과일 및 바이오 폐기물에서 초음파 펙틴 추출
- 펙틴은 매우 자주 사용되는 식품 첨가물이며 주로 겔화 효과를 위해 첨가됩니다.
- 초음파 추출은 펙틴 추출물의 수율과 품질을 크게 향상시킵니다.
- 초음파 처리는 이미 다양한 산업 공정에서 사용되는 공정 강화 효과로 알려져 있습니다.
펙틴과 펙틴 추출
펙틴은 특히 과일의 세포벽, 특히 감귤류 과일과 사과 찌꺼기에서 발견되는 천연 복합 다당류(헤테로다당류)입니다. 높은 펙틴 함량은 사과와 감귤류 과일의 과일 껍질에서 발견됩니다. 사과 찌꺼기에는 건조 물질 기준으로 10-15%의 펙틴이 포함되어 있는 반면 감귤류 껍질에는 20-30%가 포함되어 있습니다. 펙틴은 생체 적합성, 생분해성 및 재생 가능하며 우수한 겔화 및 농축 특성을 보여 매우 가치 있는 첨가제입니다. 펙틴은 유화제, 겔화제, 유약제, 안정제 및 증점제와 같은 유변학 개질제로 식품, 화장품 및 의약품에 널리 사용됩니다.
산업 응용 분야를 위한 기존의 펙틴 추출은 산 촉매 공정(질산, 염산 또는 황산 사용)을 사용하여 수행됩니다. 산 촉매 추출은 최대 24시간 동안 직접 끓이는 것(60ºC-100ºC) 및 낮은 pH(1.0-3.0)와 같은 다른 추출 기술이 느리고 수율이 낮고 추출된 섬유의 열 분해를 유발할 수 있으며 펙틴 수율이 때때로 공정 조건에 의해 제한되기 때문에 산업용 펙틴 생산에서 가장 빈번한 공정입니다. 그러나, 산 촉매 추출은 단점도 함께 있습니다: 가혹한 산성 처리는 펙틴 사슬의 해중합 및 탈에스테르화를 유발하여 펙틴 품질에 부정적인 영향을 미칩니다. 대량의 산성 폐수를 생산하려면 후처리와 값비싼 재활용 처리가 필요하므로 공정에 환경 부담이 됩니다.
초음파 펙틴 추출
초음파 추출은 온화한 비열 처리로 다양한 식품 공정에 적용됩니다. 과일과 채소에서 펙틴 추출과 관련하여, 초음파 처리는 고품질의 펙틴을 생산합니다. 초음파로 추출된 펙틴은 무수우론산, 메톡실, 펙테이트 칼슘 함량뿐만 아니라 에스테르화 정도가 뛰어납니다. 초음파 추출의 온화한 조건은 열에 민감한 펙틴의 열 분해를 방지합니다.
펙틴의 품질과 순도는 항수갈락투론산, 에스테르화 정도, 추출된 펙틴의 회분 함량에 따라 달라질 수 있습니다. 분자량이 높고 회분 함량이 낮고(10% 미만), 항수갈락투론산(65% 이상) 함량이 높은 펙틴은 양질의 펙틴으로 알려져 있습니다. 초음파 처리의 강도를 매우 정밀하게 제어 할 수 있기 때문에 펙틴 추출물의 특성은 진폭, 추출 온도, 압력, 머무름 시간 및 용매를 조정하여 영향을받을 수 있습니다.
위 비디오에서 보여준 자몽 껍질에서 초음파 펙틴 추출을 위한 프로토콜을 찾으십시오!
초음파 추출은 다양한 것을 사용하여 실행할 수 있습니다. 용 매 물, 구연산, 질산 용액(HNO3, pH 2.0) 또는 암모늄 옥살레이트 / 옥살산을 사용하여 기존 추출 라인 (retro-fitting)에 초음파 처리를 통합 할 수도 있습니다.
- 높은 겔화 용량
- 좋은 dispersibility
- 펙틴 색상
- 높은 칼슘 펙테이트
- 성능 저하 감소
- 환경 친화적 인
과일 폐기물을 공급원으로 : 고성능 초음파는 이미 사과 찌꺼기, 감귤류 과일 껍질(예: 오렌지, 레몬, 자몽), 포도 찌꺼기, 석류, 사탕무 펄프, 용과 껍질, 가시배나무 껍질, 패션 프루트 껍질 및 망고 껍질에서 펙틴을 분리하는 데 성공적으로 적용되었습니다.
초음파 추출 후 펙틴 침전
추출물 용액에 에탄올을 첨가하면 침전이라는 과정을 통해 펙틴을 분리하는 데 도움이 될 수 있습니다. 식물의 세포벽에서 발견되는 복합 다당류인 펙틴은 정상적인 조건에서 물에 용해됩니다. 그러나 에탄올을 첨가하여 용매 환경을 변경함으로써 펙틴의 용해도가 감소하여 용액에서 침전될 수 있습니다.
에탄올을 사용한 펙틴 침전의 화학적 성질은 세 가지 반응으로 설명할 수 있습니다.
- 수소 결합의 파괴: 펙틴 분자는 수소 결합으로 결합되어 물에 대한 용해도에 기여합니다. 에탄올은 펙틴 분자의 결합 부위를 놓고 물 분자와 경쟁하여 이러한 수소 결합을 방해합니다. 에탄올 분자가 펙틴 분자 주변의 물 분자를 대체함에 따라 펙틴 분자 사이의 수소 결합이 약해져 용매에 대한 용해도가 감소합니다.
- 용매 극성 감소: 에탄올은 물보다 극성이 낮기 때문에 펙틴과 같은 극성 물질을 용해하는 능력이 낮습니다. 추출물 용액에 에탄올을 첨가하면 용매의 전체 극성이 감소하여 펙틴 분자가 용액에 남아 있는 것이 덜 유리해집니다. 이것은 에탄올-물 혼합물에 덜 용해됨에 따라 용액에서 펙틴이 침전됩니다.
- 펙틴 농도 증가: 펙틴 분자가 용액 밖으로 침전됨에 따라 나머지 용액의 펙틴 농도가 증가합니다. 이를 통해 여과 또는 원심분리를 통해 액상에서 펙틴을 더 쉽게 분리할 수 있습니다.
에탄올을 사용하여 펙틴을 침전시키는 것은 추출물 용액에서 펙틴을 분리하는 간단하고 효과적인 방법이며, 이는 초음파 펙틴 추출 후 쉽게 실행할 수 있는 공정 단계입니다. 추출물 용액에 에탄올을 첨가하면 펙틴의 용해도를 감소시키는 방식으로 용매 환경이 변경되어 펙틴이 침전되고 이후에 용액에서 분리됩니다. 이 기술은 다양한 산업 및 식품 응용 분야를 위해 식물 재료에서 펙틴을 추출하고 정제하는 데 일반적으로 사용됩니다.
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아래 표는 초음파기의 대략적인 처리 용량을 나타냅니다.
배치 볼륨(Batch Volume) | 유량 | 권장 장치 |
---|---|---|
10 내지 2000mL | 20 내지 400mL/분 | UP200HT, UP400ST |
0.1 내지 20L | 0.2 내지 4L/min | UIP2000hdT 님 |
10에서 100L | 2 내지 10L/min | UIP4000 |
N.A. 개시 | 10 내지 100L/min | UIP16000 |
N.A. 개시 | 큰 | 의 클러스터 UIP16000 |
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실험실 초음파 발생기 UP200Ht 물을 용매로 사용하여 자몽 껍질에서 펙틴을 추출합니다.
초음파 펙틴 추출의 연구 결과
토마토 폐기물: 환류 절차에서 긴 추출 시간 (12-24 시간)을 피하기 위해 초음파는 시간 (15, 30, 45, 60 및 90 분) 측면에서 추출 과정의 강화를 위해 사용되었습니다. 추출 시간에 따라 60°C 및 80°C의 온도에서 첫 번째 초음파 추출 단계에서 얻은 펙틴 수율은 각각 15.2–17.2% 및 16.3–18.5%입니다. 두 번째 초음파 추출 단계가 적용되었을 때, 토마토 폐기물에서 펙틴의 수율은 온도와 시간에 따라 34-36 %로 증가했습니다. 분명히, 초음파 추출은 토마토 세포벽 매트릭스의 파열을 증가시켜 용매와 추출 된 물질 사이의 더 나은 상호 작용으로 이어집니다.
초음파로 추출된 펙틴은 빠르게 설정된 겔화 특성(DE)을 가진 높은 메톡실 펙틴(HM-pectin)으로 분류할 수 있습니다. > 70%) 및 73.3-85.4%의 에스테르화 정도. n. 초음파로 추출된 펙틴의 칼슘 펙테이트 함량은 추출 매개변수(온도 및 시간)에 따라 41.4%에서 97.5% 사이로 측정되었습니다. 초음파 추출의 더 높은 온도에서, 칼슘 펙테이트 함량은 더 높으며 (91-97 %) 기존 추출에 비해 펙틴 겔화 능력의 중요한 매개 변수를 제시합니다.
24시간 동안 기존의 용매 추출은 15분의 초음파 추출 처리와 비교하여 유사한 펙틴 수율을 제공합니다. 얻어진 결과와 관련하여 초음파 처리가 추출 시간을 현저히 단축시킨다는 결론을 내릴 수 있습니다. NMR 및 FTIR 분광법은 조사된 모든 샘플에서 주로 에스테르화된 펙틴의 존재를 확인합니다. [그라시노 외. 2016]
패션프루트 껍질: 추출 수율, 갈락투론산 및 에스테르화 정도는 추출 효율의 지표로 고려되었습니다. 초음파 보조 추출에 의해 얻어진 펙틴의 최고 수율은 12.67%였다(추출 조건 85ºC, 664 W/cm2, pH 2.0 및 10분). 이와 동일한 조건에 대해 기존의 가열 추출을 수행한 결과 결과는 7.95%였습니다. 이러한 결과는 초음파의 도움을 받아 펙틴, 헤미셀룰로오스 및 기타 수용성 다당류를 포함한 다당류를 효과적으로 추출하는 데 짧은 시간이 걸린다고 보고한 다른 연구에 따른 것입니다. 또한 초음파로 추출을 보조했을 때 추출 수율이 1.6배 증가한 것으로 관찰되었습니다. 얻은 결과는 초음파가 패션 과일 껍질에서 펙틴을 추출하는 효율적이고 시간을 절약하는 기술임을 입증했습니다. [프레이타스 드 올리베이라 외, 2016]
가시 배 Cladodes : 점액 제거 후 Opuntia ficus indica (OFI) cladodes에서 펙틴의 초음파 보조 추출 (UAE)은 반응 표면 방법론을 사용하여 시도되었습니다. 공정 변수는 펙틴 추출 수율을 개선하기 위해 isovariant central composite design에 의해 최적화되었습니다. 얻어진 최적의 조건은 초음파 처리 시간 70 분, 온도 70, pH 1.5 및 물-재료 비율 30 ml / g이었습니다. 이 조건을 검증한 결과, 실험적 추출의 성능은 18.14% ± 1.41%로 예측치(19.06%)와 밀접한 관련이 있었다. 따라서, 초음파 추출은 더 적은 시간과 더 낮은 온도에서 달성 된 높은 효율 덕분에 기존 추출 공정에 대한 유망한 대안을 제시합니다. OFI cladodes (UAEPC)에서 초음파 추출로 추출한 펙틴은 에스테르 화도가 낮고 우론산 함량이 높으며 중요한 기능적 특성 및 우수한 항 라디칼 활성을 가지고 있습니다. 이러한 결과는 식품 산업에서 UAEPC를 잠재적 첨가제로 사용하는 데 유리합니다. [Bayar 외. 2017]
포도 찌꺼기: 연구 논문 "구연산을 사용한 포도 찌꺼기에서 펙틴의 초음파 보조 추출 : 반응 표면 방법론 접근법"에서 초음파 검사는 구연산을 추출제로 사용하여 포도 찌꺼기에서 펙틴을 추출하는 데 사용됩니다. Response Surface Methodology에 따르면 pH 2.0의 구연산 용액을 사용하여 75ºC에서 60분 동안 초음파 추출 과정을 수행할 때 가장 높은 펙틴 수율(∼32.3%)을 얻을 수 있습니다. 주로 갈락투론산 단위(총 당의 ∼97%)로 구성된 이러한 펙틱 다당류는 평균 분자량이 163.9kDa이고 에스테르화도(DE)가 55.2%입니다.
초음파 처리 된 포도 찌꺼기의 표면 형태는 초음파 처리가 식물 조직을 분해하고 추출 수율을 향상시키는 데 중요한 역할을한다는 것을 보여줍니다. 최적 조건(75°C, 60분, pH 2.0)을 사용하여 펙틴을 초음파로 추출한 후 얻은 수율은 온도, 시간 및 pH의 동일한 조건을 적용하여 추출을 수행했지만 초음파의 도움 없이 수행했을 때 얻은 수율보다 20% 높았습니다. 또한 초음파 추출의 펙틴은 평균 분자량이 더 높았습니다. [Minjares-Fuentes 외. 2014]
문헌/참고문헌
- Bayar N., Bouallegue T., Achour M., Kriaa M., Bougatef A., Kammoun R. (2017): Ultrasonic extraction of pectin from Opuntia ficus indica cladodes after mucilage removal: Optimization of experimental conditions and evaluation of chemical and functional properties. Ultrasonic pectin extraction from prickly pear cladodes. Food Chemistry 235, 2017.
- Raffaella Boggia, Federica Turrini, Carla Villa, Chiara Lacapra, Paola Zunin, Brunella Parodi (2016): Green Extraction from Pomegranate Marcs for the Production of Functional Foods and Cosmetics. Pharmaceuticals (Basel). 2016 Dec; 9(4): 63.
- Cibele Freitas de Oliveira, Diego Giordani, Rafael Lutckemier, Poliana Deyse Gurak, Florencia Cladera-Olivera, Ligia Damasceno Ferreira Marczak (2016): Extraction of pectin from passion fruit peel assisted by ultrasound. LWT – Food Science and Technology 71, 2016. 110-115.
- Antonela Nincevic Grassino, Mladen Brncic, Drazen Vikic-Topic, Suncica Roca, Maja Dent, Suzana Rimac Brncíc (2016): Ultrasound assisted extraction and characterization of pectin from tomato waste. Food Chemistry 198 (2016) 93–100.
- Krauser, S.; Saeed, A.; Iqbal, M. (2015): Comparative Studies on Conventional (Water-Hot Acid) and Non-Conventional (Ultrasonication) Procedures for Extraction and Chemical Characterization of Pectin from Peel Waste of Mango Cultivar Chausna. Pak. J. Bot., 47(4): 1527-1533, 2015.
- R. Minjares-Fuentes, A. Femenia, M.C. Garaua, J.A. Meza-Velázquez, S. Simal, C. Rosselló (2014): Ultrasound-assisted extraction of pectins from grape pomace using citric acid: A response surface methodology approach. Carbohydrate Polymers 106 (2014) 179–189.
알아 둘 만한 가치가 있는 사실
펙틴
펙틴은 자연적으로 발생하는 이종다당류로, 주로 사과 찌꺼기와 감귤류 과일과 같은 과일에서 발견됩니다. 펙틱 다당류(pectic polysaccharides)라고도 알려진 펙틴(Pectins)은 갈락투론산(galacturonic acid)이 풍부합니다. pectic 그룹 내에서 몇 가지 다른 다당류가 확인되었습니다. 호모갈락투로난은 α-(1–4)-연결된 D-갈락투론산의 선형 사슬입니다. 치환된 갈락투로난은 D-갈락투론산 잔기의 골격에서 분기되는 당류 부속 잔기(예: 자일로갈락투로난 및 아피오갈락투로난의 각각의 경우 D-자일로스 또는 D-아피오스)의 존재를 특징으로 합니다. Rhamnogalacturonan I 펙틴 (RG-I)는 반복 이당류의 중추를 포함합니다 : 4) -α-D- 갈락 투론 산-(1,2) -α-L-람노스 - (1. 많은 람노스 잔기에는 다양한 중성 당의 측쇄가 있습니다. 중성 설탕은 주로 D-갈락토스, L-아라비노스 및 D-자일로스입니다. 중성 설탕의 종류와 비율은 펙틴의 기원에 따라 다릅니다.
펙틴의 또 다른 구조적 유형은 람노갈락투로난 II(RG-II)로, 복잡하고 고도로 분지된 다당류이며 자연에서 덜 발견됩니다. rhamnogalacturonan II의 중추는 D-galacturonic acid 단위로만 구성되어 있습니다. 분리된 펙틴은 일반적으로 60,000–130,000g/mol의 분자량을 가지며 원산지 및 추출 조건에 따라 다릅니다.
펙틴은 식품, 의약품 및 기타 산업에서 다양하게 응용되는 중요한 첨가제입니다. 펙틴의 사용은 Ca의 존재 하에서 겔을 형성하는 높은 능력을 기반으로합니다2+ 이온 또는 낮은 pH의 용질. 펙틴에는 저메톡실 펙틴(LMP)과 고메톡실 펙틴(HMP)의 두 가지 형태가 있습니다. 두 가지 유형의 펙틴은 메틸화(DM) 정도에 따라 구별됩니다. methylathion에 의존하여, 펙틴은 높은 메톡시 펙틴 (DM>50) 또는 낮은 메톡시 펙틴(DM<50). 높은 메톡시 펙틴은 적어도 55 wt% 이상의 농도의 자당이 존재한다는 전제 하에 산성 매체(pH 2.0-3.5)에서 겔을 형성하는 능력을 특징으로 한다. 낮은 메톡시 펙틴은 칼슘과 같은 2가 이온이 있는 경우 더 큰 pH 범위(2.0–6.0)에 걸쳐 겔을 형성할 수 있습니다.
고-메톡실 펙틴의 겔화와 관련하여, 펙틴 분자의 가교는 수소 결합과 분자 간의 소수성 상호 작용으로 인해 발생합니다. 저 메톡실 펙틴을 사용하면 서로 근접한 두 개의 서로 다른 사슬에 속하는 두 개의 카르복실기 사이의 칼슘 다리를 통해 이온 결합에서 겔화가 얻어집니다.
pH, 다른 용질의 존재, 분자 크기, 메톡실화 정도, 측쇄의 수 및 위치, 분자의 전하 밀도와 같은 요인은 펙틴의 겔화 특성에 영향을 미칩니다. 펙틴의 두 가지 유형은 용해도와 관련하여 구별됩니다. 수용성 또는 유리 펙틴과 수불용성 펙틴이 있습니다. 펙틴의 수용해도는 중합 정도와 메톡실기의 양 및 위치와 관련이 있습니다. 일반적으로 펙틴의 수용해도는 분자량이 감소하고 에스테르화된 카르복실기가 증가함에 따라 증가합니다. 그러나 pH, 온도 및 존재하는 용질의 유형도 용해도에 영향을 미칩니다.
상업적으로 사용되는 펙틴의 품질은 일반적으로 절대 용해도보다 분산성에 의해 더 결정됩니다. 건조 분말 펙틴을 물에 첨가하면 소위 “물고기 눈”. 이 물고기 눈은 분말의 빠른 수화로 인해 형성된 덩어리입니다. “물고기 눈” 덩어리는 건조하고 젖지 않은 펙틴 코어를 가지고 있으며, 이 코어는 수분이 많이 함유된 습식 분말의 외부 층으로 코팅되어 있습니다. 이러한 덩어리는 제대로 젖기 어렵고 매우 천천히 분산됩니다.
펙틴의 사용
식품 산업에서 펙틴은 마멀레이드, 과일 스프레드, 잼, 젤리, 음료, 소스, 냉동 식품, 제과 및 베이커리 제품에 첨가됩니다. 펙틴은 제과 젤리에 사용되어 좋은 젤 구조, 깨끗한 물기를 제공하며 좋은 풍미 방출을 제공합니다. 펙틴은 또한 주스 기반 음료의 질감, 입 느낌 및 펄프 안정성을 개선하고 구운 식품의 지방 대용품으로 요구르트를 마시는 것과 같은 산성 단백질 음료를 안정화하는 데 사용됩니다. 저칼로리/저칼로리의 경우, 펙틴이 지방 및/또는 설탕 대체품으로 추가됩니다.
제약 산업에서는 혈중 콜레스테롤 수치와 위장 장애를 줄이는 데 사용됩니다.
펙틴의 다른 산업 응용 분야에는 식용 필름, 물/오일 에멀젼의 에멀젼 안정제, 유변학 개질제 및 가소제, 종이 및 섬유 등의 사이징제로 적용되는 것이 포함됩니다.
펙틴의 공급원
펙틴은 대부분의 식물의 세포벽에서 발견될 수 있지만, 사과 찌꺼기와 오렌지 껍질은 펙틴의 품질이 우수하기 때문에 상업적으로 생산되는 펙틴의 두 가지 주요 공급원입니다. 다른 출처는 종종 불량한 겔화 거동을 보여줍니다. 과일의 경우 사과와 감귤류 외에도 복숭아, 살구, 배, 구아바, 모과, 자두, 구스베리 등이 펙틴이 많이 함유된 것으로 알려져 있습니다. 채소 중에서도 토마토, 당근, 감자는 펙틴 함량이 높은 것으로 알려져 있다.
토마토
매년 수백만 톤의 토마토(Lycopersicon esculentum Mill.)를 가공하여 토마토 주스, 페이스트, 퓌레, 케첩, 소스 및 살사와 같은 제품을 생산하고 있으며, 그 결과 많은 양의 폐기물이 발생합니다. 토마토를 압착한 후 얻어지는 토마토 찌꺼기는 씨 33%, 껍질 27%, 과육 40%로 구성되어 있으며, 건조 토마토 찌꺼기는 씨 44%, 과육 및 껍질 56%로 구성되어 있습니다. 토마토 쓰레기는 펙틴을 생성하는 훌륭한 원천입니다.