열전 나노 분말의 초음파 밀링

• 연구에 따르면 초음파 밀링은 열전 나노 입자의 제조에 성공적으로 사용될 수 있으며 입자의 표면을 조작 할 수있는 잠재력이 있습니다.
• 초음파로 밀링된 입자(예: Bi₂테₃-based alloy)의 크기가 현저히 감소하였으며 10μm 미만의 나노 입자를 제조하였다.
• 또한, 초음파 처리는 입자의 표면 형태에 상당한 변화를 일으키고 그로 인해 미세 및 나노 입자의 표면을 기능화 할 수 있습니다.

열전 나노 입자

열전 재료는 제벡(Seebeck)과 펠티에 효과(Peltier effect)에 따라 열 에너지를 전기 에너지로 변환합니다. 그로 인하여 거의 쓸모없는 또는 거의 잃어버린 열 에너지를 생산적인 응용으로 효과적으로 바꾸는 것이 가능해진다. 열전 재료는 생체 열 배터리, 고체 열전 냉각, 광전자 장치, 우주 및 자동차 발전과 같은 새로운 응용 분야에 포함될 수 있기 때문에 연구 및 산업계는 환경 친화적이고 경제적이며 고온 안정성이 높은 열전 나노 입자를 생산하기 위한 쉽고 신속한 기술을 찾고 있습니다. 초음파 밀링 뿐만 아니라 상향식 합성(sono-crystallization)는 열전 나노 물질의 빠른 대량 생산에 대한 유망한 경로입니다.

초음파 밀링 장비

비스무트 텔루라이드(Bi₂테₃), 마그네슘 실리사이드(Mg₂Si) 및 규소(Si) 분말, 고강도 초음파 시스템 UIP1000hdt (1kW, 20kHz)는 개방형 비커 설정에 사용되었습니다. 모든 시험에서 진폭은 140μm로 설정되었습니다. 샘플 용기는 수조에서 냉각되고 온도는 열전대에 의해 제어됩니다. 열린 용기에서의 초음파 처리로 인해 냉각은 밀링 용액 (예 : 에탄올, 부탄올 또는 물)의 증발을 방지하기 위해 사용되었습니다.

(a) 실험 설정의 개략도. (b) 초음파 밀링 장치. 출처: Marquez-Garcia et al. 2015.

Bi의 단 4시간 동안 초음파 밀링₂테₃-합금은 이미 150에서 400 nm 사이의 크기를 가진 상당한 양의 나노 입자를 수득했습니다. 나노 범위로의 크기 감소 외에도 초음파 처리는 표면 형태의 변화를 초래했습니다. 아래 그림 b, c, d의 SEM 이미지는 초음파 밀링 전 입자의 날카로운 모서리가 초음파 밀링 후 매끄럽고 둥글게 변했음을 보여줍니다.

초음파 밀링 전후의 Bi2Te3 기반 합금의 입자 크기 분포 및 SEM 이미지. a – 입자 크기 분포; b – 초음파 밀링 전의 SEM 이미지; c – 4시간 동안 초음파 밀링 후 SEM 이미지; d – 8시간 동안 초음파 밀링 후 SEM 이미지.
출처: Marquez-Garcia et al. 2015.

입자 크기 감소 및 표면 개질이 초음파 밀링에 의해 독특하게 달성되는지 여부를 결정하기 위해 고 에너지 볼 밀을 사용하여 유사한 실험을 수행했습니다. 그 결과를 그림 3에 나타내었다. 200-800 nm 입자는 48 시간 (초음파 밀링보다 12 배 더 긴) 볼 밀링으로 생성되었습니다. SEM은 Bi의 날카로운 모서리가 있음을 보여줍니다.₂테₃-합금 입자는 밀링 후에도 본질적으로 변하지 않습니다. 이러한 결과는 부드러운 모서리가 초음파 밀링의 고유한 특성임을 나타냅니다. 초음파 밀링(4시간 대 48시간 볼 밀링)을 통한 시간 절약도 주목할 만합니다.

초음파 밀링 전후의 Mg2Si의 입자 크기 분포 및 SEM 이미지. (a) 입자 크기 분포; (b) 초음파 밀링 전의 SEM 이미지; (c) 50% PVP–50% EtOH에서 2시간 동안 초음파 밀링 후 SEM 이미지.
출처: Marquez-Garcia et al. 2015.

Marquez-Garcia et al. (2015)는 초음파 밀링이 Bi를 저하시킬 수 있다고 결론지었습니다.₂테₃ 및 Mg₂Si 분말을 40에서 400nm 사이의 작은 입자로 변환하여 나노 입자의 산업 생산을위한 잠재적 인 기술을 제안합니다. 고 에너지 볼 밀링과 비교할 때 초음파 밀링에는 두 가지 고유 한 특성이 있습니다.

1. 1. 초음파 밀링에 의해 생성 된 입자와 원래 입자를 분리하는 입자 크기 간격의 발생; 그리고
2. 2. 초음파 밀링 후 표면 형태의 상당한 변화가 뚜렷하여 입자의 표면을 조작 할 수 있음을 나타냅니다.

결론

더 단단한 입자의 초음파 밀링은 강렬한 캐비테이션을 생성하기 위해 압력 하에서 초음파 처리가 필요합니다. 고압 하에서의 초음파 처리 (소위 manosonication)는 입자에 대한 전단력과 응력을 크게 증가시킵니다.
연속적인 인라인 초음파 처리 설정은 더 높은 입자 부하 (페이스트와 같은 슬러리)를 허용하여 초음파 밀링이 입자 간 충돌을 기반으로하기 때문에 밀링 결과를 향상시킵니다.
이산 재순환 설정에서의 초음파 처리는 모든 입자의 균일 한 처리를 보장 할 수 있으므로 매우 좁은 입자 크기 분포를 보장 할 수 있습니다.

초음파 밀링의 주요 장점은 대량 생산을 위해 기술을 쉽게 확장 할 수 있다는 것입니다 - 상업적으로 이용 가능한 강력한 산업용 초음파 밀링은 최대 10m의 양을 처리 할 수 있습니다³/h입니다.

초음파 밀링의 장점

• 신속한 시간 절약
• 에너지 절약
• 재현 가능한 결과
• 밀링 매체 없음(비드 또는 진주 없음)
• 낮은 투자 비용

고성능 초음파발생기

초음파 밀링에는 고출력 초음파 장비가 필요합니다. 강렬한 캐비테이션 전단력을 생성하기 위해서는 높은 진폭과 압력이 중요합니다. Hielscher 초음파’ 산업용 초음파 프로세서는 매우 높은 진폭을 제공할 수 있습니다. 최대 200μm의 진폭을 24/7 작동에서 쉽게 연속적으로 실행할 수 있습니다. 더 높은 진폭을 위해 맞춤형 초음파 소노트로드를 사용할 수 있습니다. Hielscher의 가압 가능한 유동 반응기와 함께 매우 강렬한 캐비테이션이 생성되어 분자 간 결합을 극복하고 효율적인 밀링 효과를 얻을 수 있습니다.
Hielscher의 초음파 장비의 견고 함은 중장비 및 까다로운 환경에서 24/7 작동을 가능하게합니다. 디지털 및 원격 제어와 내장 SD 카드에 자동 데이터 기록은 정밀한 처리, 재현 가능한 품질을 보장하고 프로세스 표준화를 가능하게 합니다.

Hielscher 고성능 초음파의 장점

• 매우 높은 진폭
• 고압
• 연속 인라인 프로세스
• 견고한 장비
• 리니어 스케일업
• 저장하고 운영하기 쉬움
• 청소하기 쉬움