Exfoliatie van grafeen op waterbasis
Ultrasone exfoliatie maakt het mogelijk om grafeen met enkele lagen te produceren zonder agressieve oplosmiddelen, met uitsluitend zuiver water. Sonicatie met hoog vermogen delamineert grafeenplaten tijdens een korte behandeling. Door oplosmiddelen te vermijden wordt grafeenexfoliatie een groen, duurzaam proces.
Grafeenproductie via exfoliatie in de vloeistoffase
Grafeen wordt commercieel geproduceerd via zogenoemde exfoliatie in de vloeistoffase. Exfoliatie van grafeen in de vloeistoffase vereist het gebruik van giftige, milieuschadelijke en dure oplosmiddelen, die worden gebruikt als chemische voorbehandeling of in combinatie met een mechanische dispersietechniek. Voor de mechanische dispersie van grafeenplaten heeft ultrasone behandeling zich bewezen als een uiterst betrouwbare, efficiënte en veilige techniek om hoogwaardige grafeenplaten in grote hoeveelheden op volledig industriële schaal te produceren. Omdat het gebruik van agressieve oplosmiddelen altijd gepaard gaat met kosten, verontreiniging, complexe verwijdering en afvoer, veiligheidsrisico’s en milieubelasting, biedt een niet-giftig en veiliger alternatief aanzienlijke voordelen. Grafeenexfoliatie met water als oplosmiddel en ultrageluid met hoog vermogen voor de mechanische delaminatie van grafeenplaten met enkele lagen is daarom een zeer veelbelovende techniek voor groene grafeenproductie.
Veelgebruikte oplosmiddelen die vaak als vloeistoffase worden gebruikt om nanoplaten van grafeen te dispergeren, zijn dimethylsulfoxide (DMSO), N,N-dimethylformamide (DMF), N-methyl-2-pyrrolidon (NMP), tetramethylureum (TMU), tetrahydrofuraan (THF), propylene carbonateacetone (PC), ethanol en formamide.
Als een techniek die zich al lange tijd heeft bewezen voor grafeenexfoliatie op commerciële schaal, maakt ultrasone behandeling het mogelijk om tegen lage kosten hoogwaardig grafeen met een hoge zuiverheid te produceren. Omdat ultrasone grafeenexfoliatie volledig lineair kan worden opgeschaald naar elk volume, kan de productieopbrengst van hoogwaardige grafeenvlokken eenvoudig worden gerealiseerd bij de massaproductie van grafeen.
De UIP2000hdT is een krachtige ultrasone dispergeerder van 2kW voor grafeenexfoliatie en -dispersie.
Ultrasone exfoliatie van grafeen in water
Tyurnina et al. (2020) onderzochten de effecten van amplitude en sonicatie-intensiteit op oplossingen van grafiet in zuiver water en de daaruit voortvloeiende grafeenexfoliatie. In het onderzoek gebruikten zij een Hielscher UP200S (200W, 24kHz). Ultrasone exfoliatie met water werd toegepast als een proces in één stap voor de delaminatie van grafeen met enkele lagen. Een korte behandeling van 2h was voldoende om grafeen met enkele lagen te produceren in een sonicatieopstelling met een open bekerglas.
Een reeks hogesnelheidsopnamen (van a tot f) die de sonomechanische exfoliatie van een grafietvlok in water illustreert met behulp van de UP200s, een sonicator van 24 kHz met een sonotrode van 3 mm. Pijlen geven de plaats van splijting (exfoliatie) aan, waarbij cavitatiebellen de spleet binnendringen.
© Tyurnina et al., 2020
Optimalisatie van ultrasone grafeenexfoliatie
De ultrasone opstelling die Tyurnina et al. (2020) gebruikten, kan eenvoudig worden geoptimaliseerd voor een hogere efficiëntie en snellere exfoliatie door een gesloten ultrasone reactor in doorstroommodus te gebruiken. Ultrasone inlinebehandeling maakt een aanzienlijk uniformere ultrasone behandeling van al het grafiet als grondstof mogelijk: door de grafiet-wateroplossing rechtstreeks in de begrensde ruimte van ultrasone cavitatie te voeren, wordt al het grafiet uniform gesoniceerd, wat resulteert in een hoge opbrengst aan hoogwaardige grafeenvlokken.
Systemen van Hielscher Ultrasonics maken nauwkeurige controle mogelijk over alle belangrijke procesparameters, zoals amplitude, tijd / verblijftijd, energietoevoer (Ws/mL), druk en temperatuur. Het instellen van de optimale ultrasone parameters resulteert in de hoogste opbrengst, kwaliteit en totale efficiëntie.
Hoe bevordert ultrasone behandeling grafeenexfoliatie
Wanneer ultrasone golven met hoog vermogen worden gekoppeld aan een slurry van grafietpoeder en water of een willekeurig oplosmiddel, creëren sonomechanische krachten zoals sterke afschuiving, intense turbulentie en grote druk- en temperatuurverschillen energie-intensieve omstandigheden. Deze energie-intensieve omstandigheden zijn het gevolg van het verschijnsel akoestische cavitatie.
Lees hier meer over ultrasone cavitatie!
Het ultrageluid met hoog vermogen brengt de expansie van het grafietpoeder op gang, doordat vloeistoffen tussen de grafeenlagen worden geperst waaruit grafiet is opgebouwd. De ultrasone afschuifkrachten delamineren de afzonderlijke grafeenplaten en dispergeren ze als grafeenvlokken in de oplossing. Om langdurige stabiliteit van grafeen in water te verkrijgen, is een oppervlakteactieve stof vereist.
Mechanisme van ultrasone exfoliatie van grafeen in de vloeistoffase.
Onderzoek en afbeelding door Tyurnina et al., 2021.
Sonicators met hoge prestaties voor grafeenexfoliatie
De slimme functies van sonicators van Hielscher zijn ontworpen om een betrouwbare werking, reproduceerbare resultaten en gebruiksvriendelijkheid te garanderen. Bedrijfsinstellingen kunnen eenvoudig worden opgeroepen en aangepast via een intuïtief menu, dat toegankelijk is via een digitaal kleurenaanraakscherm en afstandsbediening via een browser. Daarom worden alle procesomstandigheden, zoals netto-energie, totale energie, amplitude, tijd, druk en temperatuur, automatisch vastgelegd op een ingebouwde SD-kaart. Hiermee kunt u eerdere sonicatieruns beoordelen en vergelijken en het grafeenexfoliatieproces optimaliseren voor de hoogste efficiëntie.
Systemen van Hielscher Ultrasonics worden wereldwijd gebruikt voor de productie van hoogwaardige grafeenplaten en grafeenoxiden. Industriële sonicators van Hielscher kunnen eenvoudig met hoge amplitudes werken in continubedrijf (24/7/365). Amplitudes tot 200µm kunnen eenvoudig continu worden gegenereerd met standaardsonotrodes (ultrasone sondes / hoorns en CascatrodesTM). Voor nog hogere amplitudes zijn op maat gemaakte ultrasone sonotrodes beschikbaar. Dankzij hun robuustheid en geringe onderhoudsbehoefte worden onze ultrasone exfoliatiesystemen vaak geïnstalleerd voor zware toepassingen en in veeleisende omgevingen.
Ultrasone processoren van Hielscher voor grafeenexfoliatie zijn wereldwijd al op commerciële schaal geïnstalleerd. Neem nu contact met ons op om uw grafeenproductieproces te bespreken! Onze zeer ervaren medewerkers geven u graag meer informatie over het exfoliatieproces, ultrasone systemen en prijzen!
Klik hier voor meer informatie over ultrasone grafeensynthese, dispersie en functionalisering:
- Grafeenproductie
- Nanoplaatjes van grafeen
- Exfoliatie van grafeen op waterbasis
- In water dispergeerbaar grafeen
- Grafeenoxide
- Xenes
| Batchvolume | Debiet | Aanbevolen apparaten |
|---|---|---|
| 1 tot 500mL | 10 tot 200mL/min | UP100H |
| 10 tot 2000mL | 20 tot 400mL/min | UP200Ht, UP400St |
| 0,1 tot 20L | 0,2 tot 4L/min | UIP2000hdT |
| 10 tot 100L | 2 tot 10L/min | UIP4000hdT |
| n.a. | 10 tot 100L/min | UIP16000 |
| n.a. | groter | cluster van UIP16000 |
Neem contact met ons op! / Stel ons uw vragen!
Hielscher Ultrasonics produceert ultrasone homogenisatoren met hoge prestaties voor mengtoepassingen, dispersie, emulgering en extractie op laboratorium-, pilot- en industriële schaal.
Literatuur / Referenties
- FactSheet: Ultrasonic Graphene Exfoliation and Dispersion – Hielscher Ultrasonics – english version
- FactSheet: Exfoliación y Dispersión de Grafeno por Ultrasonidos – Hielscher Ultrasonics – spanish version
- Anastasia V. Tyurnina, Iakovos Tzanakis, Justin Morton, Jiawei Mi, Kyriakos Porfyrakis, Barbara M. Maciejewska, Nicole Grobert, Dmitry G. Eskin (2020): Ultrasonic exfoliation of graphene in water: A key parameter study. Carbon Vol. 168, 2020. 737-747.
(Available under a Creative Commons Attribution 4.0: CC BY-NC-ND 4.0. See full terms here.) - Štengl V., Henych J., Slušná M., Ecorchard P. (2014): Ultrasound exfoliation of inorganic analogues of graphene. Nanoscale Research Letters 9(1), 2014.
- Unalan I.U., Wan C., Trabattoni S., Piergiovannia L., Farris S. (2015): Polysaccharide-assisted rapid exfoliation of graphite platelets into high quality water-dispersible graphene sheets. RSC Advances 5, 2015. 26482–26490.
- Bang, J. H.; Suslick, K. S. (2010): Applications of Ultrasound to the Synthesis of Nanostructured Materials. Advanced Materials 22/2010. pp. 1039-1059.
- Štengl, V.; Popelková, D.; Vlácil, P. (2011): TiO2-Graphene Nanocomposite as High Performance Photocatalysts. In: Journal of Physical Chemistry C 115/2011. pp. 25209-25218.
Wetenswaardigheden
Wat is grafeen?
Grafeen is een monolaag van koolstofatomen met sp2-bindingen. Grafeen biedt unieke materiaaleigenschappen, zoals een buitengewoon groot specifiek oppervlak (2620 m2 g-1), superieure mechanische eigenschappen met een Young-modulus van 1 TPa en een intrinsieke sterkte van 130 GPa, een extreem hoge elektrische geleidbaarheid (elektronenmobiliteit bij kamertemperatuur van 2,5 × 105 cm2 V-1 s-1), een zeer hoge thermische geleidbaarheid (boven 3000 W m K-1), om de belangrijkste eigenschappen te noemen. Dankzij zijn superieure materiaaleigenschappen wordt grafeen veelvuldig gebruikt bij de ontwikkeling en productie van batterijen, brandstofcellen, zonnecellen, supercondensatoren, waterstofopslagsystemen, elektromagnetische afschermingen en elektronische apparaten met hoge prestaties. Bovendien wordt grafeen in veel nanocomposieten en composietmaterialen verwerkt als versterkend additief, bijvoorbeeld in polymeren, keramiek en metaalmatrices. Dankzij zijn hoge geleidbaarheid is grafeen een belangrijk bestanddeel van geleidende verven en inkten.
De snelle en veilige ultrasone bereiding van defectvrij grafeen in grote volumes tegen lage kosten maakt het mogelijk de toepassingen van grafeen uit te breiden naar steeds meer industrieën.
Grafeen is een koolstoflaag met een dikte van één atoom, die kan worden beschreven als een enkellaagse of 2D-structuur van grafeen (enkellaags grafeen = SLG). Grafeen heeft een buitengewoon groot specifiek oppervlak en superieure mechanische eigenschappen (Young-modulus van 1 TPa en intrinsieke sterkte van 130 GPa), biedt een uitstekende elektrische en thermische geleidbaarheid, mobiliteit van ladingsdragers en transparantie, en is ondoordringbaar voor gassen. Dankzij deze materiaaleigenschappen wordt grafeen gebruikt als versterkend additief om composieten zijn sterkte, geleidbaarheid enz. te geven. Om de eigenschappen van grafeen met die van andere materialen te combineren, moet grafeen in het mengsel worden gedispergeerd of als een dunnefilmcoating op een substraat worden aangebracht.
Ultrasone technologie met hoge prestaties! Het productassortiment van Hielscher bestrijkt het volledige spectrum, van de compacte laboratoriumsonicator via tafelmodellen tot volledig industriële ultrasone systemen.