EPA3550-ultraäänilaukaisuopas
Ultraäänipesu on vihreä, ympäristöystävällisen uuttomenetelmä, jota voidaan soveltaa pieniin lab näytteitä sekä uuttamiseksi arvokkaiden yhdisteiden kaupallisen tuotannon mittakaavassa. United State Environmental Protection Agency (EPA) suosittelee erilaisia analyyttinen kemia ja ominaisuus testausmenetelmiä, ympäristön näytteenotto ja seuranta, ja laadunvarmistus, joilla tuetaan Resource Conservation and Recovery Act (RCRA). Ja ultraäänellä tukialueen uuttamalla, EPA julkaisi seuraavat ohjeet:
Menetelmä 3550C – Ultraäänipesu
1. Tarkoitus ja Application
Lisäksi SW-846-menetelmät, lukuun ottamatta vaadittua menetelmän käyttöä metodiikkamääritettyjen parametrien analysoinnissa, on tarkoitettu ohjaustekniikoiksi, jotka sisältävät yleistä tietoa analyysimenetelmän tai -menetelmän suorittamisesta, jota laboratorio voi käyttää peruslähtökohtana omien yksityiskohtaisten toimintaohjeiden (SOP) luomiseksi, joko omaksi yleiskäyttötarkoitukseksi tai tiettyyn projektihakemukseen. Tähän menetelmään sisältyvät suorituskykytiedot ovat vain ohjeellisia, eikä niitä ole tarkoitus käyttää eikä niitä saa käyttää absoluuttisina hyväksymisperusteina laboratorio akkreditoinnissa.
1.1 Tässä kuvataan menetelmä uuttamiseksi haihtumaton ja puolihaihtuvien orgaanisia yhdisteitä kiinteiden aineiden, kuten maaperän, lietteet, ja jätteet. Ultraääni prosessi varmistaa läheisessä kosketuksessa näytteen matriisin kanssa uuttoliuottimen.
1.2 Tämä menetelmä on jaettu kahteen menettelystä, joka perustuu odotettuun orgaanisten yhdisteiden pitoisuus. Alhainen pitoisuus menettely (Sec. 11,3) on yksittäisten orgaanisten komponenttien odotettavissa on vähemmän kuin tai yhtä suuri kuin 20 mg / kg, ja käyttää suurempaa näytemäärää ja kolme sarja uuttoa (alempi pitoisuudet on vaikeampi poimia). Keskipitkän / korkea pitoisuus menettelyä (Sec. 11,4) on yksittäisten orgaanisten komponenttien odotettavissa suurempi kuin 20 mg / kg, ja käyttää pienempiä näyte ja yksi uutto.
1.3 On erittäin suositeltavaa, että uutteet edellyttää jonkinlaista uudelleenjärjestäminen (esim., Käyttäen menetelmää, alkaen 3600-sarja) ennen analyysiä.
1.4 On tärkeää, että menetelmä (mukaan lukien valmistajan ohjeita) jälkeen nimenomaisesti, jotta saavutetaan mahdollisimman uuttotehokkuuden. Ks. 11.0, jossa käsitellään kriittiset tekijät uuttotoimenpiteessä. Kuulla valmistajan ohjeita erityisiä toiminnallisia asetuksia.
1.5 Tässä menetelmässä kuvataan vähintään kolme uuttoliuotinjärjestelmää, joita voidaan käyttää eri analyyttiryhmiin (ks. Kohta 7.4). Muita liuotinsysteemejä voidaan käyttää edellyttäen, että riittävät tulokset voidaan osoittaa kiinnostuksen kohteena oleville analyytteille. Uuttoliuottimen valinta riippuu kiinnostuksen kohteena olevista analyytteistä, eikä yksikään ainoa liuotin ole yleisesti sovellettavissa kaikkiin analyyttiryhmiin. Koska ultraääniuuton tehokkuutta koskevat huolenaiheet, erityisesti noin 10 μg / kg lähellä tai alle pitoisuuksissa, on ehdottoman tärkeää, että analyytikko osoittaa erityisen liuotinjärjestelmän ja käyttöolosuhteiden tulokset kiinnostuksen kohteena oleville analyytteille ja pitoisuuksille kiinnostuksen kohde. Tämä havainto koskee mitä tahansa liuotinjärjestelmää, jota käytetään, mukaan lukien tässä menetelmässä nimenomaisesti luetellut liuotinjärjestelmät. Ainakin tällainen esittely kattaa menetelmän 3500 mukaisen alkeellisen demonstraation, joka on kuvattu puhtaassa vertailumatriisissa. Menetelmä 8000 kuvaa menetelmiä, joita voidaan käyttää tällaisten mielenosoitusten suorituskykyperusteiden kehittämiseen sekä matriisipisteen ja laboratoriotutkimuksen näytteen tuloksiin.
1.6 EPA toteaa, että ultraääniuutteen tehokkuudesta julkaistuja tietoja on rajoitetusti orgaanisten fosforien torjunta-aineiden osalta alhaisimmillaan miljardilla (ppb) -pitoisuudella ja alla. Tämän tuloksena tämän menetelmän käyttöä erityisesti näille yhdisteille olisi tuettava suorituskykyllä, kuten edellä ja menetelmässä 3500.
1.7 Ennen tämän menetelmän käyttämistä analyytikoille on suositeltavaa tutustua perusmenetelmään jokaisen prosessityypin osalta, jota voidaan käyttää kokonaisanalyysissä (esim. Menetelmät 3500, 3600, 5000 ja 8000) lisätietoa laadunvalvontatoimenpiteistä, kehityksestä QC-hyväksyntäkriteerit, laskelmat ja yleiset ohjeet. Analyytikoiden tulisi myös tutustua käsikirjan etusivulla olevaan vastuuvapauslausekkeeseen ja toisen luvun tietoihin siitä, miten menetelmiä, laitteita, materiaaleja, reagensseja ja tarvikkeita voidaan käyttää joustavasti ja analyytikon vastuuta osoittaakseen, että käytetyt tekniikat ovat sopivia kiinnostuksen kohteena oleviin analyytteihin, kiinnostuksen kohteena olevaan matriisiin ja huolenaiheisiin.
Lisäksi analyytikoille ja datan käyttäjille ilmoitetaan, että SW-846-menetelmien käyttö ei ole pakollista vastauksena liittovaltion testausvaatimuksiin, ellei nimenomaisesti mainita asetuksessa. Tämän menetelmän sisältämät tiedot ovat EPA: n antamia ohjeita, joita analyytikko ja säännelty yhteisö käyttävät tekemään tuomioita, jotka ovat välttämättömiä sellaisten tulosten tuottamiseksi, jotka täyttävät aiotun sovelluksen tietovaatimuksia.
1.8 Tämän menetelmän käyttö on rajoitettu käyttämään toimesta tai valvonnassa, asianmukaisesti kokeneita ja koulutettuja analyytikot. Kukin kemistin on osoitettava kyky tuottaa hyväksyttäviä tuloksia tällä menetelmällä. Kuten edellä on mainittu, tällaiset mielenosoitukset ovat spesifisiä kiinnostuksen kohteena olevan analyytin, ja liuotin, jota käytetään, samoin kuin menettelyt alhainen ja keskimääräinen / korkea pitoisuus näytettä.
VialTweeter ultraäänimaisen näytteen valmistamiseksi
2. Yhteenveto Menetelmä
2.1 matala pitoisuus menettely — Näyte sekoitetaan vedettömän natriumsulfaatin päällä, jolloin muodostuu vapaasti virtaava jauhe. Seos uutetaan liuottimella kolme kertaa, ultraääni uuttamalla. Uute on erotettu näytteestä tyhjiössä suodattamalla tai sentrifugoimalla. Uute on valmis lopulliseen pitoisuuteen, siivous, ja / tai analyysi.
2.2 Medium / korkea pitoisuus menettely — Näyte sekoitetaan vedettömän natriumsulfaatin päällä, jolloin muodostuu vapaasti virtaava jauhe. Tämä uutetaan liuottimella kerran, ultraääni uuttamalla. Osa otetaan talteen puhdistuksessa ja / tai analyysi.
3. Määritelmät
Katso Luku Yksi ja valmistajan ohjeita määritelmiä, voi olla merkitystä tätä menetelmää.
4. Häiriöt
4,1 Liuottimet, reagenssit, lasi, ja muut näytteen käsittely laitteisto voi tuottaa esineitä ja / tai häiriöt näyte analyysiin. Kaikki nämä materiaalit on osoitettu olevan häiriöistä vapaa olosuhteissa analyysin analysoimalla menetelmällä aihioita.
Spesifinen valinta reagenssien ja puhdistus liuottimien tislaamalla kaikki lasi järjestelmät voivat olla tarpeen. Viittaavat kunkin menetelmän, jota käytetään erityisiä ohjeita laadunvalvonta ja ryhmän neljä yleistä tietoa varten puhdistuksesta lasi.
4.2 Häiriöt ovat yleensä ominaisia pitoisuuksiin. Näin ollen, katso menetelmä 3500 ja asianmukaiset ratkaiseva menetelmät erityisiä ohjeita uuttamalla häiriöitä.
5. Turvallisuus
Tämä menetelmä ei käsitellä kaikkia turvallisuuskysymyksiä sen käyttöön liittyy. Laboratorio vastaa ylläpidosta turvallisen työympäristön ja nykyinen tietoisuus tiedot OSHA määräyksiään turvalliseen käsittelyyn lueteltujen kemikaalien tässä menetelmässä. Viittaus tiedot kÄyttÅturv.tiedotteet (käyttöturvallisuustiedotteet) pitäisi olla kaikkien osallistuvien henkilöiden Analyysien.
6. ja -tarvikkeet
Maininta kauppanimet tai kaupallisia tuotteita tässä oppaassa on suuntaa antava, eikä se ole EPA: n vahvistama tai yksinoikeudella suositus käyttöön. Tuotteet ja instrumenttiasetuksia mainitut SW846 menetelmät edustavat niitä tuotteita ja asetuksia käytetään Menetelmän kehittämisen aikana tai myöhemmin viraston arvioimia. Lasitavarat, reagenssit, tarvikkeet, laitteet, ja asetukset muut kuin tässä käyttöohjeessa mainittuja voidaan käyttää edellyttäen, että menetelmän suorituskykyä sopivia aiottuun käyttötarkoitukseen on osoitettu ja dokumentoitu.
Tämä osa ei luetella yhteinen laboratoriolasitavaraa (esim., Dekantterilasit ja pullot).
6,2 Ultra ääni valmistelu — Torvi-tyyppinen laite, joka on varustettu titaania kärki, tai laite, joka antaa asianmukaisen suorituskyvyn, on käytettävä. (esim. Uf200 ः t tai UP200St)
6.2.1 Ultraääni haitta — Haittageeni on oltava vähintään valtaa teho 300 wattia, jossa sykkivä valmiudet. Laite on suunniteltu vähentämään kavitaation ääni on suositeltavaa. Noudatettava valmistajan ohjeita valmistamiseksi haitta-uuttamista näytteiden, joilla on alhainen ja keski- / korkeita pitoisuuksia. (esim. Up400s)
6.2.2 Käytä 3/4 tuuman torvi alhaisen konsentraation menetelmä menettelyä ja 1/8 tuuman kartiomainen mikrokär- kiinnitetty 1/2 tuuman Horn varten keskimääräinen / korkea pitoisuus menetelmä menettelyä.
6,3 Sound suojaus laatikko - välttämiseksi Kuulovaurioriskin käyttö meluntorjuntaelementti yksittäiskaappiin (esim. Ääni suoja laatikko SPB-L) on suositeltavaa. Siten Cavitational melu Sonikaattori- prosessi voidaan pienentää merkittävästi.
Muut varusteet
6.4.1 kuivaus uuni — Joka pystyy ylläpitämään 105 degC.
6.4.2 desiccator.
6.4.3 Upokkaat — Posliinia tai kertakäyttöisiä alumiinia.
6,5 Pasteur pipetit — 1-ml, lasi, kertakäyttöinen.
6,7 tyhjiö-tai paineen suodatus laitteet
6.7.1 Buchner suppilo
6.7.2 paperin suodattaminen
6,8 kuderna-Tanskan (K-D) laitteet
6.8.1 keskitin putki — 10-ml, valmistui. Maaperän-lasitulpalla käytetään haihtumisen estämiseksi otteita.
6.8.2 Haihduttamalla pulloon — 500-ml. Kiinnitä pullo keskittimeen putki jouset, pihdit tai vastaavat.
6.8.3 Snyder sarake — Kolmen pallo makro.
6.8.4 Snyder sarake — Kaksi-pallo mikro.
6.8.5 jouset — 1/2 tuuman.
6,9 Liuottimien talteenotto järjestelmä.
HUOMAUTUS: Tämä lasi on suositeltavaa varten liuottimen talteenoton aikana pitoisuus menettelytavat, jotka edellyttävät käyttöä Kuderna-Tanskan haihtumispäästöjen keskittimien. Sisällyttäminen tämän laitteen voi vaatia liittovaltion, valtion tai kunnan säännöksiä, jotka koskevat päästöjä ilmaan haihtuvien orgaanisten. EPA suosittelee sisällyttäminen tämän tyyppisen talteenotto järjestelmän menetelmä toteuttaa ohjelmaa päästöjen vähentämiseksi. Liuotin elpyminen on keino mukaisiksi jätteiden vähentäminen ja pilaantumisen ehkäisemisen aloitteita.
6,10 Kiehumispiste sirut — Liuottimella uutetun, noin 10/40 meshin (piikarbidi tai vastaava).
6.11 Vesihaude — Lämmitetty, jossa on samankeskinen rengas kansi, joka kykenee lämpötila ± 5 degC. Altaan pitäisi käytettävä huppu.
6,12 tasa paino — Top-lastaus, joka pystyy tarkasti punnita 0,01 g.
6,13 injektio pullot — 2 ml: n, GC autonäytteenottaja varustettu polytetrafluorietyleeni (PTFE) - vuoratut kierrekorkki tai kiertymisen työtasot.
6,14 lasi-tuike-injektio pullot — 20 ml: n, joka on varustettu PTFE-vuorattu kierrekorkki.
6,15 lastalla — Ruostumattomasta teräksestä tai PTFE.
6,16 kuivaus pylväs — 20 mm ID borosilikaattilasista kromatografiapylvääseen lasivillaa alareunassa.
HUOM: Sarakkeet kanssa lasisulatteen levyt on vaikea puhdistamaan sen jälkeen, kun niitä on käytetty kuivua erittäin saastunut uutteet. Sarakkeet ilman frits voi ostaa.
Käyttää pieni lasivillaa säilyttää adsorbentin. Esipestä lasivillaa alusta 50 ml: lla asetonia ja tämän jälkeen 50 ml: aan eluointiliuotin ennen pakkaamista pylvääseen, jossa on adsorbentin.
6,17 Typpi haihduttamalla laite (valinnainen) — N-EVAP, 12- tai 24-asemassa (Organomation malli 112, tai vastaava).
7. reagenssit ja standardit
7.2 Orgaaniset reagenssiformu- vettä. Kaikki viittaukset veteen Tässä menetelmässä viittaavat Orgaanispoh- vapaata reagenssivedellä määritellyt Chapter One.
7,3 natriumsulfaattia (rakeinen, vedetön), Na2SO4. Puhdistetaan kuumentamalla 400 degC 4 tuntia matalassa lokero, tai esipuhdistus natriumsulfaatin metyleenikloridilla. Jos natriumsulfaatti on esipuhdistetut metyleenikloridilla, menetelmä tyhjä on analysoitava, mikä osoittaa, että ei ole häiriötä natriumsulfaatilla.
7,4 Uuttoliuottimet
Näytteet on uutettava käyttäen liuotinsysteemiä, joka antaa optimaalisen, toistettavissa olevan näytteen matriisin kiinnostuksen analyyttien talteenoton kiinnostuksen pitoisuuksina. Uuttoliuottimen valinta riippuu kiinnostuksen kohteena olevista analyytteistä, eikä yksikään ainoa liuotin ole yleisesti sovellettavissa kaikkiin analyyttiryhmiin. Riippumatta liuotinjärjestelmästä, mukaan lukien tässä menetelmässä nimenomaisesti luetellut, analyytikon on osoitettava riittävän tehokkuuden kiinnostuksen kohteena oleville analyytteille kiinnostuksen tasoilla. Ainakin tällainen esittely kattaa menetelmän 3500 mukaisen alkeellisen demonstraation, joka on kuvattu puhtaassa vertailumatriisissa. Menetelmä 8000 kuvaa menetelmiä, joita voidaan käyttää tällaisten mielenosoitusten suorituskykyperusteiden kehittämiseen sekä matriisipisteen ja laboratoriotutkimuksen näytteen tuloksiin.
Monet jäljempänä kuvatuista liuotinjärjestelmistä sisältävät veden kanssa sekoittuvan liuottimen, kuten asetonin, ja veteen sekoittumattoman liuottimen, kuten metyleenikloridin tai heksaanin, yhdistelmän. Vesiliukoisen liuottimen tarkoitus on helpottaa märän kiintoaineen uuttamista antamalla sekoitetun liuottimen tunkeutua kiinteiden hiukkasten pinnan vesikerrokseen. Veteen sekoittumaton liuotin erottaa orgaaniset yhdisteet samanlaisilla polaarisilla ominaisuuksilla. Täten ei-polaarista liuotinta kuten heksaania käytetään usein ei-polaarisiin analyyteihin, kuten PCB-yhdisteisiin, kun taas polaarista liuotinta, kuten metyleenikloridia, voidaan käyttää polaarisiin analyyteihin. Asetonin napaisuus voi myös auttaa poistamaan polaarisia analyyttejä sekoitetuissa liuotinjärjestelmissä.
Taulukossa 1 esitetään esimerkki talteenotto valituista puolihaihtuvien orgaanisten yhdisteiden uutettu NIST SRM käyttämällä erilaisia uuttoliuotin järjestelmiä. Seuraavissa jaksoissa antaa ohjeita valinnan liuottimia eri luokkien analyyttien.
Kaikkien liuottimien on oltava torjunta laatua tai vastaava. Liuottimia voidaan kaasut ennen käyttöä.
7.4.1 puolihaihtuvien orgaaniset voidaan uuttaa asetonilla / heksaanilla (1: 1, v / v CH3COCH3 / C6H14), tai asetoni / metyleenikloridi (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2CI2).
7.4.2 Orgaaniset aineet voidaan uuttaa asetonilla / heksaanilla (1: 1, v / v CH3COCH3 / C6H14), tai asetoni / metyleenikloridi (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2CI2).
7.4.3 PCB voidaan uuttaa asetonilla / heksaanilla (1: 1, v / v CH3COCH3 / C6H14), tai asetoni / metyleenikloridi (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2CI2), tai heksaani (C6H14).
7.4.4 Muita liuotinsysteemejä voidaan käyttää, edellyttäen, että analysoija voi osoittaa riittävä suorituskyky analyyttien, pitoisuuksina kohteisiin, näytematriisissa (katso menetelmä 3500).
7,5 Exchange liuottimet — Jossa käytetään joitakin ratkaisevia menetelmiä, uuttoliuotin täytyy vaihdettiin tämän kanssa yhteensopivaa liuotinta käytetyllä laitteistolla että ratkaiseva menetelmä. Katso ratkaisevaa menetelmää voidaan käyttää valitsemalla sopiva vaihto liuotin. Kaikkien liuottimien on oltava torjunta laatua tai vastaava. Esimerkkejä vaihto liuottimista on annettu alla.
7.5.1 heksaani, C6H14
7.5.2 2-propanoli, (CH3) 2CHOH
7.5.3 cyclohexane, C6H12
7.5.4 acetonitrile, CH3CN
7.5.5 metanoli, CH3OH
Ääni suoja laatikko SPB-L vähentää Cavitational melu sonikaation olennaisesti.
8. Näytteenottotoiminnan säilyttäminen ja varastointi
8.1 Katso perehdytysmateriaalia luvun Neljä, “orgaaninen analyyttejä” Menetelmä 3500, ja erityisen ratkaisevia menetelmistä.
8.2 Kiinteät näytteet uuttaa tämän menettelyn tulisi kerätä ja varastoida kuin mikä tahansa muu kiinteä sisältäviä näytteitä puolihaihtuvien orgaaniset.
9. Laadunvalvonta
9.2 Alustava pätevyyden osoittamiseksi
Laboratorioiden on osoitettava ensimmäinen taito kunkin näytteen valmistus ja ratkaiseva menetelmä yhdistelmä se hyödyntää tuottamalla tiedot hyväksyttävistä tarkkuutta ja täsmällisyyttä kohde analyyttien puhdas matriisiin. Laboratorion on myös toistettava taidon osoittamisesta kun uutta henkilöstöä on koulutettu tai merkittäviä muutoksia instrumentointi tehdään. Katso menetelmä 8000 tietoja siitä, kuinka saada aikaan pätevyyden osoittamiseksi.
9,3 Aluksi, ennen kuin käsittely eri näytteiden analyysin pitäisi osoittaa, että kaikki osat laitteiden kanssa kosketuksessa näytteen ja reagenssit ovat häiriöitä. Tämä saadaan aikaan analyysi menetelmän tyhjä. Jatkuvana tarkistaa, joka kerta näytteet on purettu, puhdistetaan, ja analysoidaan, ja kun on muutos reagenssit, menetelmä tyhjä pitäisi uuttaa ja analysoida kiinnostavia yhdisteitä suojana krooninen laboratorion saastuminen.
9,4 tahansa menetelmää aihioita, matriisi piikki näytteitä, tai jäljitellä näytteet on alistettiin samaan analyyttisiä menetelmiä (Sec. 11,0), kuten ne, joita käytetään todellisiin näytteisiin.
9.5 Standard laadunvarmistuksen käytäntöjä tulisi käyttää tätä menetelmää sisällytetään asianmukaisella järjestelmällinen suunnittelu asiakirjat ja laboratorion SOP. Kaikki laitteen toimintaolosuhteita tulisi kirjata.
9,6 Katso myös menetelmä 3500 uuttamisen ja näytteen valmistelu laadunvalvonta ja ratkaisevia menetelmiä, joita käytetään lopullisina QC menettelyjä.
9.7 Kun lueteltu sopiva ratkaiseva menetelmä, korvike standardit olisi lisätä kaikkiin näytteisiin ennen uuttoa. Katso menetelmät 3500 ja 8000, ja sopiva ratkaisevaa menetelmät lisätietoja.
9.8 Kuten edellä todettiin, käyttää uuttoa tekniikalla, mukaan lukien ultraääni- uuttamalla, olisi tuettava tiedot, jotka osoittavat suorituskykyä spesifiseen liuottimeen järjestelmä ja toimintaolosuhteet analyyttien, tasoilla edun, näytematriisissa.
10. Kalibrointi ja standardointi
Ei ole kalibrointi- tai standardointi vaiheet liittyvät suoraan tämän näytteen uuttomenetelmä.
11. Menettely
Kuten Sec. 1,4, ultraääni uutto ei voi olla yhtä tarkka menetelmä kuin muut uuttamalla menetelmiä maaperän / kiintoaineita. Näin ollen, on tärkeää, että tämä menetelmä on noudatettava nimenomaisesti (mukaan lukien valmistajan ohjeita) jotta saavutetaan maksimaalinen uuttotehokkuuden. Vähintäänkin onnistuneen käyttää tätä tekniikkaa:
11.1 Näytteenkäsittelymenetelmien
11.1.2 Jäte näytteet — Näytteet, joka koostuu useita vaiheita on valmistettu ennen uuttamisen faasierotuksen kuvatun menetelmän Toinen luku. Tämä uuttoprosessi on vain kiinteille aineille.
11.1.3 Kuiva jäte näytteitä mukautuvia hionta — Jauhaa tai muuten jakaa jätteen, niin että se joko kulkee 1-mm seulan tai voidaan ekstrudoida läpi 1- mm: n reikä. Käyttöön riittävästi näytettä jauhatuslaitteesta, jolloin saatiin vähintään 10 g jauhamisen jälkeen.
VAROITUS: Kuivaaminen ja hionta tulee suorittaa huppu, saastumisen välttämiseksi laboratorion.
11.1.4 Gummy, kuituinen tai rasvainen materiaaleja ei voi olla kanteen hionta — Leikata, silputa tai muuten koko pienenee näiden aineiden päästämiseksi sekoittumaan ja enintään altistuminen näytteen pintojen uuttamiseen.
11,2 määritys prosenttia kuivapainosta — Kun näyte Tulokset on laskettu kuivapainosta, erillinen osa näyte tulisi punnittiin samaan aikaan kuin osa käytetään analyyttisen määrityksen.
VAROITUS: kuivausuunissa olisi sisältyy huppu tai ilmattu. Merkittävä laboratorio saastuminen voi johtua hyvin saastunutta vaarallisten jätteiden näyte.
Välittömästi sen jälkeen, punnitsemalla näyte alikvootti voidaan uuttaa, punnitaan lisäksi 5- 10-g: n erä näytettä taarattuun upokkaaseen. Kuivaa tämä alikvootti yön yli 105 degC. Annetaan jäähtyä eksikkaattorissa ennen punnitusta.
Laskea prosenttia kuivapainosta seuraavasti:
% Kuiva paino = (g kuivaa näytettä / g näytettä) x 100
Tämän Uunissa kuivattuun alikvootti ei käytetä uuttamiseen ja olisi hävitetään sopivasti sen jälkeen, kun kuiva paino määritetään.
11,3 matala pitoisuus uuttoprosessi
Tämä menettely koskee kiinteitä näytteitä, joiden odotetaan sisältävän vähemmän kuin tai yhtä suuri kuin 20 mg / kg orgaanista analyysejä.
Vaiheet ennen sonication
11.3.1 Seuraavat toimenpiteet on suoritettava nopeasti vältät vaihtelevimpien uuttuvien.
11.3.1.1 Punnitaan noin 30 g näytettä 400 ml: n dekantterilasiin. Rekisteröi paino lähimpään 0,1 g.
11.3.1.2 näytettä varten jokaisen erän valittu lisäystasot, lisätään 1,0 ml matriisin lisäystasot liuos. Pyytää Menetelmä 3500 ohjeistusta sopiva valinta matriisin lisäystasot yhdisteiden ja pitoisuuksia. Katso myös huomautus Sec. 11.3.
11.3.1.3 Lisää 1,0 ml korvike standardi ratkaisu kaikissa näytteissä, johon oli lisätty näytteet, laadunvalvonnan näytteet ja aihioita. Pyytää Menetelmä 3500 ohjeistusta sopiva valinta korvike yhdisteiden ja pitoisuuksia. Katso myös huomautus Sec. 11.3.
11.3.1.4 Jos geelikromatografialla puhdistus (katso menetelmä 3640) on määrä käyttää, määrityksen tulee joko lisätä kaksi kertaa tilavuus korvike lisäystasot liuos (ja matriisi lisäystasot ratkaisu, jos sellainen on), tai keskittyä lopullisen uutteen puoli normaalia tilavuusvirtausta , kompensoimiseksi puoli uutteen, joka on menetetty, koska kuormitus GPC-kolonnista. Katso myös huomautus Sec. 11.3.
11.3.1.5 huokoisten tai märkänäytteillä (tahmainen tai savea tyyppi), jotka eivät ole vapaasti virtaava hiekka rakenne tulee sekoittaa 60 g vedetöntä natriumsulfaattia, lastalla. Tarvittaessa lisää natriumsulfaatti voidaan lisätä. Lisäyksen jälkeen natriumsulfaatilla, näyte tulisi olla vapaasti virtaava. Katso myös huomautus Sec. 11.3.
11.3.1.6 Heti lisätään 100 ml: aan uuttamalla liuotin tai liuotinseos (ks. 7.4 ja taulukko 2 sisältää tietoja Liuottimen valinta).
11.3.2 Aseta alapinnan kärjen 3/4 tuuman haitta torvi noin 1/2 tuuman pinnan alla liuottimen, mutta ennen sedimenttikerros.
HUOMAUTUS: Varmista, että ultraäänisakarakappale / sonotrode on oikein asennettu mukaan valmistajan ohjeiden.
11.3.3 Pura näyte ultraäänellä 3 minuuttia, ja tehon säätö asetettu 100% (täysi teho) tai valmistajan suosittelemaa tehoasetus, tilakytkin Pulse (sykkivä energia pikemminkin kuin jatkuva energian), ja prosentuaalinen-käyttömäärä asetettu 50% (energia 50% ajasta ja pois 50% ajasta). Älä käytä mikrokärjellä koetin.
11.3.4 dekantoidaan uute ja suodatetaan suodatinpaperin läpi (esim. Whatman nro 41 tai vastaava) Buchner-suppilossa, joka on kiinnitetty puhtaan 500-ml suodattamalla pulloon. Vaihtoehtoisesti, dekantoidaan uutetta sentrifugipulloon ja sentrifugoidaan alhaisella nopeudella hiukkasten poistamiseksi.
11.3.5 Toista uuttaminen kaksi kertaa kaksi 100 ml: n annoksella puhdasta liuotinta. Dekantoidaan liuotin pois jokaisen ultraääni uuttamalla. Sen jälkeen, kun lopullinen ultraääni uutto, kaada koko näytettä Buchner-suppiloon, dekantterilasi huuhdotaan uuttoliuottimen, ja lisätä huuhtelun suppiloon.
Vaiheet jälkeen sonication
11.3.6 tarvittaessa konsentroida uute ennen analyysiä seuraavasti menettelyn Sec.11.5. Muutoin jatka Sec. 11.7.
UP200St mikro-kärki näytteen sonikaatiolla
11,4 Medium / korkea pitoisuus uuttoprosessi
Tämä menettely koskee kiinteitä näytteitä, joiden odotetaan sisältävän enemmän kuin 20 mg / kg orgaanista analyyttien.
Vaiheet ennen sonication
11.4.2 näytettä varten jokaisen erän valittu lisäystasot, lisätään 1,0 ml matriisin lisäystasot liuos. Pyytää Menetelmä 3500 ohjeistusta sopiva valinta matriisin lisäystasot yhdisteiden ja pitoisuuksia. Katso myös huomautus Sec. 11.3.
11.4.3 Lisää 1,0 ml korvike lisäystasot ratkaisu kaikissa näytteissä, johon oli lisätty näytteet, laadunvalvonnan näytteet ja aihioita. Pyytää Menetelmä 3500 ohjeistusta sopiva valinta matriisin lisäystasot yhdisteiden ja pitoisuuksia. Katso myös huomautus Sec. 11.3.
11.4.4 Jos geelikromatografialla puhdistus (katso menetelmä 3640) on määrä käyttää, määrityksen tulee joko lisätä kaksi kertaa tilavuus korvike lisäystasot liuos (ja matriisi lisäystasot ratkaisu, jos sellainen on), tai keskittyä lopullisen uutteen puoli normaalia tilavuusvirtausta , kompensoimiseksi puoli uutteen, joka on menetetty, koska kuormitus GPC-kolonnista.
11.4.5 huokoisten tai märkänäytteillä (tahmainen tai savea tyyppi), jotka eivät ole vapaasti virtaava hiekka koostumus on sekoitettava 2 g vedetöntä natriumsulfaattia, lastalla. Tarvittaessa lisää natriumsulfaatti voidaan lisätä. Lisäyksen jälkeen natriumsulfaatilla, näyte tulisi olla vapaasti virtaava (katso huomautus Sec. 11,3).
11.4.6 Heti lisätä mitä liuottimen tilavuus on tarpeen, jotta lopulliseksi tilavuudeksi saatiin 10,0 ml, ottaen huomioon lisättiin tilavuus korvikkeita ja matriisin piikit (ks. 7.4 ja taulukko 2 sisältää tietoja Liuottimen valinta).
11.4.7 Uuta näytteen ja 1/8 tuuman kartiomainen mikrokär- ultraäänisondi 2 min ulostulosäätöase- 5 ja valintakytkin pulssi ja prosenttia käyttömäärä on 50%.
11.4.8 Pakkaa kertakäyttöinen Pasteur-pipetti, jossa on 2 - 3 cm: n lasivillaa. Suodatetaan näyteuutetta lasivillan läpi ja kerätään uute sopivaan astiaan. Koko 10 ml uuttoliuosta ei voida ottaa talteen näytteestä. Siksi analyytikon tulisi kerätä tarvittava määrä sopivan käytettävän määritysmenetelmän herkkyyttä ajatellen. Esimerkiksi menetelmiä, joita ei tarvita, jotta uute voidaan konsentroida edelleen (esim. Menetelmä 8081 käyttää tyypillisesti lopullista otteen tilavuutta 10 ml), uute voidaan kerätä tuikepulloon tai muuhun suljettavaan säiliöön. Jos uutteet tarvitsevat lisää pitoisuutta, on suositeltavaa kerätä standardimäärät kaikille näille näytteille, jotta voidaan yksinkertaistaa lopullisten näytteiden tulosten laskemista. Esimerkiksi kerätään 5,0 ml uutetta puhtaassa konsentraattoriputkessa. Tämä volyymi vastaa täsmälleen puolta alkuperäisen näyteuutteen kokonaistilavuudesta. Tarvittaessa ottakaa huomioon “menetys” ja puoli uutteen lopullinen näyte laskelmat, tai keskittyä lopullinen uute yksi puoli nimellinen lopullinen tilavuus (esim., 0,5 ml vs. 1,0 ml) kompensoimiseksi.
11.4.9 tarvittaessa konsentroida uute ennen analyysiä menettelyä noudattaen Sec. 11.5 tai Sec. 11.6. Muutoin jatka Sec. 11.7.
pitoisuus tekniikoita
Tarvittaessa täyttää herkkyyden kriteerit, näyteuutteita joko alhainen pitoisuus tai keskimääräinen / korkea pitoisuus uuttoprosessi voidaan konsentroida lopulliseen tilavuuteen tarpeen ratkaiseva menetelmä ja tiettyä sovellusta voidaan käyttää, joko K-D-tekniikkaa tai typpi haihduttamalla.
11.5.1 Kokoa Kuderna-tanskalainen (K-D) keskittimen liittämällä 10 ml rikastamon putken sopivan kokoiseen haihduttamalla pulloon.
11.5.2 Kuivaa uute viemällä se läpi kuivauksen pylvääseen, joka sisältää noin 10 g vedetöntä natriumsulfaattia. Kerää kuivattu uute K-D-keskitin.
11.5.3 Huuhtele keräysputken ja kuivaus sarakkeen K-D-pulloon, jossa vielä 20 ml: n annos liuotinta saavuttamiseksi kvantitatiivinen.
11.5.4 Lisää yksi tai kaksi puhdasta kiehuva pelimerkkejä pulloon ja liittää kolmen pallon Snyder sarake. Kiinnitä liuottimen talteenotto-lasi (lauhdutin ja keräysvälinettä, ks. 6.9) ja Snyder sarakkeessa K-D-laitteen, seuraten valmistajan ohjeita. Pre-kastella Snyder sarake lisäämällä noin 1 ml: aan metyleenikloridia (tai muuta sopivaa liuotinta) yläosaan sarakkeeseen. Aseta K-D laite on vesihauteeseen (15 – 20 EY kiehumispisteen yläpuolella liuottimen) siten, että keskitin putki on osittain upotettu kuumaan veteen ja koko alemman pyöristetyn pinnan kolvin haudotaan kuuma höyry. Säätää pystysuorassa asennossa laitteen ja veden lämpötilan toteuttamiseen tarvitaan pitoisuus 10 – 20 min. On oikea määrä tislaus, pallot sarakkeen aktiivisesti pulista, mutta kammiot ei tulva. Kun näennäinen nesteen saavuttaa 1 ml, poistaa K-D-laitteen vesihauteesta ja anna sen valua ja jäähtyä vähintään 10 minuutin ajan.
VAROITUS: Älä anna uute mennä kuiviin, koska se aiheuttaa vakavia menetyksiä joidenkin analyyttien. Organofosfori- torjunta-aineet ovat erityisen alttiita tällaiset tappiot.
11.5.4.1 Jos liuotinta vaihto on tarpeen (kuten taulukossa 2 tai sopiva ratkaiseva menetelmä), hetkellisesti poistaa Snyder sarake, lisätään 50 ml vaihdon liuottimen ja uusi kiehuva siru.
11.5.4.2 Kiinnitä Snyder sarake. Konsentroi uute, nostamalla lämpötilaa vesihauteessa, tarvittaessa säilyttää oikea tislausnopeuden.
11.5.5 Poista Snyder sarakkeeseen. Huuhtele K-D-pulloon ja alempi nivelet Snyder sarakkeen keskitin putki 1 – 2 ml liuotinta. Uute voidaan edelleen konsentroida käyttämällä yhtä tekniikkaa, mitä Sec. 11,6, tai säädettiin lopulliseen tilavuuteen 5,0 – 10,0 ml käyttäen sopivaa liuotinta (katso taulukko 2 tai sopiva ratkaiseva menetelmä). Jos rikin kiteet ovat läsnä, jatka menetelmä 3660 ja uudelleenjärjestäminen.
11,6 Jos lisäksi pitoisuus on tarpeen, käyttää joko mikro-Snyder sarake tekniikka (ks. 11.6.1) tai typpi haihduttamalla tekniikka (ks. 11.6.2).
11.6.1 Micro-Snyder sarake tekniikka
11.6.1.1 Lisää tuore puhdas kiehuva sirun keskittimen putkeen ja liittää kaksi-pallo mikro-Snyder sarake suoraan keskittimeen putkeen. Kiinnitä liuottimen talteenotto-lasi (lauhdutin ja keräyslaite) mikro- Snyder sarakkeessa K-D-laitteen, seuraten valmistajan ohjeita. Pre-kastella Snyder pylväästä lisäämällä 0,5 ml: aan metyleenikloridia tai vaihto liuottimen kolonnin huipulle. Aseta mikro-pitoisuus laite kuumassa vesihauteessa niin, että keskitin putki on osittain upotettu kuumaan veteen. Säätää pystysuorassa asennossa laitteen ja veden lämpötila, tarvittaessa, suorittaa pitoisuus 5 – 10 min. On oikea määrä tislauksen pallot kolonnin aktiivisesti pulista, mutta kammiot ei tulva.
11.6.1.2 Kun näennäinen nesteen saavuttaa 0,5 ml, poistaa laitteen vesihauteesta ja anna sen valua ja jäähtyä vähintään 10 minuutin ajan. Poista Snyder sarake ja huuhtele sen alempi nivel konsentraattori- putkeen 0,2 ml liuotinta. Säädä lopullinen uutteen tilavuus 1,0 – 2,0 ml.
VAROITUS: Älä anna uute mennä kuiviin, koska se aiheuttaa vakavia menetyksiä joidenkin analyyttien. Organofosfori- torjunta-aineet ovat erityisen alttiita tällaiset tappiot.
11.6.2 Typpi haihduttamalla tekniikka
11.6.2.1 Aseta keskitin putki lämmin kylpy (30 degC) ja haihduta liuotin tilavuus 0,5 ml varovaisella virta puhdasta, kuivaa typpeä (suodatetaan pylvään läpi, joka aktiivihiili).
VAROITUS: Uusi muoviputkea ei saa käyttää välillä hiilen ansaan ja näytteen, koska se voi ottaa käyttöön ftalaattia häiriöitä.
11.6.2.2 Huuhtele alas sisäseinän rikastamon putken useita kertoja liuottimella väkevöinnin aikana. Haihdutuksen aikana, aseta keskitin putken välttää tiivistyvä vettä uute. Tavanomaisten menettelyjen mukaisesti uutteen ei saa tulla kuivaa.
VAROITUS: Älä anna uute mennä kuiviin, koska se aiheuttaa vakavia menetyksiä joidenkin analyyttien. Organofosfori- torjunta-aineet ovat erityisen alttiita tällaiset tappiot.
11,7 Uute voidaan nyt altistaa siivoustoimenpiteet tai analysoitiin kohdeanalyyttien käyttämällä sopivaa ratkaisevia tekniikka (t). Jos jatkokäsittelyä uutteen ei tehdä välittömästi, suljetaan rikastamon ja säilytetään jääkaapissa. Jos uute säilytetään yli 2 päivää, olisi siirrettiin ampulliin varustettu PTFE-vuorattu kierrekorkillisessa ja merkitty asianmukaisesti.
12. Tietojen analysointi ja laskelmat
Ei ole olemassa laskelmia nimenomaisesti liitetty tähän uuttomenetelmää. Katso soveltuvat ratkaiseva menetelmä laskettaessa lopullisen näytteen tuloksia.
13 Menetelmän suorituskykyä
14. pilaantumisen ehkäisemisen
14.1 Pilaantumisen ehkäiseminen kattaa kaikki tekniikat, jotka vähentävät tai poistavat jätteen määrää ja / tai myrkyllisyyttä tuotantopaikassa. Laboratoriossa on lukuisia mahdollisuuksia pilaantumisen ehkäisemiseen. Talouskumppanuussopimus on perustanut ympäristönhallintatekniikoiden parhaana pidetyn hierarkian, joka asettaa ympäristön pilaantumisen ehkäisemisen ensimmäisen vaihtoehdon hallinnointivaiheeksi. Aina kun se on mahdollista, laboratorion henkilökunnan tulisi käyttää pilaantumista ehkäisevää tekniikkaa jätteiden syntymisen korjaamiseksi. Jos jätettä ei voida vähentää huomattavasti lähteellä, kemikaalivirasto suosittelee kierrätystä seuraavaksi parhaaksi vaihtoehdoksi.
14,2 Tietoa pilaantumisen ehkäisemisestä, jota voidaan soveltaa laboratorioihin ja tutkimus laitoksiin, kuulee vähemmän on parempi: laboratorio Chemical Management jätteiden vähentäminen saatavilla American Chemical Society's Department of Hallituksen suhteet ja tiede politiikka, 1155 16th St., N.W. Washington, D.C. 20036, https://www.acs.org.
15. Jätehuolto
huput ja penkki toiminnan noudattaa kirjaimen ja hengen tahansa viemäri päästölupien ja määräysten sekä noudattamalla kaikkien kiinteiden ja vaarallisten jätteiden määräyksiä, erityisesti vaarallisten jätteiden tunnistamista sääntöjä ja maa hävittäminen rajoituksia. Lisätietoja jätehuoltoa, kuulee Jätehuolto käsikirja laboratorion henkilökunta on saatavilla American Chemical Society osoitteeseen lueteltu Sec. 14.2.
16. Viitteet
- U. EPA, “Laboratorioidenvälisten Vertailu Tutkimus: Menetelmät Haihtuvat ja Semi-haihtuvat yhdisteet,” Environmental Monitoring Systems Laboratory, toimisto tutkimus ja kehitys, Las Vegas, NV, EPA 600 / 4-84-027, 1984.
- C. S. Hein, P. J. Marsden, A. S. Shurtleff, “Arviointi Menetelmät 3540 (Soxhlet) ja 3550 (Sonikaatio) ja arviointi lisäyksen IX Analyytit Solid Näytteet,” S-CUBED, raportti EPA Sopimus 68-03-33-75, työtehtäviä nro 03, asiakirja nro SSS-R- 88-9436, lokakuussa 1988.
Tosiasiat, jotka kannattaa tietää
Ultraäänikudossovegeneraattoreita kutsutaan usein koettimen sonikaattoriksi, soniclyseriksi, ultraäänisekoittajaksi, ultraäänihiomakoneeksi, sare-ruptoriksi, sonifieriksi, sonic dismembratoriksi, soluseeriksi, ultraäänidispersoriksi tai dissolveriksi. Eri termit johtuvat erilaisista sovelluksista, jotka voidaan täyttää sonikaatiolla.
Eri sonotrode koot UP200Ht