Grafeennanoplaatjes gesynthetiseerd en gedispergeerd via sonicatie met een sonde

Grafeennanoplaatjes (GNP’s) kunnen met hoge efficiëntie en betrouwbaarheid worden gesynthetiseerd en gedispergeerd met behulp van sonicators. Ultrasone behandeling met hoge intensiteit wordt ingezet om grafiet te exfoliëren en grafeen met enkele lagen te verkrijgen, dat vaak grafeennanoplaatjes wordt genoemd. Sonicatie blinkt ook uit in het bereiken van een uitstekende verdeling van grafeennanoplaatjes in zowel laagviskeuze als hoogviskeuze suspensies.

Verwerking van grafeennanoplaatjes – superieure resultaten met sonicatie

Voor de verwerking van grafeennanoplaatjes zijn sonicators met een sonde het meest efficiënte, betrouwbare en gebruiksvriendelijke hulpmiddel. Omdat ultrasone behandeling kan worden toegepast voor de synthese, dispersie en functionalisering van grafeennanoplaatjes, worden sonicators gebruikt voor talrijke toepassingen met grafeen:

• Exfoliatie en synthese Sonicators met een sonde worden gebruikt om grafiet te exfoliëren tot grafeen met enkele lagen of grafeennanoplaatjes. De ultrasone behandeling met hoge intensiteit verstoort de krachten tussen de lagen en breekt het grafiet af tot kleinere, afzonderlijke grafeenvellen.
• Dispersie: Het bereiken van een uniforme dispersie van grafeennanoplaatjes in een vloeibaar medium is cruciaal voor alle toepassingen met grafeen. Sonicators met een sonde kunnen de nanoplaatjes gelijkmatig door de vloeistof dispergeren, waardoor agglomeratie wordt voorkomen en een stabiele suspensie wordt gewaarborgd.
• Functionalisering: Sonicatie vergemakkelijkt de functionalisering van grafeennanoplaatjes door de hechting van functionele groepen of moleculen aan hun oppervlakken te bevorderen. Deze functionalisering verbetert hun compatibiliteit met specifieke polymeren of materialen.

Synthese van grafeennanoplaatjes via sonicatie

Grafeennanoplaatjes kunnen worden gesynthetiseerd door ultrasoon ondersteunde exfoliatie van grafiet. Hiervoor wordt een grafietsuspensie gesoniceerd met een ultrasone homogenisator met een sonde. Deze procedure is getest bij zeer lage (bijv. 4wt% of lager) tot hoge concentraties vaste stof (bijv. 10wt% of hoger).
 
Ghanem en Rehim (2018) beschrijven de ultrasone exfoliatie van grafiet in water met behulp van natriumdodecylbenzeensulfonaat (SDS) om gedispergeerde grafeennanoplaatjes te bereiden. Het gebruik van de sonicator met een sonde UP 100H maakte de succesvolle bereiding van defectvrij grafeen met enkele lagen (>5) mogelijk. De volgende precursor werd gebruikt: gereduceerde grafeennanovellen werden bereid via de Hummer-methode en behandeld met twee aanvullende stappen, oxidatie van grafiet gevolgd door reductie van grafeenoxide. Daarbij werden gedispergeerde grafeennanoplaatjes in water verkregen via een dispersiemethode met een oplosmiddel (zie het schema hieronder). Grafietlagen werden geëxfolieerd door sonicatie met de sonicator met een sonde UP100H (100 W). 0,25 g SDS werd opgelost in 150 mL gedeïoniseerd water en vervolgens werd 0,5 g grafiet toegevoegd. De grafietoplossing werd gedurende 12h in een ijsbad gesoniceerd en vervolgens werd de suspensieoplossing gedurende 30 min gecentrifugeerd bij 686× g om de grote deeltjes te verwijderen. Het neerslag werd weggegooid en het supernatant werd opnieuw gecentrifugeerd gedurende 90 min bij 12.600× g. De verkregen gedispergeerde grafeennanoplaatjes werden meerdere keren grondig gewassen om de oppervlakteactieve stof te verwijderen. Ten slotte werd het product bij 60ºC onder vacuüm gedroogd.

Hogeresolutiebeelden met een transmissie-elektronenmicroscoop van grafeennanovellen
verkregen via ultrasoon ondersteunde dispersie in de waterige fase en de Hummer-methode.
(Onderzoek en afbeelding: Ghanem en Rehim, 2018)

Wat is het verschil tussen grafeenvellen en nanoplaatjes?

Grafeenvellen en grafeennanoplaatjes zijn beide nanomaterialen die bestaan uit grafeen, een enkele laag koolstofatomen die in een hexagonaal rooster zijn gerangschikt. Soms worden grafeenvellen en grafeennanoplaatjes als onderling uitwisselbare termen gebruikt. Wetenschappelijk gezien zijn er echter enkele verschillen tussen deze nanomaterialen van grafeen: het belangrijkste verschil tussen grafeenvellen en grafeennanoplaatjes ligt in hun structuur en dikte. Grafeenvellen bestaan uit een enkele laag koolstofatomen en zijn uitzonderlijk dun, terwijl grafeennanoplaatjes dikker zijn en uit meerdere gestapelde grafeenlagen bestaan. Deze structurele verschillen kunnen hun eigenschappen en geschiktheid voor specifieke toepassingen beïnvloeden. Het gebruik van sonicators met een sonde is een zeer effectieve en efficiënte techniek voor het synthetiseren, dispergeren en functionaliseren van zowel grafeenvellen met één laag als grafeennanoplaatjes met enkele gestapelde lagen.

Afbeelding die de ultrasone synthese van grafeennanoplaatjes met de sonicator UP100H weergeeft
(Onderzoek en afbeelding: Ghanem en Rehim, 2018)

Dispersie van grafeennanoplaatjes met sonicatie

De uniforme dispersie van grafeennanoplaatjes (GNP’s) is cruciaal voor verschillende toepassingen, omdat deze rechtstreeks invloed heeft op de eigenschappen en prestaties van de resulterende materialen of producten. Daarom worden sonicators in verschillende industrieën geïnstalleerd voor dispersies van grafeennanoplaatjes. De volgende industrieën zijn prominente voorbeelden van het gebruik van ultrasoon geluid met hoog vermogen:
 

• Nanocomposieten: Grafeennanoplaatjes kunnen in verschillende nanocomposietmaterialen, zoals polymeren, worden opgenomen om hun mechanische, elektrische en thermische eigenschappen te verbeteren. Sonicators met een sonde helpen de nanoplaatjes uniform in de polymeermatrix te dispergeren, wat resulteert in betere materiaalprestaties.
• Elektroden en batterijen: Grafeennanoplaatjes worden gebruikt bij de ontwikkeling van elektroden met hoge prestaties voor batterijen en supercondensatoren. Sonicatie helpt goed gedispergeerde elektrodematerialen op basis van grafeen met een groter oppervlak te creëren, waardoor de mogelijkheden voor energieopslag worden verbeterd.
• Katalyse: Sonicatie kan worden gebruikt om katalytische materialen op basis van grafeennanoplaatjes te bereiden. De uniforme dispersie van katalytische nanodeeltjes op het grafeenoppervlak kan de katalytische activiteit in verschillende reacties verbeteren.
• Sensoren: Grafeennanoplaatjes kunnen worden ingezet bij de vervaardiging van sensoren voor verschillende toepassingen, waaronder gasdetectie, biosensing en milieumonitoring. Sonicatie zorgt voor een homogene verdeling van de nanoplaatjes in sensormaterialen, wat leidt tot een betere gevoeligheid en betere prestaties.
• Coatings en films: Sonicators met een sonde worden gebruikt om coatings en films op basis van grafeennanoplaatjes te bereiden voor toepassingen in de elektronica, de lucht- en ruimtevaart en beschermende coatings. Een uniforme dispersie en een goede hechting aan substraten zijn cruciaal voor deze toepassingen.
• Biomedische toepassingen: In biomedische toepassingen kunnen grafeennanoplaatjes worden gebruikt voor geneesmiddelafgifte, beeldvorming en weefselengineering. Sonicatie helpt bij de bereiding van nanodeeltjes en composieten op basis van grafeen die in deze toepassingen worden gebruikt.

SEM-beelden van grafeennanoplaatjes bij (b) X3000 en (c) X8000
(Onderzoek en beelden: ©Alizadeh et al., 2018)

Wetenschappelijk bewezen resultaten voor ultrasone dispersies van grafeennanoplaatjes

Wetenschappers hebben in talrijke onderzoeken sonicators van Hielscher gebruikt voor de synthese en dispersie van grafeennanoplaatjes en de effecten van ultrasone behandeling grondig getest. Hieronder vindt u enkele voorbeelden van het succesvol mengen van grafeennanoplaatjes in verschillende mengsels, zoals waterige slurries, epoxyharsen of mortel.
 
Een gangbare procedure voor de betrouwbare, snelle en uniforme dispersie van grafeennanoplaatjes is de volgende:
Voor de dispersie werden de grafeennanoplaatjes bijna een uur lang in zuivere aceton gesoniceerd met de ultrasone menger UP400S van Hielscher om agglomeratie van grafeenvellen te voorkomen. De aceton werd volledig verwijderd door verdamping. Vervolgens werden de grafeennanoplaatjes toegevoegd in een hoeveelheid van 1 wt % van het epoxysysteem en gedurende 15 minuten bij 90W in de epoxyhars gesoniceerd.
(vgl. Cakir et al., 2016)
 
Een ander onderzoek onderzoekt de versterking van nanovloeistoffen op basis van ionische vloeistoffen (ionanovloeistoffen) door toevoeging van grafeennanoplaatjes. Voor een superieure dispersie werd het mengsel van grafeennanoplaatjes, ionische vloeistof en natriumdodecylbenzeensulfonaat gedurende ongeveer 90 min gehomogeniseerd met de sonicator met een sonde UP200S van Hielscher.
(vgl. Alizadeh et al., 2018)

 
Tragazikis et al. (2019) beschrijven de effectieve opname van grafeennanoplaatjes in mortel. Hiervoor werden waterige grafeensuspensies geproduceerd door nanoplaatjes – met gewichten bepaald door de gewenste doelgehalten in de resulterende materialen – toe te voegen aan mengsels van gewoon kraanwater en een plastificeermiddel, gevolgd door magnetisch roeren gedurende 2 min. De suspensies werden gedurende 90 min bij kamertemperatuur door ultrasone behandeling gehomogeniseerd met een apparaat van het type Hielscher UP400S (Hielscher Ultrasonics GmbH), uitgerust met een sonotrode van 22mm die een energietoevoer van 4500 J/min bij een frequentie van 24 kHz leverde. De specifieke combinatie van energietoevoer per tijdseenheid en sonicatieduur werd als optimaal vastgesteld na een nauwgezet onderzoek naar het effect van de parameters van de ultrasone behandeling op de kwaliteit van de suspensie.
(vgl. Tragazikis et al., 2019)
 
Zainal et al. (2018) stellen in hun onderzoek dat een geschikte dispersietechniek, zoals sonicatie, ervoor zorgt dat nanomaterialen zoals grafeennanoplaatjes de eigenschappen van vulmaterialen kunnen verbeteren. Dit komt doordat dispersie een van de belangrijkste factoren is voor de productie van hoogwaardige nanocomposieten, zoals epoxyvoegmortel.

Sonicators met hoge prestaties voor de verwerking van grafeennanoplaatjes

Hielscher Ultrasonics is de marktleider op het gebied van ultrasone apparaten met hoge prestaties voor de verwerking van nanomaterialen. Sonicators met een sonde van Hielscher worden wereldwijd gebruikt in laboratoria en industriële omgevingen voor verschillende toepassingen, waaronder de verwerking van grafeennanoplaatjes.
Geavanceerde technologie, Duits vakmanschap en engineering, evenals jarenlange technische ervaring, maken Hielscher Ultrasonics tot uw voorkeurspartner voor succesvolle ultrasone toepassingen.

Ontwerp, productie en advies – kwaliteit uit Duitsland

De ultrasone apparaten van Hielscher staan bekend om hun hoogste kwaliteits- en ontwerpnormen. Robuustheid en eenvoudige bediening maken een soepele integratie van onze ultrasone apparaten in industriële installaties mogelijk. De ultrasone apparaten van Hielscher kunnen moeiteloos omgaan met zware omstandigheden en veeleisende omgevingen.

Hielscher Ultrasonics is een ISO-gecertificeerd bedrijf en legt bijzondere nadruk op ultrasone apparaten met hoge prestaties met geavanceerde technologie en gebruiksvriendelijkheid. Uiteraard zijn de ultrasone apparaten van Hielscher CE-conform en voldoen ze aan de eisen van UL, CSA en RoHs.

De onderstaande tabel geeft u een indicatie van de geschatte verwerkingscapaciteit van onze ultrasone apparaten: