Grafeenoxide – ultrasone exfoliatie en dispersie

Ultrasone exfoliatie is een veelgebruikte techniek om grafeenoxide te produceren door grafietoxide af te breken tot dunne grafeenlagen van één of enkele lagen dik. Sonicators van Hielscher creëren intense akoestische cavitatie, waarbij ultrasone golven met een hoge energiedichtheid energierijke microbellen in een vloeibaar medium genereren. Deze imploderende bellen creëren afschuifkrachten die de grafietoxidelagen van elkaar scheiden en ze effectief exfoliëren tot nanoplaten van grafeenoxide. Profiteer van ultrasone technologie met hoge prestaties om uw toepassing op basis van grafeenoxide naar een hoger niveau te tillen!

Ultrasone exfoliatie van grafeenoxide

Grafeenoxide is wateroplosbaar, amfifiel, niet-toxisch en biologisch afbreekbaar en kan gemakkelijk worden gedispergeerd tot stabiele colloïden. Ultrasone exfoliatie en dispersie is een zeer efficiënte, snelle en kosteneffectieve methode om grafeenoxide op industriële schaal te synthetiseren, te dispergeren en te functionaliseren. Bij de verdere verwerking produceren ultrasone dispergeerapparaten composieten van grafeenoxide en polymeren met hoge prestaties.

Voordelen van ultrasone exfoliatie

Ultrasone exfoliatie biedt verschillende voordelen, waaronder eenvoud, schaalbaarheid en milieuvriendelijkheid, omdat er doorgaans geen agressieve chemicaliën of complexe verwerking nodig zijn. Bovendien maakt deze techniek een nauwkeurige regeling van de grootte en dikte van nanoplaten van grafeenoxide mogelijk, wat cruciaal is om hun eigenschappen op verschillende toepassingen af te stemmen.

De video toont het ultrasoon mengen en dispergeren van grafiet in 250mL epoxyhars (Toolcraft L) met een ultrasone homogenisator (UP400St, Hielscher Ultrasonics). Hielscher Ultrasonics maakt apparatuur voor het dispergeren van grafiet, grafeen, koolstofnanobuisjes, nanodraden of vulstoffen in het laboratorium of in grootschalige productieprocessen. Typische toepassingen zijn het dispergeren van nano- en micromaterialen tijdens het functionaliseringsproces of in harsen of polymeren.

Protocol: ultrasone exfoliatie van grafeenoxide

Om de grootte van nanoplaten van grafeenoxide (GO) te regelen, speelt de exfoliatiemethode een sleutelrol. Dankzij de nauwkeurig regelbare procesparameters is ultrasone exfoliatie de meest gebruikte delaminatietechniek voor de productie van hoogwaardig grafeen en grafeenoxide.
Voor de ultrasone exfoliatie van grafeenoxide uit grafietoxide zijn verschillende protocollen beschikbaar. Hieronder vindt u een voorbeeldprotocol voor ultrasone exfoliatie van grafeenoxide:
Grafietoxidepoeder wordt gemengd in een waterige KOH-oplossing met een pH-waarde van 10. Voor de exfoliatie en daaropvolgende dispersie wordt de ultrasone sondeprocessor UP200St (200W) gebruikt. Daarna worden K+-ionen aan het basale vlak van het grafeen gehecht om een verouderingsproces te induceren. De veroudering wordt gerealiseerd door rotatieverdamping (2 h). Om overtollige K+-ionen te verwijderen, wordt het poeder meerdere keren gewassen en gecentrifugeerd.
Het verkregen mengsel wordt gecentrifugeerd en gevriesdroogd, zodat een dispergeerbaar grafeenoxidepoeder neerslaat.
Bereiding van een geleidende grafeenoxidepasta: het grafeenoxidepoeder kan onder sonicatie in dimethylformamide (DMF) worden gedispergeerd om een geleidende pasta te produceren. (Han et al.2014)

Ultrasone exfoliatie wordt veel gebruikt om grafeennanoplaten en grafeenoxide te produceren. De ultrasone systemen van Hielscher overtuigen als een zeer efficiënte, kosteneffectieve en snelle techniek voor de synthese van grafeen en worden gebruikt voor grote slurriestromen en voor de massaproductie van grafeen.
Afbeeldingsbron: Potts J. R., Dreyer D. R., Bielawski Ch. W., Ruoff R.S (2011): Graphene-based polymer nanocomposites. Polymer Vol. 52, Issue 1, 2011. 5–25.

Het mechanisme van ultrasone exfoliatie van grafeenoxide
(Afb.: Potts et al. 2011)

Ultrasone functionalisering van grafeenoxide

Sonicatie wordt met succes gebruikt om grafeenoxide (GO) in polymeren en composieten op te nemen.
Voorbeelden:

microsferencomposiet van grafeenoxide en TiO2
composiet van polystyreen, magnetiet en grafeenoxide (met een kern–schilstructuur)
composieten van polystyreen en gereduceerd grafeenoxide
kern–schilcomposiet van polystyreen/grafeenoxide (PANI-PS/GO), gecoat met polyaniline-nanovezels
grafeenoxide met geïntercaleerd polystyreen
grafeenoxide gemodificeerd met p-phenylenediamine-4vinylbenzen-polystyrene

Toepassingen van grafeenoxide geproduceerd door ultrasone exfoliatie

Grafeenoxide dat via ultrasone exfoliatie wordt geproduceerd, kent brede toepassingen in uiteenlopende vakgebieden. In de elektronica wordt het gebruikt in flexibele geleidende films en sensoren; bij energieopslag verbetert het de prestaties van batterijen en supercondensatoren. De antibacteriële eigenschappen van grafeenoxide maken het waardevol voor biomedische toepassingen, terwijl het grote specifieke oppervlak en de functionele groepen voordelen bieden bij katalyse en milieusanering. In het algemeen maakt ultrasone exfoliatie de efficiënte productie van hoogwaardig grafeenoxide voor gebruik in geavanceerde technologieën mogelijk.

Leer hoe u hoogwaardig enkellaags grafeen produceert door ultrasone exfoliatie met krachtige sonicatoren met sonde. Sonicatie is een eenvoudige, efficiënte en schaalbare methode voor de productie van grafeendispersies met hoge opbrengsten en een uitstekende kwaliteit van de grafeenlagen.

Sonicators voor de verwerking van grafeen en grafeenoxide

Hielscher Ultrasonics biedt ultrasone systemen met hoog vermogen voor het exfoliëren, dispergeren en verwerken van grafeen en grafeenoxide. Betrouwbare ultrasone processors en geavanceerde reactoren bieden een nauwkeurige regeling, waardoor ultrasone processen op de gewenste doelen kunnen worden afgestemd.
Een cruciale parameter is de ultrasone amplitude, die de uitzetting en inkrimping van de ultrasone sonde tijdens de trilling bepaalt. Industriële ultrasone processors van Hielscher leveren hoge amplitudes, tot 200µm, bij continu bedrijf gedurende 24/7. Voor nog hogere amplitudes zijn op maat gemaakte ultrasone sondes beschikbaar. Alle processors kunnen nauwkeurig op de procesomstandigheden worden ingesteld en via ingebouwde software worden bewaakt, wat betrouwbaarheid, constante kwaliteit en reproduceerbare resultaten waarborgt.
Sonicators van Hielscher zijn robuust en kunnen continu onder zware bedrijfsomstandigheden werken, waardoor sonicatie de voorkeurstechnologie is voor de grootschalige productie van grafeen, grafeenoxide en grafietachtig materiaal.
Een breed assortiment ultrasone processors en accessoires, waaronder sonotrodes en reactoren met verschillende afmetingen en geometrieën, maakt het mogelijk optimale reactieomstandigheden en factoren te selecteren, zoals reagentia, ultrasone energietoevoer, druk, temperatuur en debiet, om de hoogste kwaliteit te bereiken. De ultrasone reactoren van Hielscher kunnen zelfs onder een druk van maximaal enkele honderden barg worden gebracht, waardoor sonicatie van zeer viskeuze pasta’s met viscositeiten van meer dan 250.000 centipoise mogelijk is.
Dankzij deze factoren overtreffen ultrasone delaminatie en exfoliatie conventionele technieken.

Klik hier voor meer informatie over ultrasone synthese, dispersie en functionalisering van grafeen:

Wetenswaardigheden

Ultrasoon geluid en cavitatie: hoe wordt grafiet met sonicatie tot grafeenoxide geëxfolieerd?

Ultrasone exfoliatie van grafietoxide (GrO) is gebaseerd op de hoge afschuifkracht die door akoestische cavitatie wordt opgewekt. Akoestische cavitatie ontstaat door afwisselende hogedruk- en lagedrukcycli, die worden gegenereerd door de koppeling van krachtige ultrasone golven in een vloeistof. Tijdens de lagedrukcycli ontstaan zeer kleine holtes of vacuümbellen, die tijdens de opeenvolgende lagedrukcycli groeien. Wanneer de vacuümbellen een grootte bereiken waarbij ze geen energie meer kunnen absorberen, imploderen ze heftig tijdens een hogedrukcyclus. De implosie van de bellen resulteert in afschuifkrachten door cavitatie en spanningsgolven, extreme temperaturen tot 6000K, extreme afkoelsnelheden boven 10¹⁰K/s, zeer hoge drukken tot 2000atm, extreme drukverschillen en vloeistofstralen met snelheden tot 1000km/h (∼280m/s).
Deze intense krachten werken in op de gestapelde grafietlagen, die worden gedelamineerd tot grafeenoxide van één of enkele lagen dik en nanoplaten van ongerept grafeen.

Wat is grafeenoxide?

Grafeenoxide (GO) wordt gesynthetiseerd door grafietoxide (GrO) te exfoliëren. Terwijl grafietoxide een 3D-materiaal is dat uit miljoenen grafeenlagen met geïntercaleerde zuurstofatomen bestaat, is grafeenoxide grafeen van één of enkele lagen dik dat aan beide zijden van zuurstof is voorzien.
Grafeenoxide en grafeen verschillen van elkaar in de volgende eigenschappen: grafeenoxide is polair, terwijl grafeen apolair is. Grafeenoxide is hydrofiel, terwijl grafeen hydrofoob is.
Dit betekent dat grafeenoxide wateroplosbaar, amfifiel, niet-toxisch en biologisch afbreekbaar is en stabiele colloïdale suspensies vormt. Het oppervlak van grafeenoxide bevat epoxy-, hydroxyl- en carboxylgroepen, die interacties met kationen en anionen kunnen aangaan. Dankzij hun unieke organisch–anorganische hybride structuur en uitzonderlijke eigenschappen bieden GO–polymeercomposieten een groot potentieel voor uiteenlopende industriële toepassingen. (Tolasz et al. 2014)

Wat is gereduceerd grafeenoxide?

Gereduceerd grafeenoxide (rGO) wordt geproduceerd door ultrasone, chemische of thermische reductie van grafeenoxide. Tijdens de reductiestap worden de meeste zuurstofhoudende functionele groepen van grafeenoxide verwijderd, zodat het resulterende gereduceerde grafeenoxide (rGO) eigenschappen heeft die sterk overeenkomen met die van ongerept grafeen. Gereduceerd grafeenoxide (rGO) is echter niet vrij van defecten en ongerept zoals zuiver grafeen.

Literatuur/referenties

FactSheet: Ultrasonic Graphene Exfoliation and Dispersion – Hielscher Ultrasonics – english version
FactSheet: Exfoliación y Dispersión de Grafeno por Ultrasonidos – Hielscher Ultrasonics – spanish version
Gouvea R.A., Konrath Jr L.G., Cava S., Carreno N.L.V., Goncalves M.R.F. (2011): Synthesis of nanometric graphene oxide and its effects when added in MgAl₂O₄ ceramic. 10th SPBMat Brazil.
Kamisan A.I., Zainuddin L.W., Kamisan A.S., Kudin T.I.T., Hassan O.H., Abdul Halim N., Yahya M.Z.A. (2016): Ultrasonic Assisted Synthesis of Reduced Graphene Oxide in Glucose Solution. Key Engineering Materials Vol. 708, 2016. 25-29.
Štengl V., Henych J., Slušná M., Ecorchard P. (2014): Ultrasound exfoliation of inorganic analogues of graphene. Nanoscale Research Letters 9(1), 2014.
Štengl, V. (2012): Preparation of Graphene by Using an Intense Cavitation Field in a Pressurized Ultrasonic Reactor. Chemistry – A European Journal 18(44), 2012. 14047-14054.
Tolasz J., Štengl V., Ecorchard P. (2014): The Preparation of Composite Material of Graphene Oxide–Polystyrene. 3rd International Conference on Environment, Chemistry and Biology IPCBEE vol.78, 2014.
Potts J. R., Dreyer D. R., Bielawski Ch. W., Ruoff R.S (2011): Graphene-based polymer nanocomposites. Polymer Vol. 52, Issue 1, 2011. 5–25.