Sonokémia: Alkalmazási megjegyzések

A sonokémia az ultrahangos kavitáció hatása a kémiai rendszerekre. A kavitációs körülmények között előforduló szélsőséges körülmények miatt “forró pont”, a teljesítmény ultrahang nagyon hatékony módszer a reakció kimenetelének javítására (nagyobb hozam, jobb minőség), a kémiai reakció átalakítására és időtartamára. Néhány kémiai változás csak szonikálással érhető el, mint például a titán vagy alumínium nanoméretű ónbevonata.

Az alábbiakban megtalálja a részecskék és folyadékok választékát a kapcsolódó ajánlásokkal, hogyan kell kezelni az anyagot a részecskék őrléséhez, diszpergálásához, deagglomerálásához vagy módosításához ultrahangos homogenizátorral.

Az alábbiakban talál néhány szonikációs protokollt a sikeres szonokémiai reakciókhoz!

Ábécé sorrendben:

α-epoxiketonok – Gyűrűnyitó reakció

Ultrahangos alkalmazás:
A α-epoxiketonok katalitikus gyűrűnyitását ultrahang és fotokémiai módszerek kombinációjával végeztük. Fotokatalizátorként 1-benzil-2,4,6-trifenil-piridinium-tetrafluoroborátot (NBTPT) használtunk. Ezeknek a vegyületeknek az ultrahanggal (szonokémia) és fotokémiájával NBTPT jelenlétében az epoxid gyűrű megnyitását kaptuk. Kimutatták, hogy az ultrahang használata jelentősen növelte a fotoindukált reakció sebességét. Az ultrahang súlyosan befolyásolhatja a α-epoxiketonok fotokatalitikus gyűrűnyitását, elsősorban a reagensek hatékony tömegátadása és az NBTPT gerjesztett állapota miatt. Szintén előfordul az elektronátvitel az aktív fajok között ebben a homogén rendszerben szonikálással
gyorsabb, mint a rendszer szonikálás nélkül. A magasabb hozam és a rövidebb reakcióidő ennek a módszernek az előnye.

A α-epoxiketonok ultrahanggal segített fotokatalitikus gyűrűnyitása (tanulmány és grafika: ©Memarian et al 2007)

Sonication protokoll:
α-epoxiketonokat 1a-f és 1-benzil-2,4,6-trifenil-piridinium-tetrafluoroborát 2-t állítottunk elő a jelentett eljárásoknak megfelelően. A metanolt a Merck-től vásárolták, és használat előtt desztillálták. Az alkalmazott ultrahangos készülék egy UP400S ultrahangos szonda-készülék a Hielscher Ultrasonics GmbH-tól. Az S3 ultrahangos merülő kürt (más néven szonda vagy sonotrode), amely 24 kHz-es ultrahangot bocsát ki intenzitási szinten, hangolható a maximális hangteljesítmény-sűrűségig 460Wcm^-2 használták. Az ultrahangos kezelést 100% -ban végeztük (maximális amplitúdó 210μm). Az S3 szonotródot (maximális merülési mélység 90mm) közvetlenül a reakcióelegybe merítették. Az UV-sugárzást a Narva 400 W-os nagynyomású higanylámpájával végeztük, a minták hűtésével Duran üvegben. A ¹A fototermékek keverékének H NMR-spektrumát CDCl-ben mértük₃ belső standardként tetrametilszilánt (TMS) tartalmazó oldatok Bruker drx-500-on (500 MHz). A preparatív rétegkromatográfiát (PLC) 20 × 20 cm-en végeztük² 1 mm-es Merck szilikagél PF réteggel bevont lemezek₂₅₄ úgy állítják elő, hogy a szilícium-dioxidot szuszpenzióként alkalmazzák és levegőn szárítják. Minden termék ismert, és spektrális adataikról korábban számoltak be.
Eszközre vonatkozó javaslat:
UP400S ultrahangos kürttel S3
Referencia / kutatási anyag:
Memarian, Hamid R.; Saffar-Teluri, A. (2007): α-epoxiketonok fotokémiai katalitikus gyűrűnyílása. Beilstein Journal of Organic Chemistry 3/2, 2007.

Alumínium/nikkel katalizátor: Al/Ni ötvözet nanostrukturálása

Ultrahangos alkalmazás:
Az Al / Ni részecskék szonokémiailag módosíthatók a kezdeti Al / Ni ötvözet nano-strukturálásával. Therbey, az acetofenon hidrogénezésének hatékony katalizátora.
Al / Ni katalizátor ultrahangos előkészítése:
5g kereskedelmi Al / Ni ötvözetet diszpergáltunk tisztított vízben (50mL) és ultrahangos UIP1000hd (1kW, 20kHz) ultrahangos kürttel felszerelt ultrahangos kürt BS2d22 (fejterület 3,8 cm²) és a B2-1.8 emlékeztető. A maximális intenzitást 140 Wcm-nek számították⁻² 106μm mechanikai amplitúdóval. Annak érdekében, hogy elkerüljük a hőmérséklet emelkedését az ultrahangos kezelés során, a kísérletet termosztatikus cellában végeztük. Szonikálás után a mintát vákuumban hőpisztollyal szárítottuk.
Eszközre vonatkozó javaslat:
UIP1000hd BS2d22 szonotróddal és B2–1.2 emlékeztető kürttel
Referencia / kutatási anyag:
Dulle, Jana; Németh, Silke; Skorb, Jekatyerina V.; Irrgang, Torsten; Senker, Jürgen; Kempe, Rhett; Fery, Andreas; Andreeva, Daria V. (2012): Al/Ni hidrogénezési katalizátor szonokémiai aktiválása. Fejlett funkcionális anyagok 2012. DOI: 10.1002/adfm.201200437

Biodízel átészterezés MgO katalizátorral

Ultrahangos alkalmazás:
Az átészterezési reakciót állandó ultrahangos keveréssel tanulmányoztuk az UP200S szonikátorral különböző paraméterekre, például katalizátor mennyiségére, a metanol és az olaj mólarányára, a reakcióhőmérsékletre és a reakció időtartamára. A szakaszos kísérleteket kemény üvegreaktorban (300 ml, 7 cm belső átmérő) végeztük, két nyakkal földelt fedéllel. Az egyik nyak az UP200S ultrahangos processzor titán sonotrode S7 (csúcsátmérő 7 mm) (200W, 24kHz) volt. Az ultrahang amplitúdót 50% -ra állítottuk be, másodpercenként 1 ciklussal. A reakcióelegyet ultrahanggal kezeltük a reakcióidő alatt. A reaktorkamra másik nyakát egy egyedi, vízhűtéses, rozsdamentes acél kondenzátorral szerelték fel az elpárologtatott metanol visszafolyására. Az egész készüléket állandó hőmérsékletű olajfürdőbe helyeztük, amelyet egy arányos integrál származékos hőmérséklet-szabályozó szabályozott. A hőmérséklet akár 65°C-ig is emelhető ±1°C pontossággal. A biodízel átészterezéséhez 99,9%-os tisztaságú metanolt használtak. Katalizátorként nanoméretű MgO-t (magnéziumszalagot) használtak.
Kiváló konverziós eredményt kaptunk 1,5 tömeg% katalizátorral; 5:1 metanol olaj moláris arány 55 ° C-on, 98,7% -os konverziót értek el 45 perc után.
Eszközre vonatkozó javaslat:
UP200S ultrahangos sonotrode S7
Referencia / kutatási anyag:
Sivakumar, P.; Sankaranarayanan, S.; Renganathan, S.; Sivakumar, P.(): Tanulmányok a szonokémiai biodízel előállításáról füsttel lerakódott nano MgO katalizátorral. Kémiai Reakciómérnöki Közlemény & Katalízis 8/ 2, 2013. 89 – 96.

Kadmium(II)-tioacetamid nanokompozit szintézis

Ultrahangos alkalmazás:
A kadmium (II) -tioacetamid nanokompozitokat polivinil-alkohol jelenlétében és hiányában szintetizáltuk szonokémiai úton. A szonokémiai szintézishez (sono-szintézis) 0,532 g kadmium (II) acetát-dihidrátot (Cd (CH3COO) 2.2H2O), 0, 148 g tioacetamidot (TAA, CH3CSNH2) és 0, 664 g kálium-jodidot (KI) oldottunk 20 ml kétszer desztillált ionmentes vízben. Ezt az oldatot ultrahangos ultrahangos készülékkel ultrahangosítottuk UP400S (24 kHz, 400W) szobahőmérsékleten 1 órán keresztül. A reakcióelegy szonikálása során a hőmérséklet 70-80 ° C-ra emelkedett, vas-konstantin hőelemmel mérve. Egy óra elteltével fényes sárga csapadék képződik. Centrifugálással (4000 ford./perc, 15 perc) izolálták, kétszer desztillált vízzel, majd abszolút etanollal mosták a maradék szennyeződések eltávolítása érdekében, végül levegőn szárították (hozam: 0,915 g, 68%). Dec. p.200°C. A polimer nanokompozit előállításához 1,992 g polivinil-alkoholt feloldottunk 20 ml kétszer desztillált ionmentes vízben, majd hozzáadtuk a fenti oldathoz. Ezt a keveréket ultrahanggal besugároztuk az ultrahangos szondával UP400S 1 órán keresztül, amikor világos narancssárga termék alakult ki.
A SEM eredményei azt mutatták, hogy PVA jelenlétében a részecskék mérete körülbelül 38 nm-ről 25 nm-re csökkent. Ezután hexagonális CdS nanorészecskéket szintetizáltunk gömb alakú morfológiával a polimer nanokompozit, kadmium(II)-tioacetamid/PVA prekurzor termikus bomlásából. A CdS nanorészecskék méretét mind az XRD, mind a SEM megmérte, és az eredmények nagyon jó egyezést mutattak egymással.
Ranjbar et al. (2013) azt is megállapította, hogy a polimer Cd(II) nanokompozit alkalmas prekurzor érdekes morfológiájú kadmium-szulfid nanorészecskék előállítására. Minden eredmény azt mutatta, hogy az ultrahangos szintézis sikeresen alkalmazható egyszerű, hatékony, alacsony költségű, környezetbarát és nagyon ígéretes módszerként a nanoméretű anyagok szintézisére anélkül, hogy különleges feltételekre, például magas hőmérsékletre, hosszú reakcióidőre és nagy nyomásra lenne szükség.
Eszközre vonatkozó javaslat:
UP400S
Referencia / kutatási anyag:
Ranjbar, M.; Mostafa Yousefi, M.; Nozari, R.; Sheshmani, S. (2013): Kadmium-tioacetamid nanokompozitok szintézise és jellemzése. Int. J. Nanosci. Nanotechnológia. 9/4, 2013. 203-212.

CaCO3 – Ultrahanggal bevont sztearinsavval

Ultrahangos alkalmazás:
Nano-kicsapódott CaCO ultrahangos bevonata₃ (NPCC) sztearinsavval a polimerben való diszperzió javítása és az agglomeráció csökkentése érdekében. 2g bevonat nélküli nano-kicsapódott CaCO₃ (NPCC) szonikált a sonicator UP400S 30ml etanolban. A sztearinsav 9 tömeg%-át etanolban oldottuk. Ezután sztearinsavval kevert etanolt kevertünk a szonifikált szuszpenzióval.
Eszközre vonatkozó javaslat:
UP400S 22mm átmérőjű sonotrode (H22D) és áramlási cella hűtőköpennyel
Referencia / kutatási anyag:
Kow, K. W.; Abdullah, E. C.; Aziz, A. R. (2009): Az ultrahang hatása a nano-kicsapódott CaCO3 sztearinsavval történő bevonására. Asia-Pacific Journal of Chemical Engineering 4/5, 2009. 807-813.

Cérium-nitráttal adalékolt szilán

Ultrahangos alkalmazás:
Hidegen hengerelt szénacél paneleket (6,5 cm, 6,5 cm, 0,3 cm; vegyileg tisztított és mechanikusan polírozott) használtak fém hordozóként. A bevonat alkalmazása előtt a paneleket ultrahanggal acetonnal tisztítottuk, majd lúgos oldattal (0,3mol L1 NaOH oldat) tisztítottuk 60 ° C-on 10 percig. A szubsztrát előkezelés előtt primerként való felhasználáshoz egy tipikus készítményt, amely 50 rész γ-glicidoxi-propil-metoxiszilánt (γ-GPS) tartalmazott, körülbelül 950 rész metil-alkohollal hígítottunk 4,5-ös pH-értéken (ecetsavval beállítva), és lehetővé tettük a szilán hidrolízisét. A cérium-nitrát pigmentekkel adalékolt szilán előállítási eljárása ugyanaz volt, azzal a különbséggel, hogy a (γ-GPS) hozzáadása előtt 1, 2, 3 tömeg% cérium-nitrátot adtunk a metanol-oldathoz, majd ezt az oldatot légcsavarkeverővel kevertük 1600 fordulat / perc sebességgel 30 percig. szobahőmérsékleten. Ezután a cérium-nitrát tartalmú diszperziókat 30 percig ultrahangos kezelésre vittük 40 ° C-on külső hűtőfürdővel. Az ultrahangos eljárást az UIP1000hd (1000W, 20 kHz) ultrahangos készülékkel végeztük, körülbelül 1 W / ml bemeneti ultrahang teljesítménnyel. A szubsztrát előkezelést úgy végeztük, hogy minden panelt 100 másodpercig öblítettünk a megfelelő szilánoldattal. A kezelés után a paneleket szobahőmérsékleten 24 órán át hagytuk száradni, majd az előkezelt paneleket két csomag aminnal kezelt epoxival vontuk be. (Epon 828, héj Co.) 90μm nedves filmvastagság előállításához. Az epoxi bevonatú paneleket 115 ° C-on 1 órán át hagyták kikeményedni, miután az epoxi bevonatok kikeményedtek; A száraz film vastagsága körülbelül 60μm volt.
Eszközre vonatkozó javaslat:
UIP1000hd
Referencia / kutatási anyag:
Zaferani, S.H.; Peikari, M.; Zaarei, D.; Danaei, I. (2013): A cérium-nitrátot tartalmazó szilán előkezelések elektrokémiai hatásai az epoxi bevonatú acél katódos szétválasztó tulajdonságaira. Journal of Adhesion Science and Technology 27/22, 2013. 2411–2420.

Réz-alumínium keretrendszerek: Porózus Cu-Al keretek szintézise

Ultrahangos alkalmazás:
A fémoxiddal stabilizált porózus réz-alumínium ígéretes új alternatív katalizátor a propán dehidrogénezéséhez, amely nemes- vagy veszélyes fémektől mentes. Az oxidált porózus Cu-Al ötvözet (fém szivacs) szerkezete hasonló a Raney típusú fémekhez. A nagy teljesítményű ultrahang egy zöld kémiai eszköz a fém-oxiddal stabilizált porózus réz-alumínium keretek szintéziséhez. Ezek olcsók (előállítási költségük kb. 3 EUR/liter), és a módszer könnyen bővíthető. Ezek az új porózus anyagok (vagy "fémszivacsok") ötvözött ömlesztett anyaggal és oxidált felülettel rendelkeznek, és alacsony hőmérsékleten katalizálhatják a propán dehidrogénezését.
Az ultrahangos katalizátor előkészítésének eljárása:
Öt gramm Al-Cu ötvözetport diszpergáltunk ultratiszta vízben (50 ml) és ultrahangos 60 percig a Hielscher szonda típusú szondás UIP1000hd szondájával (20kHz, max. kimeneti teljesítmény 1000W). Az ultrahangos szonda típusú készüléket BS2d22 szonotróddal szerelték fel (csúcsterület 3,8 cm²) és a B2–1.2 emlékeztető kürt. A maximális intenzitást 57 W/cm-ben határozták meg² 81 μm mechanikai amplitúdóval. A kezelés során a mintát jégfürdőben lehűtöttük. A kezelés után a mintát 120 °C-on 24 órán át szárítottuk.
Eszközre vonatkozó javaslat:
UIP1000hd BS2d22 szonotróddal és B2–1.2 emlékeztető kürttel
Referencia / kutatási anyag:
Schäferhans, Jana; Gómez-Quero, Santiago; Andreeva, Daria V.; Rothenberg, Gadi (2011): Új és hatékony réz-alumínium propán dehidrogénezési katalizátorok. Chem. Eur. J. 2011, 17, 12254-12256.

Réz-fatlocianin lebomlása

Ultrahangos alkalmazás:
A metallophtalocianinok színtelenítése és megsemmisítése
A réz-phathlocyanint vízzel és szerves oldószerekkel ultrahangosítjuk környezeti hőmérsékleten és légköri nyomáson katalitikus mennyiségű oxidálószer jelenlétében az 500W ultrasonicator UIP500hd hajtogatott vályú kamrával 37–59 W / cm teljesítményszinten²: 5 ml minta (100 mg / l), 50 D / D víz holoformmal és piridinnel az ultrahangos amplitúdó 60% -ánál. Reakcióhőmérséklet: 20°C.
Eszközre vonatkozó javaslat:
UIP500hd

Arany: Az arany nanorészecskék morfológiai módosítása

Ultrahangos alkalmazás:
Az arany nanorészecskéket morfológiailag módosították intenzív ultrahangos besugárzás alatt. Az arany nanorészecskék súlyzószerű szerkezetbe történő olvasztásához elegendőnek találták a 20 perces ultrahangos kezelést tiszta vízben és felületaktív anyagok jelenlétében. 60 perc ultrahangos kezelés után az arany nanorészecskék féregszerű vagy gyűrűszerű szerkezetet kapnak vízben. A gömb alakú vagy ovális alakú olvasztott nanorészecskéket ultrahanggal képeztük nátrium-dodecil-szulfát vagy dodecil-amin oldatok jelenlétében.
Az ultrahangos kezelés protokollja:
Az ultrahangos módosításhoz a kolloid aranyoldatot, amely előformázott citráttal védett arany nanorészecskékből áll, amelyek átlagos átmérője 25nm (± 7nm), zárt reaktorkamrában ultrahanggal kezeltük (kb. 50 ml térfogat). A kolloid aranyoldat (0,97 mmol· L^-1) ultrahanggal besugározták nagy intenzitással (40 W / cm^-2) Hielscher UIP1000hdT ultrasonicator (20kHz, 1000W) titánötvözet sonotrode BS2d18 (0,7 hüvelykes csúcsátmérő) felhasználásával, amely kb. 2 cm-rel az ultrahangos oldat felszíne alá merült. A kolloid aranyat argonnal (O₂ < 2 ppmv, Air Liquid) 20 perc. ultrahangos kezelés előtt és alatt 200 ml·perc sebességgel^-1 az oxigén eltávolítása az oldatban. Minden felületaktív oldat 35 ml-es részét trinátrium-citrát-dihidrát hozzáadása nélkül 15 ml előformázott kolloid arannyal adtuk hozzá, argongázzal buborékolva 20 perccel az ultrahangos kezelés előtt és alatt.
Eszközre vonatkozó javaslat:
UIP1000hd BS2d18 szonotróddal és áramlási cellás reaktorral
Referencia / kutatási anyag:
Radziuk, D.; Grigorjev, D.; Zhang, W.; Su, D.; Möhwald, H.; Shchukin, D. (2010): Előformált arany nanorészecskék ultrahanggal segített fúziója. Journal of Physical Chemistry C 114, 2010. 1835–1843.

Szervetlen műtrágya – Cu, CD és Pb kioldódása elemzéshez

Ultrahangos alkalmazás:
Cu, Cd és Pb kivonása szervetlen műtrágyákból analitikai célokra:
A réz, ólom és kadmium ultrahangos extrakciójához a műtrágya és oldószer keverékét tartalmazó mintákat ultrahangos készülékkel, például a VialTweeter szonikátorral ultrahanggal ultrahangosítjuk. A műtrágyamintákat ultrahanggal kezeltük 2 ml 50% (v / v) HNO jelenlétében₃ üvegcsövekben 3 percig. A Cu, Cd és Pb extraktumok láng atomabszorpciós spektrometriával (FAAS) határozhatók meg.
Eszközre vonatkozó javaslat:
VialMagassugárzó
Referencia / kutatási anyag:
Lima, A. F.; Richter, E. M.; Muñoz, R. A. A. (2011): Alternatív analitikai módszer szervetlen műtrágyák fémmeghatározására ultrahanggal segített extrakció alapján. A Brazil Kémiai Társaság folyóirata 22/ 8. 2011. 1519-1524.

Latex szintézis

Ultrahangos alkalmazás:
P(St-BA) latex készítése
A poli(sztirol-r-butil-akrilát) P(St-BA) latex részecskéket emulziós polimerizációval szintetizáltuk felületaktív DBSA jelenlétében. 1 g DBSA-t először feloldottunk 100 ml vízben egy háromnyakú lombikban, és az oldat pH-értékét 2,0-re állítottuk be. A DBSA-oldatba 2,80 g St és 8,40 g BA kevert monomereket öntöttünk az AIBN iniciátorral (0,168 g). Az O / W emulziót mágneses keverés útján állítottuk elő 1 órán keresztül, majd ultrahangos kezelést végeztünk az UIP1000hd ultrahangos kürttel (szonda / sonotrode) felszerelt ultrahangos kürttel (szonda / sonotrode) további 30 percig. a jégfürdőben. Végül a polimerizációt 90 ° C-on végeztük olajfürdőben 2 órán keresztül nitrogén atmoszféra alatt.
Eszközre vonatkozó javaslat:
UIP1000hd
Referencia / kutatási anyag:
Poli(3,4-etiléndioxitiofén)epoly(sztirolszulfonsavból) (PEDOT:PSS) származó rugalmas vezetőképes filmek gyártása nemszövött szövet hordozón. Anyagkémia és fizika 143, 2013. 143-148.
Kattintson ide, ha többet szeretne megtudni a latex szonoszintéziséről!

Ólom eltávolítása (Sono-Leaching)

Ultrahangos alkalmazás:
Az ólom ultrahangos kioldódása a szennyezett talajból:
Az ultrahang kioldódási kísérleteket ultrahangos homogenizátorral végeztük UP400S titán szondával (átmérő 14mm), amely 20kHz frekvencián működik. Az ultrahangos szondát (sonotrode) kalorimetriásan kalibrálták, az ultrahangos intenzitást 51 ± 0,4 W cm-re állították^-2 az összes szono-kioldódási kísérlethez. A szono-kioldódási kísérleteket egy lapos fenekű köpenyes üvegcellával termosztáltuk 25 ± 1 ° C-on. Három rendszert alkalmaztunk talajkimosódási oldatként (0,1 L) szonikálás alatt: 6 ml 0,3 mol L^-2 ecetsavoldat (pH 3,24), 3% (v/v) salétromsavoldat (pH 0,17) és ecetsav/acetát puffer (pH 4,79), amelyet 60 ml 0f 0,3 mol l keverésével készítenek^-1 ecetsav 19 ml 0,5 mol l-lel^-1 NaOH. A szono-kioldódási folyamat után a mintákat szűrőpapírral szűrtük, hogy elválasszuk a csurgalékvíz oldatot a talajtól, majd a csurgalékvíz oldat ólomelektródálását és a talaj emésztését ultrahang alkalmazása után.
Az ultrahang értékes eszköznek bizonyult a szennyezett talajból származó ólom csurgalékvíz fokozásában. Az ultrahang szintén hatékony módszer a kioldódó ólom szinte teljes eltávolítására a talajból, ami sokkal kevésbé veszélyes talajt eredményez.
Eszközre vonatkozó javaslat:
UP400S H14 szonotróddal
Referencia / kutatási anyag:
Sandoval-González, A.; Silva-Martínez, S.; Blass-Amador, G. (2007): Ultrahangos kioldódás és elektrokémiai kezelés kombinálva ólomeltávolító talajhoz. Journal of New Materials for Electrochemical Systems 10, 2007. 195-199.

Pbs – Ólom-szulfid nanorészecske szintézis

Ultrahangos alkalmazás:
Szobahőmérsékleten 0,151 g ólom-acetát (Pb(CH₃COO)2,3H₂O) és 0,03 g TAA (CH₃CSNH₂) 5 ml ionos folyadékhoz adták, [EMIM] [EtSO₄] és 15 ml kétszer desztillált vizet egy 50 ml-es főzőpohárban, amelyet ultrahangos besugárzásra kényszerítettek a Hielscher szonikátorral UP200S 7 percig. Az ultrahangos szonda / sonotrode S1 csúcsát közvetlenül a reakcióoldatba merítették. A képződött sötétbarna színű szuszpenziót centrifugáltuk, hogy a csapadékot kivonjuk, és kétszer kétszer desztillált vízzel, illetve etanollal mossuk a reagálatlan reagensek eltávolítása érdekében. Az ultrahangnak a termékek tulajdonságaira gyakorolt hatásának vizsgálatára még egy összehasonlító mintát készítettünk, a reakcióparamétereket állandó értéken tartva, azzal a különbséggel, hogy a terméket folyamatos keverés közben készítjük 24 órán keresztül ultrahangos besugárzás nélkül.
A PbS nanorészecskék előállításához vizes ionos folyadékban szobahőmérsékleten ultrahanggal segített szintézist javasoltak. Ez a szobahőmérsékletű és környezetkímélő zöld módszer gyors és sablonmentes, ami jelentősen lerövidíti a szintézis idejét és elkerüli a bonyolult szintetikus eljárásokat. Az előkészített nanoklaszterek hatalmas, 3,86 eV-os kékeltolódást mutatnak, ami a részecskék nagyon kis méretének és a kvantumösszetartó hatásnak tulajdonítható.
Eszközre vonatkozó javaslat:
UP200S
Referencia / kutatási anyag:
Behboudnia, M.; Habibi-Yangjeh, A.; Jafari-Tarzanag, Y.; Khodayari, A. (2008): PbS nanorészecskék facile és szobahőmérsékletű előkészítése és jellemzése vizes [EMIM][EtSO4] ionos folyadékban ultrahangos besugárzással. A Koreai Kémiai Társaság közleménye 29/ 1, 2008. 53-56.

fenol lebomlás

Ultrahangos alkalmazás:
Rokhina et al. (2013) perecetsav (PAA) és heterogén katalizátor (MnO kombinációját) használta₂) a fenol vizes oldatban történő lebomlására ultrahangos besugárzás alatt. Az ultrahangos kezelést egy 400 W-os szonda típusú ultrahangos készülékkel végeztük UP400S, amely képes folyamatosan vagy impulzus üzemmódban (azaz 4 mp. be és 2 mp. ki) rögzített frekvencián 24 kHz. A rendszerbe szórt számított teljes teljesítményfelvétel, teljesítménysűrűség és teljesítményintenzitás 20 W, 9,5 volt×10^-2 Sz/cm^-3és 14,3 W/cm^-2illetőleg. A rögzített teljesítményt a kísérletek során használták. A merülő keringető egységet a reaktor belsejében lévő hőmérséklet szabályozására használták. A tényleges szonikációs idő 4 óra volt, bár a valós reakcióidő 6 óra volt az impulzusos üzemmódban végzett működés miatt. Egy tipikus kísérletben az üvegreaktort 100 ml fenololdattal (1,05 mM) és megfelelő dózisú MnO2 és PAA katalizátorral (2%) töltöttük meg, 0–2 g L között^-1 és 0–150 ppm. Minden reakciót semleges pH-értéken, légköri nyomáson és szobahőmérsékleten (22 ± 1 °C) végeztünk.
Ultrahangos kezeléssel a katalizátor felületét megnövelték, ami 4-szer nagyobb felületet eredményezett, a szerkezet változása nélkül. A forgalmi gyakoriságot (TOF) 7 x 10-ről növelték^-3 12,2 x 10-ig^-3 Min^-1, összehasonlítva a csendes folyamattal. Ezenkívül a katalizátor jelentős kimosódását nem észlelték. A fenol izoterm oxidációja a reagensek viszonylag alacsony koncentrációjában enyhe körülmények között a fenol magas eltávolítási sebességét (akár 89%) mutatta. Általában az ultrahang felgyorsította az oxidációs folyamatot az első 60 percben (a fenol eltávolításának 70% -a, szemben a csendes kezelés 40% -ával).
Eszközre vonatkozó javaslat:
UP400S
Referencia / kutatási anyag:
Rokhina, E. V.; Makarova, K.; Lahtinen, M.; Golovina, E. A.; Van As, H.; Virkutyte, J. (2013): Ultrahanggal segített MnO₂ A perecetsav katalizált homolízise fenol lebontáshoz: A folyamatkémia és kinetika értékelése. Vegyészmérnöki Folyóirat 221, 2013. 476–486.

Fenol: A fenol oxidációja RuI használatával₃ katalizátorként

Ultrahangos alkalmazás:
A fenol heterogén vizes oxidációja RuI felett₃ hidrogén-peroxiddal (H₂O₂): A fenol katalitikus oxidációja (100 ppm) RuI felett₃ katalizátorként mágneses keverővel és hőmérséklet-szabályozóval felszerelt 100 ml-es üvegreaktorban tanulmányoztuk. A reakcióelegyet 800 fordulat / perc sebességgel 1–6 órán át kevertük, hogy teljes keveréket biztosítsunk a katalizátor részecskék egyenletes eloszlásához és teljes szuszpenziójához. Az ultrahangos kezelés során az oldat mechanikus keverését nem végeztük a kavitációs buborék oszcilláció és összeomlás okozta zavar miatt, ami rendkívül hatékony keverést biztosít. Az oldat ultrahangos besugárzását ultrahangos átalakítóval végeztük UP400S ultrahangos (úgynevezett szonda típusú szonda típusú szonikátor) felszerelve, amely képes folyamatosan vagy impulzus üzemmódban működni 24 kHz rögzített frekvencián és maximális teljesítménye 400W.
A kísérlethez kezeletlen RuI₃ katalizátorként (0,5–2 g l^-1) szuszpenzióként vezettük be a reakcióközegbe, a következő H2O2 hozzáadásával (30%, koncentráció 200–1200 ppm tartományban).
Rokhina et al. tanulmányukban megállapították, hogy az ultrahangos besugárzás kiemelkedő szerepet játszott a katalizátor texturális tulajdonságainak módosításában, a katalizátor részecskék fragmentációja következtében nagyobb felületű mikroporózus szerkezetet hozva létre. Ezenkívül promóciós hatása volt, megakadályozva a katalizátorrészecskék agglomerációját, és javítva a fenol és a hidrogén-peroxid hozzáférhetőségét a katalizátor aktív helyein.
Az ultrahanggal segített folyamat hatékonyságának kétszeres növekedését a csendes oxidációs folyamathoz képest a katalizátor jobb katalitikus viselkedésének és az oxidáló fajok, például •OH, •HO2 és •I keletkezésének tulajdonították₂ hidrogénkötésekkel, gyökök hasításával és rekombinációjával.
Eszközre vonatkozó javaslat:
UP400S
Referencia / kutatási anyag:
Rokhina, E. V.; Lahtinen, M.; Nolte, M. C. M.; Virkutyte, J. (2009): Ultrahanggal segített heterogén ruténium katalizált fenol nedves peroxid oxidációja. Alkalmazott katalízis B: Környezet 87, 2009. 162– 170.

PLA bevonatú Ag/ZnO részecskék

Ultrahangos alkalmazás:
Ag/ZnO részecskék PLA bevonata: PLA-val bevont Ag/ZnO mikro- és szubmikrorészecskéit olaj-a-vízben emulziós oldószeres párologtatási technikával állítottuk elő. Ezt a módszert a következő módon hajtottuk végre. Először a 400 mg polimert feloldottuk 4 ml kloroformban. Az így kapott polimer kloroformos koncentrációja 100 mg/ml volt. Másodszor, a polimer oldatot különböző felületaktív rendszerek (emulgeálószer, PVA 8-88) vizes oldatában emulgeáltuk folyamatos keverés közben homogenizátorral 24 000 fordulat / perc keverési sebességgel. Az elegyet 5 percig kevertük, és ez idő alatt a képződő emulziót jéggel hűtöttük. A felületaktív anyag vizes oldata és a PLA kloroformos oldata közötti arány minden kísérletben azonos volt (4:1). Ezt követően a kapott emulziót ultrahangos szonda típusú eszközzel ultrahangosítottuk UP400S (400W, 24kHz) 5 percig. ciklusban 0.5 és amplitúdó 35%. Végül az elkészített emulziót átvittük az Erlenmeyer-lombikba, kevertük, és a szerves oldószert csökkentett nyomáson elpárologtattuk az emulzióból, ami végül részecskeszuszpenzió képződéséhez vezet. Az oldószer eltávolítása után a szuszpenziót háromszor centrifugáltuk az emulgeálószer eltávolítása céljából.
Eszközre vonatkozó javaslat:
UP400S
Referencia / kutatási anyag:
Kucharczyk, P.; Sedlarik, V.; Stloukal, P.; Bazant, P.; Koutny, M.; Gregorova, A.; Kreuh, D.; Kuritka, I. (2011): Poli (L-tejsav) bevonatú mikrohullámú szintetizált hibrid antibakteriális részecskék. Nanocon 2011.

Polianilin kompozit

Ultrahangos alkalmazás:
Vízbázisú önadalékolt nanopolianilin (SPAni) kompozit (Sc-WB) előállítása
A vízalapú SPAni kompozit előállításához 0,3 gr SPAni-t, amelyet ScCO2 közegben in situ polimerizációval szintetizáltunk, vízzel hígítottuk és 2 percig ultrahangos homogenizátorral ultrahanggal kezeltük UIP1000hd. Ezután a szuszpenziós terméket homogenizáltuk 125 g vízalapú keményítő mátrix hozzáadásával 15 percig, és a végső ultrahangos kezelést szobahőmérsékleten 5 percig végeztük.
Eszközre vonatkozó javaslat:
UIP1000hd
Referencia / kutatási anyag:
Bagherzadeh, M.R.; Mousavinejad, T.; Akbarinezhad, E.; Ghanbarzadeh, A. (2013): ScCO2-t tartalmazó vízalapú epoxi bevonat védőteljesítménye önadalékolt nanopolianilin. 2013.

Policiklusos aromás szénhidrogének: naftalin, acenaftilén és fenantrén szonokémiai lebomlása

Ultrahangos alkalmazás:
A policiklusos aromás szénhidrogének (PAH-ok) naftalin, acenaftilén és fenantrén vízben történő szonokémiai lebomlásához a mintaelegyeket ultrahangos ultrahangos kezeléssel 20 ° C és 50 μg / l minden egyes PAH célon (150 μg / l teljes kezdeti koncentráció). Az ultrahangos kezelést egy UP400S kürt típusú ultrahangos készülék (400W, 24kHz) alkalmazta, amely képes folyamatos vagy impulzus üzemmódban működni. Az UP400S szonikátor H7 titánszondával volt felszerelve, 7 mm átmérőjű heggyel. A reakciókat egy 200 ml-es hengeres üveg reakcióedényben hajtottuk végre, a titánkürtöt a reakcióedény tetejére szereltük, és O-gyűrűkkel és teflonszeleppel lezártuk. A reakcióedényt vízfürdőbe helyeztük a folyamat hőmérsékletének szabályozására. A fotokémiai reakciók elkerülése érdekében az edényt alumíniumfóliával borították.
Az elemzési eredmények azt mutatták, hogy a PAH-ok átalakulása növekszik az ultrahangos időtartam növekedésével.
A naftalin esetében az ultrahanggal segített átalakítás (ultrahang teljesítmény beállítása 150W) nőtt 77.6% után 30 perc ultrahangos kezelés után 84.4% után 60 perc. szonikálás.
Az acenaftilén esetében az ultrahanggal segített átalakítás (ultrahang teljesítmény 150W-ra állítva) 77.6% -ról 30 perc után érhető el. ultrahangos kezelés 150W ultrahang teljesítmény 84.4% után 60 perc. ultrahangos kezelés 150W ultrahanggal nőtt 80.7% után 30 perc. ultrahangos kezelés 150W ultrahang teljesítmény 96.6% után 60 perc.
A fenantrén esetében az ultrahanggal segített átalakítás (ultrahang teljesítmény 150W-ra állítva) 73.8% -ról 30 perc után 83.0% -ra nőtt. szonikálás.
A lebomlás hatékonyságának növelése érdekében a hidrogén-peroxid hatékonyabban hasznosítható, ha vasiont adnak hozzá. Kimutatták, hogy a vasion hozzáadása szinergikus hatást fejt ki, szimulálva a Fenton-szerű reakciót.
Eszközre vonatkozó javaslat:
UP400S H7-tel
Referencia / kutatási anyag:
Psillakis, E.; Goula, G.; Kalogerakis, N.; Mantzavinos, D. (2004): Policiklusos aromás szénhidrogének lebomlása vizes oldatokban ultrahangos besugárzással. Veszélyes anyagok folyóirata B108, 2004. 95–102.

Oxidréteg eltávolítása szubsztrátumokról

Ultrahangos alkalmazás:
A szubsztrátum előkészítéséhez, mielőtt CuO nanohuzalokat termesztenénk Cu szubsztrátokon, a Cu felületén lévő belső oxidréteget eltávolítottuk úgy, hogy a mintát 0,7 M sósavban ultrahanggal ultrahanggal kezeltük 2 percig. Hielscher UP200S-szel. A mintát ultrahanggal acetonban 5 percig tisztítottuk, hogy eltávolítsuk a szerves szennyeződéseket, alaposan öblítsük ionmentes (DI) vízzel, és sűrített levegőn szárítsuk.
Eszközre vonatkozó javaslat:
UP200S vagy UP200St
Referencia / kutatási anyag:
Mashock, M.; Yu, K.; Cui, S.; Mao, S.; Lu, G.; Chen, J. (2012): CuO nanohuzalok gázérzékelő tulajdonságainak modulálása diszkrét nanoméretű p−n csomópontok létrehozásával felületükön. ACS alkalmazott anyagok & Interfészek 4, 2012. 4192−4199.

voltammetriás kísérletek

Ultrahangos alkalmazás:
Az ultrahanggal továbbfejlesztett voltammetriás kísérletekhez a Hielscher 200 wattos ultrahangos készüléket UP200S üvegkürttel (13 mm átmérőjű hegy) felszerelték. Az ultrahangot 8 W/cm intenzitással alkalmaztuk^–2.
A nanorészecskék vizes oldatokban történő lassú diffúziós sebessége és az egy nanorészecskére jutó redoxközpontok magas száma miatt a nanorészecskék közvetlen oldatfázisú voltammetriájában az adszorpciós hatások dominálnak. Az adszorpció miatti felhalmozódás nélküli nanorészecskék kimutatásához kísérleti megközelítést kell választani i. a nanorészecskék kellően magas koncentrációjával, ii. a jel-vissza-föld arány javítását célzó kis elektródákkal, vagy iii. nagyon gyors tömegszállítással.
Ezért McKenzie et al. (2012) teljesítményultrahangot alkalmazott, hogy drasztikusan javítsa a nanorészecskék tömegszállításának sebességét az elektróda felülete felé. Kísérleti beállításukban az elektródát közvetlenül nagy intenzitású ultrahangnak teszik ki, 5 mm-es elektróda-kürt távolsággal és 8 W / cm-rel^–2 szonikációs intenzitás, ami keverést és kavitációs tisztítást eredményez. Egy teszt redox rendszer, a Ru(NH3) egyelektronos redukciója₆³⁺ vizes 0,1 M KCl-ben az ilyen körülmények között elért tömegszállítási sebesség kalibrálására használták.
Eszközre vonatkozó javaslat:
UP200S vagy UP200St
Referencia / kutatási anyag:
McKenzie, K. J.; Marken, F. (2001): Fe2O3 nanorészecskék közvetlen elektrokémiája vizes oldatban és ónadalékolt indium-oxidra adszorbeálva. Tiszta alkalmazott kémia, 73/ 12, 2001. 1885–1894.

Sonicators szonokémiai reakciókhoz laboratóriumtól ipari méretig

A Hielscher az ultrahangos készülékek teljes skáláját kínálja a kézi laboratóriumi homogenizátortól a teljes ipari szonikátorokig nagy mennyiségű áramokhoz. A vizsgálat során kis léptékben elért összes eredmény, R&D and optimization of an ultrasonic process, can be >linearly scaled up to full commercial production. A Hielscher szonikátorok megbízhatóak, robusztusak és 24/7 működésre készültek.
Kérdezzen tőlünk, hogyan értékelheti, optimalizálhatja és méretezheti folyamatait! Örömmel segítünk Önnek minden szakaszban – Az első tesztektől és folyamatoptimalizálástól az ipari gyártósorra történő telepítésig!