Tecnologia ad ultrasuoni Hielscher

Deacetilazione ultrasonica della chitina al chitosano

Il chitosano è un biopolimero derivato dalla chitina che ha molte applicazioni in campo farmaceutico, alimentare, agricolo e industriale. La de acetilazione ultrasonica della chitina al chitosano intensifica il trattamento in modo significativo – che porta ad un processo efficiente e veloce con un'elevata resa di chitosano di qualità superiore.

Produzione di chitosano ad ultrasuoni

Il chitosano si ottiene dalla N-deacetilazione della chitina. Nella de acetilazione convenzionale, la chitina viene immersa in solventi acquosi alcalini (tipicamente dal 40 al 50% (p/p) NaOH). Il processo di ammollo richiede alte temperature da 100 a 120 ºC è molto dispendioso in termini di tempo, mentre la resa di chitosano ottenuta per ogni fase di ammollo è bassa. L'applicazione di ultrasuoni ad alta potenza intensifica significativamente il processo di deacetilazione della chitina e si traduce in un elevato rendimento di chitosano a basso peso molecolare in un trattamento rapido a bassa temperatura. La de acetilazione ad ultrasuoni si traduce in chitosano di qualità superiore che viene utilizzato come alimento e ingrediente farmaceutico, come fertilizzante e in molte altre applicazioni industriali.
Il trattamento ad ultrasuoni porta ad un eccezionale grado di acetilazione (DA) della chitina abbassando il grado di acetilazione della chitina da DA≥90 a chitosano con DA≤10.
Molti studi di ricerca confermano l'efficacia della deacetilazione ultrasonica della chitina al chitosano. Weiss J. et al. (2008) hanno trovato che la sonicazione migliora drasticamente la conversione della chitina in chitosano. Il trattamento ad ultrasuoni della chitina consente un notevole risparmio di tempo, riducendo il tempo di processo richiesto da 12-24 ore a poche ore. Inoltre, per ottenere una conversione completa è necessario meno solvente, il che riduce l'impatto ambientale dovuto allo scarto e allo smaltimento del solvente esaurito o non reagito, cioè il NaOH concentrato.

Deacetilazione ultrasonica della chitina al chitosano

La deacetilazione della chitina in chitosano è promossa dalla sonicazione.

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Principio di funzionamento del trattamento chitosano ad ultrasuoni Chitosano

L'ultrasonicazione ad alta potenza e a bassa frequenza (∼20-26kHz) crea una cavitazione acustica nei liquidi e nei liquami. Gli ultrasuoni ad alta potenza favoriscono la conversione della chitina in chitosano, poiché il solvente (ad es. NaOH) si frammenta e penetra nelle particelle di chitina solida, allargando così l'area superficiale e migliorando il trasferimento di massa tra fase solida e fase liquida. Inoltre, le elevate forze di taglio della cavitazione ultrasonica creano radicali liberi che aumentano la reattività del reagente (NaOH) durante l'idrolisi. Come tecnica di lavorazione non termica, la sonicazione previene la degradazione termica producendo chitosano di alta qualità. Gli ultrasuoni abbreviano i tempi di lavorazione necessari per estrarre la chitina dai crostacei e producono chitina (e quindi chitosano) di maggiore purezza rispetto alle condizioni di lavorazione tradizionali. Per la produzione di chitina e chitosano, gli ultrasuoni hanno quindi la possibilità di abbassare i costi di produzione, ridurre i tempi di lavorazione, consentire un migliore controllo del processo produttivo e ridurre l'impatto ambientale degli scarti di processo.

Vantaggi della produzione di chitosano ad ultrasuoni

  • Rendimento di chitosano più alto
  • Qualità superiore
  • Tempo ridotto
  • Temperatura di processo più bassa
  • Maggiore efficienza
  • Facile & funzionamento sicuro
  • Rispettoso dell'ambiente

Decetylation ultrasonico della chitina al chitosano – Protocollo

1) Preparare la chitina:
Utilizzando i gusci di granchio come materiale di partenza, i gusci di granchio devono essere accuratamente lavati per rimuovere le sostanze organiche solubili e le impurità che aderiscono, comprese quelle del suolo e delle proteine. Successivamente, il materiale del guscio deve essere completamente essiccato (ad esempio, a 60ºC per 24 ore in forno). I gusci essiccati vengono poi macinati (ad es. con un mulino a martelli), deproteinizzati in un ambiente alcalino (ad es. NaOH in una concentrazione da 0,125 a 5,0 M) e demineralizzati in acido (ad es. acido cloridrico diluito).
2) Deacetilazione ad ultrasuoni
Per eseguire una tipica reazione di de acetilazione ad ultrasuoni, le particelle di beta-chitina (0,125 mm < d < 0.250 mm) are suspended in 40% (w/w) aqueous NaOH at a ratio beta-chitin/NaOH aqueous solution of 1/10(g mL-1), la sospensione viene trasferita ad un bicchiere di vetro a doppia parete ed è e sonicato utilizzando un Hielscher. UP400St omogeneizzatore ad ultrasuoni. I seguenti parametri (cfr. Fiamingo et al. 2016) vengono mantenuti costanti durante l'esecuzione di una reazione ultrasonica di de acetilazione della chitina: (i) sonda ad ultrasuoni (sonotrodo Hielscher S24d22D, diametro punta = 22 mm); (ii) modalità impulso di sonicazione (IP = 0,5sec); (iii) intensità della superficie ad ultrasuoni.
(I = 52,6 W cm-2), (iv) temperatura di reazione (60ºC ±1ºC), (v) tempo di reazione (50 min), (vi) rapporto beta-chitina in peso/volume del 40% (p/p) di idrossido di sodio acquoso (BCHt/NaOH = 1/10 g mL-1); (vii) volume della sospensione di beta-chitina (50mL).
La prima reazione procede per 50min sotto costante agitazione magnetica e viene poi interrotta raffreddando rapidamente la sospensione a 0ºC. Successivamente viene aggiunto acido cloridrico diluito per raggiungere il pH 8,5 e il campione CHs1 viene isolato per filtrazione, lavato a fondo con acqua deionizzata ed essiccato a condizioni ambientali. Quando la stessa de acetilazione ultrasonica viene ripetuta come secondo passo a CHs1, si produce il campione CHs2.

Deacetilazione ultrasonica della chizione al chitosano

Immagini al microscopio elettronico a scansione (SEM) con un ingrandimento di 100× di a) gladio, b) gladio trattato ad ultrasuoni, c) β-chitina, d) β-chitina trattata ad ultrasuoni ed e) chitosano (fonte: Preto et al. 2017).

Fiamingo et al. hanno scoperto che la deacetilazione ultrasonica della beta-chitina produce efficacemente chitosano ad alto peso molecolare con un basso grado di acetilazione, non utilizzando additivi, né atmosfera inerte, né lunghi tempi di reazione. Anche se la reazione di de acetilazione ad ultrasuoni viene effettuata in condizioni più miti. – cioè una bassa temperatura di reazione rispetto alla maggior parte delle deacetilazioni termochimiche. La de acetilazione ultrasonica della beta-chitina permette la preparazione di chitosano disacetilato a caso con grado di acetilazione variabile (4% ≤ DA ≤ 37%), peso molecolare medio elevato (900.000 g di mol.-1 ≤ Mw ≤ 1.200.000 g mol-1 ) e bassa dispersione (1,3 ≤ Ð ≤ 1,4) eseguendo tre reazioni consecutive (50 min/step) a 60ºC.

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Con il display digitale a colori, la possibilità di preimpostazione della sonicazione, la registrazione automatica dei dati su una scheda SD integrata, il controllo remoto del browser e molte altre caratteristiche, il massimo controllo del processo e la facilità d'uso sono garantiti. Abbinati a robustezza e capacità di carico pesante, i sistemi ad ultrasuoni Hielscher sono il vostro cavallo da lavoro affidabile nella produzione.
La frammentazione e la deacetilazione della chitina richiede potenti ultrasuoni per ottenere la conversione mirata e un prodotto finale chitosano di alta qualità. Soprattutto per la frammentazione dei fiocchi di chitina, sono cruciali le ampiezze elevate e le pressioni elevate. Ultrasuoni Hielscher’ I processori a ultrasuoni industriali forniscono facilmente ampiezze molto elevate. Ampiezze fino a 200µm possono essere eseguite in continuo in funzionamento 24/7. Per ampiezze ancora maggiori, sono disponibili sonotrodi ad ultrasuoni personalizzati. La capacità di potenza dei sistemi ad ultrasuoni Hielscher consente una deacetilazione rapida ed efficiente in un processo sicuro e di facile utilizzo.

La tabella seguente fornisce un'indicazione della capacità di lavorazione approssimativa dei nostri ultrasuoni:

Volume di batch Portata Dispositivi raccomandati
1 - 500mL 10 - 200mL/min UP100H
10 - 2000mL 20 - 400mL/min UP200Ht, UP400St
0,1 - 20L 0,2 - 4L/min UIP2000hdT
10 - 100L 2 - 10L/min UIP4000hdT
n.a. 10 - 100L/min UIP16000
n.a. più grande cluster di UIP16000

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Letteratura/riferimenti

  • Butnaru E., Stoleru E., Brebu M.A., Darie-Nita R.N., Bargan A., Vasile C. (2019): Pellicole Bionanocomposite a base di chitosano preparate con la tecnica dell'emulsione per la conservazione degli alimenti. Materiali 2019, 12(3), 373.
  • Fiamingo A., de Moura Delezuk J.A., Trombotto St. David L., Campana-Filho S.P. (2016): Chitosano ad alto peso molecolare ad alto peso molecolare ampiamente disacetilato dalla de acetilazione ultrasonica multistep della beta-chitina.. Ecografia Sonochimica 32, 2016. 79–85.
  • Kjartansson, G., Wu, T., T., Zivanovic, S., Weiss, J. (2008): Sonochemically-Assisted Conversion of Chitin to Chitosan, USDA National Research Initiative Principal Investigators Meeting, New Orleans, LA, 28 giugno.
  • Kjartansson, G., Kristbergsson, K. Zivanovic, S., Weiss, J. (2008): Influenza della temperatura durante la deacetilazione della chitina al chitosano con ultrasuoni ad alta intensità come pretrattamento, Annual Meeting of the Institute of Food Technologists, New Orleans, LA, 30 giugno 95-18.
  • Kjartansson, G., Kristbergsson, K., Zivanovic, S., Weiss, J. (2008): Influenza degli ultrasuoni ad alta intensità per accelerare la conversione della chitina in chitosano, Annual Meeting of the Institute of Food Technologists, New Orleans, LA, 30 giugno 95-17.
  • Preto M.F., Campana-Filho S.P., Fiamingo A., Cosentino I.C., Tessari-Zampieri M.C., Abessa D.M.M.S., Romero A.F., Bordon I.C. (2017): Gladius e suoi derivati come potenziali biosorbenti per il gasolio marino. Scienze ambientali e ricerca sull'inquinamento (2017) 24:22932-22939.
  • Wijesena R.N., Tissera N., Kannangara Y.Y., Lin Y., Amaratunga G.A.J., de Silva K.M.N. (2015): Un metodo per la preparazione dall'alto verso il basso di nanoparticelle di chitosano e nanofibre. Carboidrati Polimeri 117, 2015. 731–738.
  • Wu, T., Zivanovic, S., Hayes, D.G., Weiss, J. (2008). Efficiente riduzione del peso molecolare del chitosano mediante ecografia ad alta intensità: Meccanismo sottostante e effetto dei parametri di elaborazione. Rivista di chimica agricola e alimentare 56(13):5112-5119.
  • Yadav M.; Goswami P.; Paritosh K.; Kumar M.; Pareek N.; Vivekanand V. (2019): Rifiuti di pesce: una fonte per la preparazione di materiali chitina/chitosano utilizzabili commercialmente. Bioresources e Bioprocessing 6/8, 2019.


Particolarità / Cose da sapere

Come funziona la disattivazione della chitina a ultrasuoni?

Quando gli ultrasuoni ad alta potenza e a bassa frequenza (ad esempio, 20-26kHz) sono accoppiati in un liquido o liquame, si applicano cicli alternati ad alta pressione/bassa pressione al liquido creando compressione e rarefazione. Durante questi cicli alternati ad alta pressione / bassa pressione, si generano piccole bolle di vuoto che crescono in diversi cicli di pressione. Nel momento in cui le bolle sottovuoto non possono assorbire più energia, collassano violentemente. Durante l'implosione di questa bolla si verificano localmente condizioni molto intense: alte temperature fino a 5000K, pressioni fino a 2000atm, velocità di riscaldamento/raffreddamento molto elevate e differenziali di pressione. Poiché la dinamica del collasso della bolla è più veloce della massa e del trasferimento di calore, l'energia nella cavità di collasso è limitata ad una zona molto piccola, chiamata anche "hot spot". L'implosione della bolla di cavitazione provoca anche microturbolenze, getti di liquido fino a 280m/s di velocità e conseguenti forze di taglio. Questo fenomeno è noto come cavitazione ultrasonica o acustica.
Le gocce e le particelle nel liquido sonicato sono impattate da queste forze cavitazionali e quando le particelle accelerate si scontrano tra loro, si frantumano per collisione tra le particelle. La cavitazione acustica è il principio di funzionamento della fresatura ad ultrasuoni, della dispersione, dell'emulsificazione e della sono-chimica.
Per la deacetilazione della chitina, gli ultrasuoni ad alta intensità aumentano la superficie attivando la superficie e favorendo il trasferimento di massa tra particelle e reagente.

Chitosano

Il chitosano è un polimero carboidrato modificato, cationico, non tossico, con una struttura chimica complessa formata da unità di β-(1,4) glucosamina come componente principale (>80%) e unità di N-acetil glucosamina (<20%), randomly distributed along the chain. Chitosan is derived from chitin through chemical or enzymatic deacetylation. The degree of deacetylation (DA) determines the content of free amino groups in the structure and is used to distinguish between chitin and chitosan. Chitosan shows good solubility in moderate solvents such as diluted acetic acid and offers several free amine groups as active sites. This makes chitosan advantageous over chitin in many chemical reactions. Chitosan is valued for its excellent biocompatibility and biodegradability, non-toxicity, good antimicrobial activity (against bacteria and fungi), oxygen impermeability and film forming properties. In contrast to chitin, chitosan has the advantage of being water-soluble and thereby easier to handle and use in formulations. As the second most abundant polysaccharide following cellulose, the huge abundance of chitin makes it a cheap and sustainable raw material.

Produzione di chitosano

Il chitosano viene prodotto in due fasi. Nella prima fase, la materia prima, come i gusci di crostacei (gamberetti, granchi, aragoste), viene deproteinizzata, demineralizzata e purificata per ottenere la chitina. Nella seconda fase, la chitina viene trattata con una forte base (ad es. NaOH) per rimuovere le catene laterali in acetile al fine di ottenere il chitosano. Il processo di produzione convenzionale del chitosano è noto per essere molto dispendioso in termini di tempo e di costi.

Chitina

Chitina (C8H13O5N)n è un polimero a catena lineare di β-1,4-N-acetilglucosamina ed è classificato in α-, β- e γ-chitina. Essendo derivato del glucosio, la chitina è una componente principale degli esoscheletri di artropodi, come crostacei e insetti, le radule di molluschi, i becchi di cefalopodi, e le squame di pesci e lissamphibians e può essere trovato nelle pareti cellulari anche nei funghi. La struttura della chitina è paragonabile alla cellulosa, formando nanofibre cristalline o baffi. La cellulosa è il polisaccaride più abbondante del mondo, seguita dalla chitina come secondo polisaccaride più abbondante.

Glucosamina

Glucosamina (C6H13NO5) è un aminozucchero e un importante precursore nella sintesi biochimica di proteine e lipidi glicosilati. La glucosamina è un composto naturalmente abbondante che fa parte della struttura di entrambi i polisaccaridi, chitosano e chitina, che fa della glucosamina uno dei monosaccaridi più abbondanti. La maggior parte della glucosamina disponibile in commercio è prodotta dall'idrolisi di esoscheletri di crostacei, cioè conchiglie di granchio e aragosta.
La glucosamina è usata principalmente come integratore alimentare dove è usato nelle forme di glucosamina solfato, glucosamina cloridrato o N-acetil glucosamina. Gli integratori di glucosamina solfato vengono somministrati per via orale per trattare una condizione dolorosa causata dall'infiammazione, dalla rottura e dall'eventuale perdita di cartilagine (osteoartrite).