Ultralyd initierer og fremmer kimdannelse og krystallisation af organiske molekyler. At have kontrol over denne proces er afgørende for at sikre, at det endelige produkt er af høj kvalitet. Fordelene ved at bruge sonikering til krystallisation og gøre faste stoffer fra væsker er, at det gør processen meget hurtigere, bruger mindre materiale og lader dig styre den endelige krystalstørrelse. Hielscher giver pålidelige og brugervenlige sonikatorer til vellykket krystallisation og faststofdannelse, hvad enten det er i batch, inline eller in situ under en reaktion.

Sono-krystallisering og sono-nedbør

Anvendelsen af ​​ultralydbølger under krystallisation og udfældning har forskellige positive virkninger på processen.
Effekt ultralyd hjælper med

• danner overmættede / overmættede opløsninger
• igangsætter en hurtig nucleation
• kontrollere graden af ​​krystalvækst
• kontrol nedbør
• kontrol polymorfer
• reducere urenheder
• opnå en ensartet krystalstørrelsesfordeling
• få en jævn morfologi
• forhindre uønsket aflejring på overflader
• initiere sekundær nucleation
• forbedring af fast-væske adskillelse

 

Forskel mellem krystallisering og udfældning

Både krystallisering og udfældning er opløselighedsdrevne processer, hvor en fast fase, det være sig en krystal eller bundfald, kommer ud af en opløsning, der har overskredet sit mætningspunkt. Sondringen mellem krystallisation og udfældning afhænger af dannelsesmekanismen og slutproduktets art.

Ved krystallisation forekommer en metodisk og gradvis udvikling af et krystallinsk gitter, selektivt samlet fra organiske molekyler, hvilket i sidste ende giver en ren og veldefineret krystallinsk eller polymorf forbindelse. Omvendt indebærer udfældning hurtig generering af faste faser fra en overmættet opløsning, hvilket resulterer i dannelsen af enten krystallinske eller amorfe faste stoffer. Det er vigtigt at bemærke, at det kan være udfordrende at skelne mellem krystallisering og udfældning, da mange organiske stoffer oprindeligt manifesterer sig som amorfe, ikke-krystallinske faste stoffer, som efterfølgende gennemgår en overgang til at blive virkelig krystallinske. I sådanne tilfælde bliver afgrænsningen mellem kimdannelse og dannelsen af et amorft fast stof under nedbør indviklet.

Krystalliserings- og udfældningsprocesserne dikteres af to grundlæggende trin: kimdannelse og krystalvækst. Nukleation begynder, når opløste molekyler i en overmættet opløsning akkumuleres og danner klynger eller kerner, som derefter tjener som grundlag for den efterfølgende vækst af faste faser.

Almindelige problemer med krystalliserings- og udfældningsprocesser

Krystallisering og udfældning er normalt enten meget selektivt eller meget hurtigt formeringsfremgangsmåder og derved næsten ikke at kontrollere. Resultatet er, at der generelt forekommer kerner tilfældigt, således at kvaliteten af ​​de resulterende krystaller (præcipitanter) er ukontrolleret. Følgelig har de kommende krystaller en uigennemtrænget krystalstørrelse, er ujævnt fordelt og ikke-ensartet formet. Sådanne tilfældigt udfældede krystaller forårsager større kvalitetsproblemer da krystalstørrelse, krystalfordeling og morfologi er afgørende kvalitetskriterier for de udfældede partikler. En ukontrolleret krystallisation og udfældning betyder en dårlig produkt.

Løsning: Krystallisering og udfældning under sonikering

En ultralydassisteret krystallisation (sonokrystallisation) og udfældning (sononedbør) giver mulighed for præcis kontrol over procesbetingelserne. Alle vigtige parametre i ultralydkrystallisationen kan påvirkes præcist – hvilket resulterer i en kontrolleret kimdannelse og krystallisation. Den ultralydudfældede krystaller funktion har en mere ensartet størrelse og mere kubisk morfologi. De kontrollerede betingelser for sonokrystallisation og sono-udfældning muliggør høj reproducerbarhed og en kontinuerlig krystalkvalitet. Alle resultater, der opnås i lille skala, kan opskaleres helt lineært. Ultralydkrystallisation og udfældning muliggør sofistikeret produktion af krystallinske nanopartikler – i både laboratorie- og industriel skala.

Virkningerne af ultralydkavitation på krystallisation og nedbør

Når meget energiske ultralydbølger kobles til væsker, skaber vekslende højtryks- / lavtrykscyklusser bobler eller hulrum i væsken. Disse bobler vokser over flere cyklusser, indtil de ikke kan absorpe mere energi, så de kollapser voldsomt under en højtrykscyklus. Fænomenet med sådanne voldsomme bobleimplosioner er kendt som akustisk kavitation og er kendetegnet ved lokale ekstreme forhold såsom meget høje temperaturer, høje kølehastigheder, høje trykforskelle, stødbølger og væskestråler.
Virkningerne af ultralydkavitation fremmer krystallisation og udfældning, hvilket giver en meget homogen blanding af forstadierne. Ultralydopløsning er en godt østlig metode til at producere overmættede / overmættede opløsninger. Den intense blanding og den derved forbedrede masseoverførsel forbedrer såningen af kernerne. Ultralydschokbølgerne hjælper dannelsen af kernerne. Jo flere kerner der sås, jo finere og hurtigere vil krystalvæksten forekomme. Da ultralydkavitation kan styres meget præcist, er det muligt at kontrollere krystallisationsprocessen. Naturligvis eksisterende barrierer for kimdannelse er let overvundet på grund af ultralydskræfterne.
Derudover hjælper sonikering under såkaldt sekundær kimdannelse, da de kraftige ultralydforskydningskræfter bryder og deagglomererer større krystaller eller agglomerater.
Med ultralyd kan en forbehandling af forstadierne undgås, da sonikering forbedrer reaktionskinetikken.

Påvirkende Crystal Size af Sonication

Ultralyd gør det muligt at producere krystaller, der er skræddersyet til krav. Tre generelle muligheder for sonikering har vigtige effekter på output:

• Indledende sonikering:
  Den korte anvendelse af ultralydbølger til en overmættet opløsning kan initiere såning og dannelse af kerner. Da sonikering kun anvendes i det indledende trin, fortsætter den efterfølgende krystalvækst uhindret resulterende i større krystaller.
• Kontinuerlig Sonikering:
  Den kontinuerlige bestråling af den overmættede opløsning resulterer i små krystaller, da den uopløste ultralyddannelse skaber mange kerner, der resulterer i mange menneskers vækst. lille krystaller.

• Pulserende sonikering:
  Pulserende ultralyd betyder anvendelse af ultralyd i bestemte intervaller. En nøjagtigt styret indgang af ultralydsenergi tillader at påvirke krystalvæksten for at opnå en skræddersyet krystalstørrelse.

Sonikatorer til forbedrede krystalliserings- og udfældningsprocesser

Sonokrystalliserings- og sono-udfældningsprocesser kan udføres i batcher eller lukkede reaktorer, som kontinuerlig inline-proces eller som in situ-reaktion. Hielscher Ultrasonics leverer dig den perfekt egnede sonikator til din specifikke sono-krystallisation og sono-nedbør proces – Uanset om det er i forskningsformål på laboratorie- og bænkskala eller i industriel produktion. Vores brede produktsortiment dækker dine behov. Alle ultralydapparater kan indstilles til ultralyd pulsation cyklusser – En funktion, der gør det muligt at påvirke en skræddersyet krystalstørrelse.
For at forbedre fordelene ultralydkrystallisation endnu mere, anbefales brugen af Hielscher flowcelleindsats MultiPhaseCavitator. Denne specielle indsats giver injektion af forløberen gennem 48 fine kanyler, hvilket forbedrer den oprindelige såning af kernerne. Forstadierne kan doseres nøjagtigt, hvilket resulterer i en høj kontrollerbarhed over krystallisationsprocessen.

Tabellen nedenfor giver dig en indikation af den omtrentlige forarbejdningskapacitet hos vores ultralydapparater: