Tecnologia ad ultrasuoni Hielscher

Preparazione ad ultrasuoni di strutture metallo-organiche (MOF)

  • Le strutture metallo-organiche sono composti formati da ioni metallici e molecole organiche in modo da creare un materiale ibrido mono-, bidimensionale o tridimensionale. Queste strutture ibride possono essere porose o non porose e offrire molteplici funzionalità.
  • La sintesi chimico-sonochimica dei MOF è una tecnica promettente in quanto i cristalli metallo-organici sono prodotti in modo molto efficiente e rispettoso dell'ambiente.
  • La produzione ad ultrasuoni dei MOF può essere scalata linearmente dalla preparazione di piccoli campioni in laboratorio alla produzione commerciale completa.

Strutture in metallo-organico

Le strutture cristalline metallo-organiche (MOF) rientrano nella categoria dei materiali porosi ad alto potenziale, che possono essere utilizzati per lo stoccaggio di gas, l'adsorbimento/separazione, la catalisi, come adsorbenti, nel magnetismo, nella progettazione dei sensori e nella somministrazione di farmaci. I MOF sono tipicamente formati da auto-assemblaggio in cui le unità edilizie secondarie (SBU) si collegano con distanziatori organici (ligandi) per creare reti complesse. I distanziatori organici o le SBU metalliche possono essere modificati per controllare la porosità del MOF, che è fondamentale per le sue funzionalità e la sua utilità per particolari applicazioni.

Sintesi Sono-chimica dei MOF

L'irradiazione ultrasonica e l'irradiazione così generata cavitazione sono ben noti per i suoi effetti unici sulle reazioni chimiche, noti come Sonochimica. La violenta implosione violenta delle bolle di cavitazione genera punti caldi localizzati con temperature transitorie (5000 K), pressioni (1800 atm) e velocità di raffreddamento (1010K-1) così come le onde d'urto e i conseguenti getti di liquidi. A questi cavitazionale I punti caldi, la nucleazione e la crescita dei cristalli, ad esempio con la maturazione di Ostwald, sono indotti e promossi. Tuttavia, la dimensione delle particelle è limitata in quanto questi punti caldi sono caratterizzati da velocità di raffreddamento estreme, il che significa che la temperatura del mezzo di reazione cade entro millisecondi.
Gli ultrasuoni sono noti per sintetizzare i MOF. celermente ai sensi di moderato condizioni di processo, come ad esempio senza solventia temperatura ambiente e sotto pressione ambiente. Gli studi hanno dimostrato che i MOF possono essere prodotti vantaggiosamente a alto rendimento attraverso la via chimico-sonoracemica. Infine, il file sonochimica sintesi di MOFs è una sintesi di MOFs è un ecologicametodo rispettoso dell'ambiente.

Preparazione del MOF-5

Nello studio di Wang et al (2011), Zn4O[1,4-benzendicarbossilato]3 è stato sintetizzato tramite sonochimica percorso. 1.36g H2BDC e 4.84g Zn(NO3)2-·6H2O sono stati sciolti in modo inile in 160mL DMF. Poi 6.43g TEA è stato aggiunto alla miscela sotto irradiazione ultrasonica. Dopo 2 ore il precipitato incolore è stato raccolto per filtrazione e lavato dal DMF. Il solido è stato essiccato a 90°C sotto vuoto e poi conservato in un essiccatore sotto vuoto.

Preparazione del MOF Cu microporoso MOF Cu3(BTC)2

Li et al. (2009) riportano l'efficiente sintesi ultrasonica della struttura metallo-organica (MOF) tridimensionale (3-D) con canali 3-D, come il Cu3(BTC)2 (HKUST-1, BTC = benzene-1,3,5-tricarbossilato). La reazione dell'acetato rameico e di H3BTC in una soluzione mista di DMF/EtOH/H2O (3:1:2, v/v) con irradiazione ultrasonica a temperatura ambiente e pressione atmosferica per brevi tempi di reazione (5-60 min) ha dato Cu3(BTC)2 In alto rendimento (62.6–85.1%). Questi Cu3(BTC)2 nano-cristalli hanno dimensioni di dimensioni di una gamma di dimensioni di 10-200 nm, che sono molto minore di quelle sintetizzate con il metodo solvotermico convenzionale. Non ci sono state differenze significative nelle proprietà fisico-chimiche, come ad esempio l'area superficiale BET, il volume dei pori e la capacità di stoccaggio dell'idrogeno, tra i valori di Cu3(BTC)2 nanocristalli preparati con il metodo ultrasonico e i microcristalli ottenuti con il metodo solvotermico migliorato. Rispetto alle tecniche sintetiche tradizionali, come la tecnica di diffusione dei solventi, i metodi idrotermici e solvotermici, il metodo ad ultrasuoni per la costruzione di MOF porosi è stato trovato per essere altamente efficiente e più rispettoso dell'ambiente.

Preparazione di un MOF monodimensionale Mg(II) MOF

Tahmasian et al. (2013) relazione e efficiente, Basso costoe Rispettoso dell'ambiente percorso per produrre una struttura supramolecolare metallo-organica (MOF) 3D basata su MgII, {[Mg(HIDC)(H2O)2]⋅1.5H2O}n (H3L = acido 4,5-immidazolo-dicarbossilico) per via ultrasonica.
Nanostrutturato {[Mg(HIDC)(H2O)2]⋅1.5H2O}n è stato sintetizzato attraverso i seguenti elementi sonochimica percorso. Per preparare i nanostrutture {[Mg(HIDC)(H2O)2]⋅1.5H2O}n (1), 20 ml di una soluzione del ligando H3IDC (0.05M) e idrossido di potassio (0.1 M) è stata posizionata una sonda ultrasonica ad alta densità con una potenza massima di uscita di 305 W. In questa soluzione sono stati aggiunti a goccia a goccia 20 ml di una soluzione acquosa di nitrato di magnesio (0.05M). I precipitati ottenuti sono stati filtrati, lavati con acqua e etanolo e asciugati all'aria (m.p.p.> 300ºC. (Trovato: C, 24,84; H, 3,22; N, 11,67%.). IR (cm-1) bande selezionate: 3383 (w), 3190 (w), 1607 (br), 1500 (m), 1390 (s), 1242 (m), 820 (m), 652 (m)).
Per studiare l'effetto della concentrazione dei reagenti iniziali sulle dimensioni e la morfologia del composto nanostrutturato, i processi di cui sopra sono stati eseguiti nelle seguenti condizioni di concentrazione dei reagenti iniziali: [HL2-] = [Mg2+] = 0.025 M.

Sintesi sonora di MOF microporoso fluorescente microporoso

Qiu et al. (2008) ha trovato un sonochimica percorso per la sintesi rapida di fluorescente microporosa MOF, Zn3(BTC)2⋅12H2O (1) e il rilevamento selettivo di organiammine utilizzando nanocristalli di 1. I risultati rivelano che gli ultrasuoni Sintesi è un approccio semplice, efficiente, a basso costo e rispettoso dell'ambiente ai MOF su nanoscala.
MOF 1 è stato sintetizzato utilizzando il metodo ad ultrasuoni in un ambientale temperatura e atmosferica pressione per diversi tempi di reazione rispettivamente di 5, 10, 30 e 90 min. È stato inoltre effettuato un esperimento di controllo per sintetizzare il composto 1 con il metodo idrotermale e le strutture sono state confermate da IR, analisi elementare e analisi Rietveld dei pattern di diffrazione a raggi X in polvere (XRD) utilizzando WinPLOTR e Fullprof.13. Sorprendentemente, la reazione dell'acetato di zinco diidrato con l'acido benzen-1,3,5-tricarbossilico (H3BTC) nel 20% di etanolo in acqua (v/v) sotto irradiazione ultrasonica a temperatura ambiente e pressione per 5 minuti ha dato 1 in un notevole alto rendimento (75,3%, sulla base di H3BTC). Inoltre, il rendimento di 1 è aumentato gradualmente dal 78,2% all'85,3% con un aumento del tempo di reazione da 10 a 90 min. Questo risultato suggerisce che sintesi rapida di MOF può essere realizzato in modo significativo in un significativo alto rendimento usando il metodo ad ultrasuoni. Rispetto alla sintesi idrotermale dello stesso composto MOF 1, che viene effettuata a 140°C ad alta pressione per 24 ore,12 la sintesi ultrasonica si è rivelata un metodo altamente efficiente con un alto rendimento e un'elevata capacità di produzione di energia. Basso costo.
Poiché nessun prodotto è stato ottenuto miscelando l'acetato di zinco con l'H3BTC nello stesso mezzo di reazione a temperatura e pressione ambiente in assenza di ultrasuoni, Sonicazione deve giocare un importante ruolo durante la formazione del MOF 1.

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Apparecchiature geochimiche

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Le strutture metallo-organiche (MOF) possono essere formate sotto l'irradiazione ultrasonica (clicca per ingrandire!).

Le fonderie metallo-organiche possono essere efficacemente sintetizzate tramite un percorso sonorochimico.

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UIP1000hd usato per la sintesi chimico-sonorace di MOF-5 (Clicca per ingrandire!)

ultrasonoro UIP1000hd con reattore chimico sonorochimico

Letteratura/riferimenti

  • Dey, Chandan; Kundu, Tanay; Biswal, Biswal, Bishnu P.; Mallick, Arijit; Banerjee, Rahul (2014): Strutture cristalline metallo-organiche (MOF): sintesi, struttura e funzione.. Acta Crystallographica Sezione B 70, 2014. 3-10.
  • Hashemi, Lida; Morsali, Ali; Yilmaz, Veysel T.; Büyükgüngor, Orhan; Khavasi, Hamid Reza; Ashouri, Fatemeh; Bagherzadeh, Mojtaba (2014): Sintetizzazioni geochimiche di due strutture nanometriche metallo-organiche di piombo(II); applicazione per la catalisi e la preparazione di nanoparticelle di ossido di piombo(II).. Journal of Molecular Structure 1072, 2014. 260-266.
  • Li, Zong-Qun; Qiu, Ling-Guang; Xu, Tao; Wu, Yun; Wang, Wei; Wu, Zhen-Yu; Jiang, Xia (2009): Sintesi ultrasonica della struttura microporosa metallo-organica Cu3(BTC)2 a temperatura e pressione ambiente: Un metodo efficiente e rispettoso dell'ambiente. Materiali Lettere 63/1, 2009. 78-80.
  • Qiu, Ling-Guang; Li, Zong-Qun; Wu, Yun; Wang, Wei; Xu, Tao; Jiang, Xia (2008): Facile sintesi di nanocristalli di una struttura microporosa metallo-organica con metodo ad ultrasuoni e rilevamento selettivo degli organiammine.. Comunicazione sulle sostanze chimiche 2008, 3642-3644.
  • Stock, Norbert; Biswas, Syam (2012): Sintesi delle strutture metallo-organiche (MOF): Percorsi verso varie topologie, morfologie e compositi del MOF. Rivista sulla chimica 112/2, 2012. 933–969.
  • Suslick, Kenneth S. (a cura di) (1988): Ultrasuoni: I suoi effetti chimici, fisici e biologici. VCH: Weinheim, Germania. 1988.
  • Tahmasian, Arineh; Morsali, Ali; Joo, Sang Woo (2013): Sintetizzazioni geochimiche di una struttura monodimensionale Mg(II) metallo-organica: Un nuovo precursore per la preparazione della nanostruttura monodimensionale MgO. Rivista di Nanomateriali 2013.
  • Thompson, Joshua A.; Chapman, Karena W.; Koros, William J.; Jones, Christopher W.; Nair, Sankar (2012): maturazione Ostwald di nanoparticelle ZIF-8 indotta dalla sonicazione e formazione di membrane composite ZIF-8/polimero. Materiali microporoso e mesoporosi 158, 2012. 292-299.
  • Wang, LiPing; Xiao, Bin; Wang, GongYing; Wu, JiQian (2011): Sintesi del policarbonato diolo catalizzato da struttura metallo-organica Zn4O[CO2-C6H4-CO2]3. Scienza Cina Chimica 54/9, 2011. 1468-1473.

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