超音波合成によるZnOナノ構造の成長

超音波ナノ粒子合成は、温和な反応条件下で制御されたサイズ、形態、および結晶性を有するナノ材料を製造する能力により、注目度が高まっている。この技術は、音響キャビテーションを利用して局所的な高温と高圧を発生させ、ナノ粒子の核生成と成長を促進する。従来の合成法と比較して、超音波合成は反応速度が速く、スケーラビリティがあり、反応パラメーターを変更することで構造特性を微調整できるなどの利点がある。

我々は、ZnOナノ構造の合成を模範的なケースとして用いて、構造を修正した超音波ナノ粒子合成の利点を強調する。Morales-Floresら（2013）による研究では、ZnOナノ構造の形態制御における超音波合成の役割を探求している。研究者らは、Hielscher社のプローブ型ソニケーターUP400St（400ワット、24kHz）を利用して、反応条件の変化、特にpHが、ZnOナノ構造の最終的な形態、構造特性、フォトルミネッセンス挙動にどのように影響するかを実証した。

実験セットアップ – 超音波処理を用いたZnOナノ粒子の合成

酢酸亜鉛（0.068M）の水溶液をアルゴン気流下、40Wの消散電力で超音波照射した。反応pHは水酸化アンモニウム（NH4OH）を用いて7～10の間で調整し、合成されたZnO構造の形態に大きな影響を与えた。ソノケミカルプロセスは音響キャビテーションを誘発し、局所的な高温高圧状態を発生させ、ZnOの核生成と成長を促進した。

形態と構造特性に及ぼすpHの影響

走査型電子顕微鏡（SEM）により、異なるpHレベルにおける明確な形態が明らかになった：

• pH 7.0： ZnO/Zn(OH)2混合相を持つ棒状ZnOナノ構造（幅86nm、長さ1182nm）の形成。
• pH 7.5-8.0： ファセットバーとカップエンドバー（長さ～250～430nm、幅135～280nm）への移行。
• pH 9.0： 高い微小ひずみを持つ紡錘形のZnOナノ構造（長さ256nm、幅95nm）。
• pH 10.0： 均一なファセットナノバー（長さ407nm、幅278nm）で、欠陥密度が減少している。

pH 7、pH 7.5、pH 8、pH 9で超音波合成したZnOナノ構造のSEM顕微鏡写真、
および（e）反応混合物のpH10。
(研究および画像：©Flores-Morales et al.）

X-ray diffraction (XRD) confirmed the presence of hexagonal wurtzite ZnO for pH > 7, with enhanced crystallinity and grain growth at higher pH values.

光学特性と欠陥制御

室温フォトルミネッセンス（PL）分析では、2つの主要な発光バンドが強調された：

• 紫外発光（～380 nm）：バンドエッジ近傍の励起子遷移。
• 可視発光（～580 nm）：酸素空孔や格子間欠陥などの構造欠陥に関連。

注目すべきは、pHを上げると、pH9までは欠陥に関連した発光強度が高くなり、これは表面積と格子欠陥の増加に起因する。しかしながら、pH10では、表面および格子欠陥の減少により、欠陥発光強度は低下した。

“水溶液中の酢酸亜鉛を超音波加水分解することにより、pH調整によって加水分解速度を制御することで、さまざまな形態のZnOナノ構造を作製することができた。溶液のpHが7以下では、Zn(OH)2相と混合した不純物のZnOナノ構造体が生成するが、反応混合物のpH値が高くなると、純粋な六方晶相のZnOナノ構造体が生成する。溶液のpHを7.5から10の間で制御することで、様々な形態の純粋なZnOナノ構造を製造することができ、その構造および表面欠陥の濃度を制御することができた。ZnOナノ構造の化学合成に低出力超音波を効率的に利用できることが実証された。”
フローレス＝モラレス他、2013年

この研究は、UP400Stを用いた超音波照射がZnOナノ構造合成に与える大きな影響を示している。pHを調整することで、研究者らは形態、結晶化度、欠陥密度を調整することに成功した。この発見は、超音波化学的手法によるナノ粒子合成の可能性を浮き彫りにするものであり、オプトエレクトロニクスや触媒への応用の道を開くものである。

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下の表は、超音波処理装置の処理能力の目安です：

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