Ultralydsfræsning af termoelektriske nano-pulvere

• Forskning har vist, at ultralydsfræsning med succes kan bruges til fremstilling af termoelektriske nanopartikler og har potentiale til at manipulere partiklernes overflader.
• Ultralydsmalede partikler (f.eks. Bi₂Te₃-baseret legering) viste en signifikant størrelsesreduktion og fremstillede nanopartikler med mindre end 10 μm.
• Desuden producerer sonikering betydelige ændringer i partiklernes overflademorfologi og gør det muligt at funktionalisere overfladen af mikro- og nanopartikler.

termoelektriske nanopartikler

Termoelektriske materialer omdanner varmeenergi til elektrisk energi baseret på Seebeck- og Peltier-effekten. Derved bliver det muligt at omsætte næsten ikke brugbar eller næsten tabt termisk energi effektivt til produktive applikationer. Da termoelektriske materialer kan inkluderes i nye applikationer såsom biotermiske batterier, solid-state termoelektrisk køling, optoelektroniske enheder, rum- og bilkraftproduktion, søger forskning og industri efter lette og hurtige teknikker til at producere miljøvenlige, økonomiske og højtemperaturstabile termoelektriske nanopartikler. Ultralyd fræsning samt bottom-up-syntese (Sono-krystallisation) er lovende veje til hurtig masseproduktion af termoelektriske nanomaterialer.

Ultralyd fræsning udstyr

Til reduktion af partikelstørrelse af bismuthttellurid (Bi₂Te₃), magnesiumsilicid (Mg₂Si) og silicium (Si) pulver, ultralydssystemet med høj intensitet UIP1000hdT (1kW, 20kHz) blev brugt i et åbent bæger. For alle forsøg blev amplituden sat til 140 μm. Prøvebeholderen afkøles i et vandbad, temperaturen styres af termoelement. På grund af sonikering i en åben beholder blev afkøling brugt til at forhindre fordampning af formalingsopløsningerne (f.eks. Ethanol, butanol eller vand).

a) Skematisk diagram over forsøgsopstillingen. b) Ultralydsfræseapparater. kilde: Marquez-Garcia et al. 2015.

Ultralydsfræsning i kun 4 timers Bi₂Te₃-legering allerede i en betydelig mængde nanopartikler med størrelser mellem 150 og 400 nm. Udover størrelsesreduktionen til nanoområdet resulterede sonikering også i en ændring af overflademorfologien. SEM-billederne i figuren nedenfor b, c og d viser, at de skarpe kanter af partiklerne før ultralydsfræsning er blevet glatte og runde efter ultralydsfræsning.

Partikelstørrelsesfordeling og SEM-billeder af Bi2Te3-baseret legering før og efter ultralydsfræsning. en – Partikelstørrelsesfordeling; b – SEM-billede før ultralydsfræsning; c – SEM-billede efter ultralydsfræsning i 4 timer; d – SEM-billede efter ultralydsfræsning i 8 timer.
kilde: Marquez-Garcia et al. 2015.

For at afgøre, om partikelstørrelsesreduktion og overflademodifikation opnås unikt ved ultralydsfræsning, blev lignende eksperimenter udført ved hjælp af en højenergikuglemølle. Resultaterne er vist i fig. 3. Det er tydeligt, at 200-800 nm partikler blev produceret ved kuglefræsning i 48 timer (12 gange længere end ultralydsfræsning). SEM viser, at de skarpe kanter af Bi₂Te₃-legeringspartikler forbliver stort set uændrede efter fræsning. Disse resultater indikerer, at de glatte kanter er unikke egenskaber ved ultralydsfræsning. Tidsbesparende ved ultralydsfræsning (4 timer vs 48 timers kuglefræsning) er også bemærkelsesværdige.

Partikelstørrelsesfordeling og SEM-billeder af Mg2Si før og efter ultralydsfræsning. a) fordeling af partikelstørrelse b) SEM-billede før ultralydsfræsning (c) SEM-billede efter ultralydsfræsning i 50% PVP-50% EtOH i 2 timer.
kilde: Marquez-Garcia et al. 2015.

Marquez-Garcia et al. (2015) konkluderer, at ultralydsfræsning kan nedbryde Bi₂Te₃ og Mg₂Si pulveriserer til mindre partikler, hvis størrelser spænder fra 40 til 400 nm, hvilket tyder på en potentiel teknik til industriel produktion af nanopartikler. Sammenlignet med højenergikuglefræsning har ultralydsfræsning to unikke egenskaber:

1. 1. forekomsten af et partikelstørrelseshul, der adskiller de oprindelige partikler fra dem, der produceres ved ultralydsfræsning og
2. 2. Væsentlige ændringer i overflademorfologi er tydelige efter ultralydsfræsning, hvilket indikerer muligheden for at manipulere partiklernes overflader.

Konklusion

Ultralydsfræsning af hårdere partikler kræver sonikering under tryk for at generere intens kavitation. Sonikering under forhøjet tryk (såkaldt manosonication) øger forskydningskræfterne og spændingen til partiklerne drastisk.
En kontinuerlig inline sonikeringsopsætning giver mulighed for en højere partikelbelastning (pastalignende opslæmning), hvilket forbedrer fræseresultaterne, da ultralydsfræsning er baseret på interpartikelkollision.
Sonikering i en diskret recirkulationsopsætning gør det muligt at sikre en homogen behandling af alle partikler og derfor en meget smal partikelstørrelsesfordeling.

En stor fordel ved ultralydsfræsning er, at teknologien let kan skaleres op til produktion af store mængder - kommercielt tilgængelig, kraftfuld industriel ultralydsfræsning kan håndtere mængder op til 10 m³/h.

Fordele ved ultralydsfræsning

• Hurtig, tidsbesparende
• Energibesparende
• reproducerbare resultater
• Ingen fræsemedier (ingen perler eller perler)
• Lave investeringsomkostninger

Højtydende ultralydapparater

Ultralydsfræsning kræver ultralydsudstyr med høj effekt. For at generere intense kavitationelle forskydningskræfter er høje amplituder og tryk afgørende. Hielscher Ultralyd’ Industrielle ultralydsprocessorer kan levere meget høje amplituder. Amplituder på op til 200 μm kan nemt køres kontinuerligt i 24/7 drift. For endnu højere amplituder er tilpassede ultralydssonotroder tilgængelige. I kombination med Hielschers trykbare flowreaktorer skabes meget intens kavitation, så intermolekylære bindinger kan overvindes, og der opnås effektive fræseeffekter.
Robustheden af Hielschers ultralydsudstyr giver mulighed for 24/7 drift ved tunge og krævende miljøer. Digital og fjernbetjening samt automatisk dataoptagelse på et indbygget SD-kort sikrer præcis behandling, reproducerbar kvalitet og giver mulighed for processtandardisering.

Fordele ved Hielscher højtydende ultralydapparater

• meget høje amplituder
• Højt tryk
• Kontinuerlig inline-proces
• robust udstyr
• Lineær opskalering
• Sparsomt og nemt at betjene
• Let at rengøre