsque les catalyseurs modifiés ont été utilisés à la place de la goethite nue. Les mesures de la demande chimique en oxygène (DCO) et du carbone organique total (COT) ont montré que les éliminations les plus élevées de COT et de DCO ont été obtenues avec le procédé Sono-Fenton homogène. Les mesures de la demande biochimique en oxygène (DBO) ont permis de constater que la valeur la plus élevée de DBO/DCO a été obtenue avec un procédé Sono-Fenton hétérogène (0,88±0,04 avec le catalyseur GC modifié), ce qui démontre que la biodégradabilité des composés organiques résiduels a été remarquablement améliorée.
(cf. Garófalo-Villalta et al. 2020)
L'image de gauche montre le ultrasonateur UP100H utilisé dans les expériences de dégradation du colorant rouge par la réaction sono-Fenton (étude et photo : ©Garófalo-Villalta et al., 2020).

Dégradation hétérogène par Sono-Fenton du colorant azoïque RO107

L'ultrasonication favorise les réactions de Fenton, ce qui entraîne une plus grande formation de radicaux. On obtient ainsi une oxydation plus élevée et des taux de conversion améliorés. Jaafarzadeh et al. (2018) ont démontré l'élimination réussie du colorant azoïque Reactive Orange 107 (RO107) via un processus de dégradation de type sono-Fenton en utilisant des nanoparticules de magnétite (Fe3O4) comme catalyseur. Dans leur étude, ils ont utilisé le Ultrasoniseur Hielscher UP400S équipé d'une sonotrode de 7 mm à un rapport cyclique de 50% (1 s on/1 s off) pour générer une cavitation acoustique afin d'obtenir la formation de radicaux souhaitée. Les nanoparticules de magnétite fonctionnent comme un catalyseur de type peroxydase, par conséquent, une augmentation du dosage du catalyseur fournit plus de sites actifs de fer, qui à leur tour accélèrent la décomposition de H2O2 conduisant à la production de OH- réactif.
Résultats: L'élimination complète du colorant azoïque a été obtenue à 0,8 g/L de MPNs, pH = 5, concentration de H2O2 de 10 mM, puissance ultrasonique de 300 W/L et temps de réaction de 25 minutes. Ce système de réaction ultrasonique de type Sono-Fenton a également été évalué pour des eaux usées textiles réelles. Les résultats ont montré que la demande chimique en oxygène (DCO) a été réduite de 2360 mg/L à 489,5 mg/L pendant un temps de réaction de 180 minutes. En outre, une analyse des coûts a également été menée sur le système US/Fe3O4/H2O2. Enfin, le procédé ultrasonique/Fe3O4/H2O2 a montré une grande efficacité dans la décoloration et le traitement des eaux usées colorées.
Une augmentation de la puissance ultrasonore a entraîné une amélioration de la réactivité et de la surface des nanoparticules de magnétite, ce qui a facilité le taux de transformation de `Fe3+ en `Fe2+. Le `Fe2+ ainsi généré a catalysé une réaction H2O2 afin de produire des radicaux hydroxyle. Par conséquent, l'augmentation de la puissance ultrasonique a permis d'améliorer les performances du processus US/MNPs/H2O2 en accélérant le taux de décoloration dans une courte période de temps de contact.
Les auteurs de l'étude notent que la puissance ultrasonique est l'un des facteurs les plus essentiels influençant le taux de dégradation du colorant RO107 dans le système hétérogène de type Fenton.
En savoir plus sur la synthèse très efficace de la magnétite par sonication !
(cf. Jaafarzadeh et al., 2018)

La puissance ultrasonique est l'un des facteurs les plus importants qui influencent le taux de dégradation du colorant RO107 dans le système hétérogène de type Fenton.

Dégradation du RO107 dans différentes combinaisons à un pH de 5, un dosage de MNPs de 0,8 g/L, une concentration de H2O2 de 10 mM, une concentration de RO107 de 50 mg/L, une puissance ultrasonique de 300 W et un temps de réaction de 30 min.
Étude et image : ©Jaafarzadeh et al., 2018.

lourds ultrasonicators

Hielscher Ultrasonics conçoit, fabrique et distribue des processeurs et réacteurs à ultrasons de haute performance pour des applications lourdes telles que les processus oxydatifs avancés (AOP), la réaction de Fenton, ainsi que d'autres réactions sonochimiques, sono-photochimiques et sono-électrochimiques. Les ultrasons, les sondes à ultrasons (sonotrodes), les cellules à écoulement et les réacteurs sont disponibles dans toutes les tailles. – de l'équipement d'essai compact de laboratoire aux réacteurs sonochimiques à grande échelle. Les ultrasons Hielscher sont disponibles dans de nombreuses classes de puissance, depuis les appareils de laboratoire et de table jusqu'aux systèmes industriels capables de traiter plusieurs tonnes par heure.

Contrôle précis de l'amplitude

Réacteur à ultrasons avec ultrasoniseur de 4000 watts pour le traitement des combustibles nucléaires usés et des déchets radioactifsL'amplitude est l'un des paramètres de processus les plus importants qui influencent les résultats de tout processus ultrasonique. Le réglage précis de l'amplitude des ultrasons permet de faire fonctionner les appareils Hielscher à des amplitudes allant de faibles à très élevées et d'ajuster l'amplitude exactement aux conditions de traitement par ultrasons requises pour des applications telles que la dispersion, l'extraction et la sonochimie.
En choisissant la bonne taille de sonotrode et en utilisant éventuellement un cornet amplificateur pour augmenter ou diminuer l'amplitude, on peut mettre en place un système à ultrasons idéal pour une application spécifique. L'utilisation d'une sonde / sonotrode avec une surface frontale plus grande dissipera l'énergie ultrasonore sur une grande surface et une amplitude plus faible, tandis qu'une sonotrode avec une surface frontale plus petite peut créer des amplitudes plus élevées créant un point chaud de cavitation plus focalisé.

Hielscher Ultrasonics fabrique des systèmes à ultrasons de haute performance, très robustes et capables de délivrer des ondes ultrasonores intenses dans des applications lourdes et dans des conditions exigeantes. Tous les processeurs à ultrasons sont construits pour délivrer une pleine puissance en fonctionnement 24 heures sur 24 et 7 jours sur 7. Des sonotrodes spéciales permettent des processus de sonication dans des environnements à haute température.

Avantages des sonoréacteurs chimiques Hielscher

  • réacteurs en ligne et par lots
  • niveau industriel
  • Fonctionnement 24/7/365 en pleine charge
  • pour tout volume et débit
  • différentes conceptions de la cuve du réacteur
  • Température contrôlée
  • pressurisable
  • facile à nettoyer
  • facile à installer
  • un fonctionnement sûr
  • robustesse + faible maintenance
  • éventuellement automatisé

Le tableau ci-dessous vous donne une indication de la capacité de traitement approximative de nos ultrasonicators:

lot Volume Débit Appareils recommandés
1 à 500 ml 10 à 200 ml / min UP100H
10 à 2000mL 20 à 400 ml / min UP200Ht, UP400St
0.1 20L 00,2 à 4L / min UIP2000hdT
10 à 100l 2 à 10 L / min UIP4000hdT
n / a. 10 à 100 litres / min UIP16000
n / a. plus grand groupe de UIP16000

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L'ultrasonication améliore considérablement l'efficacité des réactions de Fenton, car les ultrasons de puissance augmentent la formation de radicaux fee.

Installation de lots sonochimiques avec le ultrasoniseur UIP1000hdT (1000 watts, 20kHz) pour les réactions sono-Fenton.


Les homogénéisateurs ultrasoniques à haut cisaillement sont utilisés en laboratoire, sur table, dans le cadre de projets pilotes et dans l'industrie.

Hielscher Ultrasonics fabrique des homogénéisateurs ultrasoniques à haute performance pour des applications de mélange, de dispersion, d'émulsification et d'extraction à l'échelle du laboratoire, du pilote et de l'industrie.



Littérature / Références


Des ultrasons de haute performance ! La gamme de produits Hielscher couvre l'ensemble du spectre, depuis les ultrasons compacts de laboratoire jusqu'aux systèmes ultrasoniques industriels complets, en passant par les unités de paillasse.

Hielscher Ultrasonics fabrique des homogénéisateurs à ultrasons de haute performance à partir d'une technologie de pointe. laboratoires à taille industrielle.