Ultrasone afschilfering van waterverspreidbaar grafeen
- Mono- en bi-layer grafeen nanosheets kunnen snel geproduceerd worden via ultrasone exfoliatie met een hoge verwerkingscapaciteit en tegen lage kosten.
- Ultrasoon geëxfolieerd grafeen kan worden gefunctionaliseerd met biopolymeren om waterverspreidbaar grafeen te verkrijgen.
- Door ultrasone cavitatie kan het gesynthetiseerde grafeen verder worden verwerkt tot een stabiele dispersie op waterbasis.
Ultrasone afschilfering van hoogwaardig grafeen
Ultrasoon is een betrouwbare methode om grafeenlagen (mono-, twee- en drielaags grafeen) te produceren uit grafietvlokken of -deeltjes. Terwijl andere gangbare exfoliatietechnieken zoals kogel- en walsmolens of high-shear mixers in verband worden gebracht met een lage kwaliteit en het gebruik van agressieve reagentia en oplosmiddelen, overtuigt de ultrasone exfoliatiemethode door zijn hoge kwaliteit, hoge procescapaciteit en milde verwerkingsomstandigheden.
Ultrasone cavitatie creëert intense schuifkrachten die de gestapelde grafietlagen scheiden in mono-, bi- en paar lagen defectvrij grafeen.
Waterdispergeerbare grafeenvellen via Sonicatie
Ultrasoonbehandeling is een effectieve procedure met herhaalbare resultaten om carbonnanobuizen in water of organische oplosmiddelen te ontwarren.[/caption]Onder normale omstandigheden is grafeen nauwelijks dispergeerbaar in water en vormt het aggregaten en agglomeraten wanneer het gedispergeerd wordt in een waterig medium. Omdat waterige systemen belangrijke voordelen hebben, zoals goedkoop, niet giftig en milieuvriendelijk, zijn grafeen systemen op waterbasis zeer aantrekkelijk voor grafeenproducenten en de downstream industrie.
Om waterverspreidbare grafeennanosheets te verkrijgen, wordt het ultrasoon geëxfolieerde grafeen gemodificeerd met polysachariden? biopolymeren zoals pullulan, chitosan, alginaat, gelatine of Arabische gom.
- grafeen van hoge kwaliteit
- hoog rendement
- dispersie op waterbasis
- hoge concentratie
- hoog rendement
- snelle procedure
- lage prijs
- high-throughput
- milieuvriendelijk
Ultrasone reactor met probe-type ultrasoneators voor grafeen exfoliatie op industriële schaal
Protocol van directe afschilfering van grafiet met behulp van Ultrasonics
Niet-ionisch pullulan en anionisch alginaat (1,0 g) werden afzonderlijk opgelost in 20 ml gedestilleerd water, terwijl kationisch chitosan (0,4 g) werd opgelost in 20 ml gedestilleerd water met 1 wt% azijnzuur. Grafietpoeder werd gedispergeerd in de waterige biopolymeeroplossingen en behandeld met een ultrasoonapparaat van het probe-type UP200S (maximaal vermogen 200 W, frequentie 24 kHz, Hielscher Ultrasonics, Duitsland) uitgerust met een titanium sonotrode (microtip S3, tipdiameter 3 mm, maximale amplitude 210 µm, akoestische vermogensdichtheid of oppervlakte-intensiteit 460 W cm-2) onder de volgende omstandigheden: 0,5 cyclus en 50% amplitude, voor een periode van respectievelijk 10, 20, 30 en 60 min. De beste resultaten werden verkregen bij 30 minuten sonificatie. Sonificatie werd toegepast bij een vermogen van 16,25 W gedurende 30 minuten, met een energieverbruik (energieoutput per volume-eenheid) van 731 Ws ml-1.
Vervolgens werden de mengsels gecentrifugeerd bij 1500 rpm gedurende 60 minuten om niet-gefolieerde grafietdeeltjes te verwijderen en vervolgens 5 keer gewassen en opnieuw gecentrifugeerd bij 5000 rpm gedurende 20 minuten om overtollige biopolymeren te verwijderen. De resulterende donkergrijze oplossingen werden onder vacuüm gedroogd bij 40ºC tot ze geen massa meer verloren. De resulterende polymeer-grafeenpoeders werden opnieuw gedispergeerd in water (1 mg ml-1 voor pullulan en chitosan; 0,18 mg ml-1 voor alginaat) voor karakterisering. Grafeenvellen verkregen door pullulan-, alginaat-, en chitosan-ondersteunde ultrasoonbehandeling werden aangeduid als pull-G, alg-G, en chit-G, respectievelijk.
Van de drie systemen waren pullulan en chitosan effectiever in het exfoliëren van grafiet dan alginaat. Deze methode leverde geëxfolieerde mono-, bi- en enkellaags grafeenvellen op met slechts weinig laterale defecten (randen). De adsorptie van biopolymeren aan het grafeenoppervlak zorgt voor een langdurige stabiliteit (meer dan 6 maanden) van de waterige dispersie.
(vgl. Unalan et al. 2015)
Een reeks beelden op hoge snelheid (van a tot f) ter illustratie van de sonomexfoliatie van een grafietschilfer in water met behulp van de UP200S, een ultrasoonapparaat van 200 W met een sonotrode van 3 mm. Pijlen tonen de plaats van splitsing (exfoliatie) met cavitatiebellen die de splitsing binnendringen.
TEM-beelden van pull-G voor: (a) 10 min; (b) 20 min; (c) 30 min; (d) 60 min; (e) chit-G gedurende 30 min; (f) alg-G gedurende 30 min. (Unalan et al. 2015)
Ultrasone apparaten voor grafeenafschilfering
Hielscher ultrasone processors met hoog vermogen worden wereldwijd gebruikt voor het succesvol exfoliëren en dispergeren van grafiet en grafeen. Onze ultrasone dispergeerapparaten zijn verkrijgbaar van laboratorium- en bench-topapparatuur tot volledige industriële productie-eenheden. Naast robuustheid, 24/7 werking en weinig onderhoud, overtuigen Hielscher ultrasoonprocessoren door een hoog verwerkingsgemak en lineaire schaalbaarheid.
Processen kunnen eenvoudig getest en geoptimaliseerd worden in het lab. Daarna kunnen alle procesresultaten volledig lineair worden geschaald naar commercieel productieniveau. Dit maakt sonicatie tot een effectieve en efficiënte productiemethode voor grote volumes grafeenplaten van hoge kwaliteit.
De industriële ultrasoonprocessoren van Hielscher Ultrasonics kunnen zeer hoge amplitudes leveren. Amplituden tot 200 µm kunnen gemakkelijk continu worden gebruikt in een 24/7 bedrijf. Voor nog hogere amplitudes zijn op maat gemaakte ultrasone sonotroden verkrijgbaar. Bijpassende ultrasone reactoren zorgen voor een betrouwbare en veilige massaproductie van hoogwaardige grafeen nanosheets en stabiele nanosheet-dispersies.
De robuustheid van de ultrasone apparatuur van Hielscher maakt 24/7 gebruik mogelijk bij zware belasting en in veeleisende omgevingen.
De onderstaande tabel geeft een indicatie van de verwerkingscapaciteit van onze ultrasone machines:
| Batchvolume | Debiet | Aanbevolen apparaten |
|---|---|---|
| 10 tot 2000 ml | 20 tot 400 ml/min | UP200Ht, UP400St |
| 0.1 tot 20L | 0.2 tot 4L/min | UIP2000hdT |
| 10 tot 100 liter | 2 tot 10 l/min | UIP4000 |
| n.v.t. | 10 tot 100 l/min | UIP16000 |
| n.v.t. | groter | cluster van UIP16000 |
Neem contact met ons op!? Vraag het ons!
Mechanisme van ultrasone exfoliatie van 2D nanosheets.
Wetenswaardigheden
Grafeen
Grafeen is een monolaag van sp2-gebonden koolstofatomen. Grafeen heeft unieke materiaaleigenschappen zoals een buitengewoon groot specifiek oppervlak (2620 m2g-1), superieure mechanische eigenschappen met een Young's modulus van 1 TPa en een intrinsieke sterkte van 130 GPa, een extreem hoge elektronische geleidbaarheid (elektronenmobiliteit bij kamertemperatuur van 2,5 × 105 cm2 V-1s-1), zeer hoge thermische geleidbaarheid (meer dan 3000 W m K-1), om de belangrijkste eigenschappen te noemen. Vanwege de superieure materiaaleigenschappen wordt grafeen veel gebruikt bij de ontwikkeling en productie van hoogwaardige batterijen, brandstofcellen, zonnecellen, supercondensatoren, waterstofopslag, elektromagnetische schilden en elektronische apparaten. Bovendien wordt grafeen in veel nanocomposieten en composietmaterialen verwerkt als versterkend additief, bijvoorbeeld in polymeren, keramiek en metaalmatrices. Vanwege het hoge geleidingsvermogen is grafeen een belangrijk bestanddeel van geleidende verf en inkt.
De snelle en veilige ultrasone bereiding van defectvrij grafeen grote volumes tegen lage kosten kunnen de toepassingen van grafeen naar steeds meer industrieën worden uitgebreid.
Literatuur/referenties
- FactSheet: Ultrasonic Graphene Exfoliation and Dispersion – Hielscher Ultrasonics – english version
- FactSheet: Exfoliación y Dispersión de Grafeno por Ultrasonidos – Hielscher Ultrasonics – spanish version
- Adam K. Budniak, Niall A. Killilea, Szymon J. Zelewski, Mykhailo Sytnyk, Yaron Kauffmann, Yaron Amouyal, Robert Kudrawiec, Wolfgang Heiss, Efrat Lifshitz (2020): Exfoliated CrPS4 with Promising Photoconductivity. Small Vol.16, Issue1. January 9, 2020.
- Anastasia V. Tyurnina, Iakovos Tzanakis, Justin Morton, Jiawei Mi, Kyriakos Porfyrakis, Barbara M. Maciejewska, Nicole Grobert, Dmitry G. Eskin 2020): Ultrasonic exfoliation of graphene in water: A key parameter study. Carbon, Vol. 168, 2020.
- Unalan I.U., Wan C., Trabattoni S., Piergiovannia L., Farris S. (2015): Polysaccharide-assisted rapid exfoliation of graphite platelets into high quality water-dispersible graphene sheets. RSC Advances 5, 2015. 26482–26490.
- del Bosque, A.; Sánchez-Romate, X.F.; Sánchez, M.; Ureña, A. (2022): Easy-Scalable Flexible Sensors Made of Carbon Nanotube-Doped Polydimethylsiloxane: Analysis of Manufacturing Conditions and Proof of Concept. Sensors 2022, 22, 5147.
Hielscher Ultrasonics produceert hoogwaardige ultrasone homogenisatoren van lab naar industrieel formaat.