Termoelektromos nanoporok ultrahangos őrlése

• A kutatások kimutatták, hogy az ultrahangos marás sikeresen használható termoelektromos nanorészecskék gyártására, és képes manipulálni a részecskék felületét.
• Ultrahanggal őrölt részecskék (pl. Bi₂Te₃-alapú ötvözet) jelentős méretcsökkenést mutatott, és 10 μm-nél kisebb nanorészecskéket gyártott.
• Továbbá, szonikálás jelentős változásokat okoz a részecskék felületi morfológiájában, és ezáltal lehetővé teszi a mikro- és nanorészecskék felületének funkcionalizálását.

termoelektromos nanorészecskék

A termoelektromos anyagok a hőenergiát elektromos energiává alakítják a Seebeck és Peltier hatás alapján. Ezáltal lehetővé válik, hogy a nehezen használható vagy majdnem elveszett hőenergiát hatékonyan produktív alkalmazásokká alakítsák. Mivel a termoelektromos anyagok olyan új alkalmazásokba is bevonhatók, mint a biotermikus akkumulátorok, a szilárdtest-termoelektromos hűtés, az optoelektronikai eszközök, az űrkutatás és az autóipar, a kutatás és az ipar könnyű és gyors technikákat keres környezetbarát, gazdaságos és magas hőmérséklet-stabil termoelektromos nanorészecskék előállítására. ultrahangos marás valamint az alulról felfelé építkező szintézis (Sono-kristályosítás) ígéretes utakat kínálnak a termoelektromos nanoanyagok gyors tömeggyártásához.

Ultrahangos maróberendezések

A bizmut-tellurid részecskeméretének csökkentésére (Bi₂Te₃), magnézium-szilicid (Mg₂Si) és szilícium (Si) por, a nagy intenzitású ultrahangos rendszer UIP1000hdt (1kW, 20kHz) nyitott főzőpohár beállításban használták. Minden vizsgálatban az amplitúdót 140 μm-re állították be. A mintaedényt vízfürdőben lehűtjük, a hőmérsékletet hőelemmel szabályozzuk. A nyitott edényben végzett szonikálás miatt hűtést alkalmaztunk az őrlési oldatok (pl. Etanol, butanol vagy víz) elpárolgásának megakadályozására.

a) A kísérleti elrendezés sematikus ábrája. b) Ultrahangos marókészülék. forrás: Marquez-Garcia et al. 2015.

Ultrahangos marás csak 4 órás Bi₂Te₃-ötvözet már jelentős mennyiségű, 150 és 400 nm közötti méretű nanorészecskét eredményezett. A nano tartomány méretének csökkentése mellett az szonikálás a felületi morfológia változását is eredményezte. A b, c és d alatti ábrán látható SEM képek azt mutatják, hogy a részecskék éles szélei az ultrahangos marás előtt sima és kerek lettek az ultrahangos marás után.

Bi2Te3-alapú ötvözet szemcseméret-eloszlása és SEM képei ultrahangos marás előtt és után. egy – Részecskeméret-eloszlás; b – SEM kép ultrahangos marás előtt; c – SEM kép ultrahangos marás után 4 órán keresztül; d – SEM kép ultrahangos marás után 8 órán keresztül.
forrás: Marquez-Garcia et al. 2015.

Annak megállapítására, hogy a részecskeméret-csökkentés és a felületmódosítás egyedülállóan elérhető-e ultrahangos marással, hasonló kísérleteket végeztünk nagy energiájú golyós malommal. Az eredményeket a 3. ábra mutatja. Nyilvánvaló, hogy 200–800 nm-es részecskéket állítottak elő golyós marással 48 órán keresztül (12-szer hosszabb, mint az ultrahangos őrlés). A SEM azt mutatja, hogy a Bi₂Te₃-Az ötvözött részecskék lényegében változatlanok maradnak az őrlés után. Ezek az eredmények azt mutatják, hogy a sima élek az ultrahangos marás egyedi jellemzői. Az ultrahangos marás időmegtakarítása (4 h vs 48 h golyómarás) szintén figyelemre méltó.

Szemcseméret-eloszlás és SEM képek az Mg2Si-ről ultrahangos marás előtt és után. a) részecskeméret-eloszlás; b) SEM kép ultrahangos marás előtt; (c) SEM kép ultrahangos marás után 50% PVP–50% EtOH-ban 2 órán keresztül.
forrás: Marquez-Garcia et al. 2015.

Marquez-Garcia et al. (2015) arra a következtetésre jut, hogy az ultrahangos marás lebonthatja a Bi₂Te₃ és Mg₂Si por kisebb részecskékké, amelyek mérete 40 és 400 nm között mozog, ami a nanorészecskék ipari előállításának lehetséges technikájára utal. A nagy energiájú golyós maráshoz képest az ultrahangos marásnak két egyedi jellemzője van:

1. 1. részecskeméretű rés előfordulása, amely elválasztja az eredeti részecskéket az ultrahangos őrléssel előállított részecskéktől; és
2. 2. Az ultrahangos marás után a felületi morfológia jelentős változásai nyilvánvalóak, jelezve a részecskék felületének manipulálásának lehetőségét.

Következtetés

A keményebb részecskék ultrahangos őrlése szonikálást igényel nyomás alatt, hogy intenzív kavitációt hozzon létre. A megnövekedett nyomás alatt történő szonikálás (úgynevezett manosonication) drasztikusan növeli a nyíróerőket és a részecskék feszültségét.
A folyamatos inline szonikációs beállítás lehetővé teszi a nagyobb részecsketerhelést (pasztaszerű szuszpenzió), ami javítja az őrlési eredményeket, mivel az ultrahangos marás a részecskék közötti ütközésen alapul.
Szonikálás diszkrét recirkulációs beállításban lehetővé teszi az összes részecske homogén kezelését, és ezért egy nagyon szűk részecskeméret-eloszlást.

Az ultrahangos marás egyik fő előnye, hogy a technológia könnyen méretezhető nagy mennyiségek előállítására - kereskedelmi forgalomban kapható, erőteljes ipari ultrahangos marás akár 10m mennyiségeket is képes kezelni³/h.

Az ultrahangos marás előnyei

• Gyors, időtakarékos
• Energiatakarékosság
• reprodukálható eredmények
• Nincs maróközeg (gyöngyök vagy gyöngyök nélkül)
• Alacsony beruházási költség

Nagy teljesítményű ultrahangos készülékek

Az ultrahangos marás nagy teljesítményű ultrahangos berendezést igényel. Az intenzív kavitációs nyíróerők létrehozásához döntő fontosságú a nagy amplitúdó és nyomás. Hielscher Ultrasonics’ Az ipari ultrahangos processzorok nagyon nagy amplitúdókat tudnak biztosítani. Akár 200 μm-es amplitúdók is könnyedén működtethetők folyamatosan 24/7 üzemben. Még nagyobb amplitúdók esetén testreszabott ultrahangos sonotrodes áll rendelkezésre. A Hielscher túlnyomásos áramlású reaktoraival kombinálva nagyon intenzív kavitáció jön létre, hogy az intermolekuláris kötések leküzdhetők és hatékony marási hatások érhetők el.
A Hielscher ultrahangos berendezésének robusztussága lehetővé teszi az 24/7 működést nagy teherbírású és igényes környezetben. A digitális és távvezérlés, valamint a beépített SD-kártyára történő automatikus adatrögzítés biztosítja a pontos feldolgozást, a reprodukálható minőséget és lehetővé teszi a folyamat szabványosítását.

A Hielscher nagy teljesítményű ultrahangos készülékek előnyei

• nagyon nagy amplitúdók
• magas nyomás
• Folyamatos inline folyamat
• robusztus felszerelés
• Lineáris felskálázás
• Mentés és könnyű kezelhetőség
• Könnyen tisztítható