Grafén-oxid – Ultrahangos exfoliálás és diszpergálás

Az ultrahangos exfoliálás széles körben alkalmazott technika a grafén-oxid előállítására, amelynek során a grafit-oxidot vékony, egy- vagy néhány rétegű grafénlemezekre bontják. A Hielscher ultrahangos kezelőberendezései intenzív akusztikus kavitációt hoznak létre, amelynek során a nagy energiasűrűségű ultrahanghullámok nagy energiájú mikrobuborékokat keltenek a folyékony közegben. Ezek az összeomló buborékok nyíróerőket hoznak létre, amelyek elválasztják egymástól a grafit-oxid rétegeit, és hatékonyan grafén-oxid-nanolemezekké exfoliálják őket. Használja ki a nagy teljesítményű ultrahangtechnológia előnyeit, és emelje magasabb szintre grafén-oxid-alapú alkalmazását!

A grafén-oxid ultrahangos exfoliálása

A grafén-oxid vízoldható, amfifil, nem mérgező, biológiailag lebomló, és könnyen diszpergálható stabil kolloidokká. Az ultrahangos exfoliálás és diszpergálás nagyon hatékony, gyors és költséghatékony módszer a grafén-oxid ipari léptékű szintézisére, diszpergálására és funkcionalizálására. A további feldolgozás során az ultrahangos diszpergálóberendezések nagy teljesítményű grafén-oxid–polimer kompozitokat állítanak elő.

Az ultrahangos exfoliálás előnyei

Az ultrahangos exfoliálás számos előnnyel jár, többek között egyszerű, méretnövelhető és környezetbarát, mivel jellemzően nem igényel agresszív vegyszereket vagy összetett feldolgozást. Ezenkívül lehetővé teszi a grafén-oxid-nanolemezek méretének és vastagságának pontos szabályozását, ami kulcsfontosságú a tulajdonságaik különböző alkalmazásokhoz történő hangolásához.

A videó grafit ultrahangos bekeverését és diszpergálását mutatja be 250mL epoxigyantában (Toolcraft L), ultrahangos homogenizátor (UP400St, Hielscher Ultrasonics) segítségével. A Hielscher Ultrasonics grafit, grafén, szén nanocsövek, nanoszálak vagy töltőanyagok diszpergálására gyárt berendezéseket laboratóriumi vagy nagy volumenű gyártási folyamatokhoz. Jellemző alkalmazás a nanoanyagok és mikroanyagok diszpergálása a funkcionalizálás során, illetve gyantákban vagy polimerekben.

Protokoll: A grafén-oxid ultrahangos exfoliálása

A grafén-oxid (GO) nanolemezeinek méretszabályozásában kulcsszerepet játszik az exfoliálási módszer. Pontosan szabályozható folyamatparaméterei miatt az ultrahangos exfoliálás a legszélesebb körben alkalmazott rétegszétválasztási technika a kiváló minőségű grafén és grafén-oxid előállítására.
A grafén-oxid grafit-oxidból történő ultrahangos exfoliálására különböző protokollok állnak rendelkezésre. Az alábbiakban egy példaként szolgáló protokoll található a grafén-oxid ultrahangos exfoliálásához:
A grafit-oxid-port 10-es pH-értékű vizes KOH-oldatba keverik. Az exfoliáláshoz és az azt követő diszpergáláshoz az UP200St (200W) szondás ultrahangos kezelőberendezést használják. Ezután K+ ionokat kötnek a grafén bázissíkjához, hogy öregedési folyamatot idézzenek elő. Az öregítés rotációs bepárlás közben történik (2 h). A felesleges K+ ionok eltávolításához a port többször mossák és centrifugálják.
A kapott keveréket centrifugálják és fagyasztva szárítják, így diszpergálható grafén-oxid-por válik ki.
Vezetőképes grafén-oxid-paszta készítése: A grafén-oxid-por ultrahangos kezelés mellett dimetil-formamidban (DMF) diszpergálható vezetőképes paszta előállítása céljából. (Han et al.2014)

Az ultrahangos exfoliálást széles körben alkalmazzák grafén-nanolemezek és grafén-oxid előállítására. A Hielscher ultrahangos rendszerei a grafénszintézis nagyon hatékony, költséghatékony és gyors technikájaként bizonyítanak; nagy szuszpenzióáramok kezelésére és a grafén tömegtermelésére használják őket.
A kép forrása: Potts J. R., Dreyer D. R., Bielawski Ch. W., Ruoff R.S (2011): Graphene-based polymer nanocomposites. Polymer Vol. 52, Issue 1, 2011. 5–25.

A grafén-oxid ultrahangos exfoliálásának mechanizmusa
(Ábra: Potts et al. 2011)

A grafén-oxid ultrahangos funkcionalizálása

Az ultrahangos kezelést sikeresen alkalmazzák grafén-oxid (GO) polimerekbe és kompozitokba történő beépítésére.
Példák:

grafén-oxid–TiO2 mikrogömbkompozit
polisztirol–magnetit–grafén-oxid kompozit (mag–héj szerkezetű)
polisztirol–redukált grafén-oxid kompozitok
polianilin-nanoszálakkal bevont polisztirol/grafén-oxid (PANI-PS/GO) mag–héj kompozit
polisztirollal interkalált grafén-oxid
p-phenylenediamine-4vinylbenzen-polystyrene módosítóval módosított grafén-oxid

Az ultrahangos exfoliálással előállított grafén-oxid alkalmazásai

Az ultrahangos exfoliálással előállított grafén-oxid számos különböző területen széles körben alkalmazható. Az elektronikában hajlékony vezetőképes filmekben és érzékelőkben használják; az energiatárolásban javítja az akkumulátorok és szuperkondenzátorok teljesítményét. A grafén-oxid antibakteriális tulajdonságai értékessé teszik az orvosbiológiai alkalmazásokban, míg nagy fajlagos felülete és funkciós csoportjai előnyösek a katalízisben és a környezeti kármentesítésben. Összességében az ultrahangos exfoliálás elősegíti a kiváló minőségű grafén-oxid hatékony előállítását a legkorszerűbb technológiákban történő felhasználáshoz.

Ismerje meg, hogyan állíthat elő kiváló minőségű, egyrétegű grafént ultrahangos exfoliációval, nagy teljesítményű szondás ultrahangos készülékek segítségével. Az ultrahangos kezelés egyszerű, hatékony és méretnövelhető módszer graféndiszperziók nagy kihozatalú előállítására, kiváló lemezminőség mellett.

Ultrahangos kezelőberendezések grafén és grafén-oxid feldolgozásához

A Hielscher Ultrasonics nagy teljesítményű ultrahangos rendszereket kínál grafén és grafén-oxid exfoliálására, diszpergálására és feldolgozására. A megbízható ultrahangos processzorok és a fejlett reaktorok pontos szabályozást biztosítanak, lehetővé téve az ultrahangos folyamatok kívánt célokhoz történő hangolását.
Az egyik kulcsfontosságú paraméter az ultrahang amplitúdója, amely meghatározza az ultrahangos szonda rezgés közbeni tágulását és összehúzódását. A Hielscher ipari ultrahangos kezelőberendezései nagy, akár 200µm amplitúdót biztosítanak, folyamatos, 24/7 üzemelés mellett. Még nagyobb amplitúdókhoz egyedi ultrahangos szondák állnak rendelkezésre. Valamennyi processzor pontosan hozzáigazítható a folyamat körülményeihez, és beépített szoftverrel felügyelhető, ami megbízhatóságot, állandó minőséget és reprodukálható eredményeket biztosít.
A Hielscher ultrahangos kezelőberendezései robusztusak, és nagy igénybevétellel járó környezetben is folyamatosan működhetnek, így az ultrahangos kezelés előnyben részesített gyártástechnológia a grafén, a grafén-oxid és a grafitos anyagok nagyüzemi előállításához.
Az ultrahangos kezelőberendezések és tartozékok széles termékválasztéka, amely különböző méretű és geometriájú szonotródákat és reaktorokat is magában foglal, lehetővé teszi az optimális reakciókörülmények és tényezők – például a reagensek, az ultrahangos energiabevitel, a nyomás, a hőmérséklet és a térfogatáram – kiválasztását a legmagasabb minőség elérése érdekében. A Hielscher ultrahangos reaktorai akár több száz barg nyomást is lehetővé tesznek, így 250 000 centipoise feletti viszkozitású, rendkívül viszkózus paszták ultrahangos kezelése is lehetséges.
E tényezőknek köszönhetően az ultrahangos rétegszétválasztás és exfoliálás felülmúlja a hagyományos technikákat.

Ha többet szeretne megtudni a grafén ultrahangos szintéziséről, diszpergálásáról és funkcionalizálásáról, kattintson ide:

Hasznos tudnivalók

Ultrahang és kavitáció: Hogyan exfoliálható a grafit grafén-oxiddá ultrahangos kezeléssel?

A grafit-oxid (GrO) ultrahangos exfoliálása az akusztikus kavitáció által keltett nagy nyíróerőn alapul. Az akusztikus kavitáció váltakozó nagynyomású / kisnyomású ciklusok következtében jön létre, amelyeket a nagy teljesítményű ultrahanghullámok folyadékba történő becsatolása hoz létre. A kisnyomású ciklusok során nagyon apró üregek vagy vákuumbuborékok keletkeznek, amelyek az egymást követő kisnyomású ciklusok alatt növekednek. Amikor a vákuumbuborékok elérnek egy olyan méretet, amelynél már nem képesek több energiát elnyelni, egy nagynyomású ciklus során hevesen összeomlanak. A buborékok beroppanása kavitációs nyíróerőket és feszültséghullámokat, akár 6000K szélsőséges hőmérsékletet, 10¹⁰K/s feletti szélsőséges hűlési sebességet, akár 2000atm nagyon nagy nyomást, szélsőséges nyomáskülönbségeket, valamint akár 1000km/h (∼280m/s) sebességű folyadéksugarakat eredményez.
Ezek az intenzív erők a grafitréteg-kötegekre hatnak, amelyek egy- vagy néhány rétegű grafén-oxid-nanolemezekké és módosítatlan grafén-nanolemezekké válnak szét.

Mi a grafén-oxid?

A grafén-oxidot (GO) grafit-oxid (GrO) exfoliálásával szintetizálják. Míg a grafit-oxid egy 3D anyag, amely több millió, interkalált oxigént tartalmazó grafénrétegből áll, addig a grafén-oxid egy- vagy néhány rétegű grafén, amelynek mindkét oldala oxigénezett.
A grafén-oxid és a grafén a következő tulajdonságokban különbözik egymástól: a grafén-oxid poláris, míg a grafén apoláris. A grafén-oxid hidrofil, míg a grafén hidrofób.
Ez azt jelenti, hogy a grafén-oxid vízoldható, amfifil, nem mérgező, biológiailag lebomló, és stabil kolloid szuszpenziókat képez. A grafén-oxid felülete epoxi-, hidroxil- és karboxilcsoportokat tartalmaz, amelyek kölcsönhatásba léphetnek kationokkal és anionokkal. Egyedülálló szerves–szervetlen hibrid szerkezetük és kivételes tulajdonságaik miatt a GO–polimer kompozitokban nagy lehetőség rejlik számos ipari alkalmazás számára. (Tolasz et al. 2014)

Mi a redukált grafén-oxid?

A redukált grafén-oxidot (rGO) a grafén-oxid ultrahangos, kémiai vagy termikus redukciójával állítják elő. A redukciós lépés során a grafén-oxid oxigéntartalmú funkciós csoportjainak többségét eltávolítják, így az így kapott redukált grafén-oxid (rGO) tulajdonságai nagyon hasonlóak a módosítatlan grafénéhez. A redukált grafén-oxid (rGO) azonban nem olyan hibamentes és módosítatlan, mint a tiszta grafén.

Szakirodalom/Hivatkozások

FactSheet: Ultrasonic Graphene Exfoliation and Dispersion – Hielscher Ultrasonics – english version
FactSheet: Exfoliación y Dispersión de Grafeno por Ultrasonidos – Hielscher Ultrasonics – spanish version
Gouvea R.A., Konrath Jr L.G., Cava S., Carreno N.L.V., Goncalves M.R.F. (2011): Synthesis of nanometric graphene oxide and its effects when added in MgAl₂O₄ ceramic. 10th SPBMat Brazil.
Kamisan A.I., Zainuddin L.W., Kamisan A.S., Kudin T.I.T., Hassan O.H., Abdul Halim N., Yahya M.Z.A. (2016): Ultrasonic Assisted Synthesis of Reduced Graphene Oxide in Glucose Solution. Key Engineering Materials Vol. 708, 2016. 25-29.
Štengl V., Henych J., Slušná M., Ecorchard P. (2014): Ultrasound exfoliation of inorganic analogues of graphene. Nanoscale Research Letters 9(1), 2014.
Štengl, V. (2012): Preparation of Graphene by Using an Intense Cavitation Field in a Pressurized Ultrasonic Reactor. Chemistry – A European Journal 18(44), 2012. 14047-14054.
Tolasz J., Štengl V., Ecorchard P. (2014): The Preparation of Composite Material of Graphene Oxide–Polystyrene. 3rd International Conference on Environment, Chemistry and Biology IPCBEE vol.78, 2014.
Potts J. R., Dreyer D. R., Bielawski Ch. W., Ruoff R.S (2011): Graphene-based polymer nanocomposites. Polymer Vol. 52, Issue 1, 2011. 5–25.