과일 및 바이오 폐기물에서 초음파를 이용한 펙틴 추출

• 펙틴은 매우 자주 사용되는 식품 첨가물로, 주로 겔화 효과를 위해 첨가됩니다.
• 초음파 추출은 펙틴 추출물의 수율과 품질을 크게 높입니다.
• 초음파 처리는 공정 강화 효과로 알려져 있으며, 이러한 효과는 이미 다양한 산업 공정에 활용되고 있습니다.

펙틴과 펙틴 추출

펙틴은 특히 감귤류와 사과박 등 과일의 세포벽에서 발견되는 천연 복합 다당류(헤테로다당류)입니다. 사과와 감귤류의 껍질은 모두 펙틴 함량이 높습니다. 사과박은 건물 기준으로 10–15%의 펙틴을 함유하고 있으며, 감귤류 껍질은 20–30%를 함유하고 있습니다. 펙틴은 생체 적합성과 생분해성을 갖춘 재생 가능한 다당류로, 겔화 및 증점 기능이 뛰어나 첨가물로서 높은 가치를 지닙니다. 식품, 화장품 및 의약품에 유변학적 특성 조절제로 널리 사용되며, 겔화제, 광택제, 안정제, 증점제로 기능하고 일부 제형에서는 유화제로도 작용합니다. 초음파 추출은 과일 껍질과 착즙박에서 고품질 펙틴을 분리하는 효율적인 방법으로, 수율을 높이는 동시에 처리 시간과 전체 비용을 줄입니다.

산업용으로 사용되는 기존 펙틴 추출은 산 촉매 공정(질산, 염산 또는 황산 사용)을 통해 수행됩니다. 최대 24hrs 동안의 직접 끓이기(60ºC–100ºC)와 낮은 pH(1.0–3.0)를 이용하는 방식 등 다른 추출 기법은 느리고 수율이 낮으며, 추출되는 섬유의 열분해를 유발할 수 있고 펙틴 수율이 공정 조건에 의해 제한되는 경우도 있으므로, 산 촉매 추출은 산업용 펙틴 생산에서 가장 자주 사용되는 공정입니다. 그러나 산 촉매 추출에도 단점이 있습니다. 가혹한 산 처리는 펙틴 사슬의 해중합과 탈에스터화를 일으켜 펙틴 품질에 부정적인 영향을 미칩니다. 대량으로 발생하는 산성 폐수는 후처리와 비용이 많이 드는 재활용 처리를 필요로 하므로, 이 공정은 환경에 부담을 줍니다.

초음파 펙틴 추출

초음파 추출은 다양한 식품 공정에 적용되는 온화한 비열적 처리입니다. 과일과 채소에서 펙틴을 추출할 때 초음파 처리는 고품질 펙틴을 생산합니다. 초음파로 추출한 펙틴은 무수우론산, 메톡실 및 펙틴산칼슘 함량과 에스터화도가 우수합니다. 초음파 추출의 온화한 조건은 열에 민감한 펙틴의 열분해를 방지합니다.
펙틴의 품질과 순도는 추출된 펙틴의 무수갈락투론산, 에스터화도 및 회분 함량에 따라 달라질 수 있습니다. 분자량이 높고 회분 함량이 낮으며(10% 미만), 무수갈락투론산 함량이 높은(65% 초과) 펙틴은 양질의 펙틴으로 알려져 있습니다. 초음파 처리 강도는 매우 정밀하게 제어할 수 있으므로, 진폭, 추출 온도, 압력, 체류 시간 및 용매를 조절하여 펙틴 추출물의 특성에 영향을 줄 수 있습니다.

 

이 영상에서는 프로브형 초음파 처리기 UP200Ht를 사용하여 자몽 껍질에서 펙틴을 매우 효율적으로 추출하는 방법을 소개합니다. 초음파 처리는 과일과 채소 부산물에서 고품질 펙틴을 높은 수율로 얻는 매우 효율적인 방법입니다. 초음파 추출은 더 짧은 처리 시간에 더 많은 양의 펙틴과 더 우수한 품질을 제공합니다.

 
위 동영상에서 시연한 자몽 껍질의 초음파 펙틴 추출 프로토콜을 여기에서 확인하세요!
 

초음파 추출에는 다양한 용매를 사용할 수 있으며, 여기에는 물, 구연산, 질산 용액(HNO₃, pH 2.0) 또는 옥살산암모늄/옥살산이 포함됩니다. 따라서 기존 추출 라인에 초음파 처리를 통합하는 것(레트로핏)도 가능합니다.

원료로서의 과일 폐기물: 고성능 초음파는 사과박, 감귤류 과일 껍질(오렌지, 레몬, 자몽 등), 포도박, 석류, 사탕무 펄프, 용과 껍질, 부채선인장 편평줄기, 패션프루트 껍질 및 망고 껍질에서 펙틴을 분리하는 데 이미 성공적으로 적용되었습니다.

초음파 추출 후 펙틴 침전

추출액에 에탄올을 첨가하면 침전이라는 과정을 통해 펙틴을 분리하는 데 도움이 될 수 있습니다. 식물 세포벽에서 발견되는 복합 다당류인 펙틴은 일반적인 조건에서 물에 용해됩니다. 그러나 에탄올을 첨가하여 용매 환경을 바꾸면 펙틴의 용해도가 낮아져 용액에서 침전될 수 있습니다.

에탄올을 이용한 펙틴 침전의 화학적 원리는 세 가지 반응으로 설명할 수 있습니다:

• 수소 결합의 파괴: 펙틴 분자는 수소 결합으로 서로 연결되어 있으며, 이러한 결합은 펙틴의 수용성에 기여합니다. 에탄올은 펙틴 분자의 결합 부위를 두고 물 분자와 경쟁하여 이러한 수소 결합을 파괴합니다. 에탄올 분자가 펙틴 분자 주변의 물 분자를 대체하면서 펙틴 분자 사이의 수소 결합이 약해지고, 용매 내 펙틴의 용해도가 낮아집니다.
• 용매 극성의 감소: 에탄올은 물보다 극성이 낮아 펙틴과 같은 극성 물질을 용해하는 능력이 더 낮습니다. 추출액에 에탄올을 첨가하면 용매의 전체적인 극성이 감소하여 펙틴 분자가 용액에 용해된 상태로 유지되기 어려워집니다. 이에 따라 에탄올과 물의 혼합물에서 펙틴의 용해도가 낮아지면서 펙틴이 용액에서 침전됩니다.
• 펙틴 농도의 증가: 펙틴 분자가 용액에서 침전되면서 남은 용액의 펙틴 농도가 증가합니다. 따라서 여과 또는 원심분리를 통해 액상에서 펙틴을 더 쉽게 분리할 수 있습니다.

에탄올을 이용한 펙틴 침전은 추출액에서 펙틴을 분리하는 간단하고 효과적인 방법이며, 초음파 펙틴 추출 후 쉽게 수행할 수 있는 공정 단계입니다. 추출액에 에탄올을 첨가하면 용매 환경이 바뀌어 펙틴의 용해도가 낮아지고, 이에 따라 펙틴이 침전된 후 용액에서 분리됩니다. 이 기법은 다양한 산업 및 식품 용도를 위해 식물 원료에서 펙틴을 추출하고 정제하는 데 널리 사용됩니다.
 
 
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펙틴 추출용 산업용 초음파 처리기

Hielscher Ultrasonics는 착즙박, 껍질, 씨앗과 같은 식물 원료의 추출 공정을 위한 파트너입니다. 연구 및 분석을 위해 소량을 추출하거나 상업적 생산을 위해 대량을 처리하려는 경우 모두 적합한 초음파 추출기를 제공합니다. 당사의 실험실용 초음파 균질기와 탁상형 및 산업용 초음파 처리기는 견고하고 사용하기 쉬우며, 전부하에서 24/7 가동하도록 제작되었습니다. 크기와 형태가 다양한 소노트로드(초음파 프로브 / 혼), 플로우 셀, 반응기 및 부스터 등 폭넓은 부속품을 통해 고객의 특정 추출 공정에 최적인 구성을 구현할 수 있습니다.
모든 디지털 초음파 장비에는 컬러 터치 디스플레이, 자동 데이터 기록을 위한 내장 SD 카드, 종합적인 공정 모니터링을 위한 브라우저 원격 제어 기능이 탑재되어 있습니다. Hielscher의 정교한 초음파 시스템을 사용하면 높은 수준의 공정 표준화와 품질 관리를 쉽게 구현할 수 있습니다.
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아래 표는 당사 초음파 처리기의 대략적인 처리 용량을 보여줍니다:

초음파 펙틴 추출 연구 결과

토마토 폐기물: 환류 공정에서 긴 추출 시간(12–24 h)을 피하기 위해 초음파 처리를 사용하여 추출 공정을 시간 측면에서 강화했습니다(15, 30, 45, 60 및 90 min). 첫 번째 초음파 추출 단계에서 얻은 펙틴 수율은 추출 시간에 따라 60°C 및 80°C에서 각각 15.2–17.2% 및 16.3–18.5%였습니다. 두 번째 초음파 추출 단계를 적용했을 때 토마토 폐기물의 펙틴 수율은 온도와 시간에 따라 34–36%로 증가했습니다. 초음파 추출은 토마토 세포벽 기질의 파괴를 확실히 증가시켜 용매와 추출 대상 물질 간의 상호작용을 개선합니다.
초음파로 추출한 펙틴은 빠르게 겔을 형성하는 특성(DE > 70%)과 73.3–85.4%의 에스테르화도를 지닌 고메톡실 펙틴(HM-펙틴)으로 분류할 수 있습니다. n. 초음파로 추출한 펙틴의 펙틴산칼슘 함량은 추출 매개변수(온도 및 시간)에 따라 41.4%에서 97.5% 사이로 측정되었습니다. 초음파 추출 온도가 높을수록 펙틴산칼슘 함량이 더 높으며(91–97%), 따라서 이 함량은 기존 추출법과 비교할 때 펙틴의 겔 형성 능력을 나타내는 중요한 매개변수입니다.
24hr 동안 수행한 기존 용매 추출은 15 min의 초음파 추출 처리와 유사한 펙틴 수율을 제공합니다. 얻어진 결과를 바탕으로 초음파 처리가 추출 시간을 현저히 단축한다고 결론지을 수 있습니다. NMR 및 FTIR 분광법은 조사한 모든 시료에서 주로 에스테르화된 펙틴이 존재함을 확인해 줍니다. [Grassino et al. 2016]

패션프루트 껍질: 추출 수율, 갈락투론산 및 에스테르화도를 추출 효율의 지표로 고려했습니다. 초음파 보조 추출로 얻은 펙틴의 최고 수율은 12.67%였습니다(추출 조건: 85ºC, 664 W/cm2, pH 2.0 및 10 min). 동일한 조건에서 기존 가열 추출을 수행한 결과는 7.95%였습니다. 이러한 결과는 초음파의 도움으로 펙틴, 헤미셀룰로오스 및 기타 수용성 다당류를 포함한 다당류를 짧은 시간에 효과적으로 추출할 수 있다고 보고한 다른 연구들과 일치합니다. 초음파 보조 추출 시 추출 수율이 1.6배로 증가하는 것도 관찰되었습니다. 얻어진 결과는 초음파가 패션프루트 껍질에서 펙틴을 추출하는 데 효율적이며 시간을 절약하는 기법임을 입증했습니다. [Freitas de Oliveira et al. 2016]

백년초 경절: 점액질을 제거한 Opuntia ficus indica(OFI) 경절에서 반응표면법을 사용하여 펙틴의 초음파 보조 추출(UAE)을 시도했습니다. 펙틴 추출 수율을 높이기 위해 등분산 중심합성설계로 공정 변수를 최적화했습니다. 얻어진 최적 조건은 초음파 처리 시간 70 min, 온도 70, pH 1.5 및 물과 원료의 비율 30 ml/g이었습니다. 이 조건을 검증했으며, 실험 추출 수율은 18.14% ± 1.41%로 예측값(19.06%)과 매우 근접했습니다. 따라서 초음파 추출은 더 짧은 시간과 더 낮은 온도에서 높은 효율을 달성하므로 기존 추출 공정의 유망한 대안입니다. OFI 경절에서 초음파 추출로 얻은 펙틴(UAEPC)은 낮은 에스테르화도, 높은 우론산 함량, 중요한 기능적 특성 및 우수한 항라디칼 활성을 지닙니다. 이러한 결과는 식품 산업에서 UAEPC를 잠재적 첨가제로 사용하는 것을 뒷받침합니다. [Bayar et al. 2017]

포도 착즙박: 연구 논문 “구연산을 이용한 포도박의 초음파 보조 펙틴 추출: 반응표면법 접근”에서는 구연산을 추출제로 사용하여 포도박에서 펙틴을 초음파 처리로 추출합니다. 반응표면법에 따르면 pH 2.0의 구연산 용액을 사용하여 75ºC에서 60 min 동안 초음파 추출 공정을 수행할 때 가장 높은 펙틴 수율(∼32.3%)을 달성할 수 있습니다. 주로 갈락투론산 단위(총 당의 ∼97%)로 구성된 이러한 펙틴 다당류의 평균 분자량은 163.9kDa이고 에스테르화도(DE)는 55.2%입니다.
초음파 처리된 포도박의 표면 형태는 초음파 처리가 식물 조직을 파쇄하고 추출 수율을 높이는 데 중요한 역할을 한다는 것을 보여줍니다. 최적 조건(75°C, 60 min, pH 2.0)에서 펙틴을 초음파 추출하여 얻은 수율은 동일한 온도, 시간 및 pH 조건을 적용하되 초음파 보조 없이 추출했을 때 얻은 수율보다 20% 높았습니다. 또한 초음파 추출로 얻은 펙틴은 더 높은 평균 분자량을 나타냈습니다. [Minjares-Fuentes et al. 2014]