• Le strutture metallo-organiche sono composti formati da ioni metallici e molecole organiche in modo da creare un materiale ibrido mono-, bidimensionale o tridimensionale. Queste strutture ibride possono essere porose o non porose e offrire molteplici funzionalità.
• La sintesi chimico-sonochimica dei MOF è una tecnica promettente in quanto i cristalli metallo-organici sono prodotti in modo molto efficiente e rispettoso dell'ambiente.
• La produzione ad ultrasuoni dei MOF può essere scalata linearmente dalla preparazione di piccoli campioni in laboratorio alla produzione commerciale completa.

Strutture in metallo-organico

Le strutture cristalline metallo-organiche (MOF) rientrano nella categoria dei materiali porosi ad alto potenziale, che possono essere utilizzati per lo stoccaggio di gas, l'adsorbimento/separazione, la catalisi, come adsorbenti, nel magnetismo, nella progettazione dei sensori e nella somministrazione di farmaci. I MOF sono tipicamente formati da auto-assemblaggio in cui le unità edilizie secondarie (SBU) si collegano con distanziatori organici (ligandi) per creare reti complesse. I distanziatori organici o le SBU metalliche possono essere modificati per controllare la porosità del MOF, che è fondamentale per le sue funzionalità e la sua utilità per particolari applicazioni.

Sintesi Sono-chimica dei MOF

L'irradiazione ultrasonica e l'irradiazione così generata cavitazione sono ben noti per i suoi effetti unici sulle reazioni chimiche, noti come Sonochimica. La violenta implosione violenta delle bolle di cavitazione genera punti caldi localizzati con temperature transitorie (5000 K), pressioni (1800 atm) e velocità di raffreddamento (10¹⁰K^-1) così come le onde d'urto e i conseguenti getti di liquidi. A questi cavitazionale I punti caldi, la nucleazione e la crescita dei cristalli, ad esempio con la maturazione di Ostwald, sono indotti e promossi. Tuttavia, la dimensione delle particelle è limitata in quanto questi punti caldi sono caratterizzati da velocità di raffreddamento estreme, il che significa che la temperatura del mezzo di reazione cade entro millisecondi.
Gli ultrasuoni sono noti per sintetizzare i MOF. celermente ai sensi di moderato condizioni di processo, come ad esempio senza solventia temperatura ambiente e sotto pressione ambiente. Gli studi hanno dimostrato che i MOF possono essere prodotti vantaggiosamente a alto rendimento attraverso la via chimico-sonoracemica. Infine, il file sonochimica sintesi di MOFs è una sintesi di MOFs è un ecologicametodo rispettoso dell'ambiente.

Preparazione del MOF-5

Nello studio di Wang et al (2011), Zn₄O[1,4-benzendicarbossilato]₃ è stato sintetizzato tramite sonochimica percorso. 1.36g H₂BDC e 4.84g Zn(NO₃)₂-·6H₂O sono stati sciolti in modo inile in 160mL DMF. Poi 6.43g TEA è stato aggiunto alla miscela sotto irradiazione ultrasonica. Dopo 2 ore il precipitato incolore è stato raccolto per filtrazione e lavato dal DMF. Il solido è stato essiccato a 90°C sotto vuoto e poi conservato in un essiccatore sotto vuoto.

Preparazione del MOF Cu microporoso MOF Cu₃(BTC)₂

Li et al. (2009) riportano l'efficiente sintesi ultrasonica della struttura metallo-organica (MOF) tridimensionale (3-D) con canali 3-D, come il Cu₃(BTC)₂ (HKUST-1, BTC = benzene-1,3,5-tricarbossilato). La reazione dell'acetato rameico e di H₃BTC in una soluzione mista di DMF/EtOH/H₂O (3:1:2, v/v) con irradiazione ultrasonica a temperatura ambiente e pressione atmosferica per brevi tempi di reazione (5-60 min) ha dato Cu₃(BTC)₂ In alto rendimento (62.6–85.1%). Questi Cu₃(BTC)₂ nano-cristalli hanno dimensioni di dimensioni di una gamma di dimensioni di 10-200 nm, che sono molto minore di quelle sintetizzate con il metodo solvotermico convenzionale. Non ci sono state differenze significative nelle proprietà fisico-chimiche, come ad esempio l'area superficiale BET, il volume dei pori e la capacità di stoccaggio dell'idrogeno, tra i valori di Cu₃(BTC)₂ nanocristalli preparati con il metodo ultrasonico e i microcristalli ottenuti con il metodo solvotermico migliorato. Rispetto alle tecniche sintetiche tradizionali, come la tecnica di diffusione dei solventi, i metodi idrotermici e solvotermici, il metodo ad ultrasuoni per la costruzione di MOF porosi è stato trovato per essere altamente efficiente e più rispettoso dell'ambiente.

Preparazione di un MOF monodimensionale Mg(II) MOF

Tahmasian et al. (2013) relazione e efficiente, Basso costoe Rispettoso dell'ambiente percorso per produrre una struttura supramolecolare metallo-organica (MOF) 3D basata su MgII, {[Mg(HIDC)(H₂O)₂]⋅1.5H₂O}_n (H3L = acido 4,5-immidazolo-dicarbossilico) per via ultrasonica.
Nanostrutturato {[Mg(HIDC)(H₂O)₂]⋅1.5H₂O}_n è stato sintetizzato attraverso i seguenti elementi sonochimica percorso. Per preparare i nanostrutture {[Mg(HIDC)(H2O)2]⋅1.5H₂O}n (1), 20 ml di una soluzione del ligando H₃IDC (0.05M) e idrossido di potassio (0.1 M) è stata posizionata una sonda ultrasonica ad alta densità con una potenza massima di uscita di 305 W. In questa soluzione sono stati aggiunti a goccia a goccia 20 ml di una soluzione acquosa di nitrato di magnesio (0.05M). I precipitati ottenuti sono stati filtrati, lavati con acqua e etanolo e asciugati all'aria (m.p.p.> 300ºC. (Trovato: C, 24,84; H, 3,22; N, 11,67%.). IR (cm^-1) bande selezionate: 3383 (w), 3190 (w), 1607 (br), 1500 (m), 1390 (s), 1242 (m), 820 (m), 652 (m)).
Per studiare l'effetto della concentrazione dei reagenti iniziali sulle dimensioni e la morfologia del composto nanostrutturato, i processi di cui sopra sono stati eseguiti nelle seguenti condizioni di concentrazione dei reagenti iniziali: [HL2-] = [Mg2+] = 0.025 M.

Sintesi sonora di MOF microporoso fluorescente microporoso

Qiu et al. (2008) ha trovato un sonochimica percorso per la sintesi rapida di fluorescente microporosa MOF, Zn₃(BTC)₂⋅12H₂O (1) e il rilevamento selettivo di organiammine utilizzando nanocristalli di 1. I risultati rivelano che gli ultrasuoni Sintesi è un approccio semplice, efficiente, a basso costo e rispettoso dell'ambiente ai MOF su nanoscala.
MOF 1 è stato sintetizzato utilizzando il metodo ad ultrasuoni in un ambientale temperatura e atmosferica pressione per diversi tempi di reazione rispettivamente di 5, 10, 30 e 90 min. È stato inoltre effettuato un esperimento di controllo per sintetizzare il composto 1 con il metodo idrotermale e le strutture sono state confermate da IR, analisi elementare e analisi Rietveld dei pattern di diffrazione a raggi X in polvere (XRD) utilizzando WinPLOTR e Fullprof.¹³. Sorprendentemente, la reazione dell'acetato di zinco diidrato con l'acido benzen-1,3,5-tricarbossilico (H₃BTC) nel 20% di etanolo in acqua (v/v) sotto irradiazione ultrasonica a temperatura ambiente e pressione per 5 minuti ha dato 1 in un notevole alto rendimento (75,3%, sulla base di H₃BTC). Inoltre, il rendimento di 1 è aumentato gradualmente dal 78,2% all'85,3% con un aumento del tempo di reazione da 10 a 90 min. Questo risultato suggerisce che sintesi rapida di MOF può essere realizzato in modo significativo in un significativo alto rendimento usando il metodo ad ultrasuoni. Rispetto alla sintesi idrotermale dello stesso composto MOF 1, che viene effettuata a 140°C ad alta pressione per 24 ore,12 la sintesi ultrasonica si è rivelata un metodo altamente efficiente con un alto rendimento e un'elevata capacità di produzione di energia. Basso costo.
Poiché nessun prodotto è stato ottenuto miscelando l'acetato di zinco con l'H3BTC nello stesso mezzo di reazione a temperatura e pressione ambiente in assenza di ultrasuoni, Sonicazione deve giocare un importante ruolo durante la formazione del MOF 1.

Processi ad ultrasuoni: Da laboratorio a Industriale Scala

Apparecchiature geochimiche

Hielscher Ultrasonics ha una lunga esperienza nella progettazione e produzione di potenti e affidabili ultrasuoni e reattori ecochimici. Hielscher copre le vostre esigenze applicative con la sua vasta gamma di dispositivi a ultrasuoni – da piccolo dispositivi di laboratorio sopra ripiano e pilota ultrasuoni fino a pienosistemi industriali per la produzione di prodotti chimici sonori su scala commerciale. Un'ampia gamma di sonotrodi, booster, reattori, celle di flusso, scatole di cancellazione del rumore e accessori consentono di configurare la configurazione ottimale per il vostro impianto. sonochimica reazione. I dispositivi ad ultrasuoni di Hielscher sono molto robustocostruito per 24 ore su 24, 7 giorni su 7 e richiedono solo una manutenzione minima.