Nanohopean syntetisointi hunajan ja ultraäänen avulla

Nanohopeaa käytetään sen antibakteeristen ominaisuuksien vuoksi materiaalien vahvistamiseen lääketieteessä ja materiaalitieteessä. Ultraäänikäsittely mahdollistaa pallomaisten hopeananohiukkasten nopean, tehokkaan, turvallisen ja ympäristöystävällisen synteesin vedessä. Nanohiukkasten ultraäänisynteesi voidaan helposti skaalata pienimuotoisesta tuotannosta laajamittaiseen tuotantoon.

Kolloidisen nanohopean ultraääniavusteinen synteesi

Sonokemiallinen synteesi, jolla tarkoitetaan ultraäänisäteilytyksen edistämiä kemiallisia reaktioita, on laajalti käytetty menetelmä nanohiukkasten valmistukseen. Näitä ovat hopea, kulta, magnetiitti, hydroksiapatiitti, perovskiitti, lateksi ja monet muut nanomateriaalit.

Ultraäänellä toteutettava märkäkemiallinen synteesi

Hopeananohiukkasten valmistukseen on kehitetty useita ultraääniavusteisia synteesireittejä. Yksi merkittävä menetelmä käyttää hunajaa sekä pelkistimenä että hiukkasten pintaa suojaavana aineena. Hunajan ainesosat, kuten glukoosi ja fruktoosi, toimivat näissä tehtävissä synergisesti synteesiprosessin aikana.
Monien muiden nanohiukkasten synteesitekniikoiden tavoin nanohopean ultraäänisynteesi kuuluu märkäkemiaan. Prosessi alkaa hopeananohiukkasten ydintymisellä liuoksessa. Ultraäänikäsittelyn aikana hopean lähtöaine (esim. hopeanitraatti (AgNO₃) tai hopeaperkloraatti (AgClO₄)) pelkistyy pelkistimen, kuten hunajan, läsnä ollessa muodostaen kolloidista hopeaa.

Hopean ultraäänellä tapahtuvan ydintymisen ja kasvun mekanismi

Ydintymisen alkuvaihe: Liuenneiden hopeaionien pitoisuuden kasvaessa metalliset hopeaionit alkavat sitoutua toisiinsa muodostaen pieniä klustereita. Tässä vaiheessa klusterit ovat energeettisesti epävakaita negatiivisen energiataseen vuoksi. Uusien pintojen muodostamiseen tarvittava energia ylittää liuenneen hopean pitoisuuden pienenemisestä saatavan energian.

• Kriittinen säde: Kun klusteri saavuttaa tietyn koon (kriittisen säteen), prosessista tulee energeettisesti suotuisa, mikä vakauttaa klusterin. Tämän vakauden ansiosta klusteri voi toimia ytimenä kasvun jatkumiselle.
• Kasvuvaihe: Kasvun aikana lisää hopea-atomeja diffundoituu liuoksen läpi ja kiinnittyy kasvavan nanohiukkasen pintaan. Kasvu jatkuu, kunnes liuenneen hopean pitoisuus laskee ydintymiskynnyksen alapuolelle, jolloin uusien ytimien muodostuminen lakkaa.
• Diffuusio ja prosessin päättyminen: Jäljellä oleva liuennut hopea liittyy olemassa oleviin nanohiukkasiin, jolloin prosessi päättyy.

Ultraäänikäsittely nopeuttaa aineensiirtoa, erityisesti kostumis- ja diffuusioprosesseja, mikä johtaa nopeampaan ydintymiseen ja hallittuun kasvuun. Nanohiukkasten kokoa, kasvunopeutta ja muotoa voidaan hienosäätää säätämällä tarkasti ultraäänikäsittelyn parametreja, kuten intensiteettiä ja kestoa. Tämä tarkka hallinta varmistaa tasalaatuiset nanohiukkasrakenteet, jotka on räätälöity tiettyihin käyttökohteisiin.

Ultraääniavusteinen synteesi erottuu tehokkaana, skaalautuvana ja vihreään kemiaan perustuvana tapana valmistaa nanohopeaa, jolla on tarkasti määritellyt ominaisuudet. Se tarjoaa merkittäviä etuja monenlaisiin tutkimuksen ja teollisuuden käyttökohteisiin.

Napsauta tästä ja lue lisää toisesta vihreästä menetelmästä, jolla nanohopeaa syntetisoidaan ultraäänen ja karrageenin avulla!

Ultraäänikäsittely helpottaa pienten hopeananohiukkasten nopeaa ja vihreää synteesiä, jossa hiukkasten kokojakauma on kapea.

Tapaustutkimus nanohopean ultraäänisynteesistä

Oskueen ym. (2016) tutkimus ”Hopeananohiukkasten hunajapohjainen ja ultraääniavusteinen synteesi sekä niiden antibakteerinen aktiivisuus” tarkastelee yksinkertaista ja ympäristöystävällistä menetelmää hopeananohiukkasten (Ag-NPs) syntetisointiin käyttämällä luonnonhunajaa sekä pelkistimenä että stabilointiaineena. Prosessia, jossa hopeanitraatti (AgNO₃) pelkistetään ultraäänisäteilytyksen aikana, luonnehtivat useat parametrit, kuten hopeaionipitoisuus, hunajapitoisuus ja ultraäänikäsittelyn kesto. Muodostuneiden Ag-NPs-hiukkasten keskimääräinen koko on noin 11,8 nm, ja niillä on antibakteerisia ominaisuuksia patogeenisiä bakteereja, kuten Staphylococcus aureus-, Pseudomonas aeruginosa- ja E. coli -bakteereja, vastaan.
Tutkimus tuo esiin hunajan käytön edut nanohiukkasten synteesissä ja korostaa sen ympäristöystävällisyyttä, edullisuutta ja myrkyttömyyttä. Kirjoittajat osoittavat, että Ag-NPs-hiukkasten kokoa ja saantoa voidaan hallita säätämällä reaktioparametreja, kuten hopeapitoisuutta, hunajan määrää ja ultraäänikäsittelyn kestoa. Syntetisoiduilla Ag-NPs-hiukkasilla osoitettiin olevan tehokas antibakteerinen vaikutus erityisesti E. coli- ja S. aureus -bakteereja vastaan, ja pienimmät kasvua estävät pitoisuudet (MIC) olivat noin 19,46 ppm. Tämä menetelmä tarjoaa Ag-NPs-hiukkasille mahdollisen käyttökohteen lääketieteessä, muun muassa haavojen paranemisessa ja infektioiden torjunnassa.

• Materiaalit: hopeanitraatti (AgNO₃) hopean lähtöaineena; hunaja hiukkasten pintaa suojaavana aineena / pelkistimenä; vesi
• Ultraäänilaite: Anturityyppinen ultraäänilaite UP400St

Ultraäänisynteesin menetelmäohje

Parhaiksi olosuhteiksi kolloidisten hopeananohiukkasten syntetisointiin todettiin seuraavat: hopeanitraatin pelkistäminen ultraäänikäsittelyssä luonnonhunajan välityksellä. Lyhyesti kuvattuna 20 ml hopeanitraattiliuosta (0,3 M), joka sisälsi hunajaa (20 wt%), altistettiin voimakkaalle ultraäänisäteilytykselle ympäristön olosuhteissa 30 min ajan. Ultraäänikäsittely toteutettiin anturityyppisellä ultraäänilaitteella UP400S (400W, 24 kHz), joka upotettiin suoraan reaktioliuokseen.
Elintarvikelaatuista hunajaa käytetään hiukkasten pintaa suojaavana aineena / stabilointiaineena sekä pelkistimenä, mikä tekee vesipohjaisesta ydintymisliuoksesta ja saostuneista nanohiukkasista puhtaita ja turvallisia monenlaisiin käyttökohteisiin.
Ultraäänikäsittelyn keston pidentyessä hopeananohiukkaset pienenevät ja niiden pitoisuus kasvaa.
Vesipohjaisessa hunajaliuoksessa ultraäänikäsittely on keskeinen hopeananohiukkasten muodostumiseen vaikuttava tekijä. Ultraäänikäsittelyn parametrit, kuten amplitudi, kesto sekä jatkuvan tai pulssittaisen ultraäänen käyttö, ovat merkittäviä tekijöitä, joiden avulla hopeananohiukkasten kokoa ja määrää voidaan hallita.

Optimaalisissa olosuhteissa syntetisoitujen Ag-NPs-hiukkasten kokojakauma; hopeapitoisuudet (0,3 M), hunajapitoisuudet (20 wt%) ja ultraäänisäteilytyksen kestot (30 min)
kuvan lähde: ©Oskuee et al. 2016

Hopeananohiukkasten ultraäänisynteesin tulos

Ultraäänellä edistetty, hunajan välittämä synteesi ultraäänilaitteella UP400St tuotti pallomaisia hopeananohiukkasia (Ag-NPs), joiden keskimääräinen hiukkaskoko oli noin 11,8nm. Hopeananohiukkasten ultraäänisynteesi on yksinkertainen ja nopea yhdessä reaktioastiassa toteutettava menetelmä. Veden ja hunajan käyttö materiaaleina tekee reaktiosta kustannustehokkaan ja poikkeuksellisen ympäristöystävällisen.
Esitettyä ultraäänisynteesitekniikkaa, jossa hunajaa käytetään pelkistimenä ja hiukkasten pintaa suojaavana aineena, voidaan laajentaa muihin jalometalleihin, kuten kultaan, palladiumiin ja kupariin. Tämä tarjoaa monia uusia käyttökohteita lääketieteestä teollisuuteen.

Optimaalisissa olosuhteissa syntetisoitujen Ag-NPs-hiukkasten kokojakauma; hopeapitoisuudet (0,3 M), hunajapitoisuudet (20 wt%) ja ultraäänisäteilytyksen kesto (30 min)
Tutkimus ja kuva: ©Oskuee et al. 2016

Ydintymiseen ja hiukkaskokoon vaikuttaminen ultraäänikäsittelyllä

Ultraääni mahdollistaa vaatimusten mukaan räätälöityjen nanohiukkasten, kuten hopeananohiukkasten, valmistamisen. Kolmella yleisellä ultraäänikäsittelytavalla on merkittäviä vaikutuksia lopputulokseen:
Alkuvaiheen ultraäänikäsittely: Ultraääniaaltojen lyhytaikainen kohdistaminen ylikylläiseen liuokseen voi käynnistää kiteytymisen siementämisen ja ytimien muodostumisen. Koska ultraäänikäsittelyä käytetään vain alkuvaiheessa, sitä seuraava kiteiden kasvu etenee esteettä ja tuottaa suurempia kiteitä.
Jatkuva ultraäänikäsittely: Ylikylläisen liuoksen jatkuva säteilytys tuottaa pieniä kiteitä, sillä keskeytymätön ultraäänikäsittely muodostaa paljon ytimiä, mikä johtaa monien pienten kiteiden kasvuun.
Pulssittainen ultraäänikäsittely: Pulssittainen ultraääni tarkoittaa ultraäänen käyttöä määrätyin aikavälein. Tarkasti hallittu ultraäänienergian syöttö mahdollistaa kiteiden kasvuun vaikuttamisen, jotta saavutetaan räätälöity kidekoko.

Tehokkaat ultraäänilaitteet nanohiukkasten synteesiin

Hielscher Ultrasonics tarjoaa suuritehoisia ja luotettavia ultraääniprosessoreita, jotka on suunniteltu vaativiin sonokemiallisiin sovelluksiin, kuten sonosynteesiin ja sonokatalyysiin. Ultraäänisekoitus ja -dispergointi tehostavat merkittävästi aineensiirtoa, edistävät atomiklusterien kostumista ja helpottavat niiden myöhempää ydintymistä, mikä johtaa nanohiukkasten tehokkaaseen saostumiseen. Ultraäänisynteesi tunnetaan yksinkertaisena, kustannustehokkaana, bioyhteensopivana, toistettavana, nopeana ja turvallisena menetelmänä korkealaatuisten nanomateriaalien valmistukseen. (Lue lisää perovskiitin sonokemiallisesta synteesistä ja ZnO-nanorakenteiden sonokemiallisesta synteesistä!)

Hielscher-ultraäänilaitteet on suunniteltu tarkkaan hallintaan, mikä mahdollistaa optimaaliset olosuhteet nanomateriaalien ydintymiselle ja kasvulle. Näissä digitaalisissa laitteissa on älykäs ohjelmisto, värikosketusnäyttö ja intuitiivinen valikko turvallista ja käyttäjäystävällistä käyttöä varten. Lisäksi niissä on automaattinen tietojen tallennus sisäänrakennetulle SD-kortille, mikä varmistaa prosessin saumattoman dokumentoinnin.

Kattavan järjestelmävalikoimansa ansiosta – kompakteista 50 watin kädessä pidettävistä laboratoriokäyttöön tarkoitetuista ultraäänilaitteista järeisiin 16 000 watin teollisuusjärjestelmiin – Hielscher tarjoaa ihanteellisen ultraääniratkaisun jokaiseen käyttökohteeseen. Kestävyyttä varten suunnitellut Hielscher-ultraäänilaitteet on rakennettu toimimaan jatkuvasti raskaassa käytössä myös vaativissa ympäristöissä, mikä varmistaa luotettavan suorituskyvyn 24/7.
Alla oleva taulukko antaa käsityksen ultraäänilaitteidemme likimääräisestä käsittelykapasiteetista:

Nanohiukkasten synteesin perinteisten menetelmien ja vihreiden synteesimenetelmien vertailu.