Hielscher Ultraschalltechnik

Sono-Elektrochemie und ihre Vorteile

Hier finden Sie alles, was Sie über die Ultraschall-gestützte Elektrochemie (Sonoelektrochemie) wissen müssen: Funktionsprinzip, Anwendungen, Vorteile und sonoelektrochemische Geräte – alle relevanten Informationen über die Sonoelektrochemie auf einer Seite.

Warum wird Ultraschall in der Elektrochemie angewendet?

Die Kombination von niederfrequenten, hochintensiven Ultraschallwellen mit elektrochemischen Systemen bringt vielfältige Vorteile mit sich, welche u.a. die Effizienz und Umwandlungsrate elektrochemischer Reaktionen verbessern.

Das Wirkprinzip des Ultraschalls

Für die Hochleistungs-Ultraschallverarbeitung wird hochintensiver, niederfrequenter Ultraschall durch einen Ultraschallgenerator erzeugt und über eine Ultraschallsonotrode (Ultraschallstab, -horn) in eine Flüssigkeit übertragen. Hochleistungs-Ultraschall gilt als Ultraschall im Bereich von 16-30kHz. Die Ultraschallsonotrode dehnt sich aus und und zieht sich wieder zusammen.So werden beispielsweise bei 20kHz 20.000 Schwingungen pro Sekunde in das Medium übertragen. Wenn sich die Ultraschallwellen durch die Flüssigkeit ausbreiten, entstehen durch abwechselnde Hochdruck- (Kompression) / Niederdruckzyklen (Rarefaktion bzw. Expansion) winzige Vakuumblasen oder Hohlräume, welche über mehrere Druckzyklen wachsen. Während der Kompressionsphase der Flüssigkeit und der Blasen ist der Druck positiv, während die Rarefaktionsphase ein Vakuum (Unterdruck) erzeugt. Während der Kompressions-Expansions-Zyklen wachsen die Hohlräume in der Flüssigkeit, bis sie eine Größe erreichen, bei der sie keine weitere Energie mehr absorbieren können. An diesem Punkt implodieren sie heftig. Die Implosion dieser Blasen führt zu verschiedenen hochenergetischen Effekten, die als Phänomen der akustischen Kavitation / Ultraschall-Kavitation bekannt sind. Die akustische Kavitation zeichnet sich durch vielfältige hochenergetische Effekte aus, die sowohl auf Flüssigkeiten, Fest-Flüssig-Systeme als auch Gas-Flüssig-Systeme wirken. Die energiereiche Zone oder Kavitationszone wird als sogenannte Hot-Spot-Zone bezeichnet, die in der Nähe des Ultraschallkopfes am energiereichsten ist und mit zunehmender Entfernung von der Sonotrode abnimmt. Zu den Hauptmerkmalen der Ultraschallkavitation gehören lokal auftretende sehr hohe Temperaturen und Drücke und entsprechende Differenzen, Turbulenzen und Flüssigkeitsströmungen. Bei der Implosion von Ultraschallkavitäten in Ultraschall-Hot-Spots können Temperaturen von bis zu 5000 Kelvin, Drücke von bis zu 200 Atmosphären und Flüssigkeitsstrahlen mit bis zu 1000km/h gemessen werden. Diese außergewöhnlich energieintensiven Bedingungen erzeugen sonomechanische und sonochemische Effekten, welche in elektrochemischen Systemen intensivierend wirken.

Ultrasonic electrodes for sonoelectrochemical applications such as nanoparticle synthesis (electrosynthesis), hydrogen synthesis, electrocoagulation, wastewater treatment, breaking emulsions, electroplating / electrodeposition

Die Sonotroden der Ultraschallprozessoren UIP2000hdT (2000 Watt, 20kHz) wirken als Kathode oder Anode in einer elektrolytischen Zelle

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Ultraschall-Effekte auf elektrochemische Reaktionen

  • Erhöht den Massentransfer
  • Erosion / Dispersionen von Feststoffen (Elektrolyte)
  • Aufbrechen der Fest/Flüssig-Grenzen
  • Hochdruck-Zyklen

Die Effekte von Ultraschall auf elektrochemische Systeme

Die Anwendung von Ultraschall bei elektrochemischen Reaktionen ist für verschiedene Effekte auf die Elektroden, d.h. Anode und Kathode, sowie auf die Elektrolytlösung bekannt. Ultraschallkavitation und akustische Strömung erzeugen eine signifikante Mikrobewegung, die Flüssigkeitsstrahlen und Agitation in die Reaktionsflüssigkeit erzeugt. Dies führt zu einer verbesserten Hydrodynamik und Bewegung des Flüssigkeit/Feststoff-Gemisches. Die Ultraschallkavitation reduziert die effektive Dichte der Diffusionsschicht an einer Elektrode. Eine reduzierte Diffusionsschicht bedeutet, dass die Beschallung den Konzentrationsunterschied minimiert, d.h. die Konvergenz der Konzentration in der Nähe einer Elektrode und des Konzentrationswertes in der Bulklösung wird durch Ultraschall gefördert. Der Einfluss der Ultraschallbewegung auf die Konzentrationsgradienten während der Reaktion gewährleistet die permanente Zufuhr von frischer Lösung zur Elektrode und das Abtransportieren des reagierten Materials. Dies bedeutet, dass die Beschallung die Gesamtkinetik verbessert, die Reaktionsgeschwindigkeit beschleunigt und die Reaktionsausbeute erhöht werden.
Durch das Einbringen von Ultraschallenergie in das System sowie die sonochemische Bildung freier Radikale kann eine elektrochemische Reaktion eingeleitet werden, die sonst elektroinaktiv gewesen wäre. Ein weiterer wichtiger Effekt der akustischen Vibration und Strömung ist die Reinigungswirkung auf die Elektrodenoberflächen. Passivierende Schichten und Verschmutzungen an den Elektroden beeinträchtigen die Effizienz und Reaktionsgeschwindigkeit elektrochemischer Reaktionen. Ultraschall hält die Elektroden dauerhaft sauber und für die Reaktion voll aktiv. Hochleistungs-Ultraschall ist bekannt für seine entgasende Wirkung, welche auch bei elektrochemischen Reaktionen von Vorteil ist. Durch die Entfernung unerwünschter Gase aus der Flüssigkeit kann die Reaktion effektiver ablaufen.

Vorteile der Ultraschall-gestützten Elektrochemie

  • Erhöhte elektrochemische Ausbeuten
  • Verbesserte elektrochemische Reaktionsgeschwindigkeit
  • Verbesserte Gesamteffizienz
  • Reduzierte Diffusionsschichten
  • Verbesserter Massentransfer an der Elektrode
  • Oberflächenaktivierung auf der Elektrode
  • Entfernung von Passivierungsschichten und Verschmutzungen
  • Reduzierte Elektroden-Überspannung
  • Effiziente Entgasung der Lösung
  • Hervorragende Qualität bei der Galvanisierung
Ultrasonic electrodes improve the efficiency, yield and conversion rate of electrochemical processes.

Die Ultraschallsonotrode fungiert als Elektrode. Die Ultraschallwellen fördern elektrochemische Reaktionen, was zu einem verbesserten Wirkungsgrad, höheren Erträgen und schnelleren Umwandlungsraten führt.
Wenn Ultraschall mit Elektrochemie kombiniert wird, handelt es sich um Sono-Elektrochemie.

Anwendungen der Sonoelektrochemie

Die Sonoelektrochemie kann bei verschiedenen Prozessen und in verschiedenen Branchen angewendet werden. Zu den sehr häufigen Anwendungen der Sonoelektrochemie gehören die Folgenden:

  • Synthese von Nanopartikeln (Elektrosynthese)
  • Wasserstoffsynthese
  • Elektrokoagulation
  • Abwasserbehandlung
  • Aufbrechen/Trennen von Emulsionen
  • Galvanisieren / Galvanische Abscheidung

Sono-elektrochemische Synthese von Nanopartikeln

Ultraschall wird erfolgreich eingesetzt, um verschiedene Nanopartikel in einem elektrochemischen System zu synthetisieren. Magnetit, Cadmium-Selenium (CdSe)-Nanoröhren, Platin-Nanopartikel (NPs), Gold-NPs, metallisches Magnesium, Wismuthen, Nano-Silber, ultrafeines Kupfer, Nanopartikel einer Wolfram-Kobalt (W-Co)-Legierung, Samaria/reduziertes Graphenoxid-Nanokomposit, Poly(acrylsäure)-verkappte Kupfer-Nanopartikel im Sub-1nm-Bereich und viele andere Nanopartikel werden mit Hilfe der Sonoelektrochemie erfolgreich hergestellt.
Zu den Vorteilen der sonoelektrochemischen Nanopartikelsynthese gehören die

  • Vermeidung von Reduktionsmitteln und Tensiden
  • Verwendung von Wasser als Lösungsmittel
  • Beeinflussung der Nanopartikelgröße durch Variation der Parameter (Ultraschallleistung, Stromdichte, Abscheidungspotential und die Ultraschall- vs. elektrochemischen Impulszeiten)

Ashasssi-Sorkhabi und Bagheri (2014) synthetisierten Polypyrrolfilme via sonoelektrochemischer Methode und verglichen die Ergebnisse mit elektrochemisch-synthetisierten Polypyrrolfilmen. Die Ergebnisse zeigen, dass die galvanostatische sonoelektrochemische Elektrodenabscheidung einen stark haftenden und glatten Polypyrrolfilm (PPy) auf Stahl erzeugte, mit einer Stromdichte von 4 mA cm-2 in 0,1 M Oxalsäure/0,1 M Pyrrol-Lösung. Durch die sonoelektrochemische Polymerisation wurden hochbeständige und zähe PPy-Filme mit glatter Oberfläche hergestellt. Es hat sich gezeigt, dass sonoelektrochemische PPy-Beschichtungen einen erheblichen Korrosionsschutz für St-12-Stahl bieten. Die synthetisierte Beschichtung war gleichmäßig und wies eine hohe Korrosionsbeständigkeit auf. All diese Ergebnisse können darauf zurückgeführt werden, dass der Ultraschall den Massentransfer der Reaktanten verbesserte und über akustische Kavitation und die daraus resultierenden hohen Temperaturen und Drücke hohe chemische Reaktionsgeschwindigkeiten verursachte. Die Validität der Impedanzdaten für die Schnittstelle zwischen St-12-Stahl/zwei PPy-Beschichtungen/korrosive Medien wurde mit Hilfe der KK-Transformationen überprüft, und konnten nur geringe mittlere Fehler beobachtet.

Hass und Gedanken (2008) berichten über die erfolgreiche sono-elektrochemische Synthese von metallischen Magnesium-Nanopartikeln. Die Wirkungsgrade im sonoelektrochemischen Prozess des Gringard-Reagens in Tetrahydrofuran (THF) oder in einer Dibutyldiglymlösung betrugen 41,35% bzw. 33,08%. Die Zugabe von AlCl3 zur Gringard-Lösung steigerte die Effizienz dramatisch und erhöhte sie auf 82,70% bzw. 51,69% in THF bzw. Dibutyldiglyme.

Sono-Elektrochemische Wasserstofferzeugung

Die ultraschall-gestützte Elektrolyse erhöht die Wasserstofferzeugung aus Wasser oder alkalischen Lösungen erheblich. Klicken Sie hier, um mehr über die ultraschall-beschleunigte elektrolytische Wasserstoffsynthese zu erfahren!

Ultraschall-gestützte Elektrokoagulation

Die Anwendung von niederfrequentem Ultraschall auf Elektrokoagulkationssysteme ist als Sono-Elektrokoagulation bekannt. Studien zeigen, dass die Beschallung die Elektrokoagulation positiv beeinflusst, was z.B. zu einer höheren Effizienz bei der Entfernung von Eisenhydroxiden aus Abwasser führt. Der positive Einfluss von Ultraschall auf die Elektrokoagulation wird durch die Verringerung der Elektrodenpassivierung erklärt. Niederfrequenter, hochintensiver Ultraschall bricht abgeschiedene Feststoffschichten auf und entfernt sie effizient, wodurch die Elektroden kontinuierlich voll aktiv bleiben. Darüber hinaus aktiviert Ultraschall beide Ionenarten, d.h. Kationen und Anionen, welche in der Reaktionszone der Elektroden vorhanden sind. Die Ultraschallvibrationen führen zu einer hohen Mikrobewegung der Lösung, die Rohmaterial und Produkt zu und von den Elektroden hin- und abtransportiert.
Beispiele für erfolgreiche Sono-Elektrokoagulationsverfahren sind die Reduktion von Cr(VI) zu Cr(III) im pharmazeutischen Abwasser, die Entfernung von Gesamtphosphor aus Abwässern der feinchemischen Industrie mit einer Phosphorentfernungseffizienz von 99,5% innerhalb von 10 min., die Entfernung von Farbe und CSB aus Abwässern der Zellstoff- und Papierindustrie etc. Die berichteten Abscheidegrade für Farbe, CSB, Cr(VI), Cu(II) und P betrugen 100%, 95%, 100%, 97,3% bzw. 99,84%. (vgl. Al-Qodah & Al-Shannag, 2018)

Sono-Elektrochemischer Abbau von Schadstoffen

Durch Ultraschall geförderte elektrochemische Oxidations- und/oder Reduktionsreaktionen werden als leistungsfähige Methode zum Abbau chemischer Schadstoffe eingesetzt. Sonomechanische und sonochemische Mechanismen fördern den elektrochemischen Abbau von Schadstoffen. Die durch Ultraschall erzeugte Kavitation führt zu intensiver Agitation, Mikrovermischung, Stofftransport und zur Entfernung passivierender Schichten von den Elektroden. Diese Kavitationseffekte führen hauptsächlich zu einer Verbesserung des Fest-Flüssig-Massentransfers zwischen den Elektroden und der Lösung. Sonochemische Effekte wirken direkt auf die Moleküle. Durch homolytische Spaltung der Moleküle entstehen hochreaktive Oxidationsstoffe. In wässrigen Medien und in Gegenwart von Sauerstoff werden Radikale wie HO-, HO2- und O- erzeugt. -OH-Radikale sind bekanntermaßen wichtig für die effiziente Zersetzung organischer Materialien. Insgesamt zeigt der sono-elektrochemische Abbau eine hohe Effizienz und eignet sich für die Behandlung großer Mengen von Abwasserströmen und anderen kontaminierten Flüssigkeiten.
Zum Beispiel fanden Lllanos et al. (2016) heraus, dass ein signifikanter synergistischer Effekt für die Wasserdesinfektion erzielt wurde, wenn das elektrochemische System durch Ultraschall intensiviert wurde (sono-elektrochemische Desinfektion). Diese Erhöhung der Desinfektionsrate stand in Zusammenhang mit der Unterdrückung von E. coli-Aggolomeraten sowie einer erhöhten Produktion von Oxidantien, welche desinfizierend wirken. Esclapez et al. (2010) zeigten, dass wenn ein speziell konstruierter sonoelektrochemischer Reaktor (allerdings noch nicht optimiert) während des Abbaus von Trichloressigsäure (TCAA) im Pilotmaßstab verwendet wurde, deutlich bessere Ergebnisse erzielt wurden. Die Erzeugung eines Ultraschallfeldes, welches mit dem Ultraschallprozessor UIP1000hd generiert wurde, resultierte in einer signifikant höheren Effizienz (Fractional Conversion 97%, Abbaueffizienz 26%, Selektivität 0,92 und Stromeffizienz 8%) bei niedrigeren Ultraschallintensitäten und hohem Volumenstrom. In Anbetracht der Tatsache, dass der sonoelektrochemische Reaktor vor der Pilotanlage noch nicht optimiert wurde, ist es sehr wahrscheinlich, dass diese Ergebnisse durchaus noch weiter optimiert werden können.

Ultraschall-Voltammetrie und Elektroabscheidung

Die Elektroabscheidung wurde galvanostatisch bei einer Stromdichte von 15 mA/cm2 durchgeführt. Die Lösungen wurden vor der Elektrotauchlackierung für 5-60 Minuten lang einer Ultraschallbehandlung unterzogen. Ein Hielscher UP200S Ultraschallgerät mit Sonotrode wurde im Pulsmodus 0,5 verwendet. Die Beschallung wurde durch direktes Eintauchen der Ultraschallsonotrode in die Lösung erreicht. Um die Ultraschallwirkung auf die Lösung vor der Elektrotauchlackierung zu bewerten, wurde die zyklische Voltammetrie (CV) verwendet, um das Lösungsverhalten zu analysieren und ideale Bedingungen für die Elektrotauchlackierung vorherzusagen. Es wurde beobachtet, dass, wenn die Lösung vor der galvanischen Abscheidung mit Ultraschall beschallt wird, die Abscheidung bereits bei geringeren negativen Potentialwerten beginnt. Dies bedeutet, dass bei gleichem Strom in der Lösung weniger Potential erforderlich ist, da sich die chemischen Stoffe in der Lösung aktiver verhalten als in der Lösung ohne Ultraschallbehandlung. (vgl. Yurdal & Karahan 2017)

Ultraschall UIP2000hdT (2000 Watt, 20kHz) als Kathode und/oder Anode in einem Tank

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Elektrochemische Ultraschallhörner und SonoElektroReaktoren

Hielscher Ultrasonics ist Ihr langjährig erfahrener Partner für Hochleistungs-Ultraschallsysteme. Wir fertigen und vertreiben hochmoderne Ultraschallhörner (Sonotroden) und -reaktoren, die weltweit für Hochleistungsanwendungen in anspruchsvollen Umgebungen eingesetzt werden. Für die Sonoelektrochemie hat Hielscher spezielle Ultraschallsonotroden entwickelt, die als Kathode und/oder Anode fungieren, sowie Ultraschall-Reaktorzellen, die für elektrochemische Reaktionen geeignet sind. Ultraschallelektroden und -zellen sind sowohl für galvanische/voltaische als auch für elektrolytische Systeme erhältlich.

Präzise kontrollierbare Amplituden für optimale Ergebnisse

Hielscher's industrial processors of the hdT series can be comfortable and user-friendly operated via browser remote control.Alle Hielscher Ultraschallprozessoren sind präzise steuerbare und damit zuverlässige Werkzeuge in R&D und Produktion. Die Amplitude ist einer der entscheidenden Prozessparameter, welche Effizienz und Effektivität von sonochemisch und sonomechanisch induzierten Reaktionen beeinflussen. Alle Hielscher Ultrasonics‘ Ultraschallprozessoren ermöglichen die präzise Einstellung der Amplitude. Hielscher`s industriellen Ultraschallprozessoren können sehr hohe Amplituden liefern und erzeugen die erforderliche Ultraschallintensität für anspruchsvolle sonoelektrochamische Anwendungen. Amplituden von bis zu 200µm können problemlos im 24/7-Betrieb kontinuierlich betrieben werden.
Präzise Amplitudeneinstellungen und die permanente Überwachung der Ultraschallprozessparameter über eine intelligente Software geben Ihnen die Möglichkeit, die sonoelektrochemische Reaktion präzise zu beeinflussen. Bei jedem Beschallungsdurchlauf werden alle Ultraschallparameter automatisch auf einer eingebauten SD-Karte aufgezeichnet, so dass jeder Beschallungsdurchgang ausgewertet und kontrolliert werden kann. Optimale Beschallung für effizienteste sonoelektrochemische Reaktionen!
Alle Geräte sind für den 24/7/365-Einsatz unter Volllast gebaut und ihre Robustheit und Zuverlässigkeit machen sie zum "Arbeitstier" in Ihrem elektrochemischen Prozess. Das macht die Ultraschallgeräte von Hielscher zu einem zuverlässigen Werkzeug, das die Anforderungen Ihres sonoelektrochemischen Prozesses erfüllt.

Höchste Qualität – entwickelt und hergestellt in Deutschland

Als familiengeführtes Unternehmen setzt Hielscher bei seinen Ultraschallprozessoren auf höchste Qualitätsstandards. Alle Ultraschallgeräte werden in unserem Hauptsitz in Teltow bei Berlin konstruiert, gefertigt und gründlich getestet. Die Robustheit und Zuverlässigkeit der Ultraschallgeräte von Hielscher machen sie zu einem Arbeitstier in Ihrer Produktion. Der 24/7-Betrieb unter Volllast und in anspruchsvollen Umgebungen ist ein selbstverständliches Qualitätsmerkmal der Hochleistungs-Ultraschallprozessoren und -reaktoren aus dem Hause Hielscher Ultrasonics.

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Ultrasonic high-shear homogenizers are used in lab, bench-top, pilot and industrial processing.

Hielscher Ultrasonics stellt Hochleistungs-Ultraschallhomogenisatoren für Mischanwendungen, Dispergierung, Emulgierung und Extraktion im Labor-, Pilot- und Industriemaßstab her.

Literatur / Literaturhinweise