Xének ultrahangos hámlasztása

A xének olyan 2D monoelemi nanoanyagok, amelyek rendkívüli tulajdonságokkal rendelkeznek, például nagyon nagy felülettel, anizotróp fizikai/kémiai tulajdonságokkal, beleértve a kiváló elektromos vezetőképességet vagy szakítószilárdságot. Az ultrahangos hámlasztás vagy delamináció hatékony és megbízható technika egyrétegű 2D nanolemezek előállítására rétegelt prekurzor anyagokból. Az ultrahangos hámlasztás már létrejött a kiváló minőségű xén nanolemezek ipari méretben történő előállítására.

xének – Egyrétegű nanoszerkezetek

A xének egyrétegű (2D), monoelemi nanoanyagok, amelyek grafénszerű szerkezettel, rétegen belüli kovalens kötéssel és gyenge van der Waals-erőkkel rendelkeznek a rétegek között. A xének osztályába tartozó anyagok például a borofén, a szilikén, a germán, a sztanén, a foszforén (fekete foszfor), az arzenén, a bizmutén, valamint a tellurén és az antimonén. Egyrétegű 2D szerkezetüknek köszönhetően a xén nanoanyagokat nagyon nagy felület, valamint jobb kémiai és fizikai reakcióképesség jellemzi. Ezek a szerkezeti jellemzők lenyűgöző fotonikus, katalitikus, mágneses és elektronikus tulajdonságokat kölcsönöznek a xének nanoanyagainak, és nagyon érdekessé teszik ezeket a nanoszerkezeteket számos ipari alkalmazás számára. A bal oldali képen ultrahanggal hámlasztott borofén SEM képei láthatók.

Xén nanoanyagok előállítása ultrahangos delaminációval

Réteges nanoanyagok folyékony hámlasztása: Az egyrétegű 2D nanolemezeket szervetlen anyagokból állítják elő réteges szerkezettel (pl. grafit), amelyek lazán egymásra rakott gazdarétegekből állnak, amelyek rétegről rétegre tágulnak vagy duzzadnak bizonyos ionok és/vagy oldószerek interkalációja esetén. A hámlasztás, amelyben a réteges fázist nanolemezekre hasítják, jellemzően a rétegek közötti gyorsan gyengülő elektrosztatikus vonzások miatt fellépő duzzanattal jár, amely az egyes 2D rétegek vagy lapok kolloid diszperzióit eredményezi. (vö. Geng és mtsai, 2013) Általában ismert, hogy a duzzanat megkönnyíti a hámlást ultrahangos kezeléssel, és negatív töltésű nanolemezeket eredményez. A kémiai előkezelés megkönnyíti a hámlást oldószerek szonikálásával. Például a funkcionalizálás lehetővé teszi a rétegelt kettős hidroxidok (LDH-k) hámlását alkoholokban. (vö. Nicolosi et al., 2013)
Az ultrahangos hámlasztáshoz / delaminációhoz a rétegelt anyagot erős ultrahangos hullámoknak tesszük ki oldószerben. Amikor az energiasűrű ultrahanghullámok folyadékba vagy szuszpenzióba kapcsolódnak, akusztikus más néven ultrahangos kavitáció lép fel. Az ultrahangos kavitációt a vákuumbuborékok összeomlása jellemzi. Az ultrahanghullámok áthaladnak a folyadékon, és váltakozó alacsony nyomású / nagynyomású ciklusokat generálnak. A perc vákuumbuborékok alacsony nyomású (ritka) ciklus alatt keletkeznek, és különböző alacsony nyomású / magas nyomású ciklusok alatt nőnek. Amikor egy kavitációs buborék eléri azt a pontot, ahol már nem képes további energiát elnyelni, a buborék hevesen összeomlik, és lokálisan nagyon energiasűrű körülményeket teremt. A kavitációs forró pontot nagyon magas nyomás és hőmérséklet, megfelelő nyomás és hőmérsékletkülönbség, nagy sebességű folyadéksugarak és nyíróerők határozzák meg. Ezek a szonomechanikai és szonokémiai erők az oldószert a halmozott rétegek és a réteges részecskék és kristályos szerkezetek között nyomják, ezáltal hámlasztott nanolemezeket hoznak létre. Az alábbi képsorozat bemutatja a hámlasztási folyamatot ultrahangos kavitációval.

A képkockák nagy sebességű sorozata (a-tól f-ig), amely szemlélteti a grafitpehely szonomechanikus hámlását vízben a UP200S, egy 200W ultrahangos készülék 3 mm-es sonotrode-val. A nyilak a hasítás (hámlás) helyét mutatják, kavitációs buborékokkal, amelyek behatolnak a hasításba.
© Tyurnina et al. 2020 (CC BY-NC-ND 4.0)

A modellezés kimutatta, hogy ha az oldószer felületi energiája hasonló a rétegelt anyagéhoz, akkor a hámlasztott és a reaggregált állapot közötti energiakülönbség nagyon kicsi lesz, eltávolítva az újraaggregáció hajtóerejét. Az alternatív keverési és nyírási módszerekhez képest az ultrahangos keverők hatékonyabb energiaforrást biztosítottak a hámlasztáshoz, ami a TaS ioninterkalációval segített hámlasztásának bemutatásához vezetett₂Nbs₂, és MoS₂, valamint a rétegelt oxidok. (vö. Nicolosi et al., 2013)

TEM képek ultrahanggal folyékony hámlasztott nanolemezek: (A) Az N-metil-pirrolidon oldószerben ultrahangos kezeléssel hámlasztott grafén nanolemez. (B) Az oldószer-izopropanolban ultrahangos kezeléssel hámlasztott h-BN nanolemez. (C) MoS2 nanolemez, amelyet vizes felületaktív oldatban ultrahangos kezeléssel hámlasztanak.
(Tanulmány és képek: ©Nicolosi et al., 2013)

Ultrahangos folyadék-hámlasztási protokollok

A xének és más egyrétegű nanoanyagok ultrahangos hámlasztását és delaminálását széles körben tanulmányozták a kutatásban, és sikeresen átvitték az ipari termelési szakaszba. Az alábbiakban bemutatjuk a kiválasztott hámlasztási protokollokat szonikálással.

A foszforén nanopelyhek ultrahangos hámlasztása

A foszforén (más néven fekete foszfor, BP) egy 2D rétegű, monoelemi anyag, amely foszforatomokból képződik.
Passaglia et al. (2018) kutatásában kimutatták a foszforén - metil-metakrilát stabil szuszpenzióinak előállítását a bP szonikálással segített folyadékfázisú hámlasztásával (LPE) MMA jelenlétében, majd radikális polimerizációval. A metil-metakrilát (MMA) folyékony monomer.

Protokoll a foszforén ultrahangos folyékony hámlasztásához

MMA_bPn, NVP_bPn és Sty_bPn szuszpenziókat LPE nyert egyetlen monomer jelenlétében. Egy tipikus eljárás során ∼5 mg bP-t, amelyet habarcsban óvatosan összetörtek, kémcsőbe helyeztek, majd súlyozott mennyiségű MMA-t, Sty-t vagy NVP-t adtak hozzá. A monomer bP szuszpenziót 90 percig ultrahanggal kezeltük Hielscher ultrahangos homogenizátor UP200St (200W, 26kHz), felszerelt sonotrode S26d2 (csúcsátmérő: 2 mm). Az ultrahangos amplitúdót 50% -on állandó értéken tartottuk, P = 7 W-tal. Minden esetben jeges fürdőt használtak a jobb hőelvezetés érdekében. Az utolsó MMA_bPn, NVP_bPn és Sty_bPn felfüggesztéseket ezután N2-vel fújták be 15 percig. Az összes szuszpenziót DLS-sel elemeztük, és az rH értékeket nagyon közel mutattuk a DMSO_bPn-hez. Például a MMA_bPn szuszpenziót (amelynek körülbelül 1% bP-tartalma van) rH = 512 ± 58 nm jellemezte.
Míg a foszforén más tudományos tanulmányai több órás szonikációs időt jelentenek ultrahangos tisztítóval, magas forráspontú oldószerekkel és alacsony hatékonysággal, a Passaglia kutatócsoportja rendkívül hatékony ultrahangos hámlasztási protokollt mutat be szonda típusú ultrahangos készülékkel (nevezetesen a Hielscher ultrahangos modell UP200St).

Egyrétegű nanolemezek ultrahangos hámlasztása

A borofén és ruténium-oxid nanolemezek részletesebb részleteinek és hámlasztási protokolljainak elolvasásához kövesse az alábbi linkeket:
Borofén: Az ultrahangos protokollok és az ultrahangos borofén hámlás eredményei, kérjük, kattintson ide!
RuO2: Az ultrahangos ruténium-oxid nanolemez hámlás ultrahangos protokolljaiért és eredményeiért kattintson ide!

Ultrahangos hámlasztás kevés rétegű szilícium-dioxid nanolemezek

A kevés rétegű hámlasztott szilícium-dioxid nanolemezeket természetes vermikulitból (Verm) készítették ultrahangos hámlasztással. A hámlasztott szilícium-dioxid nanolemezek szintéziséhez a következő folyadékfázisú hámlasztási módszert alkalmaztuk: 40 mg szilícium-dioxid nanolemezeket diszpergáltunk 40 ml abszolút etanolban. Ezt követően az elegyet ultrahanggal ultrahangosítottuk 2 órán át egy Hielscher ultrahangos processzorral UP200St, amely 7 mm-es sonotrode-val van felszerelve. Az ultrahanghullám amplitúdóját 70% -on állandó értéken tartottuk. A túlmelegedés elkerülése érdekében jégfürdőt alkalmaztunk. A hámlasztatlan SN-t centrifugálással távolítottuk el 1000 fordulat / perc sebességgel 10 percig. Végül a terméket dekantáltuk és szobahőmérsékleten, vákuumban egy éjszakán át szárítottuk. (vö. Guo et al., 2022)

Nagy teljesítményű ultrahangos szondák és reaktorok xének nanolemezek hámlasztására

Hielscher Ultrasonics tervez, gyárt, és forgalmaz robusztus és megbízható ultrahangos készülékek bármilyen méretben. A kompakt laboratóriumi ultrahangos készülékektől az ipari ultrahangos szondákig és reaktorokig a Hielscher ideális ultrahangos rendszerrel rendelkezik a folyamathoz. Az olyan alkalmazásokban, mint a nanoanyagok szintézise és diszperziója, sokéves tapasztalattal rendelkezünk, jól képzett munkatársaink az Ön igényeinek leginkább megfelelő beállítást ajánlják Önnek. A Hielscher ipari ultrahangos processzorok megbízható munkalovakként ismertek az ipari létesítményekben. Képes szállítani nagyon nagy amplitúdó, Hielscher ultrasonicators ideálisak nagy teljesítményű alkalmazások, mint szintézise xén és más 2D egyrétegű nanoanyagok, mint például borofén, foszforén vagy grafén, valamint a megbízható diszperzió ezen nanostruktúrák.
Rendkívül erős ultrahang: Hielscher Ultrasonics’ Az ipari ultrahangos processzorok nagyon nagy amplitúdókat tudnak biztosítani. Akár 200 μm-es amplitúdók is könnyedén működtethetők folyamatosan 24/7 üzemben. Még nagyobb amplitúdók esetén testreszabott ultrahangos sonotrodes áll rendelkezésre.
Legmagasabb minőség – Németországban tervezve és gyártva: Minden berendezést németországi központunkban tervezünk és gyártunk. Az ügyfélnek történő szállítás előtt minden ultrahangos készüléket gondosan tesztelnek teljes terhelés alatt. Vevői elégedettségre törekszünk, és gyártásunkat úgy alakítottuk ki, hogy megfeleljen a legmagasabb minőségbiztosításnak (pl. ISO tanúsítás).

Az alábbi táblázat jelzi ultrahangos készülékeink hozzávetőleges feldolgozási kapacitását: