Ultrasone synthese van grafeen via grafiet-exfoliatie is de meest betrouwbare en voordelige methode om hoogwaardige grafeenplaten op industriële schaal te produceren. Hielscher's hoogwaardige ultrasone processoren zijn nauwkeurig regelbaar en kunnen zeer hoge amplitudes genereren in 24 uur per dag, 7 dagen per week. Dit maakt het mogelijk om grote hoeveelheden ongerepte grafeen te prepareren op een gemakkelijke en controleerbare manier.

Ultrasone Bereiding van grafeen

Omdat de buitengewone eigenschappen van grafiet bekend zijn, zijn verschillende methoden voor de bereiding ervan ontwikkeld. Naast de chemische productie van grafeen van grafeenoxide in meerstapsprocessen, waarvoor zeer sterke oxidatie- en reductiemiddelen nodig zijn. Bovendien bevat het onder deze ruwe chemische omstandigheden bereide grafeen vaak een grote hoeveelheid defecten, zelfs na reductie in vergelijking met grafenen verkregen uit andere werkwijzen. Echografie is echter een bewezen alternatief om grafeen van hoge kwaliteit te produceren, ook in grote hoeveelheden. Onderzoekers hebben licht verschillende manieren ontwikkeld met behulp van echografie, maar in het algemeen is de grafeenproductie een eenvoudig proces in één stap.
Een voorbeeld van een specifieke grafeen productieroute verkregen: grafiet wordt toegevoegd in een mengsel van verdund organisch zuur, alcohol en water, waarna het mengsel wordt blootgesteld aan ultrasone straling. Het zuur werkt als “moleculaire wedge” die zich afscheidt vel grafeen van de bovenliggende grafiet. Door deze eenvoudige werkwijze, wordt een grote hoeveelheid onbeschadigd, hoogwaardige grafeen gedispergeerd in water gemaakt. (An et al. 2010)

AFM beeld geëxpandeerd GO platen met drie hoogteprofielen verkregen op verschillende locaties (Stankovich et al. 2007): Fig.1.

Grafeen Direct Peeling

Ultrasound maakt de bereiding van graphenes in organische oplosmiddelen, surfactanten / wateroplossingen of ionische vloeistoffen. Dit betekent dat het gebruik van sterk oxiderende of reducerende middelen kunnen worden vermeden. Stankovich et al. (2007) geproduceerd grafeen door afschilfering onder ultrasone trillingen.
AFM afbeeldingen grafeen oxide geëxpandeerd door de ultrasone behandeling bij concentraties van 1 mg / ml in water toonde altijd de aanwezigheid van platen met uniforme dikte (~ 1 nm, zoals is getoond in figuur 1 hieronder.). Deze goed afgeschilferde monsters grafeen oxide bevatte geen vellen hetzij dikker of dunner zijn dan 1 nm, wat leidt tot de conclusie dat volledige exfoliatie grafeen oxide af tot afzonderlijke vellen grafeen oxide zelfs onder deze omstandigheden werd bereikt. (Stankovich et al. 2007)

Bereiding van grafeen vellen

Stengl et al. hebben aangetoond dat de succesvolle bereiding van zuiver grafeen vellen in grote hoeveelheden tijdens de productie van stoichiometrische TiO2 grafeen nanocomposit door thermische hydrolyse suspensie met grafeen nanosheets en titania peroxo complex. De zuivere grafeen nanosheets werden geproduceerd uit natuurlijk grafiet behulp van een hoge intensiteit cavitatieveld opgewekt door Hielscher de ultrasone processor UIP1000hd in een hogedruk ultrasone reactor bij 5 bar. Het grafeen vel verkregen met een groot specifiek oppervlak en unieke elektronische eigenschappen, kan worden gebruikt als een goede ondersteuning van TiO2 met een verbeterde werking. De onderzoeksgroep stelt dat de kwaliteit van de ultrasoon bereide grafeen is veel hoger dan grafeen verkregen door methode Hummer, waar grafiet wordt geëxpandeerd en geoxideerd. De fysieke omstandigheden in de ultrasone reactor kan nauwkeurig worden geregeld en de veronderstelling dat de concentratie van grafeen als een doteermiddel in het traject van 1 varieert – 00,001%, de productie van grafeen in een continu systeem commerciële schaal is mogelijk.

Bereiden door ultrasoonbehandeling grafeen Oxide

Oh et al. (2010) lieten een bereidingsroute een ultrasone bestraling grafeen oxide (GO) lagen te produceren. Daarom gesuspendeerd zij vijfentwintig milligram grafeen oxide poeder in 200 ml gedeïoniseerd water. Door roeren verkregen zij een homogene bruine suspensie. De resulterende suspensies werden gesoniceerd (30 min, 1,3 x 105J) en na drogen (bij 373 K) het ultrasoon behandelde grafeen oxide geproduceerd. Een FTIR spectroscopie toonde aan dat de ultrasone behandeling de functionele groepen grafeen oxide veranderde.

SEM beeld van grafeen nanosheets verkregen door ultrasone: fig. 2 (Oh et al 2010).

Functionalisering van Graphene Sheets

Xu en Suslick (2011) beschrijven een gemakkelijke één-staps werkwijze voor de bereiding van gefunctionaliseerde polystyreen grafiet. In hun studie, gebruikten ze grafietlamellen en styreen als basisgrondstof. Door soniceren de grafietvlokken in styreen (een reactief monomeer), de ultrasone bestraling resulteerde in de mechanochemische afschilfering van grafietvlokken in enkellaags enkele laag grafeen vel. Tegelijkertijd is de functionalisering van het grafeen vel met de polystyreenketens bereikt.
Dezelfde werkwijze kan functionalisering met andere vinylmonomeren worden uitgevoerd composieten in grafeen.

Bereiding van nanoribbons

De onderzoeksgroep van Hongjie Dai en zijn collega's van de Stanford University hebben een techniek gevonden om nanobanden te bereiden. Grafeenlinten zijn dunne stroken van grafeen die mogelijk nog handiger zijn dan grafeenvellen. Bij een breedte van ongeveer 10 nm of kleiner is het gedrag van de grafeenlinten vergelijkbaar met een halfgeleider, omdat elektronen in de lengte moeten bewegen. Daardoor zou het interessant kunnen zijn om nanobanden met halfgeleiderachtige functies in de elektronica te gebruiken (bijv. Voor kleinere, snellere computerchips).
Dai et al. bereiding van grafeen nanoribbons bases twee trappen: ten eerste losgemaakt zij lagen grafeen van grafiet door een warmtebehandeling van 1000 ° C gedurende één minuut in 3% waterstof in argon gas. Vervolgens werd het grafeen verdeeld in stroken gebruiken ultrasone trillingen. De nanoribbons verkregen volgens deze techniek worden gekenmerkt door veel ‘gladder’ randen dan die met gebruikelijke lithografische middelen. (Jiao et al. 2009)

Bereiding van Carbon Nanoscrolls

Carbon Nanoscrolls zijn vergelijkbaar met meerwandige koolstofnanobuizen. Het verschil met MWCNTs de open uiteinden en het volledige toegankelijkheid van de binnenoppervlakken aan andere moleculen. Ze kunnen nat chemisch worden gesynthetiseerd door grafiet te intercaleren met kalium, scrubben in water en sonificeren de colloïdale suspensie. (Zie Viculis et al. 2003) De ultrasone trillingen helpt het schuifvlak van het grafeen monolagen in koolstof nanoscrolls (zie fig. 3). Een hoog rendement van 80% is bereikt, dat maakt de productie van nanoscrolls interessant voor commerciële toepassingen.

Fig.3: Ultrasone Synthetische koolstof Nanoscrolls (Viculis et al. 2003)

grafeen Dispersies

De dispersiegraad van grafeen en grafeenoxide is uitermate belangrijk om het volledige potentieel van grafeen met zijn specifieke kenmerken te gebruiken. Als grafeen niet onder gecontroleerde omstandigheden wordt gedispergeerd, kan de polydispersiteit van grafeendispersie leiden tot onvoorspelbaar of niet-ideaal gedrag zodra het in apparaten wordt opgenomen, omdat de eigenschappen van grafeen variëren als een functie van de structurele parameters. Sonicatie is een bewezen behandeling om de krachten tussen de lagen te verzwakken en zorgt voor een nauwkeurige controle van de belangrijke verwerkingsparameters.
“Voor grafeen oxide (GO), dat typisch geëxpandeerd als enkellaagse vellen, een van de belangrijkste uitdagingen polydispersiteit voortkomt uit variaties in het zijgebied van de vlokken. Aangetoond is dat de gemiddelde laterale grootte van GO kunnen worden verschoven van 400 nm tot 20 urn door het veranderen van het grafiet uitgangsmateriaal en sonicatie omstandigheden.”(Green et al. 2010)
de ultrasone Dispergeren grafeen wat resulteert in prima en zelfs colloïdale suspensies is aangetoond in verschillende andere studies. (Liu et al. 2011 / Baby et al. 2011 / Choi et al. 2010)
Zhang et al. (2010) hebben aangetoond dat door het gebruik van ultrasone trillingen een stabiele grafeen dispersie met een hoge concentratie van 1 mg · ml-1 en relatief zuiver grafeen vellen worden bereikt en zo bereide grafeen platen vertonen een hoge elektrische geleidbaarheid van 712 S · m^-1. De resultaten van de Fourier getransformeerde infraroodspectra en Raman-spectra onderzoek bleek dat de ultrasone bereidingswijze minder schade aan de chemische en kristalstructuren grafeen.

Hoogwaardige ultrasoonapparatuur met hoge prestaties

Voor de productie van hoogwaardige grafene nano-sheets is betrouwbare ultrasone apparatuur van hoge kwaliteit nodig. Amplitude, druk en temperatuur zijn essentiële parameters, die cruciaal zijn voor de reproduceerbaarheid en consistente productkwaliteit. Hielscher Ultrasonics’ ultrasone processoren zijn krachtige en nauwkeurig regelbare systemen, die het mogelijk maken om de procesparameters exact in te stellen en continu ultrasoon geluid met een hoog vermogen te produceren. Hielscher Ultrasonics’ industriële ultrasone processoren kunnen zeer hoge amplitudes leveren. Amplituden tot 200µm kunnen eenvoudig continu worden gebruikt in 24/7 werking. Voor nog hogere amplitudes zijn op maat gemaakte ultrasone sonotrodes beschikbaar. De robuustheid van de ultrasone apparatuur van Hielscher maakt 24 uur per dag, 7 dagen per week, 24 uur per dag, 7 dagen per week en in veeleisende omgevingen mogelijk.
Onze klanten zijn tevreden over de uitstekende robuustheid en betrouwbaarheid van de systemen van Hielscher Ultrasonic. De installatie in zware toepassingen, veeleisende omgevingen en 24 uur per dag, 7 dagen per week en 7 dagen per week zorgt voor een efficiënte en economische verwerking. Ultrasone procesintensivering verkort de verwerkingstijd en levert betere resultaten op, d.w.z. hogere kwaliteit, hogere opbrengsten en innovatieve producten.
Onderstaande tabel geeft een indicatie van de geschatte verwerkingscapaciteit van onze ultrasonicators: