Sonokémia: alkalmazási megjegyzések
A sonokémia az ultrahangos kavitáció hatása a kémiai rendszerekre. A kavitációban bekövetkező extrém körülmények miatt “csatlakozási pont”, a teljesítmény-ultrahang nagyon hatékony módszer a reakció kimenetének javítására (nagyobb hozam, jobb minőség), átalakulás és a kémiai reakció időtartama. Néhány kémiai változás csak ultrahangos kezelés alatt érhető el, mint például a titán vagy alumínium nano méretű ón bevonat.
Keresse meg az alábbiakban felsorolt részecskéket és folyadékokat a vonatkozó ajánlásokkal, hogyan kezelje az anyagot a részecskék malomozásához, diszpergálásához, deagglomerálásához vagy módosításához ultrahangos homogenizátorral.
Találjon meg néhány ultrahangos protokollt a sikeres sonokémiai reakciókért!
Ábécé sorrendben:
α-epoxilketonok – gyűrűs nyitó reakció
Ultrahangos alkalmazás:
Az a-epoxi-ketonok katalitikus gyűrűnyitását ultrahang és fotokémiai eljárások kombinációjával végeztük. 1-benzil-2,4,6-trifenil-piridínium-tetrafluor-borátot (NBTPT) használtak fotokatalizátorként. A szonikáció (szonokémia) és a vegyületek fotokémiájának kombinációja NBTPT jelenlétében az epoxidgyűrű megnyitását sikerült elérni. Kimutatták, hogy az ultrahang használata jelentősen növelte a foto-indukált reakció sebességét. Az ultrahang súlyosan befolyásolhatja az α-epoxi-ketonok fotokatalitikus gyűrűnyitását, elsősorban a reagensek hatékony tömegátvitelének és az NBTPT gerjesztett állapotának köszönhetően. Ezenkívül az aktív fajták közötti elektronátvitel ebben a homogén rendszerben történik
gyorsabb, mint a sonication nélküli rendszer. A magasabb hozamok és a rövidebb reakcióidők előnyösek ennek a módszernek.

α-epoxiketonok ultrahanggal segített fotokatalitikus gyűrűnyitása (tanulmány és grafika: ©Memarian et al 2007)
Sonication protokoll:
α-epoxiketonok 1a-f és 1-benzil-2,4,6-trifenil-piridinium-tetrafluoroborát 2 előállítása a jelentett eljárásoknak megfelelően történt. A metanolt a Merck-től vásárolták, és használat előtt desztillálták. Az alkalmazott ultrahangos készülék egy UP400S ultrahangos szonda-készülék a Hielscher Ultrasonics GmbH-tól. Az S3 ultrahangos merülő kürt (más néven szonda vagy sonotrode), amely 24 kHz-es ultrahangot bocsát ki intenzitási szinten, legfeljebb 460Wcm hangteljesítmény-sűrűségig hangolható-2 használtunk. A sonifikációt 100% -ban végeztük (maximális amplitúdó 210 μm). Az S3 szonotróde (maximális mélység 90 mm mélység) közvetlenül a reakcióelegybe merült. Az ultraibolya besugárzást Narva típusú 400 W-os nagynyomású higanylámpával végeztük, a Duran-üveg mintáinak hűtésével. A 1A fénytermékek keverékének H-NMR-spektrumát CDCI-ben mértük3 tetrametil-szilán (TMS) belső standardként Bruker drx-500-on (500 MHz). Preparatív rétegkromatográfiát (PLC) végeztünk 20 × 20 cm-en2 lemezeket 1 mm-es Merck szilikagél PF réteggel bevont lemezekbe254 amelyet úgy állítunk elő, hogy a szilícium-dioxidot zagyként alkalmazzuk és szárítjuk levegőn. Minden termék ismert, és a spektrális adataikat már korábban közölték.
Eszköz ajánlás:
UP400S ultrahangos kürt S3
Referencia / Kutatási dokumentum:
Memarian, Hamid R .; Saffar-Teluri, A. (2007): Az a-epoxi-ketonok fotonokémiai katalitikus gyűrűnyitása. Beilstein Journal of Organic Chemistry 3/2, 2007.

A SonoStation – egy egyszerű kulcsrakész megoldás ultrahangos folyamatokhoz
Alumínium / nikkel katalizátor: Al / Ni ötvözetek nanoszűrése
Ultrahangos alkalmazás:
Az Al / Ni-részecskéket a kiindulási Al / Ni ötvözet nano-strukturálásával lehet fonokémiailag módosítani. Therbey, egy hatékony katalizátor az acetofenon hidrogénezéséhez.
Al / Ni katalizátor ultrahangos előkészítése:
5g kereskedelmi Al / Ni ötvözetet diszpergáltunk tisztított vízben (50mL) és ultrahanggal 50 percig. az ultrahangos szonda típusú ultrahangos szondával UIP1000hd (1kW, 20kHz) felszerelt ultrahangos kürttel BS2d22 (fejterület 3,8 cm2) és a Booster B2-1.8. A maximális intenzitás 140 Wcm volt-2 a mechanikai amplitúdó 106 μm. A hőmérséklet emelkedését az ultrahangos kezelés során a termosztatikus cellában végeztük. Az ultrahangos kezelés után a mintát vákuumban hőpisztollyal szárítottuk.
Eszköz ajánlás:
UIP1000hd a BS2d22 szonotróddal és a B2-1.2
Referencia / Kutatási dokumentum:
László, a. Németh, szilke; Skorb, Jekatyerina V.; Irrgang, Torsten; Csád, István Kempe, Rhett; László, a. Andreeva, Daria V. (2012): Sonochemical aktiválása al/ni Hydrogenation Catalyst. Fejlett funkcionális anyagok 2012. DOI: 10.1002/ADFM. 201200437
Biodízel átészterezés MgO katalizátor alkalmazásával
Ultrahangos alkalmazás:
Az átészterezési reakciót állandó ultrahangos keveréssel tanulmányoztuk az UP200S szonikátorral különböző paraméterekre, például katalizátor mennyiségére, a metanol és az olaj mólarányára, a reakcióhőmérsékletre és a reakció időtartamára. A szakaszos kísérleteket kemény üvegreaktorban (300 ml, 7 cm belső átmérő) végeztük, két nyakkal földelt fedéllel. Az egyik nyak az UP200S ultrahangos processzor titán sonotrode S7 (csúcsátmérő 7 mm) (200W, 24kHz) volt. Az ultrahang amplitúdót 50% -ra állítottuk be, másodpercenként 1 ciklussal. A reakcióelegyet ultrahanggal kezeltük a reakcióidő alatt. A reaktorkamra másik nyakát egy egyedi, vízhűtéses, rozsdamentes acél kondenzátorral szerelték fel az elpárologtatott metanol visszafolyására. Az egész készüléket állandó hőmérsékletű olajfürdőbe helyeztük, amelyet egy arányos integrál származékos hőmérséklet-szabályozó szabályozott. A hőmérséklet akár 65°C-ig is emelhető ±1°C pontossággal. A biodízel átészterezéséhez 99,9%-os tisztaságú metanolt használtak. Katalizátorként füstben lerakódott nanoméretű MgO-t (magnéziumszalagot) használtunk.
A konverzió kiváló eredményét 1,5 tömeg% -os katalizátorban kaptuk; 5: 1 metanololaj-mólarány 55 ° C-on, 45 perc elteltével 98,7% -os konverzió érhető el.
Eszköz ajánlás:
UP200S ultrahangos S7 szonotróddal
Referencia / Kutatási dokumentum:
Sivakumar, P .; Sankaranarayanan, S .; Renganathan, S .; Sivakumar, P. (): A Sono-Chemical Biodízel termelésének vizsgálata a füstben tárolt Nano MgO katalizátor alkalmazásával. A Chemical Reaction Engineering közleménye & Catalysis 8/2, 2013. 89 – 96.
Kadmium (II) -tioacetamid nanokompozit szintézis
Ultrahangos alkalmazás:
A kadmium(II)-tioacetamid nanokompozitokat polivinil-alkohol jelenlétében és hiányában szintetizáltuk szonokémiai úton. A szonokémiai szintézishez (sono-szintézis) 0,532 g kadmium (II) acetát-dihidrátot (Cd(CH3COO)2.2H2O), 0,148 g tioacetamidot (TAA, CH3CSNH2) és 0,664 g kálium-jodidot (KI) oldottunk 20 ml kétszer desztillált ionmentes vízben. Ezt az oldatot ultrahangos ultrahangos készülékkel ultrahangosítottuk UP400S (24 kHz, 400W) szobahőmérsékleten 1 órán keresztül. A reakcióelegy szonikálása során a hőmérséklet 70-80 ° C-ra emelkedett, vas-konstantin hőelemmel mérve. Egy óra elteltével fényes sárga csapadék képződik. Centrifugálással izoláltuk (4000 ford./perc, 15 perc), kétszer desztillált vízzel, majd abszolút etanollal átmostuk a maradék szennyeződések eltávolítása érdekében, végül levegőn szárítottuk (hozam: 0,915 g, 68%). Dec. p.200°C. A polimer nanokompozit előállításához 1,992 g polivinil-alkoholt feloldottunk 20 ml kétszer desztillált ionmentes vízben, majd hozzáadtuk a fenti oldathoz. Ezt a keveréket ultrahanggal besugároztuk az ultrahangos szondával UP400S 1 órán keresztül, amikor világos narancssárga termék alakult ki.
A SEM eredmények azt mutatták, hogy PVA jelenlétében a részecskék mérete körülbelül 38 nm-től 25 nm-ig csökkent. Ezután a polimer nanokompozit, a kadmium (II) -tioacetamid / PVA prekurzor termikus bomlásából gömbi morfológiájú hexagonális CdS nanorészecskéket szintetizáltunk. A CdS nanorészecskék méretét mind az XRD, mind a SEM mérte, és az eredmények nagyon jól megegyeztek egymással.
Ranjbar és mtsai. (2013) azt is kimutatta, hogy a polimer Cd (II) nanokompozit alkalmas prekurzor a kadmium-szulfid nanorészecskék előállítására, amelyek érdekes morfológiákkal rendelkeznek. Mindegyik eredmény azt mutatta, hogy az ultrahangos szintézis sikeresen alkalmazható egyszerű, hatékony, alacsony költségű, környezetbarát és nagyon ígéretes módszerként a nanoméretű anyagok szintézisére, különös feltételek nélkül, mint pl. Magas hőmérséklet, hosszú reakcióidő és magas nyomás .
Eszköz ajánlás:
UP400S
Referencia / Kutatási dokumentum:
Ranjbar, M .; Mostafa Yousefi, M .; Nozari, R .; Sheshmani, S. (2013): A kadmium-tioacetamid nanokompozitok szintézise és jellemzése. Int. J. Nanosci. Nanotechnol. 9/4, 2013. 203-212.
CaCO3 – ultrahanggal bevonva sztearinsavval
Ultrahangos alkalmazás:
Nano-precipitált CaCO ultrahangos bevonata3 (NPCC) sztearinsavval, hogy javítsa a polimerben való diszperzióját és csökkenti az agglomerációt. 2 g bevonat nélküli nano-kicsapott CaCO-t3 (NPCC) szonikált a sonicator UP400S 30ml etanolban. A sztearinsav 9 tömeg%-át etanolban oldottuk. Ezután sztearinsavval kevert etanolt kevertünk a szonifikált szuszpenzióval.
Eszköz ajánlás:
UP400S 22 mm átmérőjű szonotrode (H22D) és áramlási cella hűtőköpennyel
Referencia / Kutatási dokumentum:
Kow, KW; Abdullah, EC; Aziz, AR (2009): Ultrahang hatása nano-precipitált CaCO3 bevonására sztearinsavval. Ázsia-csendes-óceáni Journal of Chemical Engineering 4/5, 2009. 807-813.
Cérium-nitrát adalékolt szilán
Ultrahangos alkalmazás:
Hidegen hengerelt szénacél paneleket (6,5 cm, 6,5 cm, 0,3 cm; vegyileg tisztított és mechanikusan polírozott) használtak fém hordozóként. A bevonat alkalmazása előtt a paneleket ultrahanggal acetonnal tisztítottuk, majd lúgos oldattal (0,3mol L1 NaOH oldat) tisztítottuk 60 ° C-on 10 percig. A szubsztrát előkezelés előtt primerként történő felhasználáshoz egy tipikus készítményt, amely 50 rész γ-glicidoxi-propil-metoxiszilánt (γ-GPS) tartalmazott, körülbelül 950 rész metil-alkohollal hígítottunk 4,5-ös pH-értéken (ecetsavval beállítva), és lehetővé tettük a szilán hidrolízisét. A cérium-nitrát pigmentekkel adalékolt szilán elkészítésének eljárása ugyanaz volt, azzal a különbséggel, hogy a (γ-GPS) hozzáadása előtt 1, 2, 3 tömeg% cérium-nitrátot adtunk a metanol-oldathoz, majd ezt az oldatot légcsavarkeverővel kevertük 1600 fordulat / perc sebességgel 30 percig. szobahőmérsékleten. Ezután a cérium-nitrát tartalmú diszperziókat 30 percig ultrahangos kezelésre vittük 40 ° C-on külső hűtőfürdővel. Az ultrahangos eljárást az UIP1000hd (1000W, 20 kHz) ultrahangos készülékkel végeztük, körülbelül 1 W / ml bemeneti ultrahang teljesítménnyel. A szubsztrát előkezelést úgy végeztük, hogy minden panelt 100 másodpercig öblítettünk a megfelelő szilánoldattal. A kezelés után a paneleket szobahőmérsékleten 24 órán át hagytuk száradni, majd az előkezelt paneleket két csomag aminnal kezelt epoxival vontuk be. (Epon 828, héj Co.) 90μm nedves filmvastagság előállításához. Az epoxi bevonatú paneleket 115 ° C-on 1 órán át hagyták kikeményedni, miután az epoxi bevonatok kikeményedtek; A száraz film vastagsága körülbelül 60μm volt.
Eszköz ajánlás:
UIP1000hd
Referencia / Kutatási dokumentum:
Zaferani, SH; Peikari, M .; Zaarei, D .; Danaei, I. (2013): A cérium-nitrátot tartalmazó szilán előkezelések elektrokémiai hatásai az epoxi bevonatú acél katódsugárzási tulajdonságaira. Journal of Adhesion Science and Technology 27/22, 2013. 2411-2420.
Réz-alumínium vázák: Porózus Cu-Al keretek szintézise
Ultrahangos alkalmazás:
A fém-oxid által stabilizált porózus réz-alumínium egy új, alternatív katalizátor a propán-dehidrogénezéshez, amely nemes vagy veszélyes fémektől mentes. Az oxidált porózus Cu-Al ötvözet (fém szivacs) szerkezete hasonló a Raney típusú fémekhez. A nagy teljesítményű ultrahang egy zöld kémiai eszköz a fémoxid által stabilizált porózus réz-alumínium keretek szintéziséhez. Ezek olcsóak (kb. 3 EUR / liter termelési költség), és a módszer könnyedén kicsinyíthető. Ezek az új porózus anyagok (vagy "fémszivacsok") ötvözött ömlesztett és oxidált felületet tartalmaznak, és alacsony hőmérsékleten képesek propán-dehidrogénezést katalizálni.
Az ultrahangos katalizátor előkészítése:
Öt gramm Al-Cu ötvözetport diszpergáltunk ultratiszta vízben (50 ml) és ultrahangos 60 percig a Hielscher szonda típusú szondás UIP1000hd szondájával (20kHz, max. kimeneti teljesítmény 1000W). Az ultrahangos szonda típusú készüléket BS2d22 szonotróddal szerelték fel (csúcsterület 3.8cm2) és a Booster-kürt B2-1.2. A maximális intenzitás 57 W / cm2 81 μm mechanikai amplitúdóval. A kezelés alatt a mintát jeges fürdőben lehűtöttük. A kezelés után a mintát 24 órán át 120 ° C-on szárítottuk.
Eszköz ajánlás:
UIP1000hd a BS2d22 szonotróddal és a B2-1.2
Referencia / Kutatási dokumentum:
Schäferhans, Jana; Gómez-Quero, Santiago; Andreeva, Daria V .; Rothenberg, Gadi (2011): Új és hatékony réz-alumínium propán-dehidrogénezési katalizátorok. Chem. Eur. J., 2011, 17, 12254-12256.
Réz phathlocyanine degradáció
Ultrahangos alkalmazás:
A metallophthalocyanines elszíntelenítése és megsemmisítése
A réz-phathlocyanint vízzel és szerves oldószerekkel ultrahangosítjuk környezeti hőmérsékleten és légköri nyomáson katalitikus mennyiségű oxidálószer jelenlétében az 500W ultrasonicator UIP500hd összecsukható vályú kamrával 37–59 W / cm teljesítményszinten2: 5 ml minta (100 mg / l), 50 d / d víz koloformával és piridinnel az ultrahang amplitúdó 60% -ánál. Reakcióhőmérséklet: 20 ° C.
Eszköz ajánlás:
UIP500hd
Arany: Arany nanorészecskék morfológiai módosítása
Ultrahangos alkalmazás:
Az arany nano részecskéket morfológiailag módosították intenzív ultrahangos besugárzás alatt. Az arany nanorészecskéket egy súlyzós szerkezetbe ötvözi 20 perc ultrahangos kezeléssel. tiszta vízben és felületaktív anyagok jelenlétében elegendőnek bizonyult. 60 perc után. az arany nanorészecskék féregszerű vagy gyűrűszerű szerkezetet kapnak vízben. A gömbölyű vagy ovális alakú fúziós nanorészecskéket ultraszon módon nátrium-dodecil-szulfát vagy dodecil-amin-oldatok jelenlétében állítottuk elő.
Az ultrahangos kezelés protokollja:
Az ultrahangos módosításhoz a zárt reaktorkamrában (kb. 50 ml térfogat) ultrahangos citráttal védett arany nanorészecskéket tartalmazó, 25 nm (± 7 nm) átlagos átmérőjű kolloid aranyoldatot ultrahangosították. A kolloid arany oldatot (0,97 mmol / L-1) ultrahanggal nagy besugárzással (40 W / cm-2) Hielscher UIP1000hdT ultrasonicator (20kHz, 1000W) titánötvözet sonotrode BS2d18 (0,7 hüvelykes csúcsátmérő) felhasználásával, amely kb. 2 cm-rel az ultrahangos oldat felülete alá merült. A kolloid aranyat argonnal (O2 < 2 ppmv, Air Liquid) 20 perc. az ultrahangos kezelés előtt és alatt 200 ml · min-1 hogy megszüntesse az oldat oxigént. Minden egyes felületaktív oldat 35 ml-es részletét trinátrium-citrát-dihidrát hozzáadása nélkül hozzáadtuk 15 ml előformált kolloid aranyhoz, és argon gázzal buborékoltattunk át 20 percig. ultrahangos kezelés előtt és alatt.
Eszköz ajánlás:
UIP1000hd BS2d18 szonotróddal és áramlási cella reaktorral
Referencia / Kutatási dokumentum:
Radziuk, D .; Grigoriev, D .; Zhang, W .; Su, D; Möhwald, H .; Shchukin, D. (2010): Preformált arany nanorészecskék ultrahang-segített fúziója. Journal of Physical Chemistry C 114, 2010, 1835-1843.
Szervetlen műtrágya – a cu, a CD és a PB kioldása az analízishez
Ultrahangos alkalmazás:
Cu, Cd és Pb szervetlen műtrágyák extrakciója analitikai célra:
A réz, ólom és kadmium ultrahangos extrakciójához a műtrágya és oldószer keverékét tartalmazó mintákat ultrahangos eszközzel, például a VialTweeter szonikátorral ultrahanggal ultrahangosítjuk. A műtrágyamintákat ultrahanggal kezeltük 2 ml 50% (v / v) HNO jelenlétében3 üvegcsövekben 3 percig. A Cu, Cd és Pb kivonatait láng atomabszorpciós spektrometriával (FAAS) határozhatjuk meg.
Eszköz ajánlás:
VialTweeter
Referencia / Kutatási dokumentum:
Lima, AF; Richter, EM; Muñoz, RAA (2011): Alternatív analitikai módszer a fémmeghatározásra szervetlen műtrágyákban, ultrahanggal támogatott extrakció alapján. A Brazíliai Vegyipari Társaság 2010. február 22-én, 1519-1524.
Latex szintézis
Ultrahangos alkalmazás:
P (St-BA) latex előállítása
A poli(sztirol-r-butil-akrilát) P(St-BA) latex részecskéket emulziós polimerizációval szintetizáltuk felületaktív DBSA jelenlétében. 1 g DBSA-t először feloldottunk 100 ml vízben egy háromnyakú lombikban, és az oldat pH-értékét 2,0-re állítottuk be. A DBSA-oldatba 2,80 g St és 8,40 g BA kevert monomereket öntöttünk az AIBN iniciátorral (0,168 g). Az O / W emulziót mágneses keveréssel állítottuk elő 1 órán keresztül, majd ultrahangos kezelést végeztünk az UIP1000hd ultrahangos kürttel (szonda / sonotrode) felszerelt ultrahangos kürttel (szonda / sonotrode) további 30 percig. a jégfürdőben. Végül a polimerizációt 90 ° C-on végeztük olajfürdőben 2 órán keresztül nitrogén atmoszférában.
Eszköz ajánlás:
UIP1000hd
Referencia / Kutatási dokumentum:
Rugalmas vezetőfóliák gyártása poli (3,4-etilén-dioxi-tiofén) -epol (sztirol-szulfonsav) (PEDOT: PSS) hordozón, a nemszövött szövet alapanyagon. Materials Chemistry and Physics 143, 143, 143-148.
Kattintson ide, ha többet szeretne tudni a latex-szin-szintézisről!
Ólmotávolítás (Sono-Leaching)
Ultrahangos alkalmazás:
Az ólom ultrahangos kimosódása a szennyezett talajból:
Az ultrahang kioldódási kísérleteket ultrahangos homogenizátorral végeztük UP400S titán szondával (átmérő 14mm), amely 20kHz frekvencián működik. Az ultrahangos szondát (sonotrode) kalorimetriásan kalibrálták, az ultrahangos intenzitást 51 ± 0,4 W cm-re állították-2 minden szivárgó kísérlethez. A szivárgási kísérleteket 25 ± 1 ° C hőmérsékletű sík alsó burkolatú üvegcellán termosztáltuk. Három rendszer alkalmazható talajlazító oldatokként (0,1 L) ultrahangos kezelés alatt: 6 ml 0,3 mol L-2 ecetsav / acetát (pH = 4,79) pufferrel készített oldatát (pH = 3,24), 3% (v / v) salétromsavoldatot (pH = 0,17)-1 ecetsavat 19 ml 0,5 mol / l koncentrációval-1 Nátrium-hidroxiddal. A Sono-kioldási eljárás után a mintákat szûrõpapírral szûrtük, hogy a csurgalékoldatot a talajról elkülönítsük, majd a csurgalékoldat ólomelektródázását és a talaj emésztését az ultrahang alkalmazása után.
Az ultrahang bizonyult értékes eszközként a szennyezett talaj ólomának felgyorsításában. Az ultrahang hatékony módszer a talajban lévő lecsiszolható ólom közel teljes eltávolítására, ami sokkal kevésbé veszélyes talajt eredményez.
Eszköz ajánlás:
UP400S a H14 szonotróddal
Referencia / Kutatási dokumentum:
Sandoval-González, A .; Silva-Martínez, S .; Blass-Amador, G. (2007): Ultrahangos kiszivárgás és elektrokémiai kezelés kombinálva ólmotávolító talajra. Journal of New Materials for Electrochemical Systems 10, 2007. 195-199.
Pbs – Ólom-szulfid nanorézcikk szintézise
Ultrahangos alkalmazás:
Szobahőmérsékleten 0,151 g ólom-acetátot (Pb (CH3COO) 2.3 H2O) és 0,03 g TAA (CH3A CSNH2) 5mL-t adtak hozzá az ionos folyadékhoz, [EMIM] [EtSO4] és 15 ml kétszer desztillált vizet egy 50 ml-es főzőpohárban, amelyet ultrahangos besugárzásra kényszerítenek a Hielscher ultrahangos készülékkel UP200S 7 percig. Az ultrahangos szonda / sonotrode S1 csúcsát közvetlenül a reakcióoldatba merítették. A képződött sötétbarna színű szuszpenziót centrifugáltuk, hogy a csapadékot kivonjuk, és kétszer kétszer desztillált vízzel, illetve etanollal mossuk a reagálatlan reagensek eltávolítása érdekében. Az ultrahangnak a termékek tulajdonságaira gyakorolt hatásának vizsgálatára még egy összehasonlító mintát készítettünk, a reakcióparamétereket állandó értéken tartva, azzal a különbséggel, hogy a terméket folyamatos keverés közben készítjük 24 órán keresztül ultrahangos besugárzás nélkül.
A PbS nanorészecskék előállításához ultrahangos asszisztált szintézist javasoltak vizes ionos folyadékban szobahőmérsékleten. Ez a helyiséghőmérséklet és a környezetbarát, zöld módszer gyors és sablonmentes, ami jelentősen lerövidíti a szintézis időtartamát, és elkerüli a bonyolult szintetikus eljárásokat. Az előkészített nanoclaszterek hatalmas, 3,86 eV-os kékeltolódást mutatnak, ami a részecskék nagyon kis méretének és a kvantumzáró hatásnak tulajdonítható.
Eszköz ajánlás:
UP200S
Referencia / Kutatási dokumentum:
Behboudnia, M .; Habibi-Yangjeh, A .; Jafari-Tarzanag, Y .; Khodayari, A. (2008): PbS nanorészecskék könnyű és szobahőmérséklet előkészítése és jellemzése vizes [EMIM] [EtSO4] ionos folyadékban ultrahangos besugárzás alkalmazásával. Bulletin of Korean Chemical Society 2008. január 29., 53-56.
Fenol lebomlás
Ultrahangos alkalmazás:
Rokhina et al. (2013) a perecetsav (PAA) és heterogén katalizátor (MnO2) a fenol vizes oldatban történő lebomlására ultrahangos besugárzás alatt. Az ultrahangos kezelést egy 400 W-os szonda típusú ultrahangos készülékkel végeztük UP400S, amely képes folyamatosan vagy impulzus üzemmódban (azaz 4 mp. be és 2 másodperc ki) rögzített frekvencián 24 kHz. A számított teljes felvett teljesítmény, teljesítménysűrűség és a rendszerbe eloszlatott teljesítményintenzitás 20 W, 9,5 volt×10-2 W / cm-3, és 14,3 W / cm-2illetőleg. A rögzített teljesítményt a kísérletek során használták. A merülő keringető egységet a reaktor belsejében lévő hőmérséklet szabályozására használták. A tényleges szonikációs idő 4 óra volt, bár a valós reakcióidő 6 óra volt az impulzusos üzemmódban végzett működés miatt. Egy tipikus kísérletben az üvegreaktort 100 ml fenololdattal (1,05 mM) és megfelelő dózisú MnO2 és PAA katalizátorral (2%) töltöttük meg, 0–2 g L között-1 és 0-150 ppm. Minden reakciót kémiai semleges pH-n, atmoszferikus nyomáson és szobahőmérsékleten (22 ± 1 ° C) végeztünk.
Ultrahangosítással a katalizátor felületi területe nőtt, ami 4-szer nagyobb felületet eredményezett, és nem változott a szerkezetben. A forgalom gyakoriságát (TOF) 7 x 10-ről növeltük-3 12,2 x 10 értékre-3 Min-1, a csendes folyamathoz képest. Ezenkívül a katalizátor jelentős kimosódását nem észleltük. A fenol izotermikus oxidációja viszonylag alacsony reagenskoncentrációkban a fenol (legfeljebb 89%) eltávolításának mértéke enyhe körülmények között. Általában az ultrahang felgyorsította az oxidációs folyamatot az első 60 perc alatt. (A fenol eltávolítás 70% -a és a csendes kezelés alatt 40%).
Eszköz ajánlás:
UP400S
Referencia / Kutatási dokumentum:
Rokhina, EV; Makarova, K .; Lahtinen, M .; Golovina, EA; Van As, H .; Virkutyte, J. (2013): Ultrahanggal segített MnO2 Perecetsav katalizált homológja a fenol lebomlásához: A folyamatkémia és a kinetika értékelése. Chemical Engineering Journal 221, 2013. 476-486.
Fenol: fenol oxidálása RuI alkalmazásával3 katalizátorként
Ultrahangos alkalmazás:
A fenol Heterogén vizes oxidációja a RuI-n keresztül3 hidrogén-peroxiddal (H2O2): Fenol (100 ppm) katalitikus oxidációja a RuI fölött3 katalizátorként mágneses keverővel és hőmérséklet-szabályozóval felszerelt 100 ml-es üvegreaktorban tanulmányoztuk. A reakcióelegyet 800 fordulat / perc sebességgel 1–6 órán át kevertük, hogy teljes keveréket biztosítsunk a katalizátor részecskék egyenletes eloszlásához és teljes szuszpenziójához. Az ultrahangos kezelés során az oldat mechanikus keverését nem végeztük a kavitációs buborék oszcilláció és összeomlás okozta zavar miatt, ami rendkívül hatékony keverést biztosít. Az oldat ultrahangos besugárzását ultrahangos átalakítóval végeztük UP400S ultrahangos (úgynevezett szonda típusú szondás szonikátor) felszerelve, amely képes folyamatosan vagy impulzus üzemmódban működni 24 kHz rögzített frekvencián és 400W maximális teljesítményen.
A kísérlethez kezeletlen RuI3 katalizátorként (0,5-2 gL-1) szuszpenzióként vezettük be a reakcióközegbe, a következő H2O2 hozzáadásával (30%, koncentráció 200–1200 ppm tartományban).
Rokhina et al. tanulmányukban azt találták, hogy az ultrahangos besugárzás kiemelkedő szerepet játszott a katalizátor textúrális tulajdonságainak módosításában, ami a katalizátor részecskék fragmentációjának eredményeként nagyobb felületű mikroporózus szerkezetet eredményezett. Ezenkívül promóciós hatása volt, megakadályozva a katalizátor részecskék agglomerációját és javítva a fenol és a hidrogén-peroxid hozzáférhetőségét a katalizátor aktív helyeihez.
Az ultrahanggal segített folyamat hatékonyságának kétszeres növekedését a csendes oxidációs folyamathoz képest a katalizátor jobb katalitikus viselkedésének és az oxidáló fajok, például •OH, •HO2 és •I keletkezésének tulajdonították2 a hidrogénkötések hasításával és a gyökök rekombinációjával.
Eszköz ajánlás:
UP400S
Referencia / Kutatási dokumentum:
Rokhina, EV; Lahtinen, M .; Nolte, MCM; Virkutyte, J. (2009): Ultrahang-segített heterogén ruténium-katalizált nedves fenoxid-peroxid-oxid. Alkalmazott katalízis B: Environmental 87, 2009. 162-170.
PLA bevonattal ellátott Ag / ZnO részecskék
Ultrahangos alkalmazás:
Ag/ZnO részecskék PLA bevonata: PLA-val bevont Ag/ZnO mikro- és szubmikrorészecskéit olaj-a-vízben emulziós oldószeres párologtatási technikával állítottuk elő. Ezt a módszert a következő módon hajtottuk végre. Először a 400 mg polimert feloldottuk 4 ml kloroformban. Az így kapott polimer kloroformos koncentrációja 100 mg/ml volt. Másodszor, a polimer oldatot különböző felületaktív rendszerek (emulgeálószer, PVA 8-88) vizes oldatában emulgeáltuk folyamatos keverés közben homogenizátorral 24 000 fordulat / perc keverési sebességgel. Az elegyet 5 percig kevertük, és ez idő alatt a képződő emulziót jéggel hűtöttük. A felületaktív anyag vizes oldata és a PLA kloroformos oldata közötti arány minden kísérletben azonos volt (4:1). Ezt követően a kapott emulziót ultrahangos szonda típusú eszközzel ultrahangosítottuk UP400S (400W, 24kHz) 5 percig. ciklusban 0.5 és amplitúdó 35%. Végül az elkészített emulziót átvittük az Erlenmeyer-lombikba, kevertük, és a szerves oldószert csökkentett nyomáson elpárologtattuk az emulzióból, ami végül részecskeszuszpenzió képződéséhez vezet. Az oldószer eltávolítása után a szuszpenziót háromszor centrifugáltuk az emulgeálószer eltávolítása céljából.
Eszköz ajánlás:
UP400S
Referencia / Kutatási dokumentum:
Kucharczyk, P .; Sedlarik, V .; Stloukal, P .; Bazant, P .; Koutny, M .; Gregorova, A .; Kreuh, D .; Kuritka, I. (2011): Poly (L-Lactic Acid) bevonatos mikrohullámú szintetizált hibrid antibakteriális részecskék. Nanocon 2011.
Polianilin kompozit
Ultrahangos alkalmazás:
Vízalapú önadalékolt nano-polianilin (SPAni) kompozit (Sc-WB) előállítása
A vízalapú SPAni kompozit elkészítéséhez 0,3 gr SPAni-t, amelyet ScCO2 közegben in situ polimerizációval szintetizáltunk, vízzel hígítottuk és 2 percig ultrahangos homogenizátorral ultrahanggal kezeltük UIP1000hd. Ezután a szuszpenziós terméket homogenizáltuk 125 g vízalapú keményítő mátrix hozzáadásával 15 percig, és a végső ultrahangos kezelést szobahőmérsékleten 5 percig végeztük.
Eszköz ajánlás:
UIP1000hd
Referencia / Kutatási dokumentum:
Bagherzadeh, MR; Mousavinejad, T .; Akbarinezhad, E .; Ghanbarzadeh, A. (2013): Az SCCO2 szintetizált önadagolt nanopolianilint tartalmazó vízbázisú epoxi bevonat védelmi teljesítménye. 2013-ban.
Poliklikus aromás szénhidrogének: a naftalin, aknaftilén és fenantrén szonokémiai lebomlása
Ultrahangos alkalmazás:
A policiklusos aromás szénhidrogének (PAH-ok) naftalin, acenaftilén és fenantrén vízben történő szonokémiai lebomlásához a mintaelegyeket ultrahangos ultrahangos kezeléssel 20 ° C és 50 μg / l minden egyes PAH célnál (150 μg / l teljes kezdeti koncentráció). Az ultrahangos kezelést egy UP400S kürt típusú ultrahangos készülék (400W, 24kHz) alkalmazta, amely képes folyamatos vagy impulzus üzemmódban működni. Az UP400S szonikátor H7 titánszondával volt felszerelve, 7 mm átmérőjű heggyel. A reakciókat egy 200 ml-es hengeres üveg reakcióedényben hajtottuk végre, a titánkürtöt a reakcióedény tetejére szereltük, és O-gyűrűkkel és teflonszeleppel lezártuk. A reakcióedényt vízfürdőbe helyeztük a folyamat hőmérsékletének szabályozására. A fotokémiai reakciók elkerülése érdekében az edényt alumíniumfóliával borították.
Az elemzési eredmények azt mutatták, hogy a PAH-k átalakulása a szonikációs időtartam növelésével nő.
A naftalin esetében az ultrahanggal segített átalakítás (ultrahang teljesítmény 150 W-ra állítva) a 30 perc után elért 77,6% -ról nőtt. ultrahanggal kezeltük 60 perc elteltével 84,4% -ra. ultrahanggal.
Az acenaftilén esetében az ultrahanggal segített átalakítás (ultrahang teljesítmény 150 W-ra állítva) a minta 30 perc után elért 77,6% -ról nőtt. sonicáció 150W ultrahang teljesítmény mellett, 84,4% 60 perc után. ultrahangos ultrahanggal való ultrahangos ultrahangos ultrahangos kezelés 30 perc után 80,7% -kal nőtt. sonicáció 150W ultrahang teljesítménygel 96,6% után 60 perc. ultrahanggal.
A fenantrén esetében az ultrahanggal segített átalakítás (ultrahang teljesítménye 150 W-ra állítva) 30 perc elteltével 73,8% -ról nőtt. ultrahangos kezelést 60 perc elteltével 83,0% -ra. ultrahanggal.
A lebomlási hatékonyság fokozása érdekében a hidrogén-peroxid hatékonyabban használható vas-ion hozzáadásakor. Kimutatták, hogy a vas-ion hozzáadásával szinergetikus hatások szimulálják a Fenton-szerű reakciót.
Eszköz ajánlás:
UP400S a H7-gyel
Referencia / Kutatási dokumentum:
Psillakis, E .; Goula, G .; Kalogerakis, N .; Mantzavinos, D. (2004): Poliklikus aromás szénhidrogének lebomlása vizes oldatokban ultrahangos besugárzással. Journal of Hazardous Materials B108, 2004. 95-102.
Oxidréteg eltávolítása szubsztrátumokból
Ultrahangos alkalmazás:
A szubsztrátum előállítása a Cu szubsztrátok CuO nanorétegeinek növekedése előtt a Cu felületén lévő belső oxidréteget a minta ultrahangosításával eltávolítottuk 0,7 M sósavban 2 percig. Hielscher UP200S készülékkel. A mintát ultrahanggal tisztítottuk acetonban 5 percig. a szerves szennyeződések eltávolítása céljából, alaposan leöblítjük ionmentesített (DI) vízzel és sűrített levegőn szárítjuk.
Eszköz ajánlás:
UP200S vagy UP200St
Referencia / Kutatási dokumentum:
Mashock, M .; Yu, K .; Cui, S .; Mao, S .; Lu, G .; Chen, J. (2012): A CuO nanorendszerek moduláló gázérzékelő tulajdonságai diszkrét nanoidált p-n szakaszok létrehozásával a felületükön. ACS Alkalmazott anyagok & 4. interfészek, 4192-4199.
Voltammetriai kísérletek
Ultrahangos alkalmazás:
Az ultrahanggal továbbfejlesztett voltammetriás kísérletekhez egy Hielscher 200 wattos ultrahangos készüléket alkalmaztunk UP200S üvegkürttel (13 mm átmérőjű csúcs) felszerelt. Az ultrahangot 8 W / cm intenzitással alkalmaztuk-2.
Mivel a nanorészecskék lassú diffúziója a vizes oldatokban és a nanoszemcsékben található redox centrumok nagy száma, a nanorészecskék közvetlen oldatfázisú voltammetriájának dominálnak az adszorpciós hatások. Annak érdekében, hogy felismerhető legyen a nanorészecskék felhalmozódása az adszorpció következtében, kísérleti megközelítést kell választani (i) a nanorészecskék kellően magas koncentrációjával, (ii) a kiselektródákkal a jel-vissza-föld arány növelése érdekében, vagy (iii) nagyon gyors tömegközlekedés.
Ezért McKenzie et al. (2012) az ultrahangot alkalmazta, hogy drasztikusan javítsa a nanorészecskék tömeges szállításának sebességét az elektróda felületére. Kísérleti felépítésüknél az elektróda közvetlenül nagy intenzitású ultrahanggal van kitéve, 5 mm-es elektróda-kürt távolság és 8 W / cm-2 szonikációs intenzitás, ami keverést és kavitációs tisztítást eredményez. Egy teszt redox rendszer, a Ru(NH3) egyelektronos redukciója63 + vizes 0,1 M KCI-t alkalmaztunk az ilyen körülmények között elért tömegátadás sebességének kalibrálásához.
Eszköz ajánlás:
UP200S vagy UP200St
Referencia / Kutatási dokumentum:
McKenzie, KJ; Marken, F. (2001): A nanorészecskés Fe2O3 direkt elektrokémiai vizsgálata vizes oldatban és adszorbeálva ón-adalékolt indium-oxidra. Pure Applied Chemistry, 73/12, 2001. 1885-1894
Sonicators szonokémiai reakciókhoz laboratóriumtól ipari méretig
A Hielscher az ultrahangos készülékek teljes skáláját kínálja a kézi laboratóriumi homogenizátortól a teljes ipari szonikátorokig nagy mennyiségű áramokhoz. A vizsgálat során kis léptékben elért összes eredmény, R&D and optimization of an ultrasonic process, can be >linearly scaled up to full commercial production. A Hielscher szonikátorok megbízhatóak, robusztusak és 24/7 működésre készültek.
Kérdezzen minket, hogyan értékelheti, optimalizálhatja és méretezheti a folyamatot! Örömmel segítünk Önnek minden szakaszban – az első tesztektől és a folyamat optimalizálásig az ipari gyártósorba történő beszerelésig!
Lépjen kapcsolatba velünk! / Kérdezz minket!
Példák ultrahanggal javított kémiai reakcióra vs hagyományos reakciók
Az alábbi táblázat áttekintést nyújt számos gyakori kémiai reakcióról. Minden reakció esetében összehasonlítjuk a hagyományos reakciót és az ultrahanggal fokozott reakciót a hozam és az átalakítási sebesség tekintetében.
reakció | Reakcióidő – Konvencionális | Reakcióidő – ultrahang | hozam – Hagyományos (%) | hozam – Ultrahang (%) |
---|---|---|---|---|
Diels-Alder ciklizáció | 35 óra | 3,5 óra | 77.9 | 97.3 |
Az indán oxidációja indán-1-onná | 3 óra | 3 óra | kevesebb, mint 27% | 73% |
A metoxiaminoszilán csökkentése | nincs reakció | 3 óra | 0% | 100% |
Hosszú szénláncú telítetlen zsírészterek epoxidációja | 2 óra | 15 perc | 48% | 92% |
Az arilalkánok oxidációja | 4 óra | 4 óra | 12% | 80% |
Michael nitroalkánok hozzáadása monoszubsztituált α,β-telítetlen észterekhez | 2 nap | 2 óra | 85% | 90% |
2-oktanol permanganát oxidációja | 5 óra | 5 óra | 3% | 93% |
Kalkonok szintézise CLaisen-Schmidt kondenzációval | 60 perc | 10 perc | 5% | 76% |
2-jodonitrobenzol UIllmann-csatolása | 2 óra | 2H. | kevesebb barnulás 1,5% | 70.4% |
Reformatsky reakció | 12óra | 30 perc | 50% | 98% |
(vö. Andrzej Stankiewicz, Tom Van Gerven, Georgios Stefanidis: The Fundamentals of Process Intensification, Első kiadás. Közzétette: Wiley, 2019)
Tudni érdemes
Az ultrahangos szövethomogenizátorokat sokféle folyamatban és iparágban használják. Attól függően, hogy milyen konkrét alkalmazást használnak, az ultrahangos készüléket szonda típusú ultrahangosítónak, szonikus lysernek, sonolyzernek, ultrahangos zavarónak, ultrahangos darálónak, sono-ruptornak, szonifikátornak, hangos dismembratornak, sejtrombolónak, ultrahangos diszpergálónak vagy oldónak nevezik. A különböző kifejezések arra a konkrét alkalmazásra utalnak, amelyet szonikálással teljesítenek.

Hielscher Ultrahang gyárt nagy teljesítményű ultrahangos homogenizátorok Labor nak nek ipari méretben.