Estrazione ultrasonica di pectina da frutta e rifiuti biologici
- Le pectine sono un additivo alimentare di uso molto frequente, aggiunto principalmente per i suoi effetti gelificanti.
- L'estrazione ad ultrasuoni aumenta significativamente la resa e la qualità degli estratti di pectina.
- La sonicazione è nota per i suoi effetti intensificatori di processo, che sono già utilizzati in molteplici processi industriali.
Estrazione di pectine e pectine
La pectina è un polisaccaride naturale complesso (eteropolisaccaride) che si trova in particolare nelle pareti cellulari dei frutti, soprattutto negli agrumi e nella polpa di mela. Un alto contenuto di pectina si trova nelle scorze di frutta sia di mela che di agrumi. La sansa di mela contiene il 10-15% di pectina su base di materia secca, mentre la scorza di agrumi ne contiene il 20-30%. Le pectine sono biocompatibili, biodegradabili e rinnovabili e presentano grandi proprietà gelificanti e addensanti, che le rendono un additivo molto apprezzato. Le pectine sono ampiamente usate in prodotti alimentari, cosmetici e farmaceutici come modificatore di reologia come emulsionante, gelificante, agente di smaltatura, stabilizzatore e addensante.
L'estrazione convenzionale della pectina per applicazioni industriali viene effettuata con processi catalizzati con acido (acido nitrico, cloridrico o acido solforico). L'estrazione catalizzata con acido è il processo più frequente nella produzione industriale di pectina, poiché le altre tecniche di estrazione come l'ebollizione diretta (60ºC-100ºC) fino a 24 ore e a basso pH (1,0-3,0) sono lente e a basso rendimento e possono causare la degradazione termica della fibra estratta e il rendimento della pectina è talvolta limitato dalle condizioni di processo. Tuttavia, anche l'estrazione catalizzata dall'acido presenta i suoi svantaggi: Il trattamento acido duro causa la depolimerizzazione e la deesterificazione delle catene di pectina, che influisce negativamente sulla qualità della pectina. La produzione di grandi volumi di effluenti acidi richiede un post-trattamento e un costoso trattamento di riciclaggio, il che rende il processo un onere ambientale.
Estrazione di pectina ad ultrasuoni
L'estrazione ad ultrasuoni è un trattamento delicato, non termico, che viene applicato a molteplici processi alimentari. Per quanto riguarda l'estrazione di pectine da frutta e verdura, la sonicazione produce pectina di alta qualità. Le pectine estratte ad ultrasuoni eccelle per il loro contenuto di acido anidrouronico, metossile e pectato di calcio, nonché per il suo grado di esterificazione. Le condizioni miti dell'estrazione ad ultrasuoni impediscono la degradazione termica delle pectine sensibili al calore.
La qualità e la purezza della pectina può variare a seconda dell'acido anidrogalatturonico, del grado di esterificazione, del contenuto di ceneri della pectina estratta. La pectina ad alto peso molecolare e basso contenuto di ceneri (inferiore al 10%) con alto contenuto di acido anidrogalatturonico (oltre il 65%) sono note come pectina di buona qualità. Poiché l'intensità del trattamento ad ultrasuoni può essere controllata con estrema precisione, le proprietà dell'estratto di pectina possono essere influenzate regolando ampiezza, temperatura di estrazione, pressione, tempo di ritenzione e solvente.
L'estrazione ad ultrasuoni può essere eseguita utilizzando diversi tipi di Solventi come acqua, acido citrico, soluzione di acido nitrico (HNO3(pH 2,0), o ossalato di ammonio/acido ossalico, che permette anche di integrare la sonicazione nelle linee di estrazione esistenti (retrofitting).
- elevata capacità gelificante
- disperdibilità
- colore della pectina
- alto pectato di calcio
- meno degrado
- Rispettoso dell'ambiente
Rifiuti di frutta come fonte: Gli ultrasuoni ad alte prestazioni sono già stati applicati con successo per isolare le pectine dalla melata, dalle bucce di agrumi (come arancia, limone, pompelmo), dalla vinaccia, dal melograno, dalla polpa di barbabietola da zucchero, dalla buccia di drago, dai cladodi di fico d'India, dalla buccia di frutto della passione e dalle bucce di mango.
Reattore a flusso ultrasonico passante
- maggiore resa
- qualità superiore
- non termico
- riduzione considerevole del tempo di estrazione ridotto
- intensificazione del processo
- possibilità di montaggio successivo
- Estrazione verde
Ultrasuoni ad alte prestazioni
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La tabella seguente fornisce un'indicazione della capacità di lavorazione approssimativa dei nostri ultrasuoni:
| Volume di batch | Portata | Dispositivi raccomandati |
|---|---|---|
| 10 - 2000mL | 20 - 400mL/min | UP200Ht, UP400St |
| 0,1 - 20L | 0,2 - 4L/min | UIP2000hdT |
| 10 - 100L | 2 - 10L/min | UIP4000 |
| n.a. | 10 - 100L/min | UIP16000 |
| n.a. | più grande | cluster di UIP16000 |
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Risultati della ricerca sull'estrazione di pectina ad ultrasuoni
Rifiuti di pomodoro: Per evitare lunghi tempi di estrazione (12-24 h) nella procedura di riflusso, l'ultrasonicazione è stata utilizzata per intensificare il processo di estrazione in termini di tempo (15, 30, 45, 60 e 90 min). A seconda dei tempi di estrazione, le rese di pectina ottenute per la prima fase di estrazione ad ultrasuoni, a temperature di 60°C e 80°C sono rispettivamente 15,2-17,2% e 16,3-18,5%. quando è stata applicata una seconda fase di estrazione ad ultrasuoni, la resa di pectine dai rifiuti di pomodoro è stata aumentata al 34-36%, a seconda delle temperature e dei tempi). Ovviamente, l'estrazione ad ultrasuoni aumenta la rottura della matrice della parete cellulare del pomodoro, portando a migliori interazioni tra il solvente e il materiale estratto.
Le pectine ad ultrasuoni estratte possono essere classificate come pectine ad alto metossile (HM-pectina) con proprietà gelificanti a presa rapida (DE > 70%) e un grado di esterificazione di 73,3-85,4%. n. Il contenuto di pectato di calcio nella pectina estratta ad ultrasuoni è stato misurato tra il 41,4% e il 97,5%, a seconda dei parametri di estrazione (temperatura e tempo). A temperature più elevate di estrazione ad ultrasuoni, il contenuto di pectato di calcio è più elevato (91-97%) e come tale presenta un importante parametro della capacità di gelificazione della pectina rispetto all'estrazione convenzionale.
L'estrazione convenzionale con solvente per una durata di 24 ore dà rese di pectina simili rispetto ai 15 minuti di trattamento di estrazione ad ultrasuoni. Per quanto riguarda i risultati ottenuti si può concludere che il trattamento ad ultrasuoni riduce notevolmente il tempo di estrazione. La spettroscopia NMR e FTIR confermano l'esistenza di pectina prevalentemente esterificata in tutti i campioni esaminati. [Grassino et al. 2016]
Scorza di frutto della passione: La resa di estrazione, l'acido galatturonico e il grado di esterificazione sono stati considerati gli indicatori dell'efficienza di estrazione. La massima resa di pectina ottenuta mediante estrazione assistita da ultrasuoni è stata del 12,67% (condizioni di estrazione 85ºC, 664 W/cm2, pH 2,0 e 10 min). Per queste stesse condizioni, è stata eseguita un'estrazione convenzionale del riscaldamento e il risultato è stato del 7,95%. Questi risultati sono in accordo con altri studi, che riportano il breve tempo per l'estrazione efficace di polisaccaridi, tra cui pectina, emicellulose e altri polisaccaridi solubili in acqua, assistiti da ultrasuoni. È stato anche osservato che il rendimento dell'estrazione è aumentato di 1,6 volte quando l'estrazione è stata assistita da un'ecografia. I risultati ottenuti hanno dimostrato che gli ultrasuoni sono una tecnica efficiente e che consente di risparmiare tempo per l'estrazione della pectina dalla buccia del frutto della passione. [Freitas de Oliveira et al. 2016]
Cladodes di fichi d'India: L'estrazione assistita ad ultrasuoni (UAE) di pectina da cladodi di Opuntia ficus indica (OFI) dopo la rimozione della mucillagine è stato tentato utilizzando la metodologia della superficie di risposta. Le variabili di processo sono state ottimizzate dal design isovariante del composito centrale per migliorare la resa di estrazione della pectina. Le condizioni ottimali sono state: tempo di sonicazione 70 min, temperatura 70, pH 1,5 e rapporto acqua-materiale 30 ml/g. Questa condizione è stata convalidata e la performance di estrazione sperimentale è stata del 18,14% ± 1,41%, strettamente legata al valore previsto (19,06%). L'estrazione ad ultrasuoni rappresenta quindi una promettente alternativa al processo di estrazione convenzionale grazie alla sua elevata efficienza che è stata raggiunta in meno tempo e a temperature più basse. La pectina estratta mediante estrazione ad ultrasuoni dai cladodi di OFI (UAEPC) ha un basso grado di esterificazione, un alto contenuto di acido uronico, importanti proprietà funzionali e una buona attività antiradicalica. Questi risultati sono a favore dell'uso di UAEPC come potenziale additivo nell'industria alimentare. [Bayar et al. 2017]
Pomace all'uva: Nel documento di ricerca "Estrazione ultrasonica di pectine dalla vinaccia con acido citrico: A response surface methodology approach", la sonicazione è utilizzata per estrarre le pectine dalla vinaccia con l'acido citrico come agente estrattivo. Secondo la Response Surface Methodology, il massimo rendimento di pectina (∼32.3%) può essere raggiunto quando il processo di estrazione ad ultrasuoni viene effettuato a 75ºC per 60 minuti utilizzando una soluzione di acido citrico a pH 2.0. Questi polisaccaridi pectici, composti principalmente da unità di acido galatturonico (∼97% degli zuccheri totali), hanno un peso molecolare medio di 163,9kDa e un grado di esterificazione (DE) del 55,2%.
La morfologia superficiale della vinaccia sonicata dimostra che la sonicazione gioca un ruolo importante nella frantumazione del tessuto vegetale e nell'aumento delle rese estrattive. La resa ottenuta dopo l'estrazione ad ultrasuoni delle pectine nelle condizioni ottimali (75°C, 60 min, pH 2.0) è stata superiore del 20% rispetto alla resa ottenuta quando l'estrazione è stata effettuata applicando le stesse condizioni di temperatura, tempo e pH, ma senza assistenza ultrasonica. Inoltre, le pectine da estrazione ad ultrasuoni hanno anche mostrato un peso molecolare medio più elevato. [Minjares-Fuentes et al. 2014]
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Letteratura/riferimenti
- Bayar N., Bouallegue T., Achour M., Kriaa M., Bougatef A., Kammoun R. (2017): Estrazione ad ultrasuoni di pectina da Opuntia ficus indica cladodes dopo la rimozione della mucillagine: Ottimizzazione delle condizioni sperimentali e valutazione delle proprietà chimiche e funzionali. Estrazione ultrasonica di pectina da cladodi di fico d'India. Chimica alimentare 235, 2017.
- Raffaella Boggia, Federica Turrini, Carla Villa, Chiara Lacapra, Paola Zunin, Brunella Parodi (2016): Estrazione verde dalle vinacce di melograno per la produzione di alimenti funzionali e cosmetici. Prodotti farmaceutici (Basilea). 2016 dic; 9(4): 63.
- Cibele Freitas de Oliveira, Diego Giordani, Rafael Lutckemier, Poliana Deyse Gurak, Florencia Cladera-Olivera, Ligia Damasceno Ferreira Marczak (2016): Estrazione di pectina dalla scorza del frutto della passione assistita da ultrasuoni. LWT – Scienze e tecnologie alimentari 71, 2016. 110-115.
- Antonela Nincevic Grassino, Mladen Brncic, Drazen Vikic-Topic, Suncica Roca, Maja Dent, Suzana Rimac Brncíc (2016): Estrazione e caratterizzazione ad ultrasuoni della pectina dai rifiuti di pomodoro. Chimica alimentare 198 (2016) 93-100.
- Krauser, S.; Saeed, A.; Iqbal, M. (2015): Studi comparativi sulle procedure convenzionali (acido caldo-acqua) e non convenzionali (ultrasonicazione) per l'estrazione e la caratterizzazione chimica della pectina dai rifiuti di scarti di Mango Cultivar Chausna.. Pak. J. Bot., 47(4): 1527-1533, 2015.
- R. Minjares-Fuentes, A. Femenia, M.C. Garaua, J.A. Meza-Velázquez, S. Simal, C. Rosselló (2014): Estrazione ultrasonica delle pectine dalla vinaccia con acido citrico: Un approccio metodologico della superficie di risposta. Carboidrati Polimeri 106 (2014) 179-189.
Particolarità / Cose da sapere
Pectina
La pectina è un eteropolisaccaride naturale, che si trova principalmente nella frutta come la polpa di mela e gli agrumi. Le pectine, note anche come polisaccaridi pectiche, sono ricche di acido galatturonico. All'interno del gruppo pectico sono stati identificati diversi polisaccaridi diversi. Gli omogalatturonani sono catene lineari di acido D-galatturonico α-(1-4)-linked D-galatturonico. I galatturonani sostituiti sono caratterizzati dalla presenza di residui di appendici saccaridi (come D-xilosio o D-apiosio nei rispettivi casi di xilogalatturonan e apiogalatturonan) che si ramificano a partire da una spina dorsale di residui di acido D-galatturonico. Le pectine Rhamnogalacturonan I (RG-I) contengono una spina dorsale del disaccaride che si ripete: 4)-α-D-galatturonico acido-(1,2)-α-L-rhamnose-(1. Molti residui di ramnosio hanno catene laterali di vari zuccheri neutri. Gli zuccheri neutri sono principalmente D-galattosio, L-arabinosio e D-xilosio. I tipi e le proporzioni di zuccheri neutri variano a seconda dell'origine della pectina.
Un altro tipo strutturale di pectina è il rhamnogalacturonan II (RG-II), che è un polisaccaride complesso, altamente ramificato e meno frequente in natura. La spina dorsale del rhamnogalacturonan II è costituita esclusivamente da unità di acido D-galatturonico. La pectina isolata ha un peso molecolare tipico di 60.000-130.000 g/mol, che varia a seconda dell'origine e delle condizioni di estrazione.
Le pectine sono un additivo importante con molteplici applicazioni in campo alimentare, farmaceutico e in altri settori industriali. L'uso di pectine si basa sulla sua elevata capacità di formare gel in presenza di Ca2+ ioni o un soluto a basso pH. Esistono due forme di pectine: la pectina a basso metossile (LMP) e la pectina ad alto metossile (HMP). I due tipi di pectina si distinguono per il loro grado di metilazione (DM). In dipendenza dal metilation, la pectina può essere sia ad alta metossi pectina (DM>50) o a bassa metossi pectina (DM<50). L'alta metossi pectina si caratterizza per la sua capacità di formare gel in un ambiente acido (pH 2.0-3.5) con la premessa che è presente saccarosio ad una concentrazione di almeno il 55 % in peso o superiore. La pectina a bassa metossi può formare gel con un intervallo di pH più ampio (2,0-6,0) in presenza di uno ione divalente, come il calcio.
Per quanto riguarda la gelificazione della pectina ad alto metossile, la reticolazione delle molecole di pectina avviene a causa di legami di idrogeno e interazioni idrofobiche tra le molecole. Con la pectina a basso metossile, la gelificazione si ottiene dal legame ionico tramite ponti di calcio tra due gruppi carbossilici appartenenti a due catene diverse in stretta vicinanza l'una all'altra.
Fattori come il pH, la presenza di altri soluti, la dimensione molecolare, il grado di metossilazione, il numero e la posizione delle catene laterali e la densità di carica sulla molecola influenzano le proprietà di gelificazione della pectina. Si distinguono due tipi di pectine per quanto riguarda la sua solubilità. C'è pectina solubile in acqua o libera e pectina insolubile in acqua. La solubilità in acqua della pectina è legata al suo grado di polimerizzazione e alla quantità e posizione dei gruppi metossilici. In generale, la solubilità in acqua della pectina aumenta con la diminuzione del peso molecolare e aumenta nei gruppi carbossilici esterificati. Tuttavia, anche il pH, la temperatura e il tipo di soluto presente influenzano la solubilità.
La qualità della pectina usata commercialmente è solitamente più determinata dalla sua disperdibilità che dalla sua assoluta solubilità. Quando la pectina secca in polvere viene aggiunta all'acqua, è noto che forma il cosiddetto “Occhi di pesce”. Questi occhi di pesce sono ciuffi formatisi grazie alla rapida idratazione della polvere. “Occhio di pesce” i ciuffi hanno un nucleo di pectina asciutto e non bagnato, rivestito da uno strato esterno altamente idratato di polvere umida. Tali ciuffi sono difficili da bagnare correttamente e si disperdono solo molto lentamente.
Uso di pectine
Nell'industria alimentare, la pectina viene aggiunta a marmellate, frutta da spalmare, marmellate, gelatine, bevande, salse, surgelati, dolciumi e prodotti da forno. La pectina è utilizzata nelle gelatine di pasticceria per dare una buona struttura del gel, un morso pulito e per conferire un buon rilascio di sapore. La pectina è anche usata per stabilizzare le bevande proteiche acide, come lo yogurt da bere, per migliorare la consistenza, la sensazione orale e la stabilità della polpa nelle bevande a base di succo e come sostituto del grasso nei prodotti da forno. Per le pectine a ridotto contenuto calorico / a basso contenuto calorico, le pectine vengono aggiunte come sostituto del grasso e/o dello zucchero.
Nell'industria farmaceutica viene utilizzato per ridurre i livelli di colesterolo nel sangue e i disturbi gastrointestinali.
Altre applicazioni industriali della pectina includono la sua applicazione in film commestibili, come stabilizzante in emulsione per emulsioni acqua/olio, come modificatore di reologia e plastificante, come agente collante per carta e tessuti, ecc.
Fonti di pectina
Anche se la pectina si trova nelle pareti cellulari della maggior parte delle piante, la vinaccia di mela e la buccia d'arancia sono le due principali fonti di pectine prodotte commercialmente, poiché le loro pectine sono di grande qualità. Altre fonti mostrano spesso un cattivo comportamento gelificante. Nella frutta, oltre a mela e agrumi, pesche, albicocche, pere, guaiave, mele cotogne, prugne e uva spina sono noti per la loro elevata quantità di pectina. Tra le verdure, pomodori, carote e patate sono noti per il loro alto contenuto di pectina.
pomodoro
Milioni di tonnellate di pomodori (Lycopersicon esculentum Mill.) vengono lavorati ogni anno per produrre prodotti come succo di pomodoro, pasta, purea, ketchup, salsa e salsa, generando grandi quantità di rifiuti. Gli scarti di pomodoro, ottenuti dopo la spremitura del pomodoro, sono composti per il 33% da semi, 27% da buccia e 40% da polpa, mentre la polpa e la buccia del pomodoro secco contiene il 44% di semi e il 56% di polpa e buccia. I rifiuti di pomodoro sono un'ottima fonte per produrre pectine.