Ultrazvuková hydrodestilácia éterických olejov

Konvenčná extrakcia éterických olejov je nákladná a časovo náročná. Sonikácia zintenzívňuje extrakciu, čo vedie k vyšším výťažkom a vynikajúcej kvalite extraktov. Sonikátory Hielscher možno jednoducho integrovať do akéhokoľvek konvenčného hydrodestilačného systému na zlepšenie účinnosti a kvality.

Hydrodestilácia éterických olejov z rastlín

Hydrodestilácia je variant destilácie vodnou parou používaný na extrakciu fytochemických zlúčenín z rastlinného materiálu. Pri tomto procese sa rastlinný materiál na určitý čas namočí do vody a následne sa zmes zahrieva. Prchavé zlúčeniny sa odvádzajú s parou, potom sa kondenzujú a oddeľujú. Destilácia vodnou parou, z ktorej táto technika vychádza, sa bežne používa na izoláciu éterických olejov – napríklad v parfumérstve.
Keďže mnohé organické zlúčeniny majú pri dlhodobom pôsobení vysokých teplôt tendenciu rozkladať sa, priemysel čoraz častejšie zavádza šetrné alternatívne metódy spracovania, ktoré prinášajú lepšie výsledky (vynikajúcu kvalitu a vyššie výťažky). Ultrazvuková hydrodestilácia je jednou z takýchto techník – šetrná, no vysoko účinná extrakčná metóda používaná na výrobu vysokokvalitných éterických olejov.

Výzvy konvenčnej výroby éterických olejov

Problémy tradičných extrakčných techník, ako je destilácia vodnou parou, spočívajú v obrovských množstvách rastlinného materiálu potrebných na extrakciu éterických olejov v komerčnom meradle. Na 1kg (2 1/4 lb) levanduľového éterického oleja je potrebných približne 200kg (440lb) čerstvých levanduľových kvetov, na 1kg ružového oleja je potrebných 2,5 až 5 metrických ton ružových lupienkov a na 1kg citrónového éterického oleja tvorí surovinu približne 3 000 citrónov. Preto sú éterické oleje veľmi drahé. Cena ružového absolútu je približne 20 000€ (21,000US$) za liter.
Aby výrobcovia éterických olejov získali výhody z hľadiska ziskovosti a konkurencieschopnosti, musia zaviesť účinnejšie a efektívnejšie extrakčné metódy. Výhodné techniky ultrazvukovej extrakcie prekonávajú tradičné extrakčné metódy šetrnými extrakčnými podmienkami, vysokými výťažkami a vynikajúcou kvalitou extraktov. Sonikáciu možno vykonávať ako extrakciu s rozpúšťadlom alebo bez rozpúšťadla. Alternatívne možno ultrazvukovú extrakciu pomocou sondy kombinovať s bežnými extrakčnými systémami, napr. Soxhletova extrakcia, Clevengerova extrakcia, superkritický CO2, ohmická hydrodestilácia atď. (Sono-Soxhlet, Sono-Clevenger, Sono-scCO2, ultrazvuková ohmická hydrodestilácia).

Sono-Clevenger s ultrazvukovou sondou UP200S: Hydrodestilačná zostava zintenzívnená ultrazvukom na vysoko účinnú izoláciu éterických olejov.
(©Rasouli et al. 2021)

Výhody kombinácie ultrazvukovej extrakcie a hydrodestilácie

Ultrazvukom podporovaná extrakcia a hydrodestilácia je v súčasnosti zavedenou technikou výroby vysokokvalitných éterických olejov. Ako netepelná extrakčná technika sonikácia zabraňuje tepelnej degradácii zlúčenín citlivých na teplo. Zároveň sa výrazne zvyšuje účinnosť extrakcie a výťažky éterických olejov. Nižšie nájdete výhody ultrazvukovej výroby éterických olejov:

1. Vysoká účinnosť extrakcie: Extrakcia pomocou ultrazvukového prístroja so sondou izoluje éterické oleje účinnejšie než tradičné extrakčné metódy, ako je destilácia vodnou parou alebo extrakcia rozpúšťadlom. Je to preto, že zvukové vlny vyvolávajú v kvapaline kavitáciu, ktorá pomáha narúšať bunkové steny rastlinného materiálu a uvoľňovať viac éterického oleja.
2. Kratší čas extrakcie: Ultrazvukovou extrakciou možno extrahovať éterické oleje za oveľa kratší čas než tradičnými extrakčnými metódami. Je to preto, že intenzívne zvukové vlny generované ultrazvukovou sondou môžu prenikať hlbšie do rastlinného materiálu, narúšať rastlinné bunky s vyššou účinnosťou, a tým extrahovať éterický olej rýchlejšie a účinnejšie.
3. Zlepšená kvalita éterického oleja: Keďže ultrazvuková extrakcia je netepelné spracovanie, môže poskytovať éterické oleje vyššej kvality než tradičné extrakčné metódy. Je to preto, že ultrazvukové vlny dokážu extrahovať éterický olej bez poškodenia citlivých aromatických zlúčenín, ktoré oleju dodávajú vôňu a terapeutické vlastnosti.
4. Energetická účinnosť: Ultrazvuková extrakcia je energeticky účinná metóda extrakcie v porovnaní s tradičnými metódami, ako je destilácia vodnou parou, ktorá vyžaduje veľa energie na výrobu pary.
5. Šetrnosť k životnému prostrediu: Sonikácia je čistá extrakčná technika šetrná k životnému prostrediu, pretože nevyžaduje použitie rozpúšťadiel ani chemikálií, ktoré môžu škodiť životnému prostrediu.

Vďaka týmto výhodám je ultrazvuková extrakcia éterických olejov vysoko účinnou a hospodárnou technikou, ktorá ponúka mnoho výhod oproti tradičným extrakčným metódam.

Porovnanie superkritického oxidu uhličitého (sCO₂), ultrazvukom asistovanej extrakcie (UAE), extrakcie superkritickým oxidom uhličitým kombinovanej s technikou striedania tlaku (SCE-PST) a Soxhletovej extrakcie ukazuje, že UAE je najúčinnejšou a najrýchlejšou extrakčnou technikou.

Vedecká štúdia: Ultrazvuková hydrodestilácia éterických olejov

• Surovina na extrakciu: Sušené listy tymianu, šalvie, medovky, levandule a oregana
• Zvýšená výťažnosť éterických olejov: až o 29,58% viac EO
• Kratší čas spracovania

Nedávna štúdia autorov Nenciu et al. (2026) preukázala výhody ultrazvukom asistovanej hydrodestilácie éterických olejov z tymianu, šalvie, medovky, levandule a oregana. Sušený rastlinný materiál sa zmiešal s vodou, predbežne spracoval pomocou sondového sonikátora Hielscher UP400St a následne destiloval vodnou parou. Akustická kavitácia narúša rastlinné tkanivo a žľaznaté štruktúry obsahujúce olej, čím uľahčuje uvoľňovanie prchavých zlúčenín pred destiláciou. Pri optimalizovaných podmienkach – časticiach biomasy s veľkosťou 1 cm, ultrazvukovom výkone 150 W a extrakcii trvajúcej 85 minút – sa výťažnosť éterického oleja zvýšila z 1,42 na 1,84% v/w, čo predstavuje zlepšenie až o 29,58% v porovnaní s konvenčnou hydrodestiláciou trvajúcou 120 minút. Analýza GC-MS potvrdila charakteristické zlúčeniny každého oleja vrátane karvakrolu v oregane, tymolu v tymiane, citralu a geranialu v medovke, cineolu a gáfru v šalvii a linaloolu a linalylacetátu v levanduli. Výsledky ukazujú, že predbežné spracovanie ultrazvukom môže zvýšiť výťažnosť éterického oleja a skrátiť čas hydrodestilácie, čím sa zlepší celková účinnosť výroby éterických olejov.

Zostava na ultrazvukom asistovanú hydrodestiláciu (UAHD): (a) sonikátor UP400St (b) hydrodestilačná jednotka; (c) systém kondenzácie pary + chladenia
Obrázok a štúdia: Nenciu et al., 2026

Vyššia výťažnosť éterických olejov: Ultrazvuková extrakcia pred hydrodestiláciou

Na ultrazvukovú extrakciu silice z rastlinného materiálu (napr. lavandínu, šalvie, citrusov atď.) možno použiť sonikačný systém so sondou, ako je UIP2000hdT, na extrakciu v stolovom, pilotnom a výrobnom meradle. Extrakčný systém možno zostaviť ako vsádzkový alebo inline systém.
Na ultrazvukovú vsádzkovú extrakciu sa odporúča nádoba obklopená studeným vodným kúpeľom. Vodný kúpeľ umožňuje zabrániť nežiaducemu zvýšeniu teploty a následnej degradácii. Pri extrakcii lavandínovej silice sa levanduľové kvety extrahujú napr. s 2L destilovanej vody počas 30 min. Amplitúda ultrazvuku sa nastaví na 60%. Po ultrazvukovej predúprave sa levanduľové kvety odstránia a vykoná sa konvenčná destilácia vodnou parou na získanie silice.
V zostave na inline extrakciu je ultrazvukový procesor vybavený sonotródou a prietokovou celou. Na účely chladenia je reaktor s prietokovou celou vybavený chladiacim plášťom. Pri ultrazvukovej predúprave sa macerovaný rastlinný materiál čerpá cez reakčnú komoru, kde prechádza priamo cez kavitačnú zónu. Ďalšou výhodou ultrazvukovej inline extrakcie je možnosť zvýšenia tlaku v reakčnej komore na zosilnenie extrakčného účinku.
Ultrazvuková predúprava pred hydrodestiláciou zvyšuje výťažok extrahovaných silíc a zlepšuje rýchlosť extrakcie – výsledkom je celkovo účinnejší postup.

Prípadová štúdia: Ultrazvuková hydrodestilácia silice zo Satureja khuzistanica

Rasouli et al. (2021) skúmali účinnosť extrakcie silíc z byliny Satureja khuzistanica Jamzad porovnaním tradičnej hydrodestilácie a ultrazvukom intenzifikovanej extrakcie v Clevengerovom prístroji (Sono-Clevenger). Obe extrakčné techniky, hydrodestiláciu a ultrazvukovú extrakciu v Clevengerovom prístroji, porovnávali z hľadiska času izolácie, výťažku a kvality získaných silíc. Výsledky ukazujú, že hoci chemický profil aj biologické vlastnosti získaných silíc vykazujú porovnateľne vysokú kvalitu, ultrazvuková extrakčná metóda zvyšuje účinnosť izolácie silíc z hľadiska výťažku až o 40%. Snímky ošetrených listov Satureja zo skenovacieho elektrónového mikroskopu (SEM) odhaľujú účinnejšie narušenie bunkových stien rastlín pôsobením ultrazvuku. V dôsledku toho sa v porovnaní s konvenčnou hydrodestilačnou metódou pozorovalo zlepšenie extrakcie silíc približne o 40%.
Táto štúdia podporuje výsledky mnohých ďalších prác, v ktorých sa skúmala ultrazvuková predúprava pred hydrodestiláciou a preukázalo sa, že sonikácia pomocou sondy zvyšuje kvalitu aj množstvo silice a zároveň skracuje čas extrakcie a znižuje spotrebu energie v porovnaní s konvenčnými technikami.
 

Porovnanie výťažku extrakcie v závislosti od času pri hydrodestilácii a metóde sono-clevenger: Ultrazvuková extrakcia silíc pomocou Sono-Clevenger poskytuje vyššie výťažky silice za kratší čas extrakcie.
(©Rasouli et al. 2021)

Snímky listov Satureja zo skenovacieho elektrónového mikroskopu (SEM): (A) po hydrodestilácii počas 4 hodín a (B) po ošetrení metódou sono-clevenger počas 60 min. Kratšie ošetrenie metódou Sono-Clevenger zabezpečuje lepšie narušenie buniek, a tým aj vyššie výťažky silíc.
(©Rasouli et al. 2021)

Ultrazvukové extraktory na hydrodestiláciu silíc

Extraktory Hielscher využívajúce výkonový ultrazvuk sú dostupné na inštaláciu v stolovom meradle, v poloprevádzkach aj v priemyselných prevádzkach. Naše ultrazvukové procesory možno presne ovládať a môžu dosahovať veľmi vysoké amplitúdy (až 200µm pri priemyselných ultrazvukových prístrojoch, vyššie amplitúdy na požiadanie) na vytvorenie intenzívneho akustického poľa. Všetky naše ultrazvukové zariadenia, od laboratórnych až po priemyselné systémy, sú skonštruované na prevádzku 24/7 v náročných podmienkach.
Ultrazvukové extraktory Hielscher možno testovať v stolovom meradle na overenie uskutočniteľnosti a optimalizáciu procesu. Následne možno všetky výsledky procesu lineárne preniesť do plnej priemyselnej výroby. Naše dlhoročné skúsenosti s ultrazvukovým spracovaním nám umožňujú poskytovať klientom poradenstvo a podporu od prvých testov a optimalizácie procesu až po zavedenie vysoko účinnej priemyselnej prevádzky.
Navštívte naše technické laboratórium a procesné centrum a preskúmajte možnosti ultrazvukových systémov Hielscher!
Naše robustné ultrazvukové systémy možno použiť na vsádzkovú aj prietokovú sonikáciu. Pri výrobe silíc možno dosiahnuť synergickú kombináciu inštaláciou ultrazvukovej sondy do konvenčnej hydrodestilačnej aparatúry. Jednoducho možno dodatočne vybaviť aj existujúce výrobné linky.

Nasledujúca tabuľka uvádza orientačnú kapacitu spracovania našich ultrazvukových prístrojov:

Princíp fungovania ultrazvukovej extrakcie silíc

Je preukázané, že ultrazvuková extrakcia poskytuje vyššie výťažky extrakcie a znižuje spotrebu energie. Princípom fungovania ultrazvukovej extrakcie je implózia bublín vyvolaná ultrazvukovou kavitáciou. Ultrazvuková / akustická kavitácia vytvára mikroprúdy kvapaliny, ktoré ničia žľazy obsahujúce lipidy v rastlinnom pletive. Tým sa zlepšuje prenos hmoty medzi bunkou a rozpúšťadlom a uvoľňuje sa silica. Významnou výhodou dnešných moderných ultrazvukových extraktorov je presné riadenie prevádzkových parametrov (napr. intenzity ultrazvuku, teploty, času spracovania, tlaku, doby zdržania atď.). Zvýšený výťažok silíc, ako aj nižšia tepelná degradácia, vysoká kvalita a dobrý aromatický a chuťový profil sú vedecky preukázané (Porto et al. 2009; Asfaw et al. 2005).
Zatiaľ čo iné moderné extrakčné techniky ponúkajú len obmedzené možnosti zväčšenia meradla na priemyselnú výrobu, možnosť preniesť ultrazvukovú extrakciu do priemyselného meradla je už preukázaná. Napríklad výťažok extrakcie silíc z japonských citrusov sa v porovnaní s tradičnými extrakčnými metódami zvýšil o 44% (Mason et al. 2011).

Literatúra / Referencie

• Nenciu, Florin, Ana-Maria Tăbărașu, Cristina Fătu, Nicolae-Valentin Vlăduț, Iulian Voicea, Sorina Dinu (2026): Ultrasound-Assisted Hydrodistillation of Essential Oils for Eco-Friendly Biocontrol of Botrytis cinerea in Grapevines. Horticulturae 12, no. 9: 1054. 2026
• Rasouli, Seyed Reza; Nejad, Ebrahimi Samad; Rezadoost, Hassan (2021): Simultaneous ultrasound-assisted hydrodistillation of essential oil from aerial parts of the Satureja khuzistanica Jamzad and its antibacterial activity. Journal Of Medicinal Plants, Vol. 20, no. 80; 2021. 47–59.
• Dent, M.; Dragović-Uzelac, V; Elez Garofulić, I.; Bosiljkov, T.; Ježek, D.; Brnčić, M. (2015): Comparison of Conventional and Ultrasound-assisted Extraction Techniques on Mass Fraction of Phenolic Compounds from Sage (Salvia officinalis L.). Chem. Biochem. Eng. Q., 29 (3), 2015. 475–484.
• Djenni, Z.; Pingret, D.; Mason, T.J.; Chemat, F. (2013): Sono–Soxhlet: In Situ Ultrasound-Assisted Extraction of Food Products. Food Anal. Methods 6, 2013. 1229-1233.
• Li, Y.; Fabiano-Tixier, A.-S.; Chemat, F. (2014): Essential Oils as Reagents in Green Chemistry, SpringerBriefs in Green Chemistry for Sustainability, 2014. p.9-20.
• Petigny, L.; Périno-Issartier, S.; Wajsman, J.; Chemat, F. (2013): Batch and Continuous Ultrasound Assisted Extraction of Boldo Leaves (Peumus boldus Mol.). Int. J. Mol. Sci. 2013, 14, 5750-5764.
• Pingret, D.; Fabiano-Tixier, A.-S.; Chemat, F. (2014): An Improved Ultrasound Clevenger for Extraction of Essential Oils. Food Anal. Methods 7, 2014. 9–12.
• Sicaire, Anne-Gaëlle; Vian, Maryline Abert; Fine, Frédéric; Carré, Patrick; Tostain, Sylvain; Chemat, Farid (2016): Ultrasound induced green solvent extraction of oil from oleaginous seeds. Ultrasonics Sonochemistry (2016), Vol. 31. 319-329.
• Yoswathana, N.; Eshiaghi, M.N.; Jaturapornpanich, K. (2012): Enhancement of Essential Oil from Agarwood by Subcritical Water Extraction and Pretreatments on Hydrodistillation. International Journal of Chemical, Molecular, Nuclear, Materials and Metallurgical Engineering Vol:6, No:5, 2012. 453-459.