Maanäytteiden ultraäänikäsittely ympäristöanalyysiä varten

Ultraäänilaitteet helpottavat merkittävästi maanäytteiden valmistelua, joka on ympäristöanalyysin keskeinen vaihe. Maamatriisien heterogeenisen ja usein vaikeasti käsiteltävän luonteen vuoksi tehokas ja toistettava menetelmä on välttämätön. Ultraäänikäsittely auttaa uuttamaan molekyylejä hellävaraisesti mutta erittäin tehokkaasti – mahdollistaen luotettavat ja toistettavat analyysitulokset. Maanäytteiden ultraäänikäsittelystä on tullut tehokas työkalu ympäristö- ja maatalousanalytiikassa. Se tarjoaa merkittäviä etuja perinteisiin menetelmiin verrattuna uuttosaannon, nopeuden, vähäisemmän liuottimien käytön ja analyyttisen suorituskyvyn suhteen.

Ultraääniuutto ympäristöanalyysissä

Suorituskykyisillä anturityyppisillä ultraäänilaitteilla toteutettu ultraääniavusteinen uutto (UAE) on osoittanut poikkeuksellista kykyä hajottaa monimutkaisia kiinteitä matriiseja ja vapauttaa niihin sitoutuneita analyyttejä. Hielscher Ultrasonics on vakiinnuttanut asemansa ensisijaisena valintana sekä laboratorio- että kenttäolosuhteissa ultraäänihomogenisaattoriensa luotettavuuden, säädettävyyden ja energiatiheyden ansiosta. Nämä järjestelmät soveltuvat erityisen hyvin maanäytteiden valmisteluun ennen kvantitatiivista analyysiä, ja niillä voidaan käsitellä laajaa kirjoa haitta-aineita, kuten raskasmetalleja, pysyviä orgaanisia yhdisteitä (POP-yhdisteitä) ja puolihaihtuvia orgaanisia yhdisteitä (SVOC-yhdisteitä).

Ultraäänikäsittely – hivenmineraalien ja haitta-aineiden luotettava uutto maaperästä

Ultraäänikäsittely on poikkeuksellisen tehokas menetelmä maaperän mineraalisiin ja orgaanisiin fraktioihin adsorboituneiden, hivenpitoisuuksina esiintyvien alkuaineiden ja yhdisteiden vapauttamiseen. Siksi ultraäänikäsittelyä käytetään yleisesti esikäsittelyvaiheena ennen kaasukromatografialla (GC), induktiivisesti kytketyllä plasmamassaspektrometrialla (ICP-MS) tai atomiabsorptiospektroskopialla (AAS) tehtävää alkuaineanalyysiä, sillä ultraääniuutto tuottaa homogenoituja, hiukkasettomia uutteita, jotka soveltuvat tarkkaan kvantitatiiviseen määritykseen. Tämä menetelmä on täysin yhteensopiva EPA-menetelmän 3550C kanssa. Se on standardoitu menettely puolihaihtuvien orgaanisten yhdisteiden ultraääniuuttoon kiinteistä aineista, kuten maasta, sedimenteistä ja lietteistä.

Alkuaineanalyysin lisäksi ultraääniuuttoa käytetään hydrofobisten orgaanisten haitta-aineiden määritykseen. Näitä ovat muun muassa polysykliset aromaattiset hiilivedyt (PAH-yhdisteet), polyklooratut bifenyylit (PCB-yhdisteet), dioksiinit ja erilaiset torjunta-aineryhmät. Perinteiset menetelmät, kuten Soxhlet-uutto, ovat luotettavia mutta työläitä ja aikaa vieviä. Ultraääniuutto puolestaan lyhentää käsittelyaikoja merkittävästi useista tunneista muutamaan minuuttiin. Samalla ultraäänikäsittely tuottaa vertailukelpoisia tai parempia talteenottosaantoja. Se myös minimoi herkästi hajoavien yhdisteiden lämpöhajoamisen, joka on yleinen huolenaihe korkeissa lämpötiloissa käytettävissä menetelmissä.

Menettely: maanäytteiden valmistelu TEM-EDX-analyysiä varten

Tämän menettelyn kehittivät Shrivastava ym. (2019), ja se havainnollistaa kosketuksettoman ultraäänilaitemallin VialTweeter käyttöä maanäytteiden helppoon ja luotettavaan valmisteluun TEM-EDX-analyysiä varten.

Materiaalit ja reagenssit

• Jauhettu maanäyte (20 mg)
• 0,2 % natriumdodekyylisulfaattiliuos (SDS)
• Ultrapuhdas (erittäin korkealaatuinen, UHQ) vesi
• Ultraäänilaite VialTweeter
• Poly-L-lysiinillä (PLL) funktionalisoidut hiilipinnoitetut kupariset TEM-hilat
  Parafilm®
• Alumiiniset (Al) kartiot, jotka ovat yhteensopivia 2 mL:n Eppendorf-putkien kanssa
• Tavanomaiset 2 mL:n Eppendorf-sentrifugiputket
• Sentrifugi, jossa on heiluriroottori
• Pipetit ja steriilit kärjet

Työvaiheet

1. Maan dispergointi
   • Punnitse 20 mg jauhettua maata.
   • Dispergoi maa 100 mL:aan 0,2 % SDS-liuosta.
   • Sekoita huolellisesti varmistaaksesi, että kaikki hiukkaset ovat suspendoituneet.
2. Laimennus
   • Laimenna suspensio suhteessa 1:10 erittäin korkealaatuisella (UHQ) vedellä.
   • Sekoita varovasti, jotta saat homogeenisen laimennetun näytteen.
3. Ultraäänidispergointi
   • Siirrä 1 mL laimennettua maasuspensiota sopivaan näytepulloon.
   • Käsittele näytettä ultraäänellä käyttäen kosketuksetonta ultraäänilaitetta VialTweeter 1 minuutin ajan maahiukkasten kasaumien hajottamiseksi ja tasaisen dispersion edistämiseksi.
4. Hilojen valmistelu sentrifugointia varten
   • Aseta poly-L-lysiinillä funktionalisoidut hiilipinnoitetut kupariset TEM-hilat niille tarkoitettujen alumiinikartioiden päälle.
   • Peitä kartiot ohuella Parafilm®-kerroksella, jotta hilat pysyvät paikoillaan.
   • Aseta kartiot kiinnitettyine hiloineen 2 mL:n Eppendorf-putkiin.
5. Näytteen lisääminen ja sentrifugointi
   • Pipetoi varovasti 1 mL ultraäänikäsiteltyä maasuspensiota kuhunkin valmisteltuun Eppendorf-putkeen ja varmista, että suspensio peittää TEM-hilan kokonaan.
   • Aseta putket heiluriroottorilla varustettuun sentrifugiin.
   • Sentrifugoi voimalla 14 000 × g 1 tunnin ajan huoneenlämmössä, jotta maahiukkaset kerrostuvat TEM-hilalle.
6. Käsittely sentrifugoinnin jälkeen
   • Poista TEM-hilat varovasti kartioista sentrifugoinnin jälkeen.
   • Anna hilojen kuivua ympäristön olosuhteissa pölyttömässä tilassa, jos niitä ei käytetä heti.
7. Elektronimikroskopia
   • Analysoi valmistellut TEM-hilat tarkoitukseen soveltuvalla pyyhkäisyläpäisyelektronimikroskoopilla (STEM), joka on varustettu energiadispersiivisellä röntgenspektroskopialla (EDX), alkuaineiden karakterisointia varten.

Hielscherin anturityyppiset ja kosketuksettomat ultraäänilaitteet maanäytteiden valmisteluun

Hielscher Ultrasonics tarjoaa sekä anturityyppisiä että kosketuksettomia ultraäänilaitteita (esim. VialTweeter ja UIP400MTP), jotka on optimoitu maanäytteiden valmistelun vaatimuksiin tutkimuksessa ja ympäristöanalyysissä. Anturityyppiset ultraäänilaitteet siirtävät voimakasta akustista energiaa suoraan näytteeseen, mikä mahdollistaa hivenalkuaineiden, raskasmetallien ja orgaanisten haitta-aineiden tehokkaan uuton monimutkaisista maamatriiseista. Nämä järjestelmät soveltuvat erinomaisesti menettelyihin, joissa tarvitaan intensiivistä homogenointia tai liuotinavusteista uuttoa. Hielscherin kosketuksettomat mallit, kuten usean putken ultraäänilaite VialTweeter ja mikrolevyjen ultraäänilaite UIP400MTP, mahdollistavat useiden suljettujen näytepullojen tai monikuoppalevyjen samanaikaisen, kontaminaatiottoman käsittelyn. Siksi ne soveltuvat erittäin hyvin standardoituihin työnkulkuihin, rinnakkaisanalyyseihin ja herkkiin sovelluksiin, joissa käsitellään hivenpitoisuuksina esiintyviä analyyttejä.
Sekä anturityyppiset että kosketuksettomat ultraäänilaitteet tukevat nopeaa, toistettavaa ja skaalautuvaa näytteiden valmistelua ja täyttävät ympäristötieteen ja geokemian analyyttiset vaatimukset.
Hielscherin ultraäänilaitteiden keskeinen etu on niiden muokattavuus. Amplitudin, pulssitilan (syklitilan) ja käsittelytilavuuden hienosäätö mahdollistaa erilaisten maalajien ja analyyttiryhmien tarpeisiin räätälöidyt menettelyt. Ohjelmoitavat asetukset ja automaattinen tietojen tallennus helpottavat luotettavien ja toistettavien tulosten saamista. Mahdollisuus integroida Hielscherin ultraäänilaitteet automaattisiin järjestelmiin, pienikokoisiin antureihin ja reaaliaikaisiin tiedonkeruualustoihin vähentää työtä ja tehostaa näytteiden käsittelyä. Niiden kestävyys ja yhteensopivuus virtauskennojen kanssa mahdollistavat myös mittakaavan suurentamisen suuria näytemääriä käsitteleviä laboratorioita ja teollisia seurantasovelluksia varten.
 

Alla oleva taulukko antaa käsityksen laboratoriokokoisten ultraäänilaitteidemme likimääräisestä käsittelykapasiteetista:

Hielscherin usean näytteen ultraäänilaitemallit UIP400MTP mikrolevyille, VialTweeter ja CupHorn: nopea näytteiden valmistelu suurella näytteiden käsittelykapasiteetilla

Suunnittelu, valmistus ja konsultointi – Saksassa valmistettua laatua

Hielscherin ultraäänilaitteet tunnetaan korkeimmista laatu- ja suunnittelustandardeistaan. Kestävyys ja helppokäyttöisyys mahdollistavat ultraäänilaitteidemme sujuvan integroinnin teollisuuslaitoksiin. Hielscherin ultraäänilaitteet selviytyvät helposti ankarista olosuhteista ja vaativista ympäristöistä.

Hielscher Ultrasonics on ISO-sertifioitu yritys, joka panostaa erityisesti suorituskykyisiin ultraäänilaitteisiin, joissa yhdistyvät huipputeknologia ja käyttäjäystävällisyys. Hielscherin ultraäänilaitteet ovat luonnollisesti CE-vaatimusten mukaisia ja täyttävät UL-, CSA- ja RoHs-vaatimukset.