Ultrasone dispersie van grafeen
Om grafeen in composieten te verwerken, is het essentieel om het grafeen te dispergeren of te exfoliëren tot enkelvoudige nanosheets, gelijkmatig verdeeld over de samenstelling. Hoe grondiger het grafeen wordt gedesagglomereerd, hoe beter de buitengewone materiaaleigenschappen kunnen worden benut. Ultrasone dispersie biedt een superieure deeltjesverdeling en dispersiestabiliteit, zelfs bij hoge concentraties en viscositeiten. Deze methode biedt een uitstekende dispersiekwaliteit, die conventionele mengtechnieken ver overtreft.
Ultrasone dispersie van grafeen
Om composieten te voorzien van de uitstekende eigenschappen van grafeen, zoals sterkte, moet grafeen gelijkmatig worden gedispergeerd in een matrix of als dunne filmlaag worden aangebracht op een substraat. Belangrijke factoren die van invloed zijn op de resulterende materiaaleigenschappen zijn onder andere agglomeratie, bezinking en de dispersie binnen de matrix of de deeltjesverdeling op het substraat.
Vanwege de hydrofobe aard van grafeen is het een uitdaging om een stabiele en sterk geconcentreerde dispersie te maken zonder oppervlakteactieve stoffen of dispergeermiddelen. Het overwinnen van van der Waals krachten vereist sterke schuifkrachten, die effectief kunnen worden opgewekt door ultrasone cavitatie. Deze methode is de meest geavanceerde voor het bereiden van stabiele dispersies.
Meer informatie en technische details over Hielscher industriële sonicators voor grafeenexfoliatie en -dispersie vindt u hier:
- UIP1000hdT (1000 watt ultrageluidsvermogen)
- UIP2000hdT (2000 watt ultrageluidsvermogen)
- UIP4000hdT (ultrasoon vermogen van 4000 watt)
- UIP6000hdT (6000 watt ultrageluidsvermogen)
- UIP16000hdT (ultrasoon vermogen van 16.000 watt)
Met alle Hielscher sonicators kunnen alle belangrijke procesparameters nauwkeurig worden geregeld. De ultrasone dispersietechnologie voorkomt beschadiging van de chemische en kristalstructuren van grafeen. – wat resulteert in ongerepte, defectvrije grafeenvlokken.
De krachtige Hielscher ultrasone machines kunnen grafeen en grafiet in grote volumes verwerken, bijvoorbeeld voor exfoliatie in vloeibare fase en grafeen dispersie. Dankzij de exacte controle over de procesparameters kunnen ultrasone processen naadloos worden opgeschaald van tafelmodel naar volledig commerciële productie.
Ultrasoon geëxfolieerd grafeen met weinig lagen met ongeveer 3-4 lagen en een grootte van ongeveer 1 μm kan (opnieuw) gedispergeerd worden bij concentraties van minstens 63 mg/mL.

SEM-afbeeldingen van grafeennanoplaatjes bij (b) X3000 en (c) X8000
(Studie en afbeeldingen: ©Alizadeh et al., 2018)
- grafeen van hoge kwaliteit
- hoge doorvoer / hoge opbrengsten
- uniforme verspreiding
- hoge concentratie
- hoge viscositeiten
- snelle procedure
- lage prijs
- Zeer efficiënt
- milieuvriendelijk
Ultrasone homogenisatoren en dispergeerders voor grafeen
Hielscher Ultrasonics levert krachtige ultrasone systemen voor het exfoliëren en dispergeren van grafeen en grafiet in bulk tot mono-, bi- en enkellaags grafeen. Hun betrouwbare ultrasone processoren en geavanceerde reactoren leveren het benodigde vermogen en een nauwkeurige controle om specifieke procesdoelen te bereiken.
Een van de meest essentiële procesparameters is de ultrasone amplitude, dat is de trillingsverplaatsing bij de ultrasone hoorn. Hielscher industriële ultrasoonsensoren zijn ontworpen om zeer hoge amplitudes te leveren, met continue werking tot 200 µm. Voor nog hogere amplitudes zijn op maat gemaakte ultrasoonsondes verkrijgbaar. De procesparameters van alle Hielscher sonicators kunnen nauwkeurig worden aangepast aan de vereiste procescondities en worden bewaakt via ingebouwde software, waardoor een hoge betrouwbaarheid, consistente kwaliteit en reproduceerbare resultaten worden gegarandeerd. Het robuuste ontwerp van de Hielscher sonicators is gebouwd voor 24/7 gebruik in veeleisende omgevingen, waardoor sonicatie de voorkeurstechnologie is voor grootschalige productie van enkel- en meerlagige grafeen nanosheets.
Hielscher biedt een breed scala aan ultrasone apparaten en accessoires, waaronder sonotroden en reactoren van verschillende afmetingen en geometrieën. Hierdoor kunnen optimale reactieomstandigheden en factoren worden geselecteerd, zoals reagentia, ultrasone energie-input per volume, druk, temperatuur en debiet, om de hoogste kwaliteit te bereiken. Hun ultrasone reactoren kunnen onder druk worden gezet tot enkele honderden barg, waardoor sonificatie van zeer viskeuze pasta's (tot 250.000 centipoise) mogelijk wordt.
Deze mogelijkheden maken ultrasone delaminatie, exfoliatie en dispergeren superieur aan conventionele slijp- en freestechnieken.

Grafische weergave van de ultrasone synthese van grafeennanoplaatjes met de sonicator UP100H
(Studie en grafiek: Ghanem en Rehim, 2018)
Hielscher Sonicators voor grafeen:
- ultrageluid met hoog vermogen
- hoge schuifkrachten
- hoge druk toepasbaar
- nauwkeurige regeling
- naadloze schaalbaarheid (lineair)
- batch en doorstroom
- reproduceerbare resultaten
- betrouwbaarheid
- robuustheid
- hoge energie-efficiëntie
Wetenswaardigheden
Wat is grafeen?
Grafeen is een koolstoflaag van één atoom dik, die kan worden beschreven als een éénlaagse of 2D-structuur van grafeen (single layer graphene = SLG). Grafeen heeft een buitengewoon groot specifiek oppervlak en superieure mechanische eigenschappen (elasticiteitsmodulus van 1 TPa en intrinsieke sterkte van 130 GPa), biedt een grote elektronische en thermische geleidbaarheid, mobiliteit van ladingsdragers, transparantie en is ondoordringbaar voor gassen. Vanwege deze materiaaleigenschappen wordt grafeen gebruikt als versterkend additief om composieten hun sterkte, geleidbaarheid, enz. te geven. Om de eigenschappen van grafeen te combineren met andere materialen, moet grafeen worden gedispergeerd in de samenstelling of wordt het als dunne filmlaag op een substraat aangebracht.
Gangbare oplosmiddelen, die vaak worden gebruikt als vloeibare fase om grafeennanosheets te dispergeren, zijn onder andere dimethylsulfoxide (DMSO), N,N-dimethylformamide (DMF), N-methyl-2-pyrrolidon (NMP), tetramethylureum (TMU, Tetrahydrofuraan (THF), propyleencarbonaataceton (PC), ethanol en formamide.
Kan grafeen worden gedispergeerd in water?
Ja, grafeen kan in water worden gedispergeerd met behulp van oppervlakteactieve stoffen, polymeren of andere stabiliserende middelen om aggregatie te voorkomen en de dispersiestabiliteit te behouden. Betrouwbare dispergeerapparatuur, zoals sonicators van het probe-type, spelen ook een cruciale rol bij de dispergeerbaarheid van grafeen door ultrasone energie te gebruiken om agglomeraten op te breken en de grootte van grafeenpartikels te verkleinen, waardoor een meer uniforme en stabiele dispersie in het vloeibare medium wordt bevorderd.
Kan grafeenoxide oplossen in water?
Ja, grafeenoxide kan oplossen in water vanwege de zuurstofhoudende functionele groepen, die de hydrofiliciteit versterken en waardoor het stabiele waterige dispersies kan vormen.
Wat is het beste oplosmiddel om grafeen te dispergeren?
Het beste oplosmiddel om grafeen te dispergeren is N-methyl-2-pyrrolidon (NMP) vanwege de hoge polariteit en het vermogen om grafeenvellen te stabiliseren, wat resulteert in een uniforme en stabiele dispersie.
Waarom is grafeen onoplosbaar in water?
Grafeen is onoplosbaar in water omdat het functionele groepen mist die kunnen interageren met watermoleculen, waardoor het hydrofoob is en vatbaar voor aggregatie door sterke van der Waals krachten tussen grafeenvellen.
Waarom wordt grafeen gebruikt in composieten?
Grafeen is met een dikte van één atoom het dunst, met een gewicht van ongeveer 0,77 mg per 1 m.2 het lichtste en met een trekstijfheid van 150.000.000 psi (100-300 keer sterker dan staal) en een treksterkte van 130.000.000 Pascal het sterkste materiaal dat we kennen.
Bovendien is grafeen de beste warmtegeleider (bij kamertemperatuur met (4,84±0,44) × 103 tot (5,30±0,48) × 103 W-m-11-K-1) en de beste elektrische geleider (elektronenmobiliteit hoger dan 15.000 cm2-V-1-s-1).
Een andere belangrijke eigenschap van grafeen is zijn optische eigenschap met een lichtabsorptie van πα≈2,3% van wit licht, en zijn transparante uiterlijk.
Door grafeen in matrices te verwerken, kunnen die uitstekende materiaaleigenschappen worden overgedragen op het resulterende composiet, dat unieke functionaliteiten biedt. Dergelijke grafeenversterkte composieten bieden nieuwe mogelijkheden voor materiaalontwikkeling en industriële toepassingen. Vanwege deze eigenschappen worden grafeen en grafeencomposieten al op grote schaal gebruikt bij de productie van hoogwaardige batterijen, supercondensatoren, geleidende inkten, coatings, fotovoltaïsche systemen en elektronische apparaten.
Hielscher sonicators leveren de vereiste hoge schuifkrachten om van der Waals krachten te overwinnen en zo grafeen nanosheets gelijkmatig te verdelen in composietmatrices. Ultrasone dispergeerapparaten zoals de UIP2000hdT of UIP16000 worden gebruikt om met grafeen en grafeenoxide versterkte nanocomposieten te maken.
Literatuur/referenties
- FactSheet: Ultrasonic Graphene Exfoliation and Dispersion – Hielscher Ultrasonics – english version
- FactSheet: Exfoliación y Dispersión de Grafeno por Ultrasonidos – Hielscher Ultrasonics – spanish version
- Ivanov R., Hussainova I., Aghayan M., Petrov M. (2014): Graphene Coated Alumina Nanofibres as Zirconia Reinforcement. 9th International DAAAM Baltic Conference of industrial Engineering 24-26 April 2014, Tallinn, Estonia.
- Adam K. Budniak, Niall A. Killilea, Szymon J. Zelewski, Mykhailo Sytnyk, Yaron Kauffmann, Yaron Amouyal, Robert Kudrawiec, Wolfgang Heiss, Efrat Lifshitz (2020): Exfoliated CrPS4 with Promising Photoconductivity. Small Vol.16, Issue1. January 9, 2020.
- Štengl V., Henych J., Slušná M., Ecorchard P. (2014): Ultrasound exfoliation of inorganic analogues of graphene. Nanoscale Research Letters 9(1), 2014.

Hielscher Ultrasonics produceert hoogwaardige ultrasone homogenisatoren van lab naar industrieel formaat.