열전 나노분말의 초음파 분쇄

• 연구에 따르면 초음파 분쇄는 열전 나노입자 제조에 성공적으로 사용될 수 있으며, 입자 표면을 조절할 잠재력이 있습니다.
• 초음파로 분쇄한 입자(예: Bi₂Te₃ 기반 합금)는 크기가 크게 감소했으며, 10µm 미만의 나노입자가 제조되었습니다.
• 또한 초음파 처리는 입자의 표면 형태를 크게 변화시켜 마이크로입자와 나노입자의 표면을 기능화할 수 있게 합니다.

열전 나노입자

열전 소재는 제벡 효과와 펠티에 효과를 바탕으로 열에너지를 전기에너지로 변환합니다. 이를 통해 활용하기 어렵거나 거의 손실되는 열에너지를 생산적인 용도로 효과적으로 전환할 수 있습니다. 열전 소재는 생체열 배터리, 고체 열전 냉각, 광전자 소자, 우주 및 자동차 발전과 같은 새로운 응용 분야에 적용될 수 있으므로, 연구계와 산업계에서는 친환경적이고 경제적이며 고온에서 안정적인 열전 나노입자를 간편하고 신속하게 생산하는 기술을 찾고 있습니다. 초음파 분쇄 및 상향식 합성(초음파 결정화)은 열전 나노소재를 신속하게 대량 생산할 수 있는 두 가지 유망한 방법입니다.

초음파 분쇄 장비

텔루르화 비스무트(Bi₂Te₃), 규화 마그네슘(Mg₂Si) 및 규소(Si) 분말의 입자 크기를 줄이기 위해 고강도 초음파 시스템 UIP1000hdT (1kW, 20kHz)를 개방형 비커 구성에서 사용했습니다. 모든 시험에서 진폭은 140µm로 설정했습니다. 시료 용기는 수조에서 냉각하고, 온도는 열전대로 제어합니다. 개방형 용기에서 초음파 처리를 수행하므로 분쇄 용액(예: 에탄올, 부탄올 또는 물)의 증발을 방지하기 위해 냉각을 적용했습니다.

(a) 실험 구성의 개략도. (b) 초음파 분쇄 장치. 출처: Marquez-Garcia et al. 2015.

단 4h 동안의 초음파 분쇄로 Bi₂Te₃ 합금에서 크기가 150에서 400 nm 사이인 나노입자가 이미 상당량 생성되었습니다. 초음파 처리는 입자 크기를 나노 범위로 줄였을 뿐만 아니라 표면 형태도 변화시켰습니다. 아래 그림의 b, c, d에 있는 SEM 이미지는 초음파 분쇄 전 입자의 날카로운 모서리가 초음파 분쇄 후 매끄럽고 둥글게 변했음을 보여줍니다.

초음파 분쇄 전후 Bi2Te3 기반 합금의 입도 분포 및 SEM 이미지. a – 입도 분포; b – 초음파 분쇄 전 SEM 이미지; c – 4 h 초음파 분쇄 후 SEM 이미지; d – 8 h 초음파 분쇄 후 SEM 이미지.
출처: Marquez-Garcia et al. 2015.

입자 크기 감소와 표면 개질이 초음파 분쇄에서만 달성되는지 확인하기 위해 고에너지 볼 밀을 사용하여 유사한 실험을 수행했습니다. 결과는 그림 3에 제시되어 있습니다. 48 h 동안의 볼 밀링(초음파 분쇄보다 12배 긴 시간)으로 200–800 nm 입자가 생성되었음을 명확히 알 수 있습니다. SEM은 Bi₂Te₃ 합금 입자의 날카로운 모서리가 분쇄 후에도 본질적으로 변하지 않았음을 보여줍니다. 이러한 결과는 매끄러운 모서리가 초음파 분쇄의 고유한 특징임을 나타냅니다. 초음파 분쇄의 시간 절약 효과(4 h 대 볼 밀링 48 h)도 두드러집니다.

초음파 분쇄 전후 Mg2Si의 입도 분포 및 SEM 이미지. (a) 입도 분포; (b) 초음파 분쇄 전 SEM 이미지; (c) 50% PVP–50% EtOH에서 2 h 동안 초음파 분쇄한 후의 SEM 이미지.
출처: Marquez-Garcia et al. 2015.

Marquez-Garcia et al. (2015)은 초음파 분쇄가 Bi₂Te₃ 및 Mg₂Si 분말을 크기가 40에서 400 nm 범위인 더 작은 입자로 분쇄할 수 있다고 결론지으며, 나노입자의 산업적 생산을 위한 잠재적인 기술임을 시사합니다. 고에너지 볼 밀링과 비교할 때 초음파 분쇄에는 두 가지 고유한 특징이 있습니다:

1. 1. 원래 입자와 초음파 분쇄로 생성된 입자 사이에 입자 크기의 간극이 나타납니다. 그리고
2. 2. 초음파 분쇄 후 표면 형태의 상당한 변화가 뚜렷하게 나타나며, 이는 입자 표면을 조절할 수 있음을 시사합니다.

결론

더 단단한 입자를 초음파로 분쇄하려면 강력한 캐비테이션을 생성하기 위해 가압 상태에서 초음파 처리를 해야 합니다. 높은 압력에서의 초음파 처리(이른바 마노소니케이션)는 입자에 가해지는 전단력과 응력을 크게 증가시킵니다.
연속 인라인 초음파 처리 구성은 더 높은 입자 부하(페이스트 형태의 슬러리)를 허용하며, 초음파 분쇄는 입자 간 충돌을 기반으로 하므로 분쇄 결과를 개선합니다.
개별 재순환 구성에서의 초음파 처리는 모든 입자를 균일하게 처리하여 매우 좁은 입도 분포를 확보할 수 있게 합니다.

초음파 분쇄의 주요 장점은 대량 생산을 위해 기술을 손쉽게 확장할 수 있다는 점입니다. 상용화된 강력한 산업용 초음파 분쇄 기술은 최대 10m³/h까지 처리할 수 있습니다.

초음파 분쇄의 장점

• 신속한 처리, 시간 절약
• 에너지 절약
• 재현 가능한 결과
• 분쇄 매체 불필요(비드나 펄 불필요)
• 낮은 투자 비용

고성능 초음파 처리기

초음파 분쇄에는 고출력 초음파 장비가 필요합니다. 강력한 캐비테이션 전단력을 생성하려면 높은 진폭과 압력이 매우 중요합니다. Hielscher Ultrasonics의 산업용 초음파 프로세서는 매우 높은 진폭을 제공할 수 있습니다. 최대 200µm의 진폭으로도 24/7 연속 운전을 손쉽게 수행할 수 있습니다. 더 높은 진폭을 위해서는 맞춤형 초음파 소노트로드를 사용할 수 있습니다. Hielscher의 가압 가능한 유동 반응기와 결합하면 매우 강력한 캐비테이션이 생성되어 분자 간 결합을 극복하고 효율적인 분쇄 효과를 얻을 수 있습니다.
Hielscher 초음파 장비의 견고성은 고부하 조건과 가혹한 환경에서도 24/7 운전을 가능하게 합니다. 디지털 제어 및 원격 제어와 내장 SD 카드의 자동 데이터 기록 기능은 정밀한 처리와 재현 가능한 품질을 보장하고 공정 표준화를 가능하게 합니다.

Hielscher 고성능 초음파 처리기의 장점

• 매우 높은 진폭
• 높은 압력
• 연속 인라인 공정
• 견고한 장비
• 선형 스케일업
• 안전하고 간편한 작동
• 간편한 세척