Ultralydsbaseret hydrodestillation af æteriske olier

Konventionel ekstraktion af æteriske olier er dyr og tidskrævende. Sonikering intensiverer ekstraktionen, hvilket giver højere udbytter og ekstrakter af overlegen kvalitet. Sonikatorer fra Hielscher kan nemt integreres i ethvert konventionelt hydrodestillationssystem for at forbedre effektiviteten og kvaliteten.

Hydrodestillation af æteriske olier fra planter

Hydrodestillation er en variant af dampdestillation, der bruges til at ekstrahere fytokemiske forbindelser fra plantemateriale. I denne proces lægges plantematerialet i blød i vand i et bestemt tidsrum, hvorefter blandingen opvarmes. Flygtige forbindelser føres med dampen, hvorefter de kondenseres og adskilles. Dampdestillation, som hydrodestillation bygger på, bruges almindeligvis til at isolere æteriske olier – for eksempel inden for parfumefremstilling.
Da mange organiske forbindelser har tendens til at nedbrydes ved vedvarende høje temperaturer, anvender industrien i stigende grad skånsomme alternative behandlingsmetoder, som giver bedre resultater (overlegen kvalitet og højere udbytter). Ultralydsbaseret hydrodestillation er en sådan teknik – en skånsom, men yderst effektiv ekstraktionsmetode, der bruges til at fremstille æteriske olier af høj kvalitet.

Udfordringer ved konventionel produktion af æteriske olier

Problemerne ved traditionelle ekstraktionsteknikker såsom dampdestillation ligger i de enorme mængder plantemateriale, der kræves for at ekstrahere æteriske olier i kommerciel skala. Til 1kg (2 1/4 lb) æterisk lavendelolie kræves ca. 200kg (440lb) friske lavendelblomster, til 1kg rosenolie kræves mellem 2,5 og 5 metriske ton rosenblade, og til 1kg æterisk citronolie består råmaterialet af ca. 3.000 citroner. Derfor er æteriske olier meget dyre. For rosenabsolue ligger prisen omkring 20.000€ (21,000US$) pr. liter.
For at opnå fordele med hensyn til rentabilitet og konkurrenceevne skal producenter af æteriske olier indføre mere effektive ekstraktionsmetoder. De fordelagtige teknikker til ultralydsekstraktion overgår traditionelle ekstraktionsmetoder gennem skånsomme ekstraktionsbetingelser, høje udbytter og ekstrakter af overlegen kvalitet. Sonikering kan udføres som ekstraktion med eller uden opløsningsmidler. Alternativt kan ultralydsekstraktion med en sonde kombineres med almindelige ekstraktionssystemer, f.eks. Soxhlet-ekstraktion, Clevenger-ekstraktion, superkritisk CO2, ohmsk hydrodestillation osv. (Sono-Soxhlet, Sono-Clevenger, Sono-scCO2, ultralydsbaseret ohmsk hydrodestillation).

Sono-Clevenger med ultralydssonden UP200S: En ultralydsintensiveret hydrodestillationsopstilling til yderst effektiv isolering af æteriske olier.
(©Rasouli et al. 2021)

Fordele ved at kombinere ultralydsekstraktion og hydrodestillation

Ultralydsassisteret ekstraktion og hydrodestillation er i dag en etableret teknik til fremstilling af æteriske olier af høj kvalitet. Som en ikke-termisk ekstraktionsteknik undgår sonikering termisk nedbrydning af varmefølsomme forbindelser. Samtidig øges ekstraktionseffektiviteten og udbyttet af æteriske olier betydeligt. Se fordelene ved ultralydsbaseret produktion af æteriske olier nedenfor:

1. Høj ekstraktionseffektivitet: Ekstraktion med et ultralydsapparat med sonde isolerer æteriske olier mere effektivt end traditionelle ekstraktionsmetoder såsom dampdestillation eller ekstraktion med opløsningsmidler. Det skyldes, at lydbølgerne forårsager kavitation i væsken, hvilket hjælper med at nedbryde plantematerialets cellevægge og frigive mere af den æteriske olie.
2. Kortere ekstraktionstid: Ultralydsekstraktion kan ekstrahere æteriske olier på meget kortere tid end traditionelle ekstraktionsmetoder. Det skyldes, at de intense lydbølger, som genereres af en ultralydssonde, kan trænge dybere ind i plantematerialet, nedbryde plantecellen med overlegen effektivitet og dermed ekstrahere den æteriske olie hurtigere og mere effektivt.
3. Forbedret kvalitet af den æteriske olie: Da ultralydsekstraktion er en ikke-termisk behandling, kan den fremstille æteriske olier af højere kvalitet end traditionelle ekstraktionsmetoder. Det skyldes, at ultralydsbølger kan ekstrahere den æteriske olie uden at beskadige de sarte aromatiske forbindelser, som giver olien dens duft og terapeutiske egenskaber.
4. Energieffektiv: Ultralydsekstraktion er en energieffektiv ekstraktionsmetode sammenlignet med traditionelle metoder såsom dampdestillation, der kræver meget energi til at producere damp.
5. Miljøvenlig: Sonikering er en ren og miljøvenlig ekstraktionsteknik, da den ikke kræver brug af opløsningsmidler eller kemikalier, som kan være skadelige for miljøet.

Disse fordele gør ultralydsekstraktion af æteriske olier til en yderst effektiv og økonomisk teknik, der giver mange fordele i forhold til traditionelle ekstraktionsmetoder.

En sammenligning af superkritisk kuldioxid (sCO₂), ultralydsassisteret ekstraktion (UAE), ekstraktion med superkritisk kuldioxid kombineret med tryksvingteknik (SCE-PST) og Soxhlet-ekstraktion viser, at UAE er den mest effektive og hurtigste ekstraktionsteknik.

Videnskabelig undersøgelse: Ultralydsbaseret hydrodestillation af æteriske olier

• Råmateriale til ekstraktion: Tørrede blade fra timian, salvie, citronmelisse, lavendel og oregano
• Øget udbytte af æteriske olier: op til 29,58% mere æterisk olie
• Kortere behandlingstid

En nyere undersøgelse af Nenciu et al. (2026) påviste fordelene ved ultralydsassisteret hydrodestillation af æteriske olier fra timian, salvie, citronmelisse, lavendel og oregano. Tørret plantemateriale blev blandet med vand, forbehandlet med en sonikator med sonde af typen Hielscher UP400St og derefter dampdestilleret. Akustisk kavitation nedbryder plantevæv og olieholdige kirtelstrukturer, hvilket letter frigivelsen af flygtige forbindelser før destillation. Under de optimerede betingelser – biomassepartikler på 1 cm, 150 W ultralydseffekt og en ekstraktion på 85 minutter – steg udbyttet af æterisk olie fra 1,42 til 1,84% v/w, en forbedring på op til 29,58% sammenlignet med konventionel hydrodestillation på 120 minutter. Analyse med GC-MS bekræftede de karakteristiske forbindelser i hver olie, herunder carvacrol i oregano, thymol i timian, citral og geranial i citronmelisse, cineol og kamfer i salvie samt linalool og linalylacetat i lavendel. Resultaterne viser, at ultralydsforbehandling kan øge udbyttet af æterisk olie og forkorte hydrodestillationstiden og dermed forbedre den samlede effektivitet ved produktion af æteriske olier.

Opstilling til ultralydsassisteret hydrodestillation (UAHD): (a) sonikator UP400St (b) hydrodestillationsenhed; (c) dampkondensering + kølesystem
Billede og undersøgelse: Nenciu et al., 2026

Højere udbytte af æterisk olie: Ultralydsekstraktion før hydrodestillation

Til ultralydsekstraktion af æterisk olie fra plantemateriale (f.eks. lavandin, salvie, citrus osv.) kan et sonikeringssystem med sonde såsom UIP2000hdT bruges til ekstraktion i laboratorie-, pilot- og produktionsskala. Ekstraktionssystemet kan opstilles som et batch- eller inline-system.
Til ultralydsbaseret batchekstraktion anbefales en beholder med et omgivende koldt vandbad. Vandbadet gør det muligt at undgå en uønsket temperaturstigning og den deraf følgende nedbrydning. Til ekstraktion af æterisk lavandinolie ekstraheres lavendelblomster med f.eks. 2L destilleret vand i en ekstraktionstid på 30 min. Ultralydsamplituden indstilles til 60%. Efter ultralydsforbehandlingen fjernes lavendelblomsten, og der udføres konventionel dampdestillation for at ekstrahere den æteriske olie.
Til inline-ekstraktionsopstillingen er ultralydsprocessoren udstyret med sonotrode og flowcelle. Til køling er flowcellereaktoren udstyret med en kølekappe. Til ultralydsforbehandlingen pumpes det macererede plantemateriale gennem reaktionskammeret, hvor det passerer direkte gennem kavitationszonen. En yderligere fordel ved ultralydsbaseret inline-ekstraktion er muligheden for at sætte reaktionskammeret under tryk for at øge ekstraktionseffekten.
Ultralydsforbehandlingen før hydrodestillation øger udbyttet af ekstraherede æteriske olier og forbedrer ekstraktionshastigheden – hvilket samlet set giver en mere effektiv fremgangsmåde.

Casestudie: Ultralydsbaseret hydrodestillation af æterisk olie fra Satureja khuzistanica

Rasouli et al. (2021) undersøgte ekstraktionseffektiviteten for æteriske olier fra urteplanten Satureja khuzistanica Jamzad ved at sammenligne traditionel hydrodestillation og ultralydsintensiveret Clevenger (Sono-Clevenger). De sammenlignede begge ekstraktionsteknikker, hydrodestillation og ultralydsbaseret Clevenger, med hensyn til isoleringstid, udbytte og kvalitet af de opnåede æteriske olier. Resultaterne viser, at selv om de opnåede æteriske oliers kemiske profil og biologiske egenskaber begge er af sammenlignelig høj kvalitet, forbedrer ultralydsekstraktionsmetoden udbytteeffektiviteten ved isolering af æterisk olie med op til 40%. Billederne fra scanningelektronmikroskopi (SEM) af de behandlede Satureja-blade viser en mere effektiv nedbrydning af plantecellevæggene ved sonikering. Som følge heraf blev der observeret en forbedring af ekstraktionen af æterisk olie på ca. 40% sammenlignet med konventionel hydrodestillation.
Denne undersøgelse understøtter resultaterne fra mange andre rapporter, hvor ultralydsforbehandling før hydrodestillation er blevet undersøgt, og hvor det er vist, at sonikering med en sonde forbedrer både kvaliteten og mængden af den æteriske olie, samtidig med at ekstraktionstiden og energiforbruget reduceres sammenlignet med de konventionelle teknikker.
 

Sammenligning af ekstraktionsudbyttet som funktion af tiden for hydrodestillation og sono-clevenger-metoden: Ultralydsekstraktion af æterisk olie med en Sono-Clevenger giver højere udbytter af æterisk olie inden for en kortere ekstraktionstid.
(©Rasouli et al. 2021)

SEM af Satureja-blade: (A) efter hydrodestillation i 4 timer og (B) efter sono-clevenger-behandling i 60 min. Den kortere Sono-Clevenger-behandling giver bedre cellenedbrydning og dermed højere udbytter af æterisk olie.
(©Rasouli et al. 2021)

Ultralydsekstraktorer til hydrodestillation af æteriske olier

Ekstraktorer med højintensiv ultralyd fra Hielscher fås til installation som bordmodeller samt i pilotanlæg og industrianlæg. Vores ultralydsprocessorer kan styres præcist og levere meget høje amplituder (op til 200µm for industrielle ultralydsapparater, højere amplituder på forespørgsel) for at generere et intenst akustisk felt. Alle vores ultralydsapparater, fra laboratorie- til industrisystemer, er bygget til drift 24/7 under krævende forhold.
Ultralydsekstraktorer fra Hielscher kan afprøves som bordmodeller til gennemførlighedstest og procesoptimering. Derefter kan alle procesresultater skaleres lineært til fuld industriel produktion. Vores lange erfaring med ultralydsbehandling gør os i stand til at rådgive og bistå vores kunder fra de første test og procesoptimeringen til implementeringen af en yderst effektiv industriel drift.
Besøg vores tekniske laboratorium og procescenter for at udforske mulighederne med ultralydssystemer fra Hielscher!
Vores robuste ultralydssystemer kan bruges til batch- og inline-sonikering. Til produktion af æteriske olier kan der opnås en synergistisk kombination ved at installere en ultralydssonde i en konventionel hydrodestillationsopstilling. Eksisterende produktionslinjer kan også nemt eftermonteres.

Tabellen nedenfor giver en indikation af vores ultralydsapparaters omtrentlige behandlingskapacitet:

Funktionsprincippet for ultralydsekstraktion af æteriske olier

Ultralydsekstraktion har vist sig at give højere ekstraktionsudbytter og reducere energiforbruget. Funktionsprincippet for ultralydsekstraktion er bobleimplosionen, som frembringes af ultralydskavitation. Ultralydskavitation / akustisk kavitation genererer mikrostråler i væsken, som ødelægger de lipidholdige kirtler i plantevævet. Derved forbedres masseoverførslen mellem celle og opløsningsmiddel, og den æteriske olie frigives. En væsentlig fordel ved nutidens moderne ultralydsekstraktorer er den præcise styring af driftsparametrene (f.eks. ultralydsintensitet, temperatur, behandlingstid, tryk, opholdstid osv.). Øget udbytte af æteriske olier samt mindre termisk nedbrydning, høj kvalitet og en god aroma- og smagsprofil er videnskabeligt dokumenteret (Porto et al. 2009; Asfaw et al. 2005).
Mens andre moderne ekstraktionsteknikker kun tilbyder begrænsede muligheder for opskalering til industriel produktion, er muligheden for at opskalere ultralydsekstraktion til industrielt niveau allerede dokumenteret. For eksempel blev ekstraktionsudbyttet af æteriske olier fra japansk citrus øget med 44% sammenlignet med de traditionelle ekstraktionsmetoder (Mason et al. 2011).

Litteratur / Referencer

• Nenciu, Florin, Ana-Maria Tăbărașu, Cristina Fătu, Nicolae-Valentin Vlăduț, Iulian Voicea, Sorina Dinu (2026): Ultrasound-Assisted Hydrodistillation of Essential Oils for Eco-Friendly Biocontrol of Botrytis cinerea in Grapevines. Horticulturae 12, no. 9: 1054. 2026
• Rasouli, Seyed Reza; Nejad, Ebrahimi Samad; Rezadoost, Hassan (2021): Simultaneous ultrasound-assisted hydrodistillation of essential oil from aerial parts of the Satureja khuzistanica Jamzad and its antibacterial activity. Journal Of Medicinal Plants, Vol. 20, no. 80; 2021. 47–59.
• Dent, M.; Dragović-Uzelac, V; Elez Garofulić, I.; Bosiljkov, T.; Ježek, D.; Brnčić, M. (2015): Comparison of Conventional and Ultrasound-assisted Extraction Techniques on Mass Fraction of Phenolic Compounds from Sage (Salvia officinalis L.). Chem. Biochem. Eng. Q., 29 (3), 2015. 475–484.
• Djenni, Z.; Pingret, D.; Mason, T.J.; Chemat, F. (2013): Sono–Soxhlet: In Situ Ultrasound-Assisted Extraction of Food Products. Food Anal. Methods 6, 2013. 1229-1233.
• Li, Y.; Fabiano-Tixier, A.-S.; Chemat, F. (2014): Essential Oils as Reagents in Green Chemistry, SpringerBriefs in Green Chemistry for Sustainability, 2014. p.9-20.
• Petigny, L.; Périno-Issartier, S.; Wajsman, J.; Chemat, F. (2013): Batch and Continuous Ultrasound Assisted Extraction of Boldo Leaves (Peumus boldus Mol.). Int. J. Mol. Sci. 2013, 14, 5750-5764.
• Pingret, D.; Fabiano-Tixier, A.-S.; Chemat, F. (2014): An Improved Ultrasound Clevenger for Extraction of Essential Oils. Food Anal. Methods 7, 2014. 9–12.
• Sicaire, Anne-Gaëlle; Vian, Maryline Abert; Fine, Frédéric; Carré, Patrick; Tostain, Sylvain; Chemat, Farid (2016): Ultrasound induced green solvent extraction of oil from oleaginous seeds. Ultrasonics Sonochemistry (2016), Vol. 31. 319-329.
• Yoswathana, N.; Eshiaghi, M.N.; Jaturapornpanich, K. (2012): Enhancement of Essential Oil from Agarwood by Subcritical Water Extraction and Pretreatments on Hydrodistillation. International Journal of Chemical, Molecular, Nuclear, Materials and Metallurgical Engineering Vol:6, No:5, 2012. 453-459.