Ultrasone synthese van Borofeen op industriële schaal
Borofeen, een tweedimensionaal nanogestructureerd derivaat van boor, kan efficiënt worden gesynthetiseerd via een eenvoudige en goedkope ultrasone exfoliatie. Ultrasone vloeistoffase-exfoliatie kan worden gebruikt om grote hoeveelheden borofeen-nanosheets van hoge kwaliteit te produceren. De ultrasone exfoliatietechniek wordt veel gebruikt voor de productie van 2D nanomaterialen (zoals grafeen) en staat bekend om de voordelen van hoge kwaliteit nanosheets, hoge opbrengsten, snelle en eenvoudige bewerking en algemene efficiëntie.
Ultrasone Exfoliatiemethode voor de bereiding van Borofeen
Ultrasoon gestuurde vloeistoffase-exfoliatie wordt veel gebruikt om 2D-nanosheets te bereiden uit verschillende bulkprecursoren, waaronder grafiet (grafeen) en boor (borofeen). Vergeleken met de chemische exfoliatietechniek wordt ultrasoon-ondersteunde vloeibare-fase-exfoliatie beschouwd als de meer veelbelovende strategie om 0D en 2D nanostructuren zoals boriumkwantumstippen (BQD's) en borofeen te bereiden. (cf. Wang et al., 2021)
Het schema links toont het ultrasone vloeistofexfoliatieproces bij lage temperatuur van 2D borofeenvellen met enkele lagen. (Studie en foto: ©Lin et al., 2021.)
Sonochemische reactor uitgerust met een 2000 watt industriële ultrasone processor UIP2000hdT voor grootschalige exfoliatie van borofeen.
Casestudies van ultrasone verwijdering van Borofeen
De exfoliatie en delaminatie met behulp van ultrageluid in een vloeibaar-fase proces is op grote schaal bestudeerd en met succes toegepast op borofeen en andere boorderivaten zoals boriumkwantumstippen, boornitride of magnesiumdiboride.
α-Borofeen
In het onderzoek van Göktuna en Taşaltın (2021) werd α borofeen bereid via een eenvoudige en goedkope ultrasone exfoliatie. De ultrasoon gesynthetiseerde borofeen nanosheets vertonen een α borofeen kristallijne structuur.
Protocol: 100 mg boor microdeeltjes werden gesoneerd in 100 ml DMF bij 200 W (bijvoorbeeld met behulp van de UP200St met S26d14) gedurende 4 uur in een stikstof (N2) stroom gecontroleerde cabine om oxidatie te voorkomen tijdens het ultrasone vloeistof-fase exfoliatieproces. De oplossing van geëxfolieerde boordeeltjes werd gecentrifugeerd met respectievelijk 5000 rpm en 12.000 rpm gedurende 15 minuten, waarna borofeen zorgvuldig werd verzameld en gedroogd in een vacuümomgeving gedurende 4 uur bij 50ºC. (vgl. Göktuna en Taşaltın, 2021)
Schematische afbeelding van borofeen met enkele lagen geëxfolieerd door de sonde ultrasoon geassisteerde solvothermische behandeling.
Studie en foto: ©Zhang et al., 2020
Borofeen met weinig lagen
Zhang et al. (2020) maken melding van een aceton solvothermische vloeibare fase exfoliatietechniek, waarmee borofeen van hoge kwaliteit met grote horizontale afmetingen kan worden geproduceerd. Door gebruik te maken van het zwellingseffect van aceton werd de boorpoeder-precursor eerst bevochtigd in aceton. Vervolgens werd de bevochtigde boorprecursor verder solvothermisch behandeld in aceton bij 200ºC, gevolgd door sonicatie met een sonicator van het probe-type bij 225 W gedurende 4 uur. Uiteindelijk werd boreofeen verkregen met een paar lagen boor en een horizontale grootte tot 5,05 mm. De aceton solvothermische-ondersteunde vloeibare fase exfoliatie techniek kan worden gebruikt om boor nanosheets te bereiden met grote horizontale afmetingen en van hoge kwaliteit. (vgl. Zhang et al., 2020)
Wanneer het XRD-patroon van het ultrasoon geëxfolieerde borofeen wordt vergeleken met de bulk boorprecursor, kan een vergelijkbaar XRD-patroon worden waargenomen. De meeste belangrijke diffractiepieken kunnen worden geïndexeerd met b-rhomboëdervormig boor, wat suggereert dat de kristallijne structuur voor en na de exfoliatiebehandeling vrijwel behouden blijft.
SEM-afbeeldingen met lage resolutie (a) en hoge resolutie (b) van borofeen met enkele lagen verkregen door ultrasoon-ondersteunde solvothermische exfoliatie in aceton
Studie en foto: ©Zhang et al., 2020
XRD-patronen (a) en Raman-spectra (b) van onbehandeld bulkborium en borofeen met enkele lagen verkregen door middel van ultrasoon geassisteerde solvothermische exfoliatie.
Studie en foto: ©Zhang et al., 2020
Sonochemische synthese van boren-kwantumstippen
Hao et al. (2020) hebben met succes grootschalige en uniforme kristallijne halfgeleiderkwantumstippen (BQD's) bereid uit geëxpandeerd boorpoeder in acetonitril, een sterk polair organisch oplosmiddel, met behulp van een krachtige ultrasone sonde (bijv, UP400St, UIP500hdT of UIP1000hdT). De gesynthetiseerde borium kwantumstippen met 2,46 ±0,4 nm in laterale grootte en 2,81 ±0,5 nm in dikte.
Protocol: In een typische voorbereiding van boor quantum dots, werd 30 mg van de boor poeder eerst toegevoegd in een drie-hals kolf en vervolgens 15 mL acetonitril werd toegevoegd in de fles voor de ultrasoon proces. De exfoliatie werd uitgevoerd bij een uitgangsvermogen van 400 W (bijv. met behulp van de UIP500hdT), een frequentie van 20 kHz en een ultrasoontijd van 60 minuten. Om oververhitting van de oplossing tijdens de ultrasoonbehandeling te voorkomen, werd gekoeld met een ijsbad of laboratoriumkoeler voor een constante temperatuur. De resulterende oplossing werd gecentrifugeerd bij 1500 rpm gedurende 60 minuten. Het supernatant met boorkwantumdots werd voorzichtig geëxtraheerd. Alle experimenten werden uitgevoerd bij kamertemperatuur. (vgl. Hao et al., 2020)
In het onderzoek van Wang et al. (2021) bereidden de onderzoekers boriumkwantumdots ook met behulp van de ultrasone vloeibare-fase-exfoliatietechniek. Ze verkregen monodispersed borium quantum dot met een smalle grootteverdeling, uitstekende dispergeerbaarheid, hoge stabiliteit in IPA-oplossing en tweefotofluorescentie.
TEM-afbeeldingen en de bijbehorende diameterverdeling van de BQD's bereid onder verschillende ultrasone omstandigheden. (a) TEM beeld van BQDs-2 gesynthetiseerd bij 400 W gedurende 2 uur. (b) TEM beeld van BQDs-3 gesynthetiseerd bij 550 W gedurende 1 uur. (c) TEM beeld van BQDs-3 gesynthetiseerd bij 400 W gedurende 4 uur. (d) Diameter verdeling van de quantum dots verkregen uit (a). (e) Diameterverdeling van de quantum dots verkregen uit (b). (f) Diameterverdeling van de quantum dots verworven uit (c).
Studie en foto: ©Hao et al., 2020
Ultrasone afschilfering van magnesiumdiboride nanosheets
Het exfoliatieproces werd uitgevoerd door 450 mg magnesiumdiboride in suspensie te brengen.
(MgB2) poeder (ongeveer 100 mazen / 149 micron) in 150 ml water en stel het gedurende 30 minuten bloot aan ultrasone trillingen. De ultrasone exfoliatie kan worden uitgevoerd met een ultrasoonapparaat van het probe-type, zoals de UP200Ht of UP400St met een amplitude van 30% en een cyclusmodus van 10 seconden aan/uit-pulsen. De ultrasone afschilfering resulteert in een donkerzwarte suspensie. De zwarte kleur kan worden toegeschreven aan de kleur van ongerept MgB2-poeder.
Een reeks beelden op hoge snelheid (van a tot f) ter illustratie van de sonomexfoliatie van een grafietschilfer in water met behulp van de UP200S, een ultrasoonapparaat van 200 W met een sonotrode van 3 mm. Pijlen tonen de plaats van splitsing (exfoliatie) met cavitatiebellen die de splitsing binnendringen.
© Tyurnina et al. 2020
Krachtige ultrasone apparaten voor Borofeen-exfoliatie op elke schaal
Hielscher Ultrasonics ontwerpt, produceert en distribueert robuuste en betrouwbare ultrasone systemen van elk formaat. Van compacte ultrasone apparaten voor laboratoria tot industriële ultrasone sondes en reactoren, Hielscher heeft het ideale ultrasone systeem voor uw proces. Met jarenlange ervaring in toepassingen zoals nanomaterialensynthese en -dispersie, zal ons goed opgeleide personeel u de meest geschikte opstelling aanbevelen voor uw vereisten. Hielscher industriële ultrasone processors staan bekend als betrouwbare werkpaarden in industriële faciliteiten. Hielscher ultrasone processoren kunnen zeer hoge amplitudes leveren en zijn daarom ideaal voor hoogwaardige toepassingen zoals borofeen- of grafeenafschilfering en nanomateriaaldispersies. Amplituden tot 200 µm kunnen gemakkelijk continu worden gebruikt in 24/7 bedrijf. Voor nog hogere amplitudes zijn op maat gemaakte ultrasone sonotroden verkrijgbaar.
Alle apparatuur wordt ontworpen en geproduceerd in ons hoofdkantoor in Duitsland. Voor levering aan de klant wordt elk ultrasoon apparaat zorgvuldig getest onder volledige belasting. We streven naar klanttevredenheid en onze productie is gestructureerd om te voldoen aan de hoogste kwaliteitsgarantie (bijv. ISO-certificering).
- hoog rendement
- ultramoderne technologie
- betrouwbaarheid & robuustheid
- batch & inline
- voor elk volume
- intelligente software
- slimme functies (bijv. dataprotocollering)
- CIP (clean-in-place)
De onderstaande tabel geeft een indicatie van de verwerkingscapaciteit van onze ultrasone machines:
| Batchvolume | Debiet | Aanbevolen apparaten |
|---|---|---|
| 1 tot 500 ml | 10 tot 200 ml/min | UP100H |
| 10 tot 2000 ml | 20 tot 400 ml/min | UP200Ht, UP400St |
| 0.1 tot 20L | 0.2 tot 4L/min | UIP2000hdT |
| 10 tot 100 liter | 2 tot 10 l/min | UIP4000hdT |
| n.v.t. | 10 tot 100 l/min | UIP16000 |
| n.v.t. | groter | cluster van UIP16000 |
Neem contact met ons op! / Vraag het ons!
Hielscher Ultrasonics produceert hoogwaardige ultrasone homogenisatoren voor mengtoepassingen, dispergeren, emulgeren en extractie op laboratorium-, pilot- en industriële schaal.
Literatuur / Referenties
- Feng Zhang, Liaona She, Congying Jia, Xuexia He, Qi Li, Jie Sun, Zhibin Lei, Zong-Huai Liu (2020): Few-layer and large flake size borophene: preparation with solvothermal-assisted liquid phase exfoliation. RSC Advances 46, 2020.
- Simru Göktuna, Nevin Taşaltın (2021): Preparation and characterization of PANI: α borophene electrode for supercapacitors. Physica E: Low-dimensional Systems and Nanostructures,
Volume 134, 2021. - Chen, C., Lv, H., Zhang, P. et al. (2021): Synthesis of bilayer borophene. Nature Chemistry 2021.
- Haojian, Lin; Shi, Haodong;Wang, Zhen; Mu, Yuewen ; Li, Si-Dian; Zhao, Jijun; Guo, Jingwei ; Yang, Bing; Wu, Zhong-Shuai; Liu, Fei. (2021): Low-temperature Liquid Exfoliation of Milligram-scale Single Crystalline Few-layer β12-Borophene Sheets as Efficient Electrocatalysts for Lithium–Sulfur Batteries. 2021.
- Jinqian Hao; Guoan Tai; Jianxin Zhou; Rui Wang; Chuang Hou; Wanlin Guo (2020): Crystalline Semiconductor Boron Quantum Dots. ACS Applied Material Interfaces 12 (15), 2020. 17669–17675.
Wetenswaardigheden
borofeen
Boreofeen is een kristallijne atomaire monolaag van boor, d.w.z. het is een tweedimensionale allotroop van boor (ook wel boornanosheet genoemd). De unieke fysische en chemische eigenschappen maken borofeen tot een waardevol materiaal voor talloze industriële toepassingen.
De uitzonderlijke fysische en chemische eigenschappen van borofeen omvatten unieke mechanische, thermische, elektronische, optische en supergeleidende facetten.
Dit opent mogelijkheden om borofeen te gebruiken voor toepassingen in alkalimetaalionbatterijen, Li-S batterijen, waterstofopslag, supercondensatoren, zuurstofreductie en -evolutie en CO2-elektroreductiereacties. Er is vooral veel belangstelling voor borofeen als anodemateriaal voor batterijen en als materiaal voor waterstofopslag. Vanwege de hoge theoretische specifieke capaciteit, elektronische geleidbaarheid en ionentransporteigenschappen komt borofeen in aanmerking als uitstekend anodemateriaal voor batterijen. Vanwege de hoge adsorptiecapaciteit van waterstof aan borofeen biedt het grote mogelijkheden voor waterstofopslag - met een opslagcapaciteit van meer dan 15% van het gewicht.
Borofeen voor waterstofopslag
Tweedimensionale (2D) materialen op basis van borium krijgen veel aandacht als opslagmedia voor H2 vanwege de lage atoommassa van borium en de stabiliteit van versierende alkalimetalen op het oppervlak, die de interacties met H2 verbeteren. Tweedimensionale borofeen-nanosheets, die gemakkelijk kunnen worden gesynthetiseerd met ultrasone vloeistoffase-exfoliatie zoals hierboven beschreven, hebben een goede affiniteit voor verschillende metaalversierende atomen laten zien, waarbij clustering van metaalatomen kan optreden. Met behulp van een verscheidenheid aan metaaldecoraties, zoals Li, Na, Ca en Ti op verschillende borofeenpolymorfen, zijn indrukwekkende H2 gravimetrische dichtheden verkregen variërend van 6 tot 15 wt%, die de eis van het Amerikaanse ministerie van energie (DOE) voor opslag aan boord van 6,5 wt% H2 overtreffen. (cf. Habibi et al., 2021)
Hielscher Ultrasonics produceert hoogwaardige ultrasone homogenisatoren van lab naar industrieel formaat.