Nanodiamenty zdyspergowane w zawiesinie wodnej za pomocą sonikacji

Dyspersje nanodiamentów można przygotować szybko i wydajnie za pomocą sonikatorów Hielscher. W zawiesinie wodnej ultradźwiękowa dezagregacja zapewnia niezawodne rozbijanie agregatów i tworzenie stabilnych koloidów. W połączeniu z prostym dodatkiem soli w celu regulacji pH metoda ta stanowi łatwe, niedrogie rozwiązanie, które nie wprowadza zanieczyszczeń. Dzięki skalowalności i prostemu wdrożeniu dyspergowanie ultradźwiękowe doskonale nadaje się nie tylko do badań laboratoryjnych, lecz także do przetwarzania nanodiamentów na skalę przemysłową.

Wydajna dezagregacja nanodiamentów bez wprowadzania zanieczyszczeń

Nanodiamenty znajdują coraz szersze zastosowanie w biomedycynie, technologiach kwantowych, tribologii i zaawansowanych kompozytach, jednak ich naturalna tendencja do tworzenia twardych agregatów często ogranicza ich skuteczność. Uzyskanie stabilnych koloidów złożonych z odrębnych cząstek jest zatem warunkiem dokładnej charakterystyki i niezawodnego zastosowania. Konwencjonalne metody dezagregacji często opierają się na intensywnych technikach mielenia, które wprowadzają tlenek cyrkonu lub inne zanieczyszczenia, utrudniając oczyszczanie i ograniczając zastosowania biomedyczne. Dyspergowanie ultradźwiękowe stanowi szybką, skalowalną alternatywę, która nie wprowadza zanieczyszczeń. Wykorzystując kawitację akustyczną w środowisku wodnym, sonikatory z sonotrodą wydajnie rozbijają agregaty na nanodiamenty o rozmiarach wyrażonych jednocyfrowo. W połączeniu z prostą regulacją pH wspomaganą solą metoda ta pozwala uzyskać stabilne koloidy w szerokim zakresie pH bez wprowadzania toksycznych produktów ubocznych, co czyni ją bardzo atrakcyjną zarówno dla badań laboratoryjnych, jak i produkcji na skalę przemysłową.

Nanodiamenty można wydajnie i niezawodnie dyspergować za pomocą sonikatorów Hielscher.

Jak działa ultradźwiękowe mielenie i dyspergowanie nanodiamentów?

Dyspergowanie ultradźwiękowe wykorzystuje same nanodiamenty jako media mielące. Kawitacja akustyczna generowana przez fale ultradźwiękowe o dużej mocy wytwarza strumienie cieczy o dużej prędkości. Strumienie te przyspieszają cząstki (np. diamenty) w zawiesinie, tak że cząstki zderzają się z prędkością do 280km/s i rozpadają na drobne cząstki o rozmiarach nanometrycznych. Dzięki temu mielenie i dyspergowanie ultradźwiękowe jest łatwą, niedrogą techniką, która nie wprowadza zanieczyszczeń i niezawodnie deaglomeruje nanodiamenty do cząstek o rozmiarach nanometrycznych, stabilnych w wodnym roztworze koloidalnym w szerokim zakresie pH. Do stabilizacji nanodiamentów w zawiesinie wodnej stosuje się sól (chlorek sodu).

 

 
Dowiedz się więcej o ultradźwiękowej dezagregacji nanodiamentów podczas przygotowania próbek przed analizą!
 

Ultradźwiękowe mielenie nanodiamentów przewyższa mielenie w młynach kulkowych

Sonikatory z sonotrodą są wysoce skutecznymi młynami i stanowią sprawdzoną technikę mielenia do wielkoskalowej produkcji zawiesin nanodiamentów na skalę przemysłową. Ponieważ młyny ultradźwiękowe wykorzystują nanodiamenty jako media mielące, całkowicie unika się zanieczyszczeń pochodzących z mediów mielących, np. z kulek z tlenku cyrkonu. Zamiast tego ultradźwiękowe siły kawitacyjne przyspieszają cząstki, tak że nanodiamenty gwałtownie zderzają się ze sobą i rozpadają do jednolitych rozmiarów nanometrycznych. Te wywołane ultradźwiękami zderzenia między cząstkami są wysoce wydajną i niezawodną metodą wytwarzania nanodyspersji o równomiernym rozkładzie cząstek.
Metoda ultradźwiękowego dyspergowania i dezagregacji wykorzystuje rozpuszczalne w wodzie, nietoksyczne i niewprowadzające zanieczyszczeń dodatki, takie jak chlorek sodu lub sacharoza, do regulacji pH i stabilizacji dyspersji ultradźwiękowej. Te struktury krystaliczne chlorku sodu lub sacharozy działają dodatkowo jako media mielące, wspomagając tym samym procedurę mielenia ultradźwiękowego. Po zakończeniu procesu mielenia dodatki te można łatwo usunąć przez proste płukanie wodą, co stanowi znaczącą przewagę nad procesem wykorzystującym kulki ceramiczne. Tradycyjne metody mielenia kulkowego, takie jak mielenie w młynach typu attritor, wykorzystują nierozpuszczalne ceramiczne media mielące (np. kule, kulki lub perełki), których starte pozostałości zanieczyszczają końcową dyspersję. Usunięcie zanieczyszczeń pochodzących z mediów mielących wymaga złożonej obróbki końcowej i jest zarówno czasochłonne, jak i kosztowne.

Technologia dyspergowania ultradźwiękowego skutecznie wytwarza wodne zawiesiny nanodiamentów o wąskim rozkładzie wielkości cząstek.
(Badanie i grafika: ©Turcheniuk i in., 2016)

Przykładowy protokół ultradźwiękowego dyspergowania nanodiamentów

Wspomagana solą ultradźwiękowa dezagregacja nanodiamentów w wodzie:
Mieszaninę 10 g chlorku sodu i 0,250 g proszku nanodiamentowego krótko roztarto ręcznie w porcelanowym moździerzu za pomocą tłuczka, a następnie umieszczono w szklanej fiolce o pojemności 20 mL wraz z 5 mL wody dejonizowanej. Przygotowaną próbkę poddano sonikacji za pomocą sonikatora z sonotrodą przez 100 min przy 60% mocy wyjściowej i 50% współczynniku wypełnienia cyklu pracy. Po sonikacji próbkę podzielono na dwie równe części i umieszczono w dwóch plastikowych probówkach wirówkowych Falcon o pojemności 50 mL, po czym zdyspergowano w wodzie destylowanej do całkowitej objętości 100 mL (2 × 50 mL). Następnie każdą próbkę wirowano w wirówce Eppendorf 5810-R przy 4000 rpm i 25°C przez 10 min, a klarowny supernatant odrzucono. Wilgotne osady ND ponownie zdyspergowano w wodzie destylowanej (całkowita objętość 100 mL) i wirowano po raz drugi przy 12 000 rpm i 25 °C przez 1 h. Ponownie odrzucono klarowny supernatant, a wilgotne osady nanodiamentów ponownie zdyspergowano, tym razem w 5 mL wody destylowanej, w celu przeprowadzenia charakterystyki. Standardowa próba z AgNO3 wykazała całkowity brak Cl⁻ w nanodiamentach poddanych ultradźwiękowej dezagregacji wspomaganej solą i dwukrotnie przemytych wodą destylowaną zgodnie z powyższym opisem. Po odparowaniu wody z próbek zaobserwowano powstanie czarnych, stałych „płatków” nanodiamentowych z wydajnością ∼200 mg, czyli 80% początkowej masy nanodiamentów. (patrz zdjęcie poniżej)
(por. Turcheniuk i in., 2016)

Wysuszona próbka nanodiamentów zdyspergowanych ultradźwiękowo.
(Badanie i grafika: ©Turcheniuk i in., 2016)

Wysokowydajne sonikatory do dyspersji nanodiamentów

Hielscher Ultrasonics projektuje, produkuje i dystrybuuje wysokowydajne urządzenia do ultradźwiękowego mielenia i dyspergowania w wymagających zastosowaniach, takich jak wytwarzanie zawiesin nanodiamentów, środków polerskich i nanokompozytów. Sonikatory Hielscher są stosowane na całym świecie do dyspergowania nanomateriałów w wodnych zawiesinach koloidalnych, polimerach, żywicach, powłokach i innych materiałach o wysokich parametrach użytkowych.
Dyspergatory ultradźwiękowe Hielscher są niezawodne i wydajne w przetwarzaniu materiałów o lepkości od niskiej do wysokiej. W zależności od materiałów wejściowych i docelowej końcowej wielkości cząstek intensywność ultradźwięków można precyzyjnie regulować, aby uzyskać optymalne wyniki procesu.
Aby przetwarzać lepkie pasty, nanomateriały i materiały o wysokim stężeniu cząstek stałych, dyspergator ultradźwiękowy musi być zdolny do ciągłego generowania wysokich amplitud. Przemysłowe procesory ultradźwiękowe Hielscher Ultrasonics mogą zapewniać bardzo wysokie amplitudy podczas pracy ciągłej pod pełnym obciążeniem. Amplitudy do 200µm można z łatwością stosować w trybie pracy 24/7. Możliwość pracy dyspergatora ultradźwiękowego przy wysokich amplitudach i precyzyjnej regulacji amplitudy jest niezbędna do dostosowania warunków procesu ultradźwiękowego w celu uzyskania optymalnych formulacji nanozawiesin o wysokiej zawartości cząstek stałych, mieszanin polimerowych wzmacnianych nanomateriałami i nanokompozytów.
Oprócz amplitudy ultradźwięków kolejnym bardzo ważnym parametrem procesu jest ciśnienie. Przy podwyższonym ciśnieniu wzrasta intensywność kawitacji ultradźwiękowej i jej sił ścinających. Reaktory ultradźwiękowe Hielscher mogą pracować pod zwiększonym ciśnieniem, co pozwala uzyskać silniejsze efekty sonikacji.
Monitorowanie procesu i rejestracja danych są ważne dla ciągłej standaryzacji procesu i jakości produktu. Podłączane czujniki ciśnienia i temperatury łączy się przewodowo z generatorem ultradźwiękowym w celu monitorowania i sterowania procesem dyspergowania ultradźwiękowego. Wszystkie ważne parametry przetwarzania, takie jak energia ultradźwiękowa (netto + całkowita), temperatura, ciśnienie i czas, są automatycznie rejestrowane i zapisywane na wbudowanej karcie SD. Dostęp do automatycznie zarejestrowanych danych procesowych umożliwia przegląd wcześniejszych przebiegów sonikacji i ocenę wyników procesu.
Kolejną funkcją przyjazną użytkownikowi jest zdalne sterowanie naszymi cyfrowymi systemami ultradźwiękowymi przez przeglądarkę. Dzięki zdalnemu sterowaniu przez przeglądarkę można z dowolnego miejsca uruchamiać, zatrzymywać, regulować i monitorować procesor ultradźwiękowy.
Skontaktuj się z nami już teraz, aby dowiedzieć się więcej o naszych wysokowydajnych homogenizatorach ultradźwiękowych do mielenia i nanodyspersji!
Poniższa tabela przedstawia orientacyjną wydajność przetwarzania naszych sonikatorów: