Ultradźwiękowy cząstek Modyfikacja HPLC Kolumny

Wyzwania w HPLC są szybkie i skuteczne oddzielenie dla szerokiej gamy próbek.

Sonikacyjne umożliwia modyfikowanie i grup funkcyjnych, na przykład nanocząstki krzemionka lub zirkonia mikrokulek.

Ultradźwięki jest bardzo skuteczne techniką syntezy rdzeń-powłoka cząstek krzemionki, w szczególności w kolumny HPLC.

Ultradźwiękowy Modyfikacja cząstki krzemionki

Struktura i wielkość cząstek, jak również cząstek, wielkość porów i pompa ciśnienia są najważniejsze parametry wpływające analizy HPLC.
Większość systemów HPLC uruchamiane z aktywnej fazy stacjonarnej, przymocowane do zewnętrznej małych kulistych cząstek krzemionki. Cząstki są bardzo małe kulki w mikro- i nano-zakresu. Rozmiary cząstek kulek różnić, ale wielkość cząstek ok. 5 urn jest najczęściej. Mniejsze cząstki zapewniają większą powierzchnię i lepsze rozdzielenie, a ciśnienie wymagane do optymalnego wzrostu prędkości liniowej od odwrotności kwadratu średnicy cząstek. Oznacza to, że przy użyciu cząstek o połowę wielkości i ten sam rozmiar kolumny dwukrotnie wydajność, ale w tym samym czasie, wymagane ciśnienie jest czterokrotnie.
USG moc Jest to dobrze znany i sprawdzony narzędziem do zmiany / funkcjonalizacji i dyspersji mikro- i nano-cząstek, takich jak krzemionka. Ze względu na jego jednolite i niezawodne wyniki w przetwarzaniu cząstek sonikacji jest korzystnym sposobem wytwarzania sfunkcjonalizowanych cząstek (na przykład cząstki rdzeń-powłoka). USG moc tworzy wibracje, kawitacji i indukuje energii dla reakcji sonochemicznych. W ten sposób, ultrasonicators dużej mocy są z powodzeniem stosowane do leczenia cząstek, w tym Funkcjonalizacja / modyfikacja, Zmniejszenie wielkości & dyspersja jak również Synteza (Np trasy zol-żel).

Zalety cząstek ultradźwiękowy modyfikacji / funkcjonalizacji

łatwa kontrola rozmiaru cząstek oraz zmianę
pełna kontrola parametrów procesowych
liniową skalowalność
stosowane od bardzo małych do bardzo dużych ilościach
bezpieczny dla użytkownika & przyjazny środowisku

Cząstki na fazie stacjonarnej w kolumnach HPLC, mogą być modyfikowane poprzez sonikację.

Kolumny HPLC przeważnie wypełniona krzemionką

UIP16000 ultrasonicator przemysłowe (kliknij aby powiększyć!)

Przemysłowe ultradźwiękowy system procesów inline

Ultradźwiękowy Wytwarzanie rdzeń-powłoka cząstki krzemionki

Cząstki krzemionki rdzeń-otoczka (Stały rdzeń z porowatej powłoki powierzchownie lub porowata) są coraz częściej wykorzystywane do bardzo skutecznego oddzielania z wysoką szybkość przepływu i przy stosunkowo niskim ciśnieniu wstecznym. Zalety jest ich rdzeniem i porowatej powłoki: Kompletny cząstek rdzeń-powłoka tworzy większych cząstek i pozwala obsłudze na HPLC przy niższym ciśnienia zwrotnego, podczas gdy porowata powłoka i ma sama lity rdzeń zapewnić większą powierzchnię do oddzielania proces. Korzyści stosowania cząstek typu rdzeń-otoczka jako materiał opakowania do kolumny HPLC, że im mniejsza wielkość porów zmniejsza tomie zwiększy liczbę od wzdłużnej dyfuzji. Wielkość cząstek i grubość porowatej powłoki mają bezpośredni wpływ na parametry rozdzielania. (Patrz Hayes i in., 2014),
Najczęściej stosowane materiały opakowaniowe dla spakowanych kolumn HPLC są konwencjonalne mikrosfery krzemionki. Cząstek typu rdzeń-otoczka stosowane do chromatografii są zwykle wykonane z krzemionki również, ale z rdzeniem i porowatą powłokę. Cząstki krzemionki rdzeń-powłoka, jak używane do zastosowań chromatograficznych są również znane jako stopionej rdzeniem rdzeniem lub powierzchniowo porowatych cząstek.
żele krzemionkowe można syntetyzować drogą sonochemicznego zol-żel. żele krzemionkowe są najczęściej stosowane cienką warstwę do oddzielania substancji czynnych za pomocą chromatografii cienkowarstwowej (TLC).
Kliknij tutaj, aby dowiedzieć się więcej o sonochemicznego trasie procesów zol-żel!
Ultradźwiękowy syntezy (sono-synteza), mogą być z łatwością zastosowane do syntezy innych metali na nośniku krzemionkowym lub tlenki metali, takie jak TiO₂/ SiO₂, CuO / SiO₂Pt / SiC₂Au / SiO₂ i wielu innych, i jest wykorzystywany nie tylko do modyfikacji krzemionki we wkładach chromatograficznych, ale także do różnych przemysłowych reakcji katalitycznych.

ultradźwiękowy Dispersion

Dyspersja drobnych rozmiarów i deaglomeracji cząstek jest szczególnie ważne w celu uzyskania pełnej skuteczności tego materiału. A zatem, wysoką wydajność oddzielania monodyspersyjne cząstki krzemionki o mniejszej średnicy, są stosowane jako cząsteczki pakowania. Sonikacja okazał się bardziej skuteczny w dyspergowaniu krzemionki w porównaniu z innymi metodami mieszania wysokoobrotowego.
Poniższy wykres przedstawiający wyniki ultradźwiękowego dyspergowania zmatowionej krzemionki w wodzie. Pomiary wykonywano przy użyciu aparatu Malvern Mastersizer ™ 2000.

Dyspergowania ultradźwiękowego, bardzo wąski rozkład wielkości cząstek.

Przed i po sonikacji: Zielona linia przedstawia wielkość cząstek przed sonikacją czerwona krzywa rozkładu wielkości cząstek ultradźwiękowo rozproszonej krzemionki.

Kliknij tutaj, aby dowiedzieć się więcej o ultradźwiękowy rozpraszania krzemionki (SiO₂)!

1.5kW urządzenie ultradźwiękowe do przetwarzania cząstek (kliknij, aby powiększyć!)

Dyspergator ultradźwiękowy UIP1500hdT (1500W)

Literatura / Referencje

Czaplicki, Sylwester (2013): Chromatografia na bioaktywność Analiza związków. W column Chromatography dr Dean Martin (wyd.), InTech, DOI: 10,5772 / 55620.
Hayes, Richard; Ahmeda Adham; Krawędź, Tony; Zhang Haifei (2014) cząstki typu rdzeń-powłoka: przygotowanie, podstawy i zastosowania w wysokosprawnej chromatografii cieczowej. J. Chromatogr. 1357 2014 36-52.
Kshrm, Skdi.; Singh, Kshalndra (2013): Synteza i charakterystyka wysokosprawnych Nano siarczanowy cyrkonu na krzemionce: rdzeń-powłoka katalizatora przez ultradźwięki, American Journal of Chemistry 3 (4), 2013 96-104

Tematy powiązane

Fakty Warto wiedzieć

o HPLC

Chromatografia może być opisane w postaci procesu wymiany masy obejmującym adsorpcję. Wysokosprawna chromatografia cieczowa (poprzednio znany także jako chromatografia cieczowa) jest techniką analizy, w którym każdy składnik mieszaniny można rozdzielić, zidentyfikowane i quantifed. Alternatywnie, chromatografia preparatywna skala stosowana do oczyszczania dużych partii materiału w skali produkcyjnej. Typowe anality są to cząsteczki organiczne, biomolekuł, jonów i polimerów.
Zasada rozdziału metodą HPLC opiera się na fazie ruchomej (woda, rozpuszczalniki organiczne itd.) Przepuszczanej przez fazę stacjonarną (wypełnienia krzemionki w postaci cząstek, monolity itp.) W kolumnie. Oznacza to, że ciekły rozpuszczalnik pod ciśnieniem, który zawiera rozpuszczone związki (roztwór próbki), przepompowywany jest przez kolumnę wypełnioną stałym materiałem adsorbującym (np. Zmodyfikowane cząsteczki krzemionki). Ponieważ każdy składnik próbki oddziałuje nieco inaczej z materiałem adsorbującym, szybkości przepływu dla różnych składników zmieniają się i prowadzą do rozdzielenia składników podczas wypływu z kolumny. Skład i temperatura fazy ruchomej są bardzo ważnymi parametrami dla procesu rozdzielania, wpływającymi na interakcje zachodzące między składnikami próbek i adsorbentem. Rozdział jest oparty na rozdziale związków w fazie stacjonarnej i ruchomej.
Wyniki analizy HPLC są wizualizowane w chromatogramie. Chromatogram przedstawiono schemat dwuwymiarowe z rzędnych (oś y) daje stężenie w zakresie od odpowiedzi detektora a odciętych (oś x) reprezentuje czas.

Cząstki krzemionki na wkładach

Cząstki krzemionki do zastosowań chromatograficznych są oparte na syntetycznych polimerach krzemionkowych. Zwykle są one wytwarzane z tetraetoksysilanu, który jest częściowo hydrolizowany do polietoksysiloksanów w celu utworzenia lepkiej cieczy, którą można emulgować w mieszaninie etanolu z wodą przy ciągłym działaniu ultradźwiękami. Mieszanie ultradźwiękowe tworzy sferyczne cząstki, które są przekształcane w hydrożele krzemionkowe za pomocą katalitycznie indukowanej hydrolitycznej kondensacji (znanej jako metoda "Ungera"). Hydrolityczna kondensacja powoduje rozległe sieciowanie przez powierzchniowy gatunek silanolowy. Następnie kulki hydrożelowe są kalcynowane w celu wytworzenia kserożelu. Wielkość cząstek i wielkość porowata wysoko porowatego kserożelu krzemionkowego (zol-żel) Są pod wpływem wartości pH, temperatury, stosowanego katalizatora i rozpuszczalnika, jak również stężenie zolu krzemionkowego.

Nieporowata vs porowatych cząstek

Zarówno nieporowate, jak i porowate mikrokulki krzemionkowe są stosowane jako faza stacjonarna w kolumnach HPLC. W przypadku małych nieporowatych cząstek separacja zachodzi na powierzchni cząstek, a poszerzenie pasma jest łagodzone z powodu krótkiej ścieżki dyfuzji, co powoduje szybsze przenoszenie masy. Jednakże niska powierzchnia powoduje bardziej niedokładne wyniki, ponieważ czas retencji, czas retencji, selektywność, a zatem rozdzielczość są ograniczone. Ważnym czynnikiem jest także zdolność załadunku. Porowate mikrosfery krzemionkowe oprócz powierzchni cząstek zapewniają dodatkowo powierzchnię porów, która oferuje więcej obszaru styku do interakcji z analitami. Aby zapewnić wystarczający transport masy podczas rozdzielania w fazie ciekłej, wielkość porów musi być większa niż ~ 7 nm. Aby oddzielić duże biomolekuły, potrzebne są wielkości porów do 100 nm, aby uzyskać wydajne oddzielanie.