Zeolitok szintézise és funkcionalizálása Sonication segítségével

Zeolitok, beleértve a nano-zeolitok és zeolit származékok lehet hatékonyan és megbízható szintetizált, funkcionalizált és zsírtalanított segítségével nagy teljesítményű ultrahangos. Ultrahangos zeolit szintézis és kezelés kiemelkedik a hagyományos hidrotermális szintézis hatékonyság, egyszerűség, és egyszerű lineáris skálázhatóság a nagy termelés. Az ultrahangosan szintetizált zeolitok jó kristályosodást, tisztaságot, valamint a porozitás és a deagglomeration miatt magas szintű funkcionalitást mutatnak.

Zeolitok ultrahanggal segített előkészítése

Zeolitok mikroporózus kristályos hidratált aluminosilicates abszorbens és katalitikus tulajdonságokkal.
A nagy teljesítményű ultrahang alkalmazása befolyásolja az ultrahangosan szintetizált zeolit kristályok méretét és morfológiáját, és javítja azok kristályosodását. Továbbá, kristályosodási idő drasztikusan csökken egy szonokémiai szintézis útvonalon. Ultrahangosan támogatott zeolit szintézis útvonalak tesztelték és fejlesztették ki számos zeolit típusok. Az ultrahangos zeolit szintézis mechanizmusa a jobb tömegátvitelen alapul, ami megnövekedett kristálynövekedési ütemet eredményez. A kristály növekedési ütemének növekedése ezt követően a nukleáció sebességének növekedéséhez vezet. Ezenkívül az ultrahangos kezelés befolyásolja a depolimerizáció-polimerizációs egyensúlyt az oldható fajok koncentrációjának növelésén keresztül, ami a zeolitképződéshez szükséges.
Összességében, a különböző kutatási tanulmányok és a kísérleti léptékű termelési beállítások bizonyították az ultrahangos zeolit szintézis rendkívül hatékony időt és költségeket takarít meg.

Információkérés




Jegyezzük fel Adatvédelmi irányelvek.


Ultrasonicator UIP2000hdT with sonochemical inline reactor for highly efficient zeolite synthesis

ultraszonizáló UIP2000hdT szonokémiai inline reaktorral a rendkívül hatékony zeolitszintézis érdekében.

Hagyományos szintézis vs ultrahangos szintézis zeolitok

Hogyan szintetizálják hagyományosan a zeolitot?

A hagyományos zeolit szintézis nagyon időigényes hidrotermális folyamat, amely több órától több napig tartó reakcióidőt igényelhet. A hidrotermális útvonal általában egy szakaszos folyamat, ahol a zeolitok amorf vagy oldható Si és Al forrásokból szintetizálódnak. A kezdeti öregedési szakaszban a reaktív gélt egy szerkezetirányító szer (SDA) alkotja, és az alumínium és szilícium-dioxid forrásait alacsony hőmérsékleten érlelik. Az öregedés első lépése során úgynevezett magok képződnek. Ezek a magok a kiindulási anyag, amelyből a következő kristályosodási folyamat a zeolit kristályok nőnek. A kristályosodás beindulásakor a gél hőmérséklete emelkedik. Ezt a hidrotermális szintézist általában szakaszos reaktorokban végzik. A kötegelt folyamatok azonban a munkaintenzív működés hátrányával járnak.

Hogyan szintetizálódik a zeolit szonikáció alatt?

A zeolit ultrahangos szintézise gyors eljárás a homogén zeolit enyhe körülmények között való szintetizálására. Például 50 nm zeolit kristályokat szintetizáltak szonokémiai úton, szobahőmérsékleten. Míg a hagyományos zeolit szintézis reakció akár több napig is eltarthat, a szonokémiai útvonal néhány órára csökkenti a szintézis időtartamát, ezáltal jelentősen csökkentve a reakcióidőt.
A zeolit ultrahangos kristályosítása szakaszos vagy folyamatos folyamatként végezhető, ami az alkalmazást könnyen alkalmazkodóvá teszi a környezethez és a folyamat céljaihoz. A lineáris skálázhatóság miatt az ultrahangos zeolitszintézisek megbízhatóan átvihetők a kezdeti kötegfolyamatból a soros feldolgozásba. Ultrahangos feldolgozás – kötegben és in-line – lehetővé teszi a kiváló gazdasági hatékonyságot, minőségellenőrzést és működési rugalmasságot.

Az ultrahangos zeolit szintézis előnyei

  • Jelentősen felgyorsult kristályosodás
  • Fokozott nukleáció
  • Tiszta zeolit
  • Homogén morfológia
  • Rendkívül funkcionális zeolit (mikroporozitás)
  • Alacsony hőmérséklet (pl. szobahőmérséklet)
  • Fokozott reakciókinetika
  • Deagglomerated kristályok
  • Köteg vagy inline folyamat
  • Kiváló költséghatékonyság
Ultrasonic synthesis of zeolite is a rapid crystallization process that gives pure, high-quality nano-sized zeolite.

FESEM mikrográf lítiumtartalmú bikitait zeolitról, amelyet a) 3 órás szonikációval, b) megfelelő EDAX-ra, c) ultrahangos kezeléssel, majd hidrotermális kezeléssel készítenek 100 °C-on 24 órán keresztül, d) megfelelő EDAX-ra.
(tanulmány és kép: Roy és Das, 2017)

Ultrasonic synthesis is a highly efficient technique to produce SAPO-34 nanocrystals (silicoaluminophosphate molecular sieves, a class of zeolites).

SEM képek ultrahangosan szintetizált SAPO-34 kristályok (SONO-SAPO-34) az ultrahangos UP200S különböző feltételek mellett.
(Kattintson a nagyításhoz! Tanulmány és kép: Askari és Halladj, 2012)

Különböző zeolit típusok szonokémiai szintézisútvonalai

A következő részben különböző szonokémiai útvonalakat vezetünk be, amelyeket sikeresen használtak a különböző zeolit típusok szintetizálására. A kutatási eredmények következetesen hangsúlyozzák az ultrahangos zeolit szintézis felsőbbrendűségét.

Li-tartalmú bikitait zeolit ultrahangos szintézise

Ultrasonicator-sonochemical-zeolite-synthesisRoy és Das (2017) szintetizált 50nm lítium tartalmú zeolit Bikitaite kristályok szobahőmérsékleten a UIP1500hdT (20kHz, 1,5 kW) ultrahangos vizsgálat egy köteg beállítás. A Bikitaite zeolit szobahőmérsékleten történő sikeres szonokémiai képződését XRD és IR analízissel sikeresen szintetizált lítiumtartalmú bikitait-zeolittal igazolták.
Amikor a szonokémiai kezelést hagyományos hidrotermális kezeléssel kombinálták, a zeolit kristályok fázisképződését sokkal alacsonyabb hőmérsékleten (100 ° C) érték el az 5 napos 300 ° C-hoz képest, amelyek a hagyományos hidrotermális útvonal tipikus értékei. Az ultrahangos kezelés jelentős hatást gyakorol a zeolit kristályosodási idejére és fázisképződésére. Az ultrahangosan szintetizált bikitait zeolit működésének értékelése érdekében hidrogéntároló kapacitását vizsgálták. A tárolótérfogat a zeolit Li-tartalmának növekedésével nő.
Szonokémiai zeolitképződés: Az XRD és IR analízis kimutatta, hogy a tiszta, nanokristályos Bikitaite zeolit képződése 3 óra ultrahangos kezelés és 72 óra öregedés után kezdődött. Nano méretű kristályos Bikitaite zeolit kiemelkedő csúcsok után kapott 6 óra szonikációs idő 250 W.
Előnyök: A lítiumtartalmú zeolit-bikitait szonokémiai szintézisútja nemcsak a tiszta nanokristályok egyszerű előállításának előnyét kínálja, hanem gyors és költséghatékony technikát is kínál. Az ultrahangos berendezések és a szükséges energia költségei nagyon alacsonyak más folyamatokhoz képest. Ezenkívül a szintézis időtartama nagyon rövid, így a szonokémiai folyamatot a tiszta energia alkalmazásának előnyös módszerének tekintik.
(vö. Roy és mtsai. 2017)

Zeolit Mordenite készítmény ultrahangos kezelés alatt

Az ultrahangos elő kezelés (MOR-U) alkalmazásával nyert mordenit homogénebb morfológiát mutatott a 10 × 5 μm2-es benőtt pelletek között, és nem mutatott tűszerű vagy rostos képződményeket. Az ultrahanggal segített eljárás eredményeként egy anyag jobb szöveges jellemzőkkel, különösen a mikropóra térfogata hozzáférhető nitrogén molekulák a made formában. Az ultrahangosan előemelt mordenit esetében megváltozott kristályformát és homogénebb morfológiát figyeltek meg.
Összefoglalva, a jelenlegi tanulmány kimutatta, hogy a szintézis gél ultrahangos előtétje befolyásolta a kapott mordenit különböző tulajdonságait, ami

  1. homogénebb kristályméret és morfológia, nemkívánatos rost- és tűszerű kristályok hiánya;
  2. kevesebb szerkezeti hiba;
  3. jelentős mikropórés hozzáférhetőség az as-made mordenit mintában (összehasonlítva a klasszikus keverési módszerrel készített anyagok blokkolt mikropóréival, a posztszintetikus kezelés előtt);
  4. különböző Al-szervezet, amely állítólag a Na+ kationok különböző pozícióit eredményezi (a legbefolyásosabb tényező, amely befolyásolja az as-made anyagok szorpciós tulajdonságait).

A szerkezeti hibák csökkentése a szintézis gél ultrahangos elő kezelésével megvalósítható módja lehet a szintetikus mordenitek "nem ideális" szerkezetének gyakori problémájának megoldására. Ezenkívül ebben a szerkezetben nagyobb szorpciós kapacitás érhető el a szintézis előtt alkalmazott egyszerű és hatékony ultrahangos módszerrel, idő- és erőforrás-fogyasztó hagyományos posztszintetikus kezelés nélkül (ami éppen ellenkezőleg, szerkezeti hibák keletkezéhez vezet). Ezenkívül a silanolcsoportok alacsonyabb száma hozzájárulhat az előkészített mordenit hosszabb katalitikus élettartamához.
(vö. Kornas et al. 2021)

SEM kép ultrahangosan szintetizált MCM-22 zeolit

SEM kép ultrahangosan szintetizált MCM-22 zeolit
(tanulmány és kép: Wang et al. 2008)

Solyman és mtsai. (2013) a Hielscher ultrahang készülékkel vizsgálta az ultrahang hatásait UP200S a H-mordit és H-bet zeoliták. Arra a következtetésre jutottak, hogy az ultrahangos kezelés hatékony technika a H-mordit és a H-Beta módosításhoz, amelyek a zeolitokat megfelelőbbé teszik a dimetil-éter (DME) előállítására a metanol dehidratációja révén.

A SAPO-34 nanokristályok ultrahangos szintézise

A szonokémiai úton a SAPO-34-et (szilicoaluminofoszfát molekuláris sziták, a zeolitok egy osztálya) sikeresen szintetizálták nanokristályos formában a TEAOH mint szerkezetirányító szer (SDA) használatával. A szonikáláshoz a Hielscher szonda típusú ultrahangos UP200S (24 kHz, 200 watt) használták. A szonokémiailag elkészített végtermék átlagos kristálymérete 50nm, ami lényegesen kisebb kristályméret a hidrotermikusan szintetizált kristályok méretéhez képest. Amikor a SAPO-34 kristályok hidrotermális körülmények között szonokémiailag voltak, a felület jelentősen nagyobb, mint a hagyományosan szintetizált SAPO-34 kristályok felülete statikus hidrotermális technikával, majdnem azonos kristályosodással. Míg a hagyományos hidrotermális módszer tart legalább 24 óra szintézis ideje annak érdekében, hogy teljesen kristályos SAPO-34 keresztül szonokémiailag támogatott hidrotermális szintézis teljesen kristályos SAPO-34 kristályok werde után kapott csak 1,5 h reakcióidő. A rendkívül intenzív ultrahangos energia miatt a zeolit SAPO-34 kristályosodását az ultrahangos kavitációs buborékok összeomlása fokozza. A kavitációs buborékok berobbanása kevesebb, mint egy nanoszekundum alatt következik be, ami lokálisan gyorsan emelkedő és csökkenő hőmérsékletet eredményez, ami megakadályozza a részecskék szervezését és agglomerációját, és kisebb kristályméretekhez vezet. Az a tény, hogy a kis SONO-SAPO-34 kristályok lehet készíteni a sonokémiai módszer azt sugallja, nagy nukleációs sűrűség a korai szakaszában a szintézis és a lassú kristály növekedés után nukleáció. Ezek az eredmények arra utalnak, hogy ez a nem hagyományos módszer nagyon hasznos technika a SAPO-34 nanokristályok szintézisére nagy hozammal ipari termelési méretekben.
(vö. Askari és Halladj; 2012)

Ultrahangos deagglomeration és diszperziós Zeolitok

Ultrasonic disperser UP200St stirring a zeolite suspensionAmikor a zeolitokat ipari alkalmazásokban, kutatásban vagy anyagtudományban használják, a száraz zeolitot többnyire folyékony fázisba keverik. A zeolit diszperziója megbízható és hatékony diszperziós technikát igényel, amely elegendő energiát alkalmaz a zeolit részecskék deagglomerálásához. Az ultrahangosátorok jól ismertek, hogy erős és megbízható diszpergálószerek, ezért különböző anyagok, például nanocsövek, grafén, ásványi anyagok és sok más anyag homogén folyékony fázisba történő diszpergálására szolgálnak.
Az ultrahanggal nem kezelt zeolit por jelentősen agglomerálódik héjszerű morfológiával. Ezzel szemben, a szonikációs kezelés 5 perc (200 mL minta sonicated 320 W) úgy tűnik, hogy elpusztítsa a legtöbb héj-szerű formák, ami egy szétszórtabb végső por. (vö. Ramirez Medoza et al. 2020)
Például Ramirez Medoza és mtsai. (2020) a Hielscher szonda ultrahangos UP200S a NaX zeolit (azaz a nátrium formában (NaX)) nátrium formájában szintetizált zeolit (NaX)) kristályosítására alacsony hőmérsékleten. A kristályosodás első órájában történő szonikálás 20%- kal csökkentette a reakcióidőt a standard kristályosodási folyamathoz képest. Továbbá bebizonyították, hogy az ultrahangos kezelés csökkentheti a végső por agglomerációs fokát is, ha hosszabb ideig nagy intenzitású ultrahangot alkalmaz.

Információkérés




Jegyezzük fel Adatvédelmi irányelvek.


Nagy teljesítményű ultrahangosok zeolit szintézishez

A Hielscher ultrahangos készülék kifinomult hardverét és intelligens szoftverét úgy tervezték, hogy garantálja a megbízható működést, a reprodukálható eredményeket és a felhasználóbarátságot. A Hielscher ultrahangosok robusztusak és megbízhatóak, ami lehetővé teszi a nagy teherbírású körülmények között való telepítést és üzemeltetést. Az üzemeltetési beállítások könnyen elérhetők és tárcsázhatók intuitív menün keresztül, amely digitális színes érintőképernyővel és böngésző távirányítóval érhető el. Ezért minden feldolgozási feltétel, például a nettó energia, a teljes energia, az amplitúdó, az idő, a nyomás és a hőmérséklet automatikusan rögzítésre kerül egy beépített SD-kártyán. Ez lehetővé teszi a korábbi ultrahangos folyamatok felülvizsgálatát és összehasonlítását, valamint a zeolit szintézis és diszperziós folyamat optimalizálását a legnagyobb hatékonyságra.
A Hielscher Ultrasonics rendszereket világszerte használják kristályosodási folyamatokhoz, és bizonyítottan megbízhatóak a kiváló minőségű zeolitok és zeolit származékok szintéziséhez. A Hielscher ipari ultrahangos sugárzók folyamatos működés mellett könnyen képesek nagy amplitúdók működtetésére (24/7/365). Az akár 200 μm amplitúdók könnyen folyamatosan előállhatók szabványos szonotródokkal (ultrahangos szondák / szarvak). A még nagyobb amplitúdókhoz testreszabott ultrahangos szonotródok állnak rendelkezésre. Robusztusságuk és alacsony karbantartásuk miatt ultrahangos sugárzóinkat általában nagy teherbírású alkalmazásokhoz és igényes környezetekhez szerelik fel.
Hielscher ultrahangos processzorok szonokémiai szintetizátorok, kristályosodás és deagglomeration már telepítve van világszerte kereskedelmi méretekben. Vegye fel velünk a kapcsolatot most, hogy megvitassák a zeolit gyártási folyamatát! Tapasztalt munkatársaink örömmel osztanak meg további információkat a szonokémiai szintézis útvonaláról, ultrahangos rendszerekről és árképzésről!
Az ultrahangos szintézis módszerének előnyével a zeolit termelése a hatékonyságban, az egyszerűségben és az alacsony költségben kiemelkedik más zeolit szintézisi folyamatokhoz képest!

Az alábbi táblázat az ultrahangos készülékek hozzávetőleges feldolgozási kapacitását jelzi:

Kötegelt mennyiség Áramlási sebesség Ajánlott eszközök
1 - 500 ml 10-200 ml / perc UP100H
10-2000 ml 20-400 ml / perc Uf200 ः t, UP400St
0.1-20L 02 - 4 L / perc UIP2000hdT
10-100 liter 2 - 10 l / perc UIP4000hdT
na 10 - 100 l / perc UIP16000
na nagyobb klaszter UIP16000

Lépjen kapcsolatba velünk! / Kérdezz minket!

Kérjen bővebb információt

Kérjük, használja az alábbi űrlapot, hogy kérjen további információkat ultrahangos processzorok, alkalmazások és az ár. Örömmel megvitatjuk önnel a folyamatot, és olyan ultrahangos rendszert kínálunk Önnek, amely megfelel az Ön igényeinek!









Kérjük, vegye figyelembe Adatvédelmi irányelvek.


Ultrasonic high-shear homogenizers are used in lab, bench-top, pilot and industrial processing.

Hielscher Ultrasonics gyárt nagy teljesítményű ultrahangos homogenizátorok keverésalkalmazások, diszperziós, emulgeálás és extrakciós laboratóriumi, kísérleti és ipari méretű.

Irodalom / Referenciák



Tudni érdemes

Zeoliták

A zeolitok az aluminoszilicát, azaz az AlO osztálya2 és SiO2, a mikroporózus szilárd anyagok kategóriájában, amelyek “molekuláris sziták". A zeolitok főként szilícium-dioxidból, alumíniumból, oxigénből és fémekből állnak, mint például titán, ón, cink és más fémmolekulák. A molekuláris szita kifejezés a zeolitok sajátos tulajdonságából származik, hogy szelektíven rendezze a molekulákat, elsősorban egy méretkizárási folyamat alapján. A molekuláris sziták szelektivitását a pórusméretük határozza meg. A pórusmérettől függve a molekuláris sziták makroporózus, mezopotámiai és mikroporózus kategóriába tartoznak. A zeolitok a mikroporózus anyagok kategóriájába tartoznak, mivel pórusméretük <2 nm. Due to their porous structure, zeolites have the ability accommodate a wide variety of cations, such as Na+, K+, Ca2 +Mg2 + és mások. Ezek a pozitív ionok meglehetősen lazán tartják, és könnyen cserélhetők mások számára egy érintkezési megoldásban. Néhány gyakoribb ásványi zeolit analcime, chabazite, clinoptilolite, heulandite, natrolite, phillipsite, és stilbite. Egy példa a zeolit ásványi képletére: Na2al2ÉS3O 10·2H2O, a natrolite képlete. Ezek a kation cserélt zeolitok különböző savasság és katalizálja több savas katalízis.
Szelektivitásuk és porozitásból származó tulajdonságaik miatt a zeolitokat gyakran katalizátorként, szorbensként, ioncserélőként, szennyvízkezelő oldatként vagy antibakteriális szerként használják.
A faujasite zeolit (FAU) például a zeolitok egyik sajátos formája, amelyet egy 1,3 nm átmérőjű üregek jellemeznek, amelyeket 0,8 nm pórusok kötnek össze. A faujasite típusú zeolitot (FAU) olyan ipari folyamatok katalizátoraként használják, mint a folyadékkatalitikus repedés (FCC), valamint a gázáramokban lévő illékony szerves vegyületek adszorbenseként.


High performance ultrasonics! Hielscher's product range covers the full spectrum from the compact lab ultrasonicator over bench-top units to full-industrial ultrasonic systems.

Hielscher Ultrahang gyárt nagy teljesítményű ultrahangos homogenizátorok Labor nak nek ipari méretben.