Fém-szerves keretek (MOF-ok) ultrahangos előkészítése

• A fém-szerves keretek fémionokból és szerves molekulákból álló vegyületek, amelyek egy-, két- vagy háromdimenziós hibrid anyagot hoznak létre. Ezek a hibrid struktúrák lehetnek porózusak vagy nem porózusak, és sokféle funkciót kínálnak.
• A MOF-ok szonokémiai szintézise ígéretes technika, mivel a fém-szerves kristályok nagyon hatékonyak és környezetbarátak.
• A MOF-ok ultrahangos gyártása lineárisan skálázható a kis minták laboratóriumi előkészítésétől a teljes kereskedelmi termelésig.

fém-szerves keretek

A kristályos fém-szerves keretek (MOF-ok) a nagy potenciálú porózus anyagok kategóriájába tartoznak, amelyek gáztárolásban, adszorpcióban/elválasztásban, katalízisben, adszorbensként, mágnesességben, szenzortervezésben és gyógyszerszállításban használhatók. A MOF-okat jellemzően önszereléssel alakítják ki, ahol a másodlagos építőegységek (SBU-k) szerves távtartókkal (ligandumokkal) kapcsolódnak összetett hálózatok létrehozásához. A szerves távtartók vagy a fém SBU-k módosíthatók a MOF porozitásának szabályozása érdekében, ami döntő fontosságú a funkcionalitás és az egyes alkalmazásokhoz való hasznosság szempontjából.

MOF-ok szonokémiai szintézise

Ultrahangos besugárzás és az ezáltal generált Kavitáció jól ismertek a kémiai reakciókra gyakorolt egyedi hatásairól, amelyek Sonokémia. A kavitációs buborékok heves implóziója lokalizált forró pontokat generál, rendkívül magas átmeneti hőmérsékletekkel (5000 K), nyomással (1800 atm) és hűtési sebességgel (10¹⁰Ks^-1), valamint a lökéshullámok és az azokból eredő folyékony fúvókák. Ezeknél kavitációs forró pontok, a kristálymagképződés és növekedés, pl. az Ostwald-érés indukálja és elősegíti. A részecskeméret azonban korlátozott, mivel ezeket a forró pontokat szélsőséges hűtési sebesség jellemzi, ami azt jelenti, hogy a reakcióközeg hőmérséklete milliszekundumokon belül esik.
Az ultrahangról ismert, hogy szintetizálja a MOF-okat gyorsan alatt Enyhe folyamatfeltételek, például oldószermentesnél szobahőmérséklet és környezeti nyomás. Tanulmányok kimutatták, hogy a MOF-ok előállíthatók költséghatékony nél magas hozam szonokémiai úton. Végül a Sonokémiai a MOF-ok szintézise egy zöld, környezetbarát módszer.

A MOF-5 elkészítése

Wang és munkatársai (2011) tanulmányában Zn₄O[1,4-benzol-dikarboxilát]₃ szintetizálták Sonokémiai útvonal. 1,36 g H₂BDC és 4.84g Zn(NO₃)₂·6 óra₂O-t inililisen oldottuk 160 ml DMF-ben. Ezután ultrahangos besugárzás alatt 6,43 g TEA-t adtunk a keverékhez. 2 óra elteltével a színtelen csapadékot szűréssel összegyűjtöttük és DMF-fel mossuk. A szilárd anyagot vákuumban 90 °C-on szárítottuk, majd vákuumexszikkátorban tároltuk.

Mikroporózus MOF Cu előállítása₃(BTC)₂

Li et al. (2009) beszámol a háromdimenziós (3-D) fém-szerves keret (MOF) hatékony ultrahangos szintéziséről 3-D csatornákkal, például Cu₃(BTC)₂ (HKUST-1, BTC = benzol-1,3,5-trikarboxilát). A réz-acetát és a H reakciója₃BTC DMF/EtOH/H kevert oldatában₂O (3: 1: 2, v / v) ultrahangos besugárzás alatt környezeti hőmérséklet és légnyomás részére rövid reakcióidő (5–60 perc) adta Cu-t₃(BTC)₂ Ban magas hozam (62.6–85.1%). Ezek a Cu₃(BTC)₂ A nanokristályok mérete 10–200 nm, ami sok Kisebb mint a hagyományos szolvotermikus módszerrel szintetizáltak. Nem volt szignifikáns különbség a fizikai-kémiai tulajdonságokban, pl. BET felület, pórustérfogat és hidrogéntároló kapacitás a Cu₃(BTC)₂ ultrahangos módszerrel előállított nanokristályok és továbbfejlesztett szolvotermikus módszerrel nyert mikrokristályok. A hagyományos szintetikus technikákkal, például az oldószerdiffúziós technikával, a hidrotermikus és szolvotermikus módszerekkel összehasonlítva a porózus MOF-ok építésének ultrahangos módszere magasnak bizonyult Hatékony és környezetbarátabb.

Egydimenziós Mg(II)-MOF elkészítése

Tahmasian et al. (2013) jelentése egy Hatékony, alacsony költségés környezetbarát 3D szupramolekuláris fém-szerves keretrendszer (MOF) előállításának útja MgII alapján, {[Mg(HIDC)(H₂O)₂]⋅1,5H₂O}_N (H3L = 4,5-imidazol-dikarbonsav) ultrahanggal segített úton.
Nanoszerkezetű {[Mg(HIDC)(H₂O)₂]⋅1,5H₂O}_N a következőképpen szintetizálták Sonokémiai útvonal. Nanoméretű {[Mg(HIDC)(H2O)2]⋅1,5H előállításához₂O}n (1), 20 ml H ligandum oldat₃IDC (0.05M) and potassium hydroxide (0.1 M) was positioned a high-density ultrasonic probe with a maximum power output of 305 W. Into this solution 20 mL of an aqueous solution of magnesium nitrate (0.05M) was added dropwise. The obtained precipitates were filtered off, washed with water andethanol, and air-dried (m.p.> 300ºC. (Found: C, 24.84; H, 3.22; N, 11.67%.). IR (cm^-1) Kiválasztott sávok: 3383 (SZÉ), 3190 (Szé), 1607 (BR), 1500 (M), 1390 (Sz), 1242 (M), 820 (M), 652 (M)).
A kezdeti reagensek koncentrációjának a nanoszerkezetű vegyület méretére és morfológiájára gyakorolt hatásának tanulmányozásához a fenti folyamatokat a kezdeti reagensek következő koncentrációs feltételei mellett végeztük: [HL2−] = [Mg2+] = 0,025 M.

Fluoreszcens mikroporózus MOF-ok Sono-szintézise

Qiu et al. (2008) talált egy Sonokémiai fluoreszcens mikroporózus MOF, Zn gyors szintézisének útja₃(BTC)₂⋅12H₂O (1) és a szerves aminok szelektív érzékelése 1 nanokristályainak felhasználásával. Az eredmények azt mutatják, hogy ultrahangos szintézis egyszerű, hatékony, alacsony költségű és környezetbarát megközelítés a nanoméretű MOF-ok számára.
A MOF 1-et ultrahangos módszerrel szintetizáltuk egy környező hőmérséklet és légköri nyomás különböző reakcióidőkre 5, 10, 30 és 90 perc. Kontroll kísérletet is végeztünk az 1. vegyület hidrotermikus módszerrel történő szintetizálására, és a szerkezeteket IR, elemanalízissel és a porröntgendiffrakciós (XRD) minták Rietveld-elemzésével igazoltuk WinPLOTR és Fullprof segítségével¹³. Meglepő módon a cink-acetát-dihidrát reakciója benzen-1,3,5-trikarbonsavval (H₃BTC) 20% etanolban vízben (v / v) ultrahangos besugárzás alatt szobahőmérsékleten és nyomáson 5 percig 1-et adott figyelemre méltóan magas hozam (75,3%, H₃BTC). Az 1-es hozam fokozatosan nőtt 78,2% -ról 85,3% -ra, a reakcióidő 10-ről 90 percre történő növelésével. Ez az eredmény arra utal, hogy gyors szintézis a MOF jelentősen megvalósítható magas hozam ultrahangos módszerrel. Összehasonlítva ugyanazon vegyület hidrotermikus szintézisével MOF 1, amelyet 140 ° C-on nagy nyomáson végeznek 24 órán keresztül,12 ultrahangos szintézis rendkívül hatékony módszernek bizonyult, nagy hozammal és alacsony költség.
Mivel nem kaptunk terméket cink-acetát és H3BTC keverésével ugyanabban a reakcióközegben szobahőmérsékleten és nyomáson, ultrahang hiányában, szonikáció játszania kell egy fontos szerepe a MOF 1 kialakulása során.

Ultrahangos folyamatok: -tól labor hoz ipari Hangsor

Sonokémiai berendezések

A Hielscher Ultrasonics hosszú távú tapasztalattal rendelkezik az erős és megbízható ultrahangos készülékek és szonokémiai reaktorok tervezésében és gyártásában. A Hielscher az ultrahangos készülékek széles választékával fedezi az alkalmazás követelményeit – kicsiből Laboratóriumi eszközök fölött Asztali-felső és pilóta ultrahangos készülékek akár teljes-Ipari rendszerek Sonokémiai termeléshez kereskedelmi méretekben. A sonotrodes, booster, reaktorok, áramlási cellák, zajszűrő dobozok és tartozékok széles választéka lehetővé teszi az optimális beállítás konfigurálását az Ön számára Sonokémiai reakció. A Hielscher ultrahangos készülékei nagyon Robusztus, 24/7 üzemeltetés és csak nagyon kevés karbantartást igényel.