Sono-Chemie: Notes d'Application

La sonochimie est l'effet de la cavitation ultrasonique sur les systèmes chimiques. En raison des conditions extrêmes qui se produisent dans la cavitation, la sonochimie est l'effet de la cavitation ultrasonique sur les systèmes chimiques. “point chaud”Les ultrasons de puissance sont une méthode très efficace pour améliorer le résultat d'une réaction (rendement plus élevé, meilleure qualité), la conversion et la durée d'une réaction chimique. Certaines modifications chimiques peuvent être obtenues uniquement par sonication, comme le revêtement d'étain nanométrique du titane ou de l'aluminium.

Vous trouverez ci-dessous une sélection de particules et de liquides avec les recommandations correspondantes, comment traiter le matériau afin de broyer, disperser, désagglomérer ou modifier les particules à l'aide d'un homogénéisateur à ultrasons.

Vous trouverez ci-dessous quelques protocoles de sonication pour des réactions sonochimiques réussies !

Par ordre alphabétique :

α-époxycétones – Réaction d'ouverture de l'anneau

Application ultrasonique :
L'ouverture catalytique du cycle des α-époxycétones a été réalisée en utilisant une combinaison d'ultrasons et de méthodes photochimiques. Le tétrafluoroborate de 1-benzyl-2,4,6-triphénylpyridinium (NBTPT) a été utilisé comme photocatalyseur. La combinaison de la sonication (sonochimie) et de la photochimie de ces composés en présence de NBTPT a permis d'ouvrir l'anneau époxyde. Il a été démontré que l'utilisation d'ultrasons augmentait considérablement la vitesse de la réaction photo-induite. Les ultrasons peuvent sérieusement affecter l'ouverture photocatalytique du cycle des α-époxycétones, principalement en raison du transfert de masse efficace des réactifs et de l'état excité du NBTPT. Le transfert d'électrons entre les espèces actives dans ce système homogène utilisant la sonication se produit également
plus rapidement que le système sans sonication. Les rendements plus élevés et les temps de réaction plus courts sont des avantages de cette méthode.

Ouverture du cycle des α-époxycétones par photocatalyse assistée par ultrasons (étude et graphique : ©Memarian et al 2007)

Protocole de sonication :
Les α-époxycétones 1a-f et le tétrafluoroborate de 1-benzyl-2,4,6-triphénylpyridinium 2 ont été préparés selon les procédures décrites. Le méthanol a été acheté chez Merck et distillé avant utilisation. L'appareil à ultrasons utilisé était un appareil à sonde ultrasonique UP400S de Hielscher Ultrasonics GmbH. Un cornet d'immersion ultrasonique S3 (également connu sous le nom de sonde ou de sonotrode) émettant des ultrasons de 24 kHz à des niveaux d'intensité accordables jusqu'à une densité de puissance sonique maximale de 460Wcm^-2 a été utilisé. La sonication a été effectuée à 100 % (amplitude maximale de 210μm). La sonotrode S3 (profondeur d'immersion maximale de 90 mm) a été immergée directement dans le mélange réactionnel. Les irradiations UV ont été réalisées à l'aide d'une lampe à mercure haute pression de 400W de Narva avec refroidissement des échantillons dans du verre Duran. Les échantillons ont été refroidis dans du verre Duran. ¹Les spectres RMN H du mélange de photoproduits ont été mesurés en CDCl₃ contenant du tétraméthylsilane (TMS) comme étalon interne sur un Bruker drx-500 (500 MHz). La chromatographie sur couche préparative (CPL) a été réalisée sur des plaques de 20 × 20 cm de diamètre.² recouvertes d'une couche de 1 mm de gel de silice Merck PF₂₅₄ préparés en appliquant la silice sous forme de boue et en la séchant à l'air. Tous les produits sont connus et leurs données spectrales ont été rapportées précédemment.
Recommandation de l'appareil :
UP400S avec cornet ultrasonique S3
Référence/ Document de recherche :
Memarian, Hamid R. ; Saffar-Teluri, A. (2007) : Photosonochemical catalytic ring opening of α-epoxyketones. Beilstein Journal of Organic Chemistry 3/2, 2007.

Catalyseur aluminium/nickel : Nano-structuration de l'alliage Al/Ni

Application ultrasonique :
Les particules d'Al/Ni peuvent être modifiées par voie sonochimique par la nano-structuration de l'alliage initial d'Al/Ni. On obtient ainsi un catalyseur efficace pour l'hydrogénation de l'acétophénone.
Préparation par ultrasons d'un catalyseur Al/Ni :
5g de l'alliage commercial Al/Ni ont été dispersés dans de l'eau purifiée (50mL) et sonifiés jusqu'à 50 min. avec le sonicateur de type sonde à ultrasons UIP1000hd (1kW, 20kHz) équipé d'une corne à ultrasons BS2d22 (surface de la tête de 3,8 cm²) et le booster B2-1.8. L'intensité maximale a été calculée à 140 Wcm^-2 à une amplitude mécanique de 106μm. Pour éviter l'augmentation de la température pendant la sonication, l'expérience a été réalisée dans une cellule thermostatique. Après la sonication, l'échantillon a été séché sous vide à l'aide d'un pistolet thermique.
Recommandation de l'appareil :
UIP1000hd avec sonotrode BS2d22 et cornet amplificateur B2-1.2
Référence/ Document de recherche :
Dulle, Jana ; Nemeth, Silke ; Skorb, Ekaterina V. ; Irrgang, Torsten ; Senker, Jürgen ; Kempe, Rhett ; Fery, Andreas ; Andreeva, Daria V. (2012) : Sonochemical Activation of Al/Ni Hydrogenation Catalyst (Activation sonochimique du catalyseur d'hydrogénation Al/Ni). Advanced Functional Materials 2012. DOI : 10.1002/adfm.201200437

Transestérification du biodiesel à l'aide d'un catalyseur MgO

Application ultrasonique :
La réaction de transestérification a été étudiée sous mélange ultrasonique constant avec le sonicateur UP200S pour différents paramètres tels que la quantité de catalyseur, le rapport molaire du méthanol et de l'huile, la température de réaction et la durée de la réaction. Les expériences par lots ont été réalisées dans un réacteur en verre dur (300 ml, 7 cm de diamètre interne) avec un couvercle à deux cols mis à la terre. L'un des cols était relié à la sonotrode en titane S7 (diamètre de la pointe 7 mm) du processeur ultrasonique UP200S (200W, 24kHz). L'amplitude des ultrasons a été réglée à 50 % avec 1 cycle par seconde. Le mélange réactionnel a été sonifié pendant toute la durée de la réaction. L'autre col de la chambre du réacteur a été équipé d'un condenseur en acier inoxydable personnalisé, refroidi à l'eau, pour faire refluer le méthanol évaporé. L'ensemble de l'appareil a été placé dans un bain d'huile à température constante contrôlé par un régulateur de température à dérivée intégrale proportionnelle. La température peut être augmentée jusqu'à 65°C avec une précision de ±1°C. L'huile usagée et le méthanol pur à 99,9 % ont été utilisés pour la transestérification du biodiesel. Du MgO (ruban de magnésium) nanométrique déposé par fumée a été utilisé comme catalyseur.
Un excellent résultat de conversion a été obtenu avec un catalyseur à 1,5 % en poids, un rapport molaire méthanol-huile de 5:1 à 55°C, une conversion de 98,7 % a été obtenue après 45 minutes.
Recommandation de l'appareil :
UP200S avec sonotrode ultrasonique S7
Référence/ Document de recherche :
Sivakumar, P. ; Sankaranarayanan, S. ; Renganathan, S. ; Sivakumar, P.() : Studies on Sono-Chemical Biodiesel Production Using Smoke Deposited Nano MgO Catalyst (Études sur la production de biodiesel par voie sonochimique à l'aide d'un catalyseur Nano MgO déposé par la fumée). Bulletin of Chemical Reaction Engineering & Catalysis 8/ 2, 2013. 89 – 96.

Synthèse de nanocomposites à base de cadmium(II)-thioacétamide

Application ultrasonique :
Des nanocomposites cadmium(II)-thioacétamide ont été synthétisés en présence et en l'absence d'alcool polyvinylique par voie sonochimique. Pour la synthèse sonochimique (sono-synthèse), 0,532 g d'acétate de cadmium (II) dihydraté (Cd(CH3COO)2.2H2O), 0,148 g de thioacétamide (TAA, CH3CSNH2) et 0,664 g d'iodure de potassium (KI) ont été dissous dans 20 ml d'eau déminéralisée doublement distillée. Cette solution a été soniquée à l'aide d'un ultrasonateur UP400S (24 kHz, 400W) à température ambiante pendant 1 heure. Pendant la sonication du mélange réactionnel, la température a augmenté jusqu'à 70-80 degrés Celsius, comme l'a mesuré un thermocouple fer-constantine. Après une heure, un précipité jaune vif s'est formé. Il a été isolé par centrifugation (4 000 rpm, 15 min), lavé avec de l'eau bidistillée puis avec de l'éthanol absolu afin d'éliminer les impuretés résiduelles et enfin séché à l'air (rendement : 0,915 g, 68%). Déc. p.200°C. Pour préparer le nanocomposite polymère, 1,992 g d'alcool polyvinylique a été dissous dans 20 mL d'eau déminéralisée doublement distillée, puis ajouté à la solution ci-dessus. Ce mélange a été irradié par ultrasons avec la sonde ultrasonique UP400S pendant 1 heure, jusqu'à ce qu'un produit orange vif se forme.
Les résultats du MEB ont montré qu'en présence de PVA, la taille des particules diminuait d'environ 38 nm à 25 nm. Nous avons ensuite synthétisé des nanoparticules de CdS hexagonales de morphologie sphérique à partir de la décomposition thermique du nanocomposite polymère, cadmium(II)-thioacétamide/PVA comme précurseur. La taille des nanoparticules de CdS a été mesurée à la fois par XRD et SEM et les résultats étaient en très bon accord les uns avec les autres.
Ranjbar et al. (2013) ont également constaté que le nanocomposite polymère de Cd(II) est un précurseur approprié pour la préparation de nanoparticules de sulfure de cadmium avec des morphologies intéressantes. Tous les résultats ont révélé que la synthèse ultrasonique peut être utilisée avec succès comme une méthode simple, efficace, peu coûteuse, respectueuse de l'environnement et très prometteuse pour la synthèse de matériaux à l'échelle nanométrique sans nécessiter de conditions spéciales, telles qu'une température élevée, des temps de réaction longs et une pression élevée.
Recommandation de l'appareil :
UP400S
Référence/ Document de recherche :
Ranjbar, M. ; Mostafa Yousefi, M. ; Nozari, R. ; Sheshmani, S. (2013) : Synthèse et caractérisation des nanocomposites cadmium-thioacétamide. Int. J. Nanosci. Nanotechnol. 9/4, 2013. 203-212.

CaCO3 – Enduit d'acide stéarique par ultrasons

Application ultrasonique :
Revêtement par ultrasons de CaCO₃ (NPCC) avec de l'acide stéarique pour améliorer sa dispersion dans le polymère et réduire l'agglomération. 2g de CaCO₃ (NPCC) a été sonifié avec le sonicateur UP400S dans 30 ml d'éthanol. 9 % en poids d'acide stéarique ont été dissous dans l'éthanol. L'éthanol et l'acide stéarique ont ensuite été mélangés à la suspension sonifiée.
Recommandation de l'appareil :
UP400S avec sonotrode de 22 mm de diamètre (H22D), et cellule d'écoulement avec chemise de refroidissement
Référence/ Document de recherche :
Kow, K. W. ; Abdullah, E. C. ; Aziz, A. R. (2009) : Effects of ultrasound in coating nano-precipitated CaCO3 with stearic acid (Effets des ultrasons sur le revêtement de CaCO3 nanoprécipité avec de l'acide stéarique). Asia-Pacific Journal of Chemical Engineering 4/5, 2009. 807-813.

Silane dopé au nitrate de cérium

Application ultrasonique :
Des panneaux d'acier au carbone laminés à froid (6,5 cm, 6,5 cm, 0,3 cm ; nettoyés chimiquement et polis mécaniquement) ont été utilisés comme substrats métalliques. Avant l'application du revêtement, les panneaux ont été nettoyés aux ultrasons avec de l'acétone, puis nettoyés avec une solution alcaline (solution de NaOH 0,3mol L1) à 60°C pendant 10 minutes. Pour l'utilisation comme primaire, avant le prétraitement du substrat, une formulation typique comprenant 50 parts de γ-glycidoxypropyltriméthoxysilane (γ-GPS) a été diluée avec environ 950 parts de méthanol, dans un pH de 4,5 (ajusté avec de l'acide acétique) et a permis l'hydrolyse du silane. La procédure de préparation du silane dopé avec des pigments de nitrate de cérium était la même, sauf que 1, 2, 3 % en poids de nitrate de cérium ont été ajoutés à la solution de méthanol avant l'ajout de (γ-GPS), puis cette solution a été mélangée avec un agitateur à hélice à 1600 tours par minute pendant 30 minutes à température ambiante. Ensuite, les dispersions contenant du nitrate de cérium ont été soniquées pendant 30 minutes à 40°C avec un bain de refroidissement externe. Le processus d'ultrasonication a été réalisé avec l'ultrasonateur UIP1000hd (1000W, 20 kHz) avec une puissance d'entrée d'ultrasons d'environ 1 W/mL. Le prétraitement du substrat a été effectué en rinçant chaque panneau pendant 100 secondes avec la solution de silane appropriée. Après le traitement, les panneaux ont été laissés à sécher à température ambiante pendant 24 heures, puis les panneaux prétraités ont été revêtus d'une résine époxy durcie à l'amine en deux couches. (Epon 828, Shell Co.) pour obtenir une épaisseur de film humide de 90μm. Les panneaux revêtus d'époxy ont été laissés à durcir pendant 1 heure à 115°C, après durcissement des revêtements époxy ; l'épaisseur du film sec était d'environ 60μm.
Recommandation de l'appareil :
UIP1000hd
Référence/ Document de recherche :
Zaferani, S.H. ; Peikari, M. ; Zaarei, D. ; Danaei, I. (2013) : Effets électrochimiques des prétraitements au silane contenant du nitrate de cérium sur les propriétés de décollement cathodique de l'acier revêtu d'époxy. Journal of Adhesion Science and Technology 27/22, 2013. 2411-2420.

Structures cuivre-aluminium : Synthèse de structures poreuses Cu-Al

Application ultrasonique :
Le cuivre-aluminium poreux stabilisé par un oxyde métallique est un nouveau catalyseur alternatif prometteur pour la déshydrogénation du propane, exempt de métaux nobles ou dangereux. La structure de l'alliage Cu-Al poreux oxydé (éponge métallique) est similaire aux métaux de type Raney. Les ultrasons de haute puissance sont un outil de chimie verte pour la synthèse de structures poreuses de cuivre-aluminium stabilisées par un oxyde métallique. Ils sont peu coûteux (coût de production d'environ 3 EUR/litre) et la méthode peut être facilement mise à l'échelle. Ces nouveaux matériaux poreux (ou "éponges métalliques") présentent une masse d'alliage et une surface oxydée, et peuvent catalyser la déshydrogénation du propane à basse température.
Procédure de préparation du catalyseur par ultrasons :
Cinq grammes de poudre d'alliage Al-Cu ont été dispersés dans de l'eau ultrapure (50 ml) et soniqués pendant 60 minutes avec le sonicateur à sonde Hielscher UIP1000hd (20 kHz, puissance de sortie max. 1000 W). L'appareil de type sonde à ultrasons était équipé d'une sonotrode BS2d22 (surface de la pointe 3,8cm²) et le cornet d'appoint B2-1.2. L'intensité maximale a été calculée à 57 W/cm² à une amplitude mécanique de 81μm. Pendant le traitement, l'échantillon a été refroidi dans un bain de glace. Après le traitement, l'échantillon a été séché à 120°C pendant 24 h.
Recommandation de l'appareil :
UIP1000hd avec sonotrode BS2d22 et cornet amplificateur B2-1.2
Référence/ Document de recherche :
Schäferhans, Jana ; Gómez-Quero, Santiago ; Andreeva, Daria V. ; Rothenberg, Gadi (2011) : Nouveaux catalyseurs efficaces de déshydrogénation du propane à base de cuivre et d'aluminium. Chem. Eur. J. 2011, 17, 12254-12256.

Dégradation de la phathlocyanine de cuivre

Application ultrasonique :
Décoloration et destruction des métallophtalocyanines
La phathlocyanine de cuivre est soniquée avec de l'eau et des solvants organiques à température ambiante et à pression atmosphérique en présence d'une quantité catalytique d'oxydant à l'aide de l'appareil à ultrasons UIP500hd de 500W avec une chambre en auge à un niveau de puissance de 37-59 W/cm.²: 5 mL d'échantillon (100 mg/L), 50 D/D d'eau avec du choloforme et de la pyridine à 60% de l'amplitude ultrasonique. Température de réaction : 20°C.
Recommandation de l'appareil :
UIP500hd

Or : Modification morphologique des nanoparticules d'or

Application ultrasonique :
Les nanoparticules d'or ont été modifiées morphologiquement sous irradiation ultrasonique intense. Pour fusionner les nanoparticules d'or en une structure en forme d'haltère, un traitement ultrasonique de 20 minutes dans de l'eau pure et en présence de tensioactifs s'est avéré suffisant. Après 60 minutes de sonication, les nanoparticules d'or acquièrent une structure en forme de ver ou d'anneau dans l'eau. Des nanoparticules fusionnées de forme sphérique ou ovale ont été formées par ultrasons en présence de solutions de dodécyl sulfate de sodium ou de dodécylamine.
Protocole du traitement par ultrasons :
Pour la modification ultrasonique, la solution d'or colloïdal, composée de nanoparticules d'or préformées et protégées par du citrate avec un diamètre moyen de 25nm (± 7nm), a été soniquée dans une chambre de réacteur fermée (volume d'environ 50mL). La solution d'or colloïdal (0,97 mmol-L^-1) a été irradié par ultrasons à haute intensité (40 W/cm^-2) à l'aide d'un appareil à ultrasons Hielscher UIP1000hdT (20kHz, 1000W) équipé d'une sonotrode en alliage de titane BS2d18 (diamètre de pointe de 0,7 pouce), qui a été immergée à environ 2 cm sous la surface de la solution soniquée. L'or colloïdal a été gazé avec de l'argon (O₂ < 2 ppmv, air liquide) 20 min. avant et pendant la sonication à un taux de 200 mL-min^-1 afin d'éliminer l'oxygène de la solution. Une portion de 35 ml de chaque solution de tensioactif sans ajout de citrate trisodique dihydraté a été ajoutée par 15 ml d'or colloïdal préformé, bullée avec un gaz argon 20 min. avant et pendant le traitement ultrasonique.
Recommandation de l'appareil :
UIP1000hd avec sonotrode BS2d18 et réacteur à cellule d'écoulement
Référence/ Document de recherche :
Radziuk, D. ; Grigoriev,D. ; Zhang, W. ; Su, D. ; Möhwald, H. ; Shchukin, D. (2010) : Ultrasound-Assisted Fusion of Preformed Gold Nanoparticles (Fusion assistée par ultrasons de nanoparticules d'or préformées). Journal of Physical Chemistry C 114, 2010. 1835-1843.

Engrais inorganiques – Lixiviation de Cu, Cd et Pb pour analyse

Application ultrasonique :
Extraction de Cu, Cd et Pb à partir d'engrais inorganiques à des fins d'analyse :
Pour l'extraction ultrasonique du cuivre, du plomb et du cadmium, les échantillons contenant un mélange d'engrais et de solvant sont soniqués à l'aide d'un appareil à ultrasons tel que le sonicateur VialTweeter pour la sonication indirecte. Les échantillons d'engrais ont été soniqués en présence de 2 ml de 50 % (v/v) de HNO₃ dans des tubes en verre pendant 3 minutes. Les extraits de Cu, Cd et Pb peuvent être déterminés par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme (FAAS).
Recommandation de l'appareil :
VialTweeter
Référence/ Document de recherche :
Lima, A. F. ; Richter, E. M. ; Muñoz, R. A. A. (2011) : Alternative Analytical Method for Metal Determination in Inorganic Fertilizers Based on Ultrasound-Assisted Extraction. Journal of the Brazilian Chemical Society 22/ 8. 2011. 1519-1524.

Synthèse du latex

Application ultrasonique :
Préparation du latex P(St-BA)
Des particules de latex de poly(styrène-r-butyl acrylate) P(St-BA) ont été synthétisées par polymérisation en émulsion en présence de l'agent tensioactif DBSA. 1 g de DBSA a d'abord été dissous dans 100 ml d'eau dans un ballon à trois cols et le pH de la solution a été ajusté à 2,0. Des monomères mélangés de 2,80 g de St et de 8,40 g de BA avec l'initiateur AIBN (0,168 g) ont été versés dans la solution de DBSA. L'émulsion O/W a été préparée par agitation magnétique pendant 1 heure, suivie d'une sonication avec le sonicateur UIP1000hd équipé d'une corne ultrasonique (sonde/sonotrode) pendant 30 minutes supplémentaires dans un bain de glace. Enfin, la polymérisation a été effectuée à 90 degrés Celsius dans un bain d'huile pendant 2 heures sous une atmosphère d'azote.
Recommandation de l'appareil :
UIP1000hd
Référence/ Document de recherche :
Fabrication de films conducteurs flexibles dérivés du poly(3,4-éthylène-dioxythiophène)époly(acide styrénesulfonique) (PEDOT:PSS) sur le substrat de tissus non tissés. Materials Chemistry and Physics 143, 2013. 143-148.
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Suppression du plomb (Sono-Lixiviation)

Application ultrasonique :
Lixiviation ultrasonique du plomb dans un sol contaminé :
Les expériences de lixiviation par ultrasons ont été réalisées avec un homogénéisateur ultrasonique UP400S équipé d'une sonde sonique en titane (diamètre 14 mm), qui fonctionne à une fréquence de 20 kHz. La sonde ultrasonique (sonotrode) a été calibrée calorimétriquement avec une intensité ultrasonique réglée à 51 ± 0,4 W cm^-2 pour toutes les expériences de sono-lessivage. Les expériences de sono-lessivage ont été thermostatées à l'aide d'une cellule de verre à fond plat à 25 ± 1°C. Trois systèmes ont été utilisés comme solutions de lixiviation du sol (0,1L) sous sonication : 6 ml de 0,3 mol L^-2 d'une solution d'acide acétique (pH 3,24), d'une solution d'acide nitrique à 3 % (v/v) (pH 0,17) et d'un tampon acide acétique/acétate (pH 4,79) préparé en mélangeant 60 ml de 0,3 mol L^-1 d'acide acétique avec 19 mL de 0,5 mol L^-1 NaOH. Après le processus de lixiviation par ultrasons, les échantillons ont été filtrés avec du papier filtre pour séparer la solution de lixiviation du sol, puis la solution de lixiviation a été électrodéposée au plomb et le sol a été digéré après l'application d'ultrasons.
Les ultrasons se sont avérés être un outil précieux pour améliorer la lixiviation du plomb dans les sols pollués. Les ultrasons sont également une méthode efficace pour l'élimination quasi-totale du plomb lixiviable du sol, ce qui permet d'obtenir un sol beaucoup moins dangereux.
Recommandation de l'appareil :
UP400S avec sonotrode H14
Référence/ Document de recherche :
Sandoval-González, A. ; Silva-Martínez, S. ; Blass-Amador, G. (2007) : Ultrasound Leaching and Electrochemical Treatment Combined for Lead Removal Soil. Journal of New Materials for Electrochemical Systems 10, 2007. 195-199.

PbS – Synthèse de nanoparticules de sulfure de plomb

Application ultrasonique :
A température ambiante, 0,151 g d'acétate de plomb (Pb(CH₃COO)2.3H₂O) et 0,03 g de TAA (CH₃CSNH₂) ont été ajoutés à 5 ml du liquide ionique [EMIM] [EtSO₄], et 15 ml d'eau bidistillée dans un bécher de 50 ml soumis à une irradiation ultrasonique avec le sonicateur Hielscher UP200S pendant 7 min. La pointe de la sonde ultrasonique/sonotrode S1 a été immergée directement dans la solution de réaction. La suspension de couleur brun foncé ainsi formée a été centrifugée pour éliminer le précipité et lavée deux fois avec de l'eau bidistillée et de l'éthanol respectivement pour éliminer les réactifs n'ayant pas réagi. Pour étudier l'effet des ultrasons sur les propriétés des produits, un autre échantillon comparatif a été préparé, en gardant les paramètres de réaction constants, sauf que le produit est préparé sous agitation continue pendant 24 h sans l'aide de l'irradiation ultrasonique.
La synthèse assistée par ultrasons dans un liquide ionique aqueux à température ambiante a été proposée pour la préparation de nanoparticules de PbS. Cette méthode verte à température ambiante et respectueuse de l'environnement est rapide et sans modèle, ce qui raccourcit remarquablement le temps de synthèse et évite les procédures synthétiques compliquées. Les nanoclusters tels qu'ils ont été préparés présentent un décalage bleu énorme de 3,86 eV qui peut être attribué à la très petite taille des particules et à l'effet de confinement quantique.
Recommandation de l'appareil :
UP200S
Référence/ Document de recherche :
Behboudnia, M. ; Habibi-Yangjeh, A. ; Jafari-Tarzanag, Y. ; Khodayari, A. (2008) : Facile and Room Temperature Preparation and Characterization of PbS Nanoparticles in Aqueous [EMIM][EtSO4] Ionic Liquid Using Ultrasonic Irradiation. Bulletin of Korean Chemical Society 29/ 1, 2008. 53-56.

dégradation du phénol

Application ultrasonique :
Rokhina et al. (2013) ont utilisé la combinaison d'acide peracétique (PAA) et de catalyseur hétérogène (MnO₂) pour la dégradation du phénol dans une solution aqueuse sous irradiation ultrasonique. L'irradiation ultrasonique a été réalisée à l'aide d'un ultrasonateur UP400S à sonde de 400 W, capable de sonifier en continu ou en mode pulsé (c'est-à-dire 4 secondes de marche et 2 secondes d'arrêt) à une fréquence fixe de 24 kHz. La puissance totale absorbée, la densité de puissance et l'intensité de puissance dissipée dans le système ont été calculées comme suit : 20 W, 9,5×10^-2 W/cm^-3et 14,3 W/cm^-2respectivement. La puissance fixe a été utilisée tout au long des expériences. Un circulateur à immersion a été utilisé pour contrôler la température à l'intérieur du réacteur. Le temps de sonication réel a été de 4 heures, bien que le temps de réaction réel ait été de 6 heures en raison du fonctionnement en mode pulsé. Dans une expérience typique, le réacteur en verre a été rempli de 100 ml de solution de phénol (1,05 mM) et de doses appropriées de catalyseur MnO2 et de PAA (2 %), allant de 0 à 2 g L^-1 et 0-150 ppm, respectivement. Toutes les réactions ont été effectuées à un pH neutre, à la pression atmosphérique et à la température ambiante (22 ± 1 °C).
Par ultrasons, la surface du catalyseur a été augmentée, ce qui a permis d'obtenir une surface quatre fois plus grande sans modification de la structure. Les fréquences de renouvellement (TOF) sont passées de 7 x 10^-3 à 12,2 x 10^-3 min^-1par rapport au processus silencieux. En outre, aucune lixiviation significative du catalyseur n'a été détectée. L'oxydation isotherme du phénol à des concentrations relativement faibles de réactifs a montré des taux élevés d'élimination du phénol (jusqu'à 89 %) dans des conditions douces. En général, les ultrasons ont accéléré le processus d'oxydation pendant les 60 premières minutes (70 % d'élimination du phénol contre 40 % pendant le traitement silencieux).
Recommandation de l'appareil :
UP400S
Référence/ Document de recherche :
Rokhina, E. V. ; Makarova, K. ; Lahtinen, M. ; Golovina, E. A. ; Van As, H. ; Virkutyte, J. (2013) : MnO₂ homolyse catalysée de l'acide peracétique pour la dégradation du phénol : The assessment of process chemistry and kinetics. Chemical Engineering Journal 221, 2013. 476-486.

Phénol : Oxydation du phénol à l'aide de RuI₃ comme catalyseur

Application ultrasonique :
Oxydation aqueuse hétérogène du phénol sur RuI₃ avec du peroxyde d'hydrogène (H₂O₂) : L'oxydation catalytique du phénol (100 ppm) sur RuI₃ comme catalyseur a été étudié dans un réacteur en verre de 100 ml équipé d'un agitateur magnétique et d'un régulateur de température. Le mélange réactionnel a été agité à une vitesse de 800 tours/minute pendant 1 à 6 heures afin d'assurer un mélange complet pour une distribution uniforme et une suspension complète des particules de catalyseurs. Aucune agitation mécanique de la solution n'a été effectuée pendant la sonication en raison des perturbations causées par l'oscillation et l'effondrement des bulles de cavitation, ce qui permet un mélange extrêmement efficace. L'irradiation de la solution par ultrasons a été effectuée avec un transducteur ultrasonique UP400S équipé d'ultrasons (appelé sonicateur de type sonde), capable de fonctionner soit en continu, soit en mode impulsionnel à une fréquence fixe de 24 kHz et à une puissance de sortie maximale de 400W.
Pour l'expérience, des échantillons de RuI₃ comme catalyseur (0,5-2 gL^-1) a été introduite sous forme de suspension dans le milieu réactionnel, suivie de l'ajout de H2O2 (30 %, concentration comprise entre 200 et 1200 ppm).
Rokhina et al. ont constaté dans leur étude que l'irradiation ultrasonique jouait un rôle important dans la modification des propriétés texturales du catalyseur, produisant une structure microporeuse avec une surface plus élevée à la suite de la fragmentation des particules de catalyseur. En outre, elle a eu un effet promotionnel, empêchant l'agglomération des particules de catalyseur et améliorant l'accessibilité du phénol et du peroxyde d'hydrogène aux sites actifs du catalyseur.
Le doublement de l'efficacité du processus assisté par ultrasons par rapport au processus d'oxydation silencieuse a été attribué à l'amélioration du comportement catalytique du catalyseur et à la génération d'espèces oxydantes telles que -OH, -HO2 et -I₂ par le clivage des liaisons hydrogène et la recombinaison des radicaux.
Recommandation de l'appareil :
UP400S
Référence/ Document de recherche :
Rokhina, E. V. ; Lahtinen, M. ; Nolte, M. C. M. ; Virkutyte, J. (2009) : Ultrasound-Assisted Heterogeneous Ruthenium Catalyzed Wet Peroxide Oxidation of Phenol. Applied Catalysis B : Environmental 87, 2009. 162- 170.

Particules d'Ag/ZnO enrobées de PLA

Application ultrasonique :
Enrobage de particules d'Ag/ZnO par du PLA : Des microparticules et des sous-microparticules d'Ag/ZnO recouvertes de PLA ont été préparées par la technique d'évaporation du solvant de l'émulsion huile dans l'eau. Cette méthode a été appliquée de la manière suivante. Tout d'abord, 400 mg de polymère ont été dissous dans 4 ml de chloroforme. La concentration résultante de polymère dans le chloroforme était de 100 mg/ml. Ensuite, la solution de polymère a été émulsionnée dans une solution aqueuse de divers systèmes de surfactants (agent émulsifiant, PVA 8-88) sous agitation continue à l'aide d'un homogénéisateur à une vitesse de 24 000 tours/minute. Le mélange a été agité pendant 5 minutes et pendant cette période, l'émulsion en formation a été refroidie avec de la glace. Le rapport entre la solution aqueuse de surfactant et la solution chloroformique de PLA était identique dans toutes les expériences (4:1). Ensuite, l'émulsion obtenue a été ultra-sonifiée par un appareil à sonde ultrasonique UP400S (400W, 24kHz) pendant 5 minutes à un cycle de 0,5 et une amplitude de 35%. Enfin, l'émulsion préparée a été transférée dans un erlenmeyer, agitée et le solvant organique a été évaporé de l'émulsion sous pression réduite, ce qui a finalement conduit à la formation d'une suspension de particules. Après élimination du solvant, la suspension a été centrifugée trois fois pour éliminer l'émulsifiant.
Recommandation de l'appareil :
UP400S
Référence/ Document de recherche :
Kucharczyk, P. ; Sedlarik, V. ; Stloukal, P. ; Bazant, P. ; Koutny, M. ; Gregorova, A. ; Kreuh, D. ; Kuritka, I. (2011) : Poly (L-Lactic Acid) Coated Microwave Synthesized Hybrid Antibacterial Particles. Nanocon 2011.

Composite de polyaniline

Application ultrasonique :
Préparation d'un composite de nano-polyaniline autodopée (SPAni) à base d'eau (Sc-WB)
Pour préparer le composite SPAni à base d'eau, 0,3 gr de SPAni, synthétisé par polymérisation in situ en milieu ScCO2, a été dilué avec de l'eau et sonifié pendant 2 minutes par un homogénéisateur ultrasonique UIP1000hd de 1000W. Ensuite, le produit en suspension a été homogénéisé en ajoutant 125 gr de matrice de durcisseur à base d'eau pendant 15 min. et la sonication finale a été effectuée à température ambiante pendant 5 min.
Recommandation de l'appareil :
UIP1000hd
Référence/ Document de recherche :
Bagherzadeh, M.R. ; Mousavinejad, T. ; Akbarinezhad, E. ; Ghanbarzadeh, A. (2013) : Performance protectrice d'un revêtement époxy à base d'eau contenant de la nanopolyaniline autodopée synthétisée par ScCO2. 2013.

Hydrocarbures aromatiques polycycliques : Dégradation sonochimique du naphtalène, de l'acénaphthylène et du phénanthrène

Application ultrasonique :
Pour la dégradation sonochimique des hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP) naphtalène, acénaphthylène et phénanthrène dans l'eau, des mélanges d'échantillons ont été sonifiés à 20◦C et 50 µg/l de chaque HAP cible (150 µg/l de la concentration initiale totale). L'ultrasonication a été appliquée par un ultrasonateur de type cornet UP400S (400W, 24kHz), qui est capable de fonctionner soit en mode continu, soit en mode impulsionnel. Le sonicateur UP400S était équipé d'une sonde en titane H7 avec une pointe de 7 mm de diamètre. Les réactions ont été effectuées dans une cuve de réaction cylindrique en verre de 200 ml, le cornet en titane étant monté sur le dessus de la cuve de réaction et scellé à l'aide de joints toriques et d'une valve en téflon. La cuve de réaction a été placée dans un bain-marie pour contrôler la température du processus. Pour éviter toute réaction photochimique, le récipient a été recouvert d'une feuille d'aluminium.
Les résultats de l'analyse ont montré que la conversion des HAP augmente avec la durée de la sonication.
Pour le naphtalène, la conversion assistée par ultrasons (puissance des ultrasons réglée à 150 W) est passée de 77,6 % après 30 minutes de sonication à 84,4 % après 60 minutes de sonication.
Pour l'acénaphthylène, la conversion assistée par ultrasons (puissance des ultrasons réglée à 150 W) est passée de 77,6 % après 30 minutes de sonication avec une puissance de 150 W à 84,4 % après 60 minutes de sonication avec une puissance de 150 W. La conversion assistée par ultrasons est passée de 80,7 % après 30 minutes de sonication avec une puissance de 150 W à 96,6 % après 60 minutes de sonication.
Pour le phénanthrène, la conversion assistée par ultrasons (puissance des ultrasons réglée à 150 W) est passée de 73,8 % après 30 minutes de sonication à 83,0 % après 60 minutes de sonication.
Pour améliorer l'efficacité de la dégradation, le peroxyde d'hydrogène peut être utilisé plus efficacement si l'on y ajoute de l'ion ferreux. Il a été démontré que l'ajout d'ions ferreux avait des effets synergiques simulant une réaction de type Fenton.
Recommandation de l'appareil :
UP400S avec H7
Référence/ Document de recherche :
Psillakis, E. ; Goula, G. ; Kalogerakis, N. ; Mantzavinos, D. (2004) : Dégradation des hydrocarbures aromatiques polycycliques en solutions aqueuses par irradiation ultrasonique. Journal of Hazardous Materials B108, 2004. 95-102.

Élimination de la couche d'oxyde sur les substrats

Application ultrasonique :
Pour préparer le substrat avant de faire croître des nanofils de CuO sur des substrats de Cu, la couche d'oxyde intrinsèque sur la surface de Cu a été enlevée par ultrasons dans de l'acide chlorhydrique 0,7 M pendant 2 minutes à l'aide d'un Hielscher UP200S. L'échantillon a été nettoyé par ultrasons dans de l'acétone pendant 5 minutes pour éliminer les contaminants organiques, rincé soigneusement avec de l'eau désionisée (DI) et séché à l'air comprimé.
Recommandation de l'appareil :
UP200S ou UP200St
Référence/ Document de recherche :
Mashock, M. ; Yu, K. ; Cui, S. ; Mao, S. ; Lu, G. ; Chen, J. (2012) : Modulation des propriétés de détection de gaz des nanofils de CuO par la création de jonctions p-n nanométriques discrètes sur leurs surfaces. ACS Applied Materials & Interfaces 4, 2012. 4192-4199.

expériences de voltampérométrie

Application ultrasonique :
Pour les expériences de voltampérométrie assistée par ultrasons, un ultrasonateur Hielscher 200 watts UP200S équipé d'une corne en verre (pointe de 13 mm de diamètre) a été utilisé. Les ultrasons ont été appliqués avec une intensité de 8 W/cm^-2.
En raison de la lenteur de la diffusion des nanoparticules dans les solutions aqueuses et du nombre élevé de centres d'oxydoréduction par nanoparticule, la voltampérométrie directe en phase de solution des nanoparticules est dominée par des effets d'adsorption. Afin de détecter les nanoparticules sans accumulation due à l'adsorption, une approche expérimentale doit être choisie avec (i) une concentration suffisamment élevée de nanoparticules, (ii) de petites électrodes pour améliorer le rapport signal/arrière-plan, ou (iii) un transport de masse très rapide.
Par conséquent, McKenzie et al. (2012) ont utilisé des ultrasons de puissance pour améliorer considérablement le taux de transport de masse des nanoparticules vers la surface de l'électrode. Dans leur dispositif expérimental, l'électrode est directement exposée à des ultrasons de haute intensité avec une distance électrode-corne de 5 mm et une puissance de 8 W/cm^-2 L'intensité de la sonication entraîne une agitation et un nettoyage par cavitation. Un système redox test, la réduction à un électron de Ru(NH3)₆³⁺ dans une solution aqueuse de KCl 0,1 M, a été utilisée pour calibrer le taux de transport de masse obtenu dans ces conditions.
Recommandation de l'appareil :
UP200S ou UP200St
Référence/ Document de recherche :
McKenzie, K. J. ; Marken, F. (2001) : Électrochimie directe de Fe2O3 nanoparticulaire en solution aqueuse et adsorbé sur de l'oxyde d'indium dopé à l'étain. Pure Applied Chemistry, 73/ 12, 2001. 1885-1894.

Sonicateurs pour les réactions sonochimiques du laboratoire à l'échelle industrielle

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