Tehoultraääni hiukkasten käsittelyssä: sovellusohjeita

Jotta hiukkasten ominaisuudet tulevat täysin esiin, niiden agglomeraatit on hajotettava ja hiukkaset dispergoitava tasaisesti niin, että hiukkasten pinta on käytettävissä. Voimakkaan ultraäänen synnyttämät voimat tunnetaan luotettavina dispergointi- ja jauhatuskeinoina, jotka pienentävät hiukkaset alle mikrometrin kokoluokkaan ja nanokokoon. Lisäksi ultraäänikäsittely mahdollistaa hiukkasten muokkaamisen ja funktionalisoinnin esimerkiksi pinnoittamalla nanohiukkaset metallikerroksella.

Alla on valikoima hiukkasia ja nesteitä sekä niihin liittyviä suosituksia materiaalin käsittelystä ultraäänihomogenisaattorilla hiukkasten jauhamiseksi, dispergoimiseksi, agglomeraattien hajottamiseksi tai hiukkasten muokkaamiseksi.

Jauheiden ja hiukkasten valmistelu voimakkaalla ultraäänikäsittelyllä.

Aakkosjärjestyksessä:

Aerosil

Ultraäänisovellus:
Piidioksidista koostuvien Aerosil OX50 -hiukkasten dispersioita Millipore-vedessä (pH 6) valmistettiin dispergoimalla 5,0 g jauhetta 500 mL:aan vettä käyttäen suuritehoista ultraääniprosessoria UP200S (200W; 24kHz). Piidioksididispersiot valmistettiin tislattuun veteen tehdyssä liuoksessa (pH = 6) ultraäänikäsittelemällä laitteella UP200S 15 min ajan ja sekoittamalla sen jälkeen voimakkaasti 1 h ajan. pH säädettiin HCl:llä. Dispersioiden kiintoainepitoisuus oli 0,1% (w/v).
Laitesuositus:
UP200S
Viite / tutkimusjulkaisu:
Licea-Claverie, A.; Schwarz, S.; Steinbach, Ch.; Ponce-Vargas, S. M.; Genest, S. (2013): Luonnollisten ja lämpöherkkien polymeerien yhdistäminen hienojakoisten piidioksididispersioiden flokkuloinnissa. International Journal of Carbohydrate Chemistry 2013.

Al₂O₃-vesinanofluidit

Ultraäänisovellus:
Al₂O₃-vesinanofluideja voidaan valmistaa seuraavasti: punnitse ensin digitaalisella elektronisella vaa’alla Al₂O₃ -nanohiukkasten massa. Lisää sitten Al₂O₃ -nanohiukkaset vähitellen punnittuun tislattuun veteen ja sekoita Al₂O₃-vesiseosta. Ultraäänikäsittele seosta yhtäjaksoisesti 1h ajan anturityyppisellä ultraäänilaitteella UP400S (400W, 24kHz), jotta nanohiukkaset dispergoituvat tasaisesti tislattuun veteen.
Nanofluideja voidaan valmistaa eri osuuksilla (0,1%, 0,5% ja 1%). Pinta-aktiivista ainetta tai pH:n muutoksia ei tarvita.
Laitesuositus:
UP400S
Viite / tutkimusjulkaisu:
Isfahani, A. H. M.; Heyhat, M. M. (2013): Kokeellinen tutkimus nanofluidien virtauksesta huokoista väliainetta kuvaavassa mikromallissa. International Journal of Nanoscience and Nanotechnology 9/2, 2013. 77–84.

Alumiinioksidin (Al2O3) ultraäänidispergointi pienentää hiukkaskokoa merkittävästi ja tuottaa tasaisen dispersion.

Bohemite-pinnoitetut piidioksidihiukkaset

Ultraäänisovellus:
Piidioksidihiukkaset pinnoitetaan böhmiittikerroksella: täysin puhtaan, orgaanisista aineista vapaan pinnan saamiseksi hiukkaset kuumennetaan 450°C:seen. Kun hiukkaset on jauhettu agglomeraattien hajottamiseksi, valmistetaan 6 vol%:n vesisuspensio (≈70 ml), joka stabiloidaan pH-arvoon 9 lisäämällä kolme pisaraa ammoniumliuosta. Tämän jälkeen suspension agglomeraatit hajotetaan ultraäänikäsittelemällä laitteella UP200S 100%:n amplitudilla (200 W) 5 min ajan. Kun liuos oli kuumennettu yli 85°C:seen, lisättiin 12,5 g alumiinisek-butoksidia. Lämpötila pidetään 85–90°C:ssa 90 min ajan, ja suspensiota sekoitetaan magneettisekoittimella koko toimenpiteen ajan. Sen jälkeen suspensiota sekoitetaan jatkuvasti, kunnes se on jäähtynyt alle 40°C:seen. Sitten pH säädettiin arvoon 3 lisäämällä suolahappoa. Välittömästi tämän jälkeen suspensio ultraäänikäsitellään jäähauteessa. Jauhe pestään laimentamalla ja sen jälkeen sentrifugoimalla. Supernatantin poistamisen jälkeen hiukkaset kuivataan kuivausuunissa 120°C:ssa. Lopuksi hiukkasille tehdään lämpökäsittely 300°C:ssa 3 tunnin ajan.
Laitesuositus:
UP200S
Viite / tutkimusjulkaisu:
Wyss, H. M. (2003): Konsentroitujen hiukkasgeelien mikrorakenne ja mekaaninen käyttäytyminen. Väitöskirja, Swiss Federal Institute of Technology 2003. s.71.

Kadmium(II)-tioasetamidinanokomposiitin synteesi

Ultraäänisovellus:
Kadmium(II)-tioasetamidinanokomposiitteja syntetisoitiin sonokemiallisesti polyvinyylialkoholin läsnä ollessa ja ilman sitä. Sonokemiallista synteesiä (ultraäänisynteesiä) varten 0,532 g kadmium(II)asetaattidihydraattia (Cd(CH3COO)2.2H2O), 0,148 g tioasetamidia (TAA, CH3CSNH2) ja 0,664 g kaliumjodidia (KI) liuotettiin 20mL:aan kahdesti tislattua deionisoitua vettä. Liuos ultraäänikäsiteltiin suuritehoisella anturityyppisellä ultraäänilaitteella UP400S (24 kHz, 400W) huoneenlämpötilassa 1 h ajan. Reaktioseoksen ultraäänikäsittelyn aikana lämpötila nousi 70–80degC:seen rauta–constantin-termoparilla mitattuna. Tunnin kuluttua muodostui kirkkaankeltainen sakka. Se erotettiin sentrifugoimalla (4 000 rpm, 15 min), pestiin kahdesti tislatulla vedellä ja sitten absoluuttisella etanolilla jäljellä olevien epäpuhtauksien poistamiseksi sekä lopuksi kuivattiin ilmassa (saanto: 0,915 g, 68%). Hajoamispiste 200°C. Polymeerisen nanokomposiitin valmistamiseksi 1,992 g polyvinyylialkoholia liuotettiin 20 mL:aan kahdesti tislattua deionisoitua vettä ja lisättiin sitten edellä kuvattuun liuokseen. Tätä seosta ultraäänikäsiteltiin laitteella UP400S 1 h ajan, jolloin muodostui kirkkaanoranssi tuote.
SEM-tulokset osoittivat, että PVA:n läsnä ollessa hiukkasten koko pieneni noin 38 nm:stä 25 nm:iin. Sen jälkeen syntetisoimme kiderakenteeltaan heksagonaalisia, morfologialtaan pallomaisia CdS-nanohiukkasia hajottamalla termisesti polymeeristä kadmium(II)-tioasetamidi/PVA-nanokomposiittia, jota käytimme lähtöaineena. CdS-nanohiukkasten koko mitattiin sekä XRD:llä että SEM:llä, ja tulokset vastasivat erittäin hyvin toisiaan.
Ranjbar ym. (2013) havaitsivat myös, että polymeerinen Cd(II)-nanokomposiitti on sopiva lähtöaine morfologialtaan kiinnostavien kadmiumsulfidinanohiukkasten valmistukseen. Kaikki tulokset osoittivat, että ultraäänisynteesiä voidaan käyttää onnistuneesti yksinkertaisena, tehokkaana, edullisena, ympäristöystävällisenä ja erittäin lupaavana menetelmänä nanokokoluokan materiaalien synteesiin ilman erityisolosuhteita, kuten korkeaa lämpötilaa, pitkiä reaktioaikoja tai korkeaa painetta.
Laitesuositus:
UP400S
Viite / tutkimusjulkaisu:
Ranjbar, M.; Mostafa Yousefi, M.; Nozari, R.; Sheshmani, S. (2013): Kadmium-tioasetamidinanokomposiittien synteesi ja karakterisointi. Int. J. Nanosci. Nanotechnol. 9/4, 2013. 203–212.

CaCO₃

Ultraäänisovellus:
Ultraäänellä pinnoitettiin nanosaostettua kalsiumkarbonaattia CaCO₃ (NPCC) steariinihapolla sen dispergoituvuuden parantamiseksi polymeerissä ja agglomeroitumisen vähentämiseksi. 2g pinnoittamatonta nanosaostettua kalsiumkarbonaattia CaCO₃ (NPCC) ultraäänikäsiteltiin laitteella UP400S 30ml:ssa etanolia. Etanoliin liuotettiin 9 wt% steariinihappoa. Tämän jälkeen staeric-happoa sisältävä etanoli sekoitettiin ultraäänikäsiteltyyn suspensioon.
Laitesuositus:
UP400S varustettuna halkaisijaltaan 22mm:n sonotrodilla (H22D) ja jäähdytysvaipallisella virtauskennolla
Viite / tutkimusjulkaisu:
Kow, K. W.; Abdullah, E. C.; Aziz, A. R. (2009): Ultraäänen vaikutukset nanosaostetun CaCO3:n pinnoittamisessa steariinihapolla. Asia‐Pacific Journal of Chemical Engineering 4/5, 2009. 807–813.

Selluloosananokiteet

Ultraäänisovellus:
Eukalyptusselluloosasta valmistetut selluloosananokiteet (CNC), CNCs: eukalyptusselluloosasta valmistettuja selluloosananokiteitä muokattiin reaktiolla metyyliadipoyylikloridin kanssa, CNCm, tai etikka- ja rikkihapon seoksen kanssa, CNCa. Tätä varten kylmäkuivatut CNCs, CNCm ja CNCa dispergoitiin uudelleen puhtaisiin liuottimiin (EA, THF tai DMF) pitoisuuteen 0,1 wt% sekoittamalla magneettisekoittimella yön yli lämpötilassa 24 ± 1 degC, minkä jälkeen niitä ultraäänikäsiteltiin 20 min ajan anturityyppisellä ultraäänilaitteella UP100H. Ultraäänikäsittely tehtiin intensiteetillä 130 W/cm² lämpötilassa 24 ± 1 degC. Sen jälkeen CNC-dispersioon lisättiin CAB:tä niin, että lopullinen polymeeripitoisuus oli 0,9 wt%.
Laitesuositus:
UP100H
Viite / tutkimusjulkaisu:
Blachechen, L. S.; de Mesquita, J. P.; de Paula, E. L.; Pereira, F. V.; Petri, D. F. S. (2013): Selluloosananokiteiden kolloidisen stabiilisuuden ja selluloosa-asetaattibutyraattimatriisiin dispergoituvuuden vuorovaikutus. Cellulose 20/3, 2013. 1329–1342.

Ceriumnitraatilla seostettu silaani

Ultraäänisovellus:
Metallialustoina käytettiin kylmävalssattuja hiiliteräslevyjä (6,5cm 6,5cm 0,3cm; kemiallisesti puhdistettuja ja mekaanisesti kiillotettuja). Ennen pinnoitusta levyt ultraäänipuhdistettiin asetonilla ja puhdistettiin sen jälkeen emäksisellä liuoksella (0,3molL 1 NaOH-liuos) 60°C:ssa 10 min ajan. Pohjusteena käyttöä varten ennen alustan esikäsittelyä tyypillinen formulaatio, joka sisälsi 50 osaa γ-glysidoksipropyylitrimetoksisilaania (γ-GPS), laimennettiin noin 950 osalla metanolia pH-arvossa 4,5 (säädetty etikkahapolla), ja silaanin annettiin hydrolysoitua. Ceriumnitraattipigmenteillä seostetun silaanin valmistusmenettely oli sama, paitsi että metanoliliuokseen lisättiin 1, 2, 3 wt% ceriumnitraattia ennen (γ-GPS):n lisäämistä. Sen jälkeen liuosta sekoitettiin potkurisekoittimella nopeudella 1 600 rpm 30 min ajan huoneenlämpötilassa. Sitten ceriumnitraattia sisältäviä dispersioita ultraäänikäsiteltiin 30 min ajan 40°C:ssa ulkoista jäähdytyshaudetta käyttäen. Ultraäänikäsittely tehtiin ultraäänilaitteella UIP1000hd (1000W, 20 kHz), ja syötetty ultraääniteho oli noin 1 W/mL. Alustan esikäsittely tehtiin huuhtelemalla jokaista levyä 100 s ajan asianmukaisella silaaniliuoksella. Käsittelyn jälkeen levyjen annettiin kuivua huoneenlämpötilassa 24 h, minkä jälkeen esikäsitellyt levyt pinnoitettiin kaksikomponenttisella amiinikovetteisella epoksilla (Epon 828, shell Co.) niin, että märkäkalvon paksuudeksi saatiin 90μm. Epoksipinnoitettujen levyjen annettiin kovettua 1h ajan 115°C:ssa. Epoksipinnoitteiden kovettumisen jälkeen kuivakalvon paksuus oli noin 60μm.
Laitesuositus:
UIP1000hd
Viite / tutkimusjulkaisu:
Zaferani, S.H.; Peikari, M.; Zaarei, D.; Danaei, I. (2013): Ceriumnitraattia sisältävien silaaniesikäsittelyjen sähkökemialliset vaikutukset epoksipinnoitetun teräksen katodiseen irtoamiseen. Journal of Adhesion Science and Technology 27/22, 2013. 2411–2420.

Savi: dispergointi / fraktiointi

Ultraäänisovellus:
Hiukkaskokofraktiointi: alle 1 μm:n hiukkasten erottamiseksi 1–2 μm:n hiukkasista savikokoiset hiukkaset (alle 2 μm) erotettiin ultraäänikentässä ja käyttämällä sen jälkeen erilaisia sedimentaationopeuksia.
Savikokoiset hiukkaset (alle 2 μm) erotettiin ultraäänikäsittelyllä, jossa syötetty energia oli 300 J mL^-1 (1 min.), käyttäen anturityyppistä ultraäänihajotinta UP200S (200W, 24kHz), joka oli varustettu halkaisijaltaan 7 mm:n sonotrodilla S7. Ultraäänikäsittelyn jälkeen näytettä sentrifugoitiin kiihtyvyydellä 110 x g (1 000 rpm) 3 min ajan. Laskeutunutta faasia (fraktiointijäännöstä) käytettiin seuraavaksi tiheysfraktioinnissa kevyiden tiheysfraktioiden erottamiseen, ja saatu kelluva faasi (alle 2 μm:n fraktio) siirrettiin toiseen sentrifugiputkeen ja sentrifugoitiin kiihtyvyydellä 440 x g (2 000 rpm) 10 min ajan alle 1 μm:n fraktion (supernatantin) erottamiseksi 1–2 μm:n fraktiosta (sedimentistä). Alle 1 μm:n fraktion sisältävä supernatantti siirrettiin toiseen sentrifugiputkeen, johon lisättiin 1 mL yhdistettä MgSO₄ ja jota sentrifugoitiin kiihtyvyydellä 1 410 x g (4 000 rpm) 10 min ajan jäljellä olevan veden dekantoimiseksi.
Näytteen ylikuumenemisen välttämiseksi menettely toistettiin 15 kertaa.
Laitesuositus:
UP200S varustettuna S7:llä tai UP200St varustettuna S26d7:llä
Viite / tutkimusjulkaisu:
Jakubowska, J. (2007): Kasteluveden tyypin vaikutus maaperän orgaanisen aineksen (SOM) fraktioihin ja niiden vuorovaikutuksiin hydrofobisten yhdisteiden kanssa. Väitöskirja, Martin-Luther University Halle-Wittenberg 2007.

Savi: epäorgaanisen saven eksfoliaatio

Ultraäänisovellus:
Epäorgaanista savea eksfolioitiin pullulaanipohjaisten nanokomposiittien valmistamiseksi pinnoitusdispersiota varten. Tätä varten kiinteä määrä pullulaania (4 wt% märkäpainosta) liuotettiin veteen 25degC:ssa 1 h ajan varovasti sekoittaen (500 rpm). Samanaikaisesti savijauhetta, jonka määrä vaihteli 0,2–3,0 wt%:n välillä, dispergoitiin veteen voimakkaasti sekoittaen (1 000 rpm) 15 minuutin ajan. Saatu dispersio ultraäänikäsiteltiin laitteella UP400S (teho_max = 400 W; taajuus = 24 kHz), joka oli varustettu titaanisella sonotrodilla H14; kärjen halkaisija 14 mm, amplitudi_max = 125 μm; pintaintensiteetti = 105 Wcm^-2) seuraavissa olosuhteissa: 0,5 jaksoa ja 50%:n amplitudi. Ultraäänikäsittelyn kesto vaihteli koesuunnitelman mukaan. Orgaaninen pullulaaniliuos ja epäorgaaninen dispersio sekoitettiin sitten keskenään varovasti sekoittaen (500 rpm) vielä 90 minuutin ajan. Sekoittamisen jälkeen näiden kahden komponentin pitoisuudet vastasivat epäorgaanisen ja orgaanisen aineen suhdetta (I/O), joka vaihteli välillä 0,05–0,75. Vesidispersiossa olevien Na⁺-MMT-savien kokojakauma ennen ultraäänikäsittelyä ja sen jälkeen määritettiin IKO-Sizer CC-1 -nanohiukkasanalysaattorilla.
Kiinteälle savimäärälle tehokkaimmaksi ultraäänikäsittelyajaksi todettiin 15 minuuttia, kun taas pidempi ultraäänikäsittely kasvattaa P’O₂ -arvoa (uudelleenaggregoitumisen vuoksi). Arvo pienenee jälleen pisimmällä ultraäänikäsittelyajalla (45 min), oletettavasti sekä levymäisten hiukkasten että taktoidien fragmentoitumisen vuoksi.
Introzzin väitöskirjassa käytetyn koejärjestelyn perusteella yksikkökohtaiseksi energiantuotoksi laskettiin 725 Ws mL^-1 15 minuutin käsittelylle, kun taas 45 minuuttiin pidennetty ultraäänikäsittely tuotti yksikkökohtaiseksi energiankulutukseksi 2 060 Ws mL^-1. Tämä mahdollistaisi melko suuren energiamäärän säästämisen koko prosessissa, mikä lopulta näkyy lopullisissa tuotantomääräkohtaisissa kustannuksissa.
Laitesuositus:
UP400S varustettuna sonotrodilla H14
Viite / tutkimusjulkaisu:
Introzzi, L. (2012): Suorituskykyisten biopolymeeripinnoitteiden kehittäminen elintarvikepakkaussovelluksiin. Väitöskirja, University of Milano 2012.

Johtava muste

Ultraäänisovellus:
Johtava muste valmistettiin dispergoimalla Cu+C- ja Cu+CNT-hiukkaset dispergointiaineiden kanssa liuotinseokseen (julkaisu IV). Dispergointiaineina käytettiin kolmea BYK Chemie GmbH:n suurimolekyylipainoista dispergointiainetta, DISPERBYK-190, DISPERBYK-198 ja DISPERBYK-2012, jotka on tarkoitettu vesipohjaisille nokimustapigmenttidispersioille. Pääliuottimena käytettiin deionisoitua vettä (DIW). Apuliuottimina käytettiin etyleeniglykolimonometyylieetteriä (EGME) (Sigma-Aldrich), etyleeniglykolin monobuthyl-eetteriä (EGBE) (Merck) ja n-propanolia (Honeywell Riedel-de Haen).
Sekoitettua suspensiota ultraäänikäsiteltiin 10 minuutin ajan jäähauteessa käyttäen laitetta UP400S ultraääniprosessorina. Tämän jälkeen suspension annettiin laskeutua tunnin ajan, minkä jälkeen se dekantoitiin. Ennen spin-pinnoitusta tai painamista suspensiota ultraäänikäsiteltiin ultraäänihauteessa 10 min ajan.
Laitesuositus:
UP400S
Viite / tutkimusjulkaisu:
Forsman, J. (2013): Co-, Ni- ja Cu-nanohiukkasten tuottaminen vetypelkistyksellä. Väitöskirja, VTT Finland 2013.

Ultraäänikäsittely on erittäin tehokas menetelmä pigmenttien hiukkaskoon pienentämiseen ja dispergoimiseen mustesuihkumusteessa.

Kuparin phathlocyanine

Ultraäänisovellus:
Metalloftalosyaniinien hajottaminen
Kuparin phathlocyanine-yhdistettä (CuPc) ultraäänikäsitellään veden ja orgaanisten liuottimien kanssa ympäristön lämpötilassa ja ilmanpaineessa katalyyttinä toimivan hapettimen läsnä ollessa käyttäen 500W:n ultraäänilaitetta UIP500hd ja läpivirtauskammiota. Ultraäänikäsittelyn intensiteetti: 37–59 W/cm², näyteseos: 5 mL näytettä (100 mg/L), 50 D/D vettä sekä choloform-liuotinta ja pyridiiniä ultraäänen amplitudin ollessa 60%. Reaktiolämpötila: 20°C ilmanpaineessa.
Hajotusaste jopa 95% 50 min ultraäänikäsittelyn aikana.
Laitesuositus:
UIP500hd

Dibutyryylikitiini (DBCH)

Ultraäänisovellus:
Pitkiä polymeerisiä makromolekyylejä voidaan pilkkoa ultraäänikäsittelyllä. Ultraääniavusteinen moolimassan pienentäminen mahdollistaa ei-toivottujen sivureaktioiden välttämisen tai sivutuotteiden erottamisen välttämisen. Ultraäänihajotuksen uskotaan olevan kemiallisesta tai termisestä hajotuksesta poiketen ei-satunnainen prosessi, jossa pilkkoutuminen tapahtuu suunnilleen molekyylin keskellä. Tästä syystä suuremmat makromolekyylit hajoavat nopeammin.
Kokeet tehtiin käyttäen ultraäänigeneraattoria UP200S varustettuna sonotrodilla S2. Ultraäänen syöttötehoksi asetettiin 150 W. Käytettiin dibutyryylikitiinin liuoksia dimetyyliasetamidissa; dibutyryylikitiinin pitoisuus oli 0,3 g/100 cm3 ja liuosten tilavuus 25 cm3. Sonotrodi (ultraäänianturi / -torvi) upotettiin polymeeriliuokseen 30 mm pinnan alapuolelle. Liuos asetettiin termostoituun vesihauteeseen, joka pidettiin 25°C:ssa. Jokaista liuosta käsiteltiin ultraäänellä ennalta määrätyn ajan. Tämän ajan jälkeen liuos laimennettiin 3-kertaiseksi ja analysoitiin kokoekskluusiokromatografialla.
Esitetyt tulokset osoittavat, että dibutyryylikitiini ei tuhoudu tehoultraäänen vaikutuksesta, mutta polymeeri hajoaa, mikä tulkitaan hallituksi sonokemialliseksi reaktioksi. Ultraääntä voidaan siten käyttää dibutyryylikitiinin keskimääräisen moolimassan pienentämiseen, ja sama koskee painokeskimääräisen ja lukukeskimääräisen moolimassan suhdetta. Havaitut muutokset voimistuvat ultraäänitehon ja ultraäänikäsittelyn keston kasvaessa. Myös lähtömoolimassalla oli merkittävä vaikutus DBCH:n hajoamisen laajuuteen tutkituissa ultraäänikäsittelyolosuhteissa: mitä suurempi alkuperäinen moolimassa, sitä suurempi hajoamisaste.
Laitesuositus:
UP200S
Viite / tutkimusjulkaisu:
Szumilewicz, J.; Pabin-Szafko, B. (2006): Dibuyryylikitiinin ultraäänihajotus. Polish Chitin Society, Monograph XI, 2006. 123–128.

Ferrocine-jauhe

Ultraäänisovellus:
Sonokemiallinen menetelmä SWNCNT:iden valmistamiseksi: piidioksidijauhetta (halkaisija 2–5 mm) lisätään ferroseenin 0,01 mol-%:n liuokseen p-ksyleenissä, minkä jälkeen seosta ultraäänikäsitellään laitteella UP200S varustettuna titaanikärkisellä anturilla (sonotrodi S14). Ultraäänikäsittely tehtiin 20 min ajan huoneenlämpötilassa ja ilmanpaineessa. Ultraääniavusteisella synteesillä tuotettiin erittäin puhtaita SWCNT:itä piidioksidijauheen pinnalle.
Laitesuositus:
UP200S varustettuna ultraäänianturilla S14
Viite / tutkimusjulkaisu:
Srinivasan C.(2005): ÄÄNEEN perustuva menetelmä yksiseinäisten hiilinanoputkien synteesiin ympäristöolosuhteissa. Current Science 88/ 1, 2005. 12–13.

Lentotuhka / metakaoliniitti

Ultraäänisovellus:
Uuttumiskoe: 50g:aan kiinteää näytettä lisättiin 100mL uuttoliuosta. Ultraäänikäsittelyn intensiteetti: enintään 85 W/cm² käyttäen laitetta UP200S 20°C:n vesihauteessa.
Geopolymerointi: lietettä sekoitettiin laitteella UP200S ultraäänihomogenisaattorina geopolymerointia varten. Ultraäänikäsittelyn intensiteetti oli enintään 85 W/cm². Jäähdytystä varten ultraäänikäsittely tehtiin jäävesihauteessa.
Tehoultraäänen käyttö geopolymeroinnissa kasvattaa muodostuneiden geopolymeerien puristuslujuutta, ja lujuus kasvaa ultraäänikäsittelyn keston pidentyessä tiettyyn aikaan asti. Ultraäänikäsittely tehosti metakaoliniitin ja lentotuhkan liukenemista emäksisiin liuoksiin, sillä geelifaasiin vapautui enemmän Al:ää ja Si:tä polykondensaatiota varten.
Laitesuositus:
UP200S
Viite / tutkimusjulkaisu:
Feng, D.; Tan, H.; van Deventer, J. S. J. (2004): Ultraäänellä tehostettu geopolymerointi. Journal of Materials Science 39/2, 2004. 571–580

Grafeeni

Ultraäänisovellus:
Puhtaita grafeenilevyjä voidaan tuottaa suuria määriä, kuten Stengl ym. (2011) osoittivat työssään, jossa tuotettiin epästoikiometristä TiO₂ -grafeeninanokomposiittia grafeeninanolevyjä ja titaanidioksidin peroksokompleksia sisältävän suspension termisellä hydrolyysillä. Puhtaat grafeeninanolevyt tuotettiin luonnongrafiitista tehoultraäänikäsittelyllä käyttäen 1000W:n ultraääniprosessoria UIP1000hd korkeapaineisessa ultraäänireaktorikammiossa 5 barg:n paineessa. Saatuja grafeenilevyjä luonnehtivat suuri ominaispinta-ala ja ainutlaatuiset elektroniset ominaisuudet. Tutkijat väittävät, että ultraäänellä valmistetun grafeenin laatu on paljon parempi kuin Hummerin menetelmällä saadun grafeenin laatu; Hummerin menetelmässä grafiitti eksfolioidaan ja hapetetaan. Koska ultraäänireaktorin fysikaalisia olosuhteita voidaan hallita tarkasti ja olettaen, että grafeenin pitoisuus seostusaineena vaihtelee välillä 1–0,001%, grafeenin tuotanto jatkuvatoimisessa järjestelmässä kaupallisessa mittakaavassa on mahdollista.
Laitesuositus:
UIP1000hd
Viite / tutkimusjulkaisu:
Stengl, V.; Popelková, D.; Vlácil, P. (2011): TiO2-grafeeninanokomposiitti suorituskykyisenä fotokatalyyttinä. Julkaisussa: Journal of Physical Chemistry C 115/2011. s. 25209–25218.
Lue tästä lisää grafeenin ultraäänituotannosta ja -valmistuksesta!

Grafeenioksidi

Ultraäänisovellus:
Grafeenioksidikerroksia (GO) valmistettiin seuraavalla menetelmällä: 25mg grafeenioksidijauhetta lisättiin 200 ml:aan deionisoitua vettä. Sekoittamalla saatiin epähomogeeninen ruskea suspensio. Saadut suspensiot ultraäänikäsiteltiin (30 min, 1,3 × 105J), ja kuivaamisen (373 K:ssa) jälkeen saatiin ultraäänikäsiteltyä grafeenioksidia. FTIR-spektroskopia osoitti, että ultraäänikäsittely ei muuttanut grafeenioksidin funktionaalisia ryhmiä.
Laitesuositus:
UP400S
Viite / tutkimusjulkaisu:
Oh, W. Ch.; Chen, M. L.; Zhang, K.; Zhang, F. J.; Jang, W. K. (2010): Lämpö- ja ultraäänikäsittelyn vaikutus grafeenioksidinanolevyjen muodostumiseen. Journal of the Korean Physical Society 4/56, 2010. s. 1097–1102.
Lue tästä lisää grafeenin ultraäänieksfoliaatiosta ja -valmistuksesta!

Karvaiset polymeerinanohiukkaset poly(vinyylialkoholia) hajottamalla

Ultraäänisovellus:
Yksinkertainen yksivaiheinen menetelmä, joka perustuu vesiliukoisten polymeerien sonokemialliseen hajotukseen vesiliuoksessa hydrofobisen monomeerin läsnä ollessa, tuottaa funktionaalisia karvaisia polymeerihiukkasia jäämättömässä seerumissa. Kaikki polymeroinnit tehtiin 250 mL:n kaksiseinäisessä lasireaktorissa, jossa oli virtausesteet, lämpötila-anturi, magneettisekoitussauva ja Hielscherin US200S -ultraääniprosessori (200 W, 24 kHz), joka oli varustettu titaanisella S14-sonotrodilla (halkaisija = 14 mm, pituus = 100 mm).
Poly(vinyylialkoholi)liuos (PVOH) valmistettiin liuottamalla tarkka määrä PVOH:ta veteen yön yli 50°C:ssa voimakkaasti sekoittaen. Ennen polymerointia PVOH-liuos asetettiin reaktoriin ja lämpötila säädettiin haluttuun reaktiolämpötilaan. PVOH-liuosta ja monomeeria huuhdeltiin erikseen argonilla 1 tunnin ajan. Tarvittava määrä monomeeria lisättiin tipoittain PVOH-liuokseen voimakkaasti sekoittaen. Sen jälkeen argonhuuhtelu poistettiin nesteestä ja ultraäänikäsittely laitteella UP200S aloitettiin 80%:n amplitudilla. Tässä on huomattava, että argonin käytöllä on kaksi tarkoitusta: (1) hapen poistaminen ja (2) argonia tarvitaan ultraäänikavitaation synnyttämiseen. Jatkuva argonvirtaus olisi siis periaatteessa hyödyllinen polymeroinnille, mutta se aiheutti liiallista vaahtoamista; tässä käyttämämme menettely vältti tämän ongelman ja riitti tehokkaaseen polymerointiin. Näytteitä otettiin säännöllisesti konversion seuraamiseksi gravimetrisesti sekä molekyylipainojakaumien ja/tai hiukkaskokojakaumien seuraamiseksi.
Laitesuositus:
US200S
Viite / tutkimusjulkaisu:
Smeets, N. M. B.; E-Rramdani, M.; Van Hal, R. C. F.; Gomes Santana, S.; Quéléver, K.; Meuldijk, J.; Van Herk, JA. M.; Heuts, J. P. A. (2010): Yksinkertainen yksivaiheinen sonokemiallinen menetelmä funktionaalisten karvaisten polymeerinanohiukkasten valmistamiseksi. Soft Matter, 6, 2010. 2392–2395.

HiPco-SWCNT:t

Ultraäänisovellus:
HiPco-SWCNTs-nanoputkien dispergointi laitteella UP400S: 5 mL:n näytepullossa suspendoitiin 0,5 mg hapetettuja HiPcoTM SWCNTs -nanoputkia (0,04 mmol hiiltä) 2 mL:aan deionisoitua vettä käyttäen ultraääniprosessoria UP400S , jolloin saatiin musta suspensio (0,25 mg/mL SWCNT:itä). Suspensioon lisättiin 1,4 μL PDDA-liuosta (20 wt./%, molekyylipaino = 100 000–200 000), ja seosta sekoitettiin vortex-sekoittimella 2 minuutin ajan. Vielä 5 minuutin vesihauteessa tehdyn ultraäänikäsittelyn jälkeen nanoputkisuspensiota sentrifugoitiin 5 000g:llä 10 minuutin ajan. Supernatantti otettiin AFM-mittauksiin ja funktionalisoitiin sen jälkeen siRNA:lla.
Laitesuositus:
UP400S
Viite / tutkimusjulkaisu:
Jung, A. (2007): Hiilinanoputkiin perustuvat funktionaaliset materiaalit. Väitöskirja, Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg 2007.

Hydroksiapatiittibiokeramiikka

Ultraäänisovellus:
Nano-HAP:n synteesiä varten pieneen dekantterilasiin lisättiin 40 mL liuosta, jonka pitoisuus oli 0,32M Ca(NO₃)² ⋅ 4H₂O. Liuoksen pH säädettiin tämän jälkeen arvoon 9,0 noin 2,5 mL:lla ammoniumhydroksidia. Liuos ultraäänikäsiteltiin sitten ultraääniprosessorilla UP50H (50 W, 30 kHz), jossa oli sonotrodi MS7 (torven halkaisija 7mm), 100%:n enimmäisamplitudilla 1 tunnin ajan. Ensimmäisen tunnin lopussa ensimmäiseen liuokseen lisättiin hitaasti tipoittain 60 mL liuosta, jonka pitoisuus oli 0,19M [KH₂PO₄], samalla kun ultraäänikäsittely jatkui toisen tunnin ajan. Sekoitusprosessin aikana pH tarkistettiin ja pidettiin arvossa 9, ja Ca/P-suhde pidettiin arvossa 1,67. Liuos suodatettiin sitten sentrifugoimalla (~2 000 g), minkä jälkeen saatu valkoinen sakka jaettiin useisiin näytteisiin lämpökäsittelyä varten. Valmistettiin kaksi näytesarjaa, joista ensimmäinen koostui kahdestatoista näytteestä putkiuunissa tehtävää lämpökäsittelyä varten ja toinen viidestä näytteestä mikroaaltokäsittelyä varten
Laitesuositus:
UP50H
Viite / tutkimusjulkaisu:
Poinern, G. J. E.; Brundavanam, R.; Thi Le, X.; Djordjevic, S.; Prokic, M.; Fawcett, D.(2011): Lämmön ja ultraäänen vaikutus nanometrikokoluokan hydroksiapatiittibiokeramiikan muodostumiseen. International Journal of Nanomedicine 6, 2011. 2083–2095.

Ultraäänellä pienennetty ja dispergoitu kalsiumhydroksiapatiitti

Epäorgaaniset fullereenin kaltaiset WS₂ -nanohiukkaset

Ultraäänisovellus:
Ultraäänikäsittely epäorgaanisten fullereenin kaltaisten (IF) WS₂ -nanohiukkasten sähkösaostuksen aikana nikkelimatriisiin tuottaa tasaisemman ja tiiviimmän pinnoitteen. Lisäksi ultraäänen käyttö vaikuttaa merkittävästi metallisaostumaan sisältyvien hiukkasten painoprosenttiin. Näin ollen wt.%:na ilmaistu IF-WS₂ -hiukkasten osuus nikkelimatriisissa kasvaa 4,5 paino-%:sta (pelkästään mekaanisesti sekoittaen kasvatetuissa kalvoissa) noin 7 paino-%:iin (kalvoissa, jotka valmistettiin ultraäänikäsittelyssä ultraäänen intensiteetillä 30 W cm^-2 ).
Ni/IF-WS₂ -nanokomposiittipinnoitteita saostettiin elektrolyyttisesti tavanomaisesta nikkelin Watts-kylvystä, johon lisättiin teollisuuslaatuisia IF-WS₂ -nanohiukkasia (epäorgaaniset fullereenit-WS₂).
Koetta varten yhdistettä IF-WS₂ lisättiin nikkelin Watts-elektrolyytteihin, ja suspensioita sekoitettiin voimakkaasti magneettisekoittimella (300 rpm) vähintään 24 h ajan huoneenlämpötilassa ennen yhteissaostuskokeita. Välittömästi ennen sähkösaostusprosessia suspensioille tehtiin 10 min ultraääniesikäsittely agglomeroitumisen välttämiseksi. Ultraäänikäsittelyä varten laite UP200S , anturityyppinen ultraäänilaite varustettuna sonotrodilla S14 (kärjen halkaisija 14 mm), säädettiin 55%:n amplitudille.
Yhteissaostuskokeissa käytettiin sylinterimäisiä lasikennoja, joiden tilavuus oli 200 mL. Pinnoitteet saostettiin tasaisille kaupallisille vähähiilisestä teräksestä (laatu St37) valmistetuille katodeille, joiden pinta-ala oli 3cm². Anodi oli puhdasta nikkelifoliota (3cm²), joka sijoitettiin astian sivulle katodia vastapäätä. Anodin ja katodin välinen etäisyys oli 4cm. Alustoista poistettiin rasva, ne huuhdeltiin kylmällä tislatulla vedellä, aktivoitiin 15%:n HCl-liuoksessa (1 min.) ja huuhdeltiin uudelleen tislatulla vedellä. Sähköinen yhteissaostus tehtiin vakiovirrantiheydellä 5,0 A dm^-2 1 h ajan käyttäen tasavirtalähdettä (5 A/30 V, BLAUSONIC FA-350). Tasaisen hiukkaspitoisuuden ylläpitämiseksi liuoksen pääosassa sähkösaostuksen aikana käytettiin kahta sekoitusmenetelmää: mekaanista sekoitusta kennon pohjalla sijaitsevalla magneettisekoittimella (ω = 300 rpm) ja ultraäänikäsittelyä anturityyppisellä ultraäänilaitteella UP200S. Ultraäänianturi (sonotrodi) upotettiin suoraan liuokseen ylhäältä ja sijoitettiin tarkasti työ- ja vastaelektrodin väliin siten, ettei suojautumista esiintynyt. Sähkökemialliseen järjestelmään kohdistetun ultraäänen intensiteettiä muutettiin säätämällä ultraäänen amplitudia. Tässä tutkimuksessa värähtelyamplitudiksi säädettiin jatkuvassa toimintatilassa 25, 55 ja 75%, joita vastasivat ultraääni-intensiteetit 20, 30 ja 40 W cm^-2 tässä järjestyksessä, mitattuina ultraäänitehomittariin (Hielscher Ultrasonics) liitetyllä prosessorilla. Elektrolyytin lämpötila pidettiin termostaatilla 55◦C:ssa. Lämpötila mitattiin ennen jokaista koetta ja sen jälkeen. Ultraäänienergian aiheuttama lämpötilan nousu ei ylittänyt 2–4◦C:ta. Elektrolyysin jälkeen näytteitä ultraäänipuhdistettiin etanolissa 1 min ajan löyhästi adsorboituneiden hiukkasten poistamiseksi pinnalta.
Laitesuositus:
UP200S varustettuna ultraäänitorvella / sonotrodilla S14
Viite / tutkimusjulkaisu:
García-Lecina, E.; García-Urrutia, I.; Díeza, J.A.; Fornell, B.; Pellicer, E.; Sort, J. (2013): Epäorgaanisten fullereenin kaltaisten WS2-nanohiukkasten yhteissaostus sähkösaostettuun nikkelimatriisiin ultraäänisekoituksen vaikutuksen alaisena. Electrochimica Acta 114, 2013. 859–867.

Lateksin synteesi

Ultraäänisovellus:
P(St-BA)-lateksin valmistus
P(St-BA)-poly(styreeni-r-butyyliakrylaatti)-P(St-BA)-lateksihiukkasia syntetisoitiin emulsiopolymeroinnilla pinta-aktiivisen DBSA:n läsnä ollessa. Ensin 1 g DBSA:ta liuotettiin 100 mL:aan vettä kolmikaulakolvissa, ja liuoksen pH säädettiin arvoon 2,0. Monomeeriseos, jossa oli 2,80 g St:tä ja 8,40 g BA:ta sekä initiaattorina AIBN:ää (0,168 g), kaadettiin DBSA-liuokseen. O/W-emulsio valmistettiin sekoittamalla magneettisekoittimella 1 h ajan ja ultraäänikäsittelemällä sen jälkeen laitteella UIP1000hd , joka oli varustettu ultraäänitorvella (anturilla / sonotrodilla), vielä 30 min jäähauteessa. Lopuksi polymerointi tehtiin 90degC:ssa öljyhauteessa 2 h ajan typpiatmosfäärissä.
Laitesuositus:
UIP1000hd
Viite / tutkimusjulkaisu:
Joustavien johtavien kalvojen valmistus poly(3,4-etyleenidioksitiofeeni)epoly(styreenisulfonihaposta) (PEDOT:PSS) kuitukangasalustalle. Materials Chemistry and Physics 143, 2013. 143–148.
Lue tästä lisää lateksin ultraäänisynteesistä!

Lyijyn poistaminen (ultraääniuutto)

Ultraäänisovellus:
Lyijyn ultraääniuutto pilaantuneesta maaperästä:
Ultraääniuuttokokeet tehtiin ultraäänilaitteella UP400S , jossa oli titaaninen ultraäänianturi (halkaisija 14mm) ja joka toimii 20kHz:n taajuudella. Ultraäänianturi (sonotrodi) kalibroitiin kalorimetrisesti, ja ultraääni-intensiteetiksi asetettiin kaikissa ultraääniuuttokokeissa 51 ± 0,4 W cm^-2 . Ultraääniuuttokokeet termostoitiin tasapohjaisella vaipallisella lasikennolla lämpötilaan 25 ± 1°C. Maaperän uuttoliuoksina (0,1L) käytettiin ultraäänikäsittelyn aikana kolmea järjestelmää: 6 mL etikkahappoliuosta, jonka pitoisuus oli 0,3 mol L^-2 (pH 3,24), 3%:n (v/v) typpihappoliuosta (pH 0,17) ja etikkahappo/asetaattipuskuria (pH 4,79), joka valmistettiin sekoittamalla 60 mL etikkahappoa, jonka pitoisuus oli 0,3 mol L^-1 , ja 19 mL natriumhydroksidiliuosta, jonka pitoisuus oli 0,5 mol L^-1 (NaOH). Ultraääniuuton jälkeen näytteet suodatettiin suodatinpaperilla uuttoliuoksen erottamiseksi maaperästä, minkä jälkeen lyijy sähkösaostettiin uuttoliuoksesta ja maaperä hajotettiin ultraäänikäsittelyn jälkeen.
Ultraäänen on osoitettu olevan hyödyllinen keino tehostaa lyijyn uuttumista pilaantuneesta maaperästä. Ultraääni on myös tehokas menetelmä uuttuvan lyijyn lähes täydelliseen poistamiseen maaperästä, jolloin maaperästä tulee huomattavasti vähemmän vaarallista.
Laitesuositus:
UP400S varustettuna sonotrodilla H14
Viite / tutkimusjulkaisu:
Sandoval-González, A.; Silva-Martínez, S.; Blass-Amador, G. (2007): Ultraääniuuton ja sähkökemiallisen käsittelyn yhdistäminen lyijyn poistamiseksi maaperästä. Journal of New Materials for Electrochemical Systems 10, 2007. 195–199.

Nanohiukkassuspensioiden valmistus

Ultraäänisovellus:
Nanohiukkassuspensioiden valmistamiseen käytettiin pinnoittamattomia nTiO2- (5nm läpäisyelektronimikroskopialla (TEM) mitattuna) ja nZnO-jauheita (20nm TEM:llä) sekä polymeeripinnoitettuja nTiO2- (3–4nm TEM:llä) ja nZnO-jauheita (3–9nm TEM:llä). Nanohiukkasten kidemuoto oli nTiO2:lla anataasi ja nZnO:lla amorfinen.
0,1 g nanohiukkasjauhetta punnittiin 250mL:n dekantterilasiin, jossa oli muutama pisara deionisoitua (DI) vettä. Nanohiukkaset sekoitettiin sitten ruostumattomasta teräksestä valmistetulla lastalla, ja dekantterilasi täytettiin DI-vedellä 200 mL:aan, sekoitettiin ja ultraäänikäsiteltiin 60 s ajan 90%:n amplitudilla käyttäen Hielscherin laitetta UP200S ultraääniprosessorina, jolloin saatiin 0,5 g/L:n kantasuspensio. Kaikkia kantasuspensioita säilytettiin enintään kaksi päivää 4°C:ssa.
Laitesuositus:
UP200S tai UP200St
Viite / tutkimusjulkaisu:
Petosa, A. R. (2013): Metallioksidinanohiukkasten kulkeutuminen, kerrostuminen ja aggregoituminen kyllästyneissä rakeisissa huokoisissa väliaineissa: vesikemian, keräinpinnan ja hiukkaspinnoitteen merkitys. Väitöskirja, McGill University Montreal, Quebec, Canada 2013. 111–153.
Lue tästä lisää nanohiukkasten ultraäänidispergoinnista!

Magnetiittinanohiukkasten saostus

Ultraäänisovellus:
Magnetiitin (Fe₃O₄) nanohiukkaset tuotetaan yhteissaostamalla rauta(III)kloridiheksahydraatin ja rauta(II)sulfaattiheptahydraatin vesiliuosta, jossa moolisuhde on Fe3+/Fe2+ = 2:1. Rautaliuos saostetaan väkevällä ammoniumhydroksidilla ja vastaavasti natriumhydroksidilla. Saostusreaktio tehdään ultraäänikäsittelyn aikana syöttämällä reaktantit kavitaatiovyöhykkeen läpi ultraääniläpivirtausreaktorin kammiossa. pH-gradienttien välttämiseksi saostusainetta on pumpattava ylimäärin. Magnetiitin hiukkaskokojakauma on mitattu fotonikorrelaatiospektroskopialla. Ultraäänen synnyttämä sekoitus pienentää keskimääräisen hiukkaskoon 12–14 nm:stä noin 5–6 nm:iin.
Laitesuositus:
UIP1000hd varustettuna virtauskennoreaktorilla
Viite / tutkimusjulkaisu:
Banert, T.; Horst, C.; Kunz, U., Peuker, U. A. (2004): Jatkuvatoiminen saostus ultraääniläpivirtausreaktorissa esimerkkinä rauta(II,III)oksidi. ICVT, TU-Clausthal. Posteri esitetty GVC:n vuosikokouksessa 2004.
Banert, T.; Brenner, G.; Peuker, U. A. (2006): Jatkuvatoimisen sonokemiallisen saostusreaktorin käyttöparametrit. Proc. 5. WCPT, Orlando Fl., 23.-27. April 2006.
Lue tästä lisää ultraäänisaostuksesta!

Nikkelijauheet

Ultraäänisovellus:
Ni-jauhesuspension valmistus polyelektrolyytin kanssa emäksisessä pH:ssa (liukenemisen estämiseksi ja NiO:lla rikastuneiden lajien muodostumisen edistämiseksi pinnalla) käyttäen akryylipohjaista polyelektrolyyttiä ja tetrametyyliammoniumhydroksidia (TMAH).
Laitesuositus:
UP200S
Viite / tutkimusjulkaisu:
Mora, M.; Lennikov, V.; Amaveda, H.; Angurel, L. A.; de la Fuente, G. F.; Bona, M. T.; Mayoral, C.; Andres, J. M.; Sanchez-Herencia, J. (2009): Suprajohtavien pinnoitteiden valmistus rakenteellisille keraamisille laatoille. Applied Superconductivity 19/ 3, 2009. 3041–3044.

PbS – lyijysulfidinanohiukkasten synteesi

Ultraäänisovellus:
Huoneenlämpötilassa 0,151 g lyijyasetaattia (Pb(CH3COO)2.3H2O) ja 0,03 g TAA:ta (CH3CSNH2) lisättiin 5mL:aan ionista nestettä, [EMIM] [EtSO4], ja 15mL:aan kahdesti tislattua vettä 50mL:n dekantterilasissa, jota ultraäänikäsiteltiin laitteella UP200S 7 min ajan. Ultraäänianturin / sonotrodin S1 kärki upotettiin suoraan reaktioliuokseen. Muodostunut tummanruskea suspensio sentrifugoitiin sakan erottamiseksi ja pestiin kahdesti sekä kahdesti tislatulla vedellä että etanolilla reagoimattomien reagenssien poistamiseksi. Ultraäänen vaikutuksen tutkimiseksi tuotteiden ominaisuuksiin valmistettiin vielä yksi vertailunäyte pitäen reaktioparametrit vakioina lukuun ottamatta sitä, että tuote valmistettiin jatkuvasti sekoittaen 24 h ajan ilman ultraäänikäsittelyä.
PbS-nanohiukkasten valmistukseen ehdotettiin ultraääniavusteista synteesiä vesipitoisessa ionisessa nesteessä huoneenlämpötilassa. Tämä huoneenlämpötilassa toimiva ympäristölle suotuisa vihreä menetelmä on nopea eikä vaadi templaattia, mikä lyhentää synteesiaikaa huomattavasti ja välttää monimutkaiset synteesimenettelyt. Näin valmistetut nanoklusterit osoittavat valtavan, 3,86 eV:n sinisiirtymän, joka voidaan liittää hiukkasten erittäin pieneen kokoon ja kvanttirajoittumisilmiöön.
Laitesuositus:
UP200S
Viite / tutkimusjulkaisu:
Behboudnia, M.; Habibi-Yangjeh, A.; Jafari-Tarzanag, Y.; Khodayari, A. (2008): PbS-nanohiukkasten helppo valmistus ja karakterisointi huoneenlämpötilassa vesipitoisessa [EMIM][EtSO4] -ionisessa nesteessä ultraäänikäsittelyllä. Bulletin of Korean Chemical Society 29/ 1, 2008. 53–56.

Puhdistetut nanoputket

Ultraäänisovellus:
Puhdistetut nanoputket suspendoitiin sitten 1,2-dikloorietaaniin (DCE) ultraäänikäsittelemällä suuritehoisella ultraäänilaitteella UP400S, 400W, 24 kHz) pulssitilassa (jaksoittain), jolloin saatiin musta suspensio. Agglomeroituneiden nanoputkien kimput poistettiin sen jälkeen sentrifugoimalla 5 minuutin ajan nopeudella 5 000 rpm.
Laitesuositus:
UP400S
Viite / tutkimusjulkaisu:
Witte, P. (2008): Amfifiiliset fullereenit biolääketieteellisiin ja optoelektronisiin sovelluksiin. Väitöskirja, Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg 2008.

SAN/CNT-komposiitti

Ultraäänisovellus:
CNT:iden dispergoimiseksi SAN-matriisiin käytettiin Hielscher UIS250V -laitetta, jossa oli sonotrodi anturityyppistä ultraäänikäsittelyä varten. Ensin CNT:t dispergoitiin 50mL:aan tislattua vettä ultraäänikäsittelemällä noin 30 min ajan. Liuoksen stabiloimiseksi lisättiin SDS:ää suhteessa ~1% liuoksesta. Sen jälkeen saatu CNT-vesidispersio yhdistettiin polymeerisuspensioon ja sekoitettiin 30 min ajan mekaanisella Heidolph RZR 2051 -sekoittimella, minkä jälkeen sitä ultraäänikäsiteltiin toistuvasti 30 min ajan. Analyysiä varten eri CNT-pitoisuuksia sisältävät SAN-dispersiot valettiin Teflon-muotteihin ja kuivattiin ympäristön lämpötilassa 3–4 päivää.
Laitesuositus:
UIS250v
Viite / tutkimusjulkaisu:
Bitenieks, J.; Meri, R. M.; Zicans, J.; Maksimovs, R.; Vasile, C.; Musteata, V. E. (2012): Styreeni–akrylaatti/hiilinanoputkinanokomposiitit: mekaaniset, termiset ja sähköiset ominaisuudet. Julkaisussa: Proceedings of the Estonian Academy of Sciences 61/ 3, 2012. 172–177.

Piikarbidin (SiC) nanojauhe

Ultraäänisovellus:
Piikarbidin (SiC) nanojauheen agglomeraatit hajotettiin ja jauhe jaettiin tasaisesti maalin tetrahydrofuraaniliuokseen käyttäen Hielscherin laitetta UP200S suuritehoisena ultraääniprosessorina, joka toimi akustisella tehotiheydellä 80 W/cm². SiC:n agglomeraattien hajotus tehtiin aluksi puhtaassa liuottimessa, jossa oli hieman pesuainetta, minkä jälkeen maalia lisättiin erissä. Koko prosessi kesti 30 minuuttia kastopinnoitusta varten valmistetuilla näytteillä ja 60 minuuttia silkkipainatusta varten valmistetuilla näytteillä. Seoksen riittävä jäähdytys varmistettiin ultraäänikäsittelyn aikana liuottimen kiehumisen välttämiseksi. Ultraäänikäsittelyn jälkeen tetrahydrofuraani haihdutettiin pyöröhaihduttimella, ja seokseen lisättiin kovete painamiseen sopivan viskositeetin saavuttamiseksi. Saadun komposiitin SiC-pitoisuus oli 3 paino-% kastopinnoitusta varten valmistetuissa näytteissä. Silkkipainatusta varten valmistettiin kaksi näyte-erää: SiC-pitoisuus oli 1–3 paino-% alustavia kulumis- ja kitkakokeita varten ja 1,6–2,4 paino-% komposiittien hienosäätöä varten kulumis- ja kitkakokeiden tulosten perusteella.
Laitesuositus:
UP200S
Viite / tutkimusjulkaisu:
Celichowski G.; Psarski M.; Wiśniewski M. (2009): Elastinen langankiristin, jossa on epäjatkuva kulumista estävä nanokomposiittikuvio. Fibres & Textiles in Eastern Europe 17/ 1, 2009. 91–96.

SWNT – yksiseinäiset hiilinanoputket

Ultraäänisovellus:
Sonokemiallinen synteesi: 10 mg SWNT:tä ja 30ml 2%MCB-liuosta 10 mg SWNT:tä ja 30ml 2%MCB-liuosta, UP400S Ultraäänikäsittelyn intensiteetti: 300 W/cm2, ultraäänikäsittelyn kesto: 5h
Laitesuositus:
UP400S
Viite / tutkimusjulkaisu:
Koshio, A.; Yudasaka, M.; Zhang, M.; Iijima, S. (2001): Yksinkertainen tapa saada yksiseinäiset hiilinanoputket reagoimaan kemiallisesti orgaanisten materiaalien kanssa ultraäänikäsittelyllä. Nano Letters 1/ 7, 2001. 361–363.

Tioloidut SWCNT:t

Ultraäänisovellus:
25 mg tioloituja SWCNT:itä (2,1 mmol hiiltä) suspendoitiin 50 mL:aan deionisoitua vettä käyttäen 400W:n ultraääniprosessoria (UP400S). Sen jälkeen suspensio lisättiin juuri valmistettuun Au(NP)-liuokseen, ja seosta sekoitettiin 1h ajan. Au(NP)-SWCNT:t erotettiin mikrosuodatuksella (selluloosanitraatti) ja pestiin perusteellisesti deionisoidulla vedellä. Suodos oli punaista, koska pienet Au(NP):t (keskimääräinen halkaisija ≈ 13 nm) pystyivät tehokkaasti läpäisemään suodatinkalvon (huokoskoko 0,2μm).
Laitesuositus:
UP400S
Viite / tutkimusjulkaisu:
Jung, A. (2007): Hiilinanoputkiin perustuvat funktionaaliset materiaalit. Väitöskirja, Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg 2007.

TiO₂ /perliittikomposiitti

Ultraäänisovellus:
TiO2/perliittikomposiittimateriaalit valmistettiin. Aluksi 5 mL titaani-isopropoksidia (TIPO), Aldrich 97%, liuotettiin 40 mL:aan etanolia, Carlo Erba, ja sekoitettiin 30 min ajan. Sitten lisättiin 5 g perliittiä ja dispersiota sekoitettiin 60 min ajan. Seosta homogenisoitiin edelleen anturityyppisellä ultraäänilaitteella UIP1000hd. Ultraäänikäsittelyn 2 min aikana syötettiin yhteensä 1 Wh energiaa. Lopuksi liete laimennettiin etanolilla 100 mL:n suspensioksi, ja saatu neste nimettiin lähtöaineliuokseksi (PS). Valmistettu PS oli valmis käsiteltäväksi liekkisuihkupyrolyysijärjestelmässä.
Laitesuositus:
UIP1000hd
Viite / tutkimusjulkaisu:
Giannouri, M.; Kalampaliki, Th.; Todorova, N.; Giannakopoulou,T.; Boukos, N.; Petrakis, D.; Vaimakis, T.; Trapalis, C. (2013): TiO2/perliittikomposiittien yksivaiheinen synteesi liekkisuihkupyrolyysillä ja niiden fotokatalyyttinen käyttäytyminen. International Journal of Photoenergy 2013.

Nesteisiin kytketty voimakas ultraääni synnyttää intensiivistä kavitaatiota. Äärimmäiset kavitaatiovaikutukset tuottavat hienojakoisia jauhelietteitä, joiden hiukkaskoot ovat alle mikrometrin kokoluokassa ja nanokokoluokassa. Lisäksi hiukkasten pinta-ala aktivoituu. Mikrosuihkujen ja iskuaaltojen iskut sekä hiukkasten väliset törmäykset vaikuttavat merkittävästi kiinteiden aineiden kemialliseen koostumukseen ja fysikaaliseen morfologiaan, mikä voi parantaa dramaattisesti sekä orgaanisten polymeerien että epäorgaanisten kiinteiden aineiden kemiallista reaktiivisuutta.

”Luhistuvien kuplien sisällä vallitsevat äärimmäiset olosuhteet tuottavat erittäin reaktiivisia kemiallisia lajeja, joita voidaan käyttää erilaisiin tarkoituksiin, esimerkiksi polymeroinnin käynnistämiseen ilman lisättyjä initiaattoreita. Toisena esimerkkinä haihtuvien organometallisten lähtöaineiden sonokemiallinen hajottaminen korkean kiehumispisteen liuottimissa tuottaa erimuotoisia nanorakenteisia materiaaleja, joilla on suuri katalyyttinen aktiivisuus. Nanorakenteisia metalleja, metalliseoksia, karbideja ja sulfideja, nanometrikokoluokan kolloideja sekä nanorakenteisia kantajalle tuettuja katalyyttejä voidaan kaikkia valmistaa tällä yleisellä menetelmällä.”

[Suslick/ Price 1999: 323]

Kirjallisuus / viitteet

• Suslick, K. S.; Price, G. J. (1999): Ultraäänen sovellukset materiaalikemiassa. Annu. Rev. Mater. Sci. 29, 1999. 295–326.
• Adam K. Budniak, Niall A. Killilea, Szymon J. Zelewski, Mykhailo Sytnyk, Yaron Kauffmann, Yaron Amouyal, Robert Kudrawiec, Wolfgang Heiss, Efrat Lifshitz (2020): Eksfolioitu CrPS4, jolla on lupaava valojohtavuus. Small Vol.16, Issue1. January 9, 2020.
• Brad W. Zeiger; Kenneth S. Suslick (2011): Molekyylikiteiden ultraäänifragmentointi. J. Am. Chem. Soc. 2011, 133, 37, 14530–14533.
• Poinern G.E., Brundavanam R., Thi-Le X., Djordjevic S., Prokic M., Fawcett D. (2011): Lämmön ja ultraäänen vaikutus nanometrikokoluokan hydroksiapatiittibiokeramiikan muodostumiseen. Int J Nanomedicine. 2011; 6: 2083–2095.