Ultrahangos részecske módosítás a HPLC oszlopokhoz
- A kihívások HPLC egy gyors és hatékony szétválasztását egy a minták széles skálájából.
- Az ultrahangos kezelést lehetővé teszi, hogy módosítsa és működőképessé nano részecskék, például szilícium-dioxid vagy zirkonia mikrogömbök.
- Ultrasonication egy nagyon sikeres technika szintetizálni mag-héj szilícium-dioxid részecskék, különösen a HPLC oszlopok.
Ultrahangos módosítása szilícium-dioxid részecskék
Részecske szerkezete és szemcseméret, valamint a pórusméret és a szivattyú nyomás a legfontosabb befolyásoló paraméterek HPLC analízis.
A legtöbb HPLC rendszerek futnak az aktív állófázis külsejéhez csatlakoztatott kis gömb alakú szilícium-dioxid részecskék. A részecskék nagyon kis gyöngyök a mikro- és nano-tartományban. A részecskeméret a gyöngyök változhat, de a részecskeméret kb. 5 um leggyakoribb. A kisebb részecskék szolgáltatják nagyobb felszíni területe, és jobban elkülönül, de a nyomás szükséges az optimális lineáris sebesség növekedésével a fordítottja annak a részecskeátmérő négyzete. Ez azt jelenti, hogy alkalmazásával részecskék fele akkora, és ugyanabban az oszlopban méretű, megduplázza a teljesítményt, de ugyanakkor a szükséges nyomást négyszeresére.
Teljesítmény ultrahang egy jól ismert és bevált eszköz a módosítás / funkcionalizálását és diszperziós a mikro- és nano-részecskék, mint a szilícium-dioxid. Köszönhetően egyenletes és rendkívül megbízható eredményeket a részecskék feldolgozását, ultrahangos kezelést az előnyben részesített módszer, hogy készítsen funkcionalizált részecskéket (például mag-héj részecskék). Teljesítmény ultrahang teremt rezgés, kavitáció indukál energiát sonochemical reakciókat. Ezáltal, nagy teljesítményű ultrasonicators sikeresen alkalmazzuk a részecskék kezelések, beleértve funkcionalizálás / módosítás, Méret csökkentése & szórás valamint szintézis (például szol-gél útvonalon).
Előnyei ultrahangos részecske módosítás / funkcionalizálási
- egyszerűen szabályozhatók a részecskeméret és módosítása
- teljes ellenőrzése alatt a folyamat paramétereinek
- lineáris skálázhatóság
- alkalmazandó a nagyon kis és nagy mennyiségek
- biztonságos, a felhasználó- & környezetbarát
Ultrahangos előállítása Core-Shell szilikagél részecskék
Core-shell szilikagél részecskék (szilárd mag porózus héjjal vagy felületesen porózus) egyre inkább használják a nagy áramlási sebességgel és viszonylag alacsony nyomással szembeni nagy hatékonyságú elválasztáshoz. Az előnyök a szilárd magukban és a porózus héjban rejlenek: A teljes maghéjrészecskék nagyobb részecskéket képeznek, és lehetővé teszik a HPLC alacsonyabb hátsó nyomáson történő működtetését, miközben a porózus héj és a kis szilárd mag magában is nagyobb felületet biztosít a szétválasztáshoz folyamat. A maghéroszemcsék HPLC oszlopok csomagolóanyagként történő használatának előnyei az, hogy a kisebb pórustérfogat a hosszirányú diffúzióhoz való szélesebb terjedelemben csökkenti a térfogatot. A részecskeméret és a porózus burkolat vastagsága közvetlenül befolyásolja az elválasztási paramétereket. (lásd Hayes és munkatársai, 2014)
A leggyakrabban használt csomagolóanyagok a csomagolt HPLC oszlopokat hagyományos szilícium mikrogömbök. A mag-héj részecskék használt kromatográfiás általában készült szilícium-dioxid is, de egy szilárd magot, és egy porózus héj. Core-héj szilícium-dioxid részecskék, mint használt kromatográfiás alkalmazások is ismert kondenzált mag, tömör vagy felületesen porózus részecskék.
szilikagélek lehet szintetizálni keresztül sonochemical szol-gél úton. Szilikagélek a leggyakrabban használt vékonyréteg elválasztására hatóanyagok keresztül vékonyréteg-kromatográfiával (TLC).
Kattintson ide, ha többet szeretne megtudni a sonochemical útvonalat szol-gél folyamatok!
Az ultrahangos szintézis (Sono-szintézis) könnyen alkalmazható a szintézis más szilicium-dioxid hordozós fémek vagy fém-oxidok, mint például a TiO2/ SiO2, CuO / SiO2, Pt / SiO2, Au / SiO2 és még sokan mások, és nem csak a szilícium-dioxid-módosítás a kromatografikus kazetták, hanem a különböző ipari katalitikus reakciók esetében is.
Ultrahangos Dispersion
A finom szemcseméret eloszlása és deagglomeration részecskék különösen fontos, hogy megkapjuk a teljes teljesítményét az anyag. Így, a nagy teljesítményű szétválasztás monodiszperz szilikagél részecskék kisebb átmérőjű alkalmazunk csomagoló részecskék. Az ultrahangos kezelést bebizonyosodott, hogy hatékonyabb a diszpergáló szilika, mint más, nagy nyíróhatású keverési eljárásokkal.
A telek alábbi eredményét mutatja ultrahangos szórására gőzölt szilícium-dioxid vízben. A méréseket kaptunk egy Malvern Mastersizer 2000 típusú.

Előtt és után szonikáció: A zöld görbe mutatja a részecskeméret szonikálás előtti, a piros görbe az a részecskeméret eloszlása ultrahanggal diszpergált szilícium-dioxid.
Kattintson ide, hogy többet megtudni ultrahangos szórására a szilícium-dioxid (SiO2)!
Irodalom / References
- Czaplicki, Szilveszter (2013): Kromatográfia a bioaktivitása elemzése vegyületek. In: oszlopkrómatografálása, Dr. Dean Martin (szerk.), InTech, DOI: 10,5772 / 55620.
- Hayes, Richard; Ahmeda, Adham; Edge, Tony; Zhang, Haifei (2014): mag-héj részecskék előállítása, Alapok és alkalmazások nagy teljesítményű folyadékkromatográfiával. J. Chromatogr. A 1357, 2014 36-52.
- Kshrm, Skdi.; Singh, Kshalndra (2013): Szintézise és jellemzése rendkívül hatékony Nano szulfatált cirkónium szilikagélen: Core-Shell katalizátor ultrahanggal történő besugárzást. American Journal of Chemistry 3 (4), 2013. 96-104
Tudni érdemes
Mintegy HPLC
A kromatográfiát az adszorpciót magában foglaló tömegátvivő eljárásként írhatjuk le. A nagy teljesítményű folyadékkromatográfia (korábbi nevén nagynyomású folyadékkromatográfia) egy olyan analitikai technika, amellyel a keverék egyes komponenseit elválaszthatjuk, azonosíthatjuk és kvantálhatjuk. Alternatív módon preparatív skála-kromatográfiát is alkalmazhatunk nagy mennyiségű anyag előállítására. Tipikus analitikumok szerves molekulák, biomolekulák, ionok és polimerek.
A HPLC elválasztás elve egy mozgatófázisra (víz, szerves oldószerek stb.) Oszlik ki egy állófázison (szemcsés szilícium-dioxid csomagolás, monolit, stb.). Ez azt jelenti, hogy az oldott vegyületeket (mintaoldatot) tartalmazó nyomás alatt álló folyékony oldószert egy szilárd adszorbens anyaggal töltött oszlopon (pl. Módosított szilícium-dioxid részecskék) átszivattyúzzuk. Mivel a mintában szereplő valamennyi komponens kissé eltér az adszorbens anyagtól, a különböző komponensek áramlási sebessége változik, és ezáltal az összetevők elválasztását eredményezi az oszlopon való áramláskor. A mobil fázis összetétele és hőmérséklete nagyon fontos paraméterek a szétválasztási folyamat számára, amely befolyásolja a minta komponensek és az adszorbens közötti kölcsönhatásokat. Az elválasztás alapja a vegyületeknek a helyhez kötött és a mobil fázis felé történő megoszlása.
Az elemzés eredményeit a HPLC tesszük láthatóvá, mint a kromatogramot. A kromatogram egy kétdimenziós diagram Az ordinátán (y-tengely), amely koncentráció szempontjából detektor válasz és az abszcissza (x-tengely) az az idő.
Szilícium-dioxid részecskék a csomagolt tintapatronok
A kromatográfiás alkalmazásokhoz használt szilícium-dioxid-részecskék szintetikus szilícium-dioxid-polimereken alapulnak. Többnyire tetraetoxiszilánból készülnek, amelyek részlegesen hidrolizáltak polietoxisziloxánokká, hogy viszonylag folyadékot képezzenek, amelyet etanolos vizes elegyben folyamatos szonikálással emulgeálhatunk. Az ultrahangos keverés gömbölyű részecskéket hoz létre, amelyeket szilícium-dioxid hidrogélekké átalakítanak egy katalitikusan indukált hidrolitikus kondenzáción keresztül ("Unger" módszer). A hidrolitikus kondenzáció extenzív térhálósodást okoz a felületi szilanolos fajokon keresztül. Ezután a hidrogél gömbök kalcinálva xerogelt termelnek. A nagy porózus szilícium-dioxid-xerogel részecskemérete és pórusmérete (szol-gél) Befolyásolja a pH-érték, hőmérséklet, használt katalizátor és oldószerek, valamint a szilícium-dioxid szol koncentrációja.
A nem porózus vs pórusos részecskék
Mind a nem porózus, mind a porózus szilícium-dioxid mikrogömbök HPLC oszlopokban állófázisúak. Kicsi, nem porózus részecskéknél a szétválasztás a részecskék felületén történik, és a sávszélesedés a rövid diffúziós út miatt enyhül, ezáltal gyorsabb tömegátadást eredményez. Az alacsony felület azonban több pontatlan eredményt eredményez, mivel a retenció, a retenciós idő, a szelektivitás és így a felbontás korlátozott. A rakodási kapacitás is kritikus tényező. A porózus szilícium-dioxid mikrogömbök a részecskék felülete mellett a pórusfelületet is biztosítják, amely több érintkezési felületet kínál az analitokkal való kölcsönhatás érdekében. A folyadékfázis-elválasztás során a megfelelő tömegközlekedés biztosítása érdekében a pórusméreteknek a ~ 7nm-nél nagyobbnak kell lenniük. A nagy biomolekulák elkülönítéséhez 100 nm-es pórusméretek szükségesek a hatékony elválasztáshoz.