Sono-synteesi Nano hydroksiapatiitti

Hydroksiapatiitti (HA tai HAp) on erittäin liikennöidyillä bioaktiivinen keraaminen lääketieteellisiin tarkoituksiin, koska sen rakenne on samanlainen kuin luun materiaalia. Ultraäänellä avustaa synteesi (sono-synteesi) hydroksiapatiitin on onnistunut tekniikka tuottaa nanorakenteiset HAp on korkeimmat laatuvaatimukset. Ultraääni reitti mahdollistaa tuottaa nano-kiteistä HAp sekä modifioidut hiukkasia, esim. ydin-kuori nanopallot, ja komposiitit.

Hydroksiapatiitti: Monipuolinen Mineral

Hydroxylapatite tai hydroksiapatiittia (HAp, myös HA) on luonnossa esiintyvä mineraali kalsiumia apatiitin kanssa, jolla on kaava Ca5(PO4)3(VAI NIIN). Osoittamaan, että kide yksikkö solu käsittää kaksi yksikköä, se kirjoitetaan yleensä Ca10(PO4)6(VAI NIIN)2. Hydroxylapatite on hydroksyyli endmember kompleksin apatiitin ryhmä. OH-ioni voidaan korvata fluoridi, kloridi tai karbonaatti, tuottavat fluoriapatiittia tai chlorapatite. Se kiteytyy kuusiokulmiokiderakenteita järjestelmä. HAp tunnetaan luun materiaalia kuin enintään 50 paino-% luun on modifioitu hydroksiapatiitin muodossa.
Lääketieteessä, nanorakenteiset huokoinen HAp on mielenkiintoinen materiaali keinotekoisen luun sovellus. Koska sen hyvä biologinen luun kontakti ja sen samanlainen kemiallinen koostumus luu- huokoinen HAp keraaminen on havaittu valtava käyttö biolääketieteen sovelluksissa, mukaan lukien luukudoksen, solujen lisääntymistä, ja lääkeaineen.
”Itse luu kudosteknologiasta sitä on sovellettu täyteaineena luudefekteihin ja täydentämistä, keinotekoiset luusiirremateriaalia ja proteesi korjausleikkaus. Sen suuri pinta-ala johtaa erinomaiseen osteokonduktii- ja resorboitavuus tarjoaa nopean luunkasvupinnoitetta. ”[Soypan ym. 2007] Niin, monet nykyajan implantit päällystetään hydroksyyliapatiitti-.
Toinen lupaava soveltaminen mikrokiteisen hydroksyyliapatiittikromatografian on sen käyttöä “luu-rakennus” täydentää ylivoimainen imukyky verrattuna kalsiumia.
Vieressä sen käyttöä korjaus materiaali luun ja hampaiden, muut sovellukset HAp löytyy katalyysin, lannoitteiden tuotanto, kuten yhdiste lääkkeiden, proteiinin kromatografialla sovelluksissa, ja vesiprosessien.

Teho Ultraääni: Vaikutukset ja Impact

Sonication kuvataan prosessina, jossa käytetään akustista kenttää, joka on kytketty nestemäiseen väli aineeseen. Ultra ääni aallot levittää nesteessä ja tuottaa vuorotellen korkeapaine/matalapaineiset syklit (puristus ja rarefaction). Aikana suuritehoiset vaiheessa syntyy pieniä tyhjiö kuplia tai ontelot nesteessä, joka kasvaa yli eri korkeapaineiset/matalapaineiset syklit kunnes kupla ei pysty absorboimaan enempää energiaa. Tässä vaiheessa kuplat implodit väkivaltaisesti puristus vaiheen aikana. Tällaisissa kupla romahdus suuri määrä energiaa vapautuu muodossa shokki aallot, korkeita lämpö tiloja (n. 5, 000K) ja paineita (n. 2, 000atm). Lisäksi nämä "hot spots" ovat ominaista erittäin korkea jäähdytys aste. Kuplan vaikutus johtaa myös neste suihkujen jopa 280m/s nopeudella. Tätä ilmiötä kutsutaan Kavitaatio.
Kun nämä äärivoimat, jotka syntyvät kavitaation kuplien romahtamisen aikana, laajenevat sonikaalisessa väliaineessa, vaikuttavat hiukkasia ja pisaroita – mikä johtaa partikkelien törmäykseen niin, että kiinteä aine hajoaa. Siten hiukkasten pienennys, kuten jyrsintä, deagglomeraatio ja dispersio saavutetaan. Hiukkaset voidaan pienentää submicron- ja nano-koon mukaan.
Mekaanisten vaikutusten lisäksi voimakas sonikointi voi luoda vapaita radikaaleja, leikkausmolekyylejä ja aktivoida partikkelipintoja. Nämä ilmiöt tunnetaan nimellä sonokemia.

Sono-synteesi

Lietelan ultraäänikäsittely johtaa erittäin hienoihin hiukkasiin tasaisella jakautumisella niin, että syntyy lisää sakkautumispaikkoja.
Ultrafuusioon syntetisoidut HAp-hiukkaset osoittavat vähentyneen agglomeraation tason. Alhaisempi taipumus ultrasonisesti syntetisoidun HAp: n agglomerointiin vahvistettiin esimerkiksi FESEM (Field Emission Scanning Electron Microscopy) -analyysillä Poinern et ai. (2009).

Ultrasound auttaa ja edistää kemiallisia reaktioita ultraäänikavitaatiolla ja sen fysikaalisilla vaikutuksilla, jotka vaikuttavat suoraan hiukkasten morfologiaan kasvuvaiheen aikana. Ultrasonication tärkeimmät edut, jotka johtavat erittäin hienojakoisten reaktioseosten valmistamiseen, ovat

  • 1) lisääntynyt reaktionopeus,
  • 2) vähentynyt käsittelyaika
  • 3) yleinen parannus energian tehokkaaseen käyttöön.

Poinern et ai. (2011) kehitti märkä-kemiallisen reitin, joka käyttää pääasiallisina reagensseina kalsiumnitraattitetrahydraattia (Ca [NO3] 2 · 4H2O) ja kaliumdivetyfosfaattia (KH2P04). PH-arvon säätämiseksi synteesin aikana lisättiin ammoniumhydroksidia (NH40H).
Ultraääniprosessori oli UP50H (50 W, 30 kHz, MS7 Sonotrode halkaisija 7 mm) Hielscher Ultrasonicsilta.

Ultraäänellä dispergoitu kalsiumhydroksiapatiitti

Ultraäänellä pelkistetty ja dispergoitu kalsiumhydroksiapatiitti

Nano-HAP-synteesin vaiheet:

40 ml: n liuosta, jossa oli 0,32 M Ca (NO3)2 · 4 ः2O valmistettiin pieneen dekantterilasiin. Liuoksen pH säädettiin sitten arvoon 9,0 noin 2,5 ml: n NH: n kanssa4VAI NIIN. Liuos tehtiin ultrasuodatuksella UP50H 100%: n amplitudiasetuksella 1 tunti.
Ensimmäisen tunnin lopussa 60 ml: n liuos oli 0,19 M [KH2Po4] lisättiin sitten hitaasti pisaroittain ensimmäiseen liuokseen samalla, kun se oli toisen tun- nin ajan ultraäänitutkimuksessa. Sekoitusprosessin aikana pH-arvo tarkistettiin ja pidettiin 9 ° C: ssa samalla, kun Ca / P-suhde pidettiin arvossa 1,67. Liuos suodatettiin sitten sentrifugoimalla (~ 2000 g), jonka jälkeen saatu valkoinen sakka jaettiin joukkoon näytteitä lämpökäsittelyä varten.
Ultraäänen esiintyminen synteesimenetelmässä ennen lämpökäsittelyä vaikuttaa merkittävästi alkuperäisten nano-HAP-partikkelien esiasteiden muodostamiseen. Tämä johtuu siitä, että hiukkaskoko liittyi nukleaatioon ja materiaalin kasvumalliin, mikä puolestaan ​​liittyy nestemäisen faasin super-kyllästymisasteeseen.
Lisäksi tämän partikkelikokoa ja sen morfologiaa voidaan suoraan vaikuttaa tämän synteesiprosessin aikana. Ultraäänitehon lisäämisen vaikutus 0: sta 50 W: seen osoitti, että hiukkaskokoa oli mahdollista pienentää ennen lämpökäsittelyä.
Kasvava ultraääni teho, jota käytettiin nesteen säteilyttämiseen, osoitti, että suurempia määriä kuplia / kavitaatioita tuotettiin. Tämä puolestaan ​​tuotti enemmän nukleaatiokohtia ja sen seurauksena näiden kohtien ympärille muodostuneet hiukkaset ovat pienempiä. Lisäksi pidemmillä ultraäänitutkimusjaksoilla altistuvat hiukkaset osoittavat vähemmän agglomeraatiota. Seuraavat FESEM-tiedot ovat vahvistaneet pienentyneen hiukkasten agglomeroitumisen, kun ultraääntä käytetään synteesiprosessin aikana.
Nano-HAp-partikkelit nanometrin kokoalueella ja pallomainen morfologia valmistettiin käyttämällä märkää kemiallista saostustekniikkaa ultraäänen läsnäollessa. Todettiin, että tuloksena olevien nano-HAP-jauheiden kiteinen rakenne ja morfologia riippuivat ultraäänilähteen säteilytyslähteen ja myöhemmän lämpökäsittelyn voimasta. Oli ilmeistä, että ultraäänen esiintyminen synteesiprosessissa edisti kemiallisia reaktioita ja fysikaalisia vaikutuksia, jotka sittemmin tuotti ultrafine-nanohappojauheita lämpökäsittelyn jälkeen.

Jatkuva ultronaatio lasivirtaussolulla

Sonikaatio ultraäänireaktorikammiossa

hydroksiapatiitista:

  • tärkein epäorgaaninen kalsiumfosfaatti mineraali
  • korkea biologinen yhteensopivuus
  • hidas hajoaminen
  • osteokonduktiivinen
  • myrkytön
  • ei-immunogeenisiä
  • voidaan yhdistää polymeereihin ja / tai lasi
  • hyvä imeytyminen rakenne matriisi muihin molekyyleihin
  • erinomainen luun korvike
Ultraääni homogenointilaitteet ovat tehokkaita työkaluja tiivistetään ja funktionalisoida hiukkasia, kuten HAp

Probe-tyyppinen ultraäänilaitteen UP50H

HAp synteesi kautta Ultraääni Sol-Gel Route

Ultraäänellä avustaa sooli-geeli reitti synteesiä varten nanorakenteisen HAp hiukkaset:
materiaali:
– reagenssit: Kalsiumnitraatti Ca (NO3)2, Di-ammoniumvetyfosfaattia (NH4)2HKO4, Natrium hydroxyd NaOH;
– 25 ml: n koeputkeen

  1. Liuota Ca (NO3)2 ja (NH4)2HKO4 tislattuun veteen (moolisuhde kalsium: fosfori: 1,67)
  2. Lisää noin NaOH liuokseen, jotta pH pysyy noin 10 ° C: ssa.
  3. Ultraäänihoito UP100H (sonotrode MS10, amplitudi 100%)
  • Hydrotermiset synteesit suoritettiin 150 ° C: ssa 24 h sähköuunissa.
  • Reaktion jälkeen kiteinen HAp voidaan kerätä sentrifugoimalla ja pesemällä deionisoidulla vedellä.
  • Saadun HAp-nanoputken analyysi mikroskoopilla (SEM, TEM) ja / tai spektroskopialla (FT-IR). Syntetisoidut HAp-nanopartikkelit osoittavat suurta kiteisyyttä. Erilaisia ​​morfologioita voidaan havaita sonikointikauden mukaan. Pitempi sonikointi voi johtaa yhtenäisiin HAp-nanorodeihin, joilla on suuri sivusuhde ja erittäin korkea kiteisyys. [Cp. Manafi et ai. 2008]

HAp: n muuttaminen

Epäyhtenäisyyden vuoksi puhtaan HAp: n käyttö on rajoitettua. Materiaalitutkimuksessa on tehty paljon ponnisteluja HAp: n muokkaamiseksi polymeerien avulla, koska luontainen luu on komposiitti, joka koostuu pääasiassa nanomolekokoisista, neulamaisista HAp-kiteistä (noin 65% luuista). HAp: n ultraäänimittainen modifiointi ja parannettujen materiaaliominaisuuksien yhdistelmien synteesi tarjoaa monenlaisia ​​mahdollisuuksia (ks. Muutamia esimerkkejä jäljempänä).

Käytännön esimerkkejä:

Nano-HAp: n synteesi

Poinern et ai. (2009), Hielscher UP50H koetin-tyypin ultraäänilaitteen on käytetty menestyksekkäästi sono-synteesiä HAp. Korottamiseen ultraäänienergian, hiukkasten koko HAp kristalliittien laski. Nanorakenteiset hydroksiapatiitti (HAp) valmistettiin ultraäänellä avustaa märkä-sademäärä tekniikkaa. Ca (NO3) Ja KH25Po4 werde käytetty tärkein materiaali ja NH3 kuten pölynerottimen. Hydrotermisen sademäärä alle ultraäänisäteilytyksen seurauksena nanokokoisia HAp hiukkasten pallomainen morfologia nano mittari koko alue (n. 30 nm ± 5%). Poinern ja työtoverit löysivät sono-hydroterminen synteesiin taloudellinen reittiä vahva mittakaavan kyky kaupalliseen tuotantoon.

Synteesi gelantine-hydroksiapatiitin (Gel-HAp)

Brundavanam ja työtoverit ovat menestyksekkäästi valmistaneet gelantit-hydroksiapatiittisekoitetta (Gel-HAp) komposiittina mietoissa sonikaatio-olosuhteissa. Gelantiinihydroksiapatiitin valmistukseen 1 g gelatiinia on liuotettu täydellisesti 1000 ml: aan MilliQ-vettä 40 ° C: ssa. 2 ml valmistettua gelatiiniliuosta lisättiin sitten Ca2 + / NH: hen3 seos. Seosta sonicated with a UP50H ultrasonicator (50W, 30kHz). Sonikaation aikana 60 ml 0,19 M KH: ta2Po4 pestiin viisaasti seokseen.
Koko liuos sonikoitiin 1h. PH-arvo tarkistettiin ja pidettiin pH 9-arvossa aina ja CA/P-suhde säädettiin arvoon 1,67. Valkoisen sakan suodatus saavutettiin sentriittiavulla, jolloin saatiin paksu liete. Eri näytteitä lämpökäsitelty putki uunissa 2H lämpö tilassa 100, 200, 300 ja 400 °C. Täten saatiin geeli-HAp-jauhe rakeissa muodossa, joka jauhetaan hienoksi jauheeksi ja jolle on ominaista XRD, FE-SEM ja FT-IR. Tulokset osoittavat, että lievä ultrasonication ja gelatiinin läsnäolo HAp: ssä kasvu vaiheessa edistävät pienempää tarttuvuutta-mikä johtaa pienempään ja muodostaa säännöllisen pallomaisen muodon geeli-HAp-Nano-hiukkasia. Lievä sonikointi auttaa nanokokoisen geelin – HAp-hiukkasten synteesiä ultraäänihomogenisointi vaikutusten vuoksi. Gelatiinin amidi-ja karbonyyli lajit kiinnittyvät tämän jälkeen HAp-nanohiukkaseen kasvu vaiheen aikana sonokemiallisesti tuetun vuoro vaikutuksen kautta.
[Brundavanam et ai. 2011]

HAp: n kerrostuminen Titanium-verihiutaleille

Ozhukil Kollatha et ai. (2013) on päällystetty Ti-levyillä hydroksiapatiittilla. Ennen kerrostumista HAp-suspensio homogenoitiin homogenisoimalla Up400s (400 watin ultraäänilaite ultraäänisormilla H14, sonikointiaika 40 sekuntia 75% amplitudilla).

Hopea päällystetty HAp

Ignatev ja työtoverit (2013) kehittivät biosynteettisen menetelmän, jossa hopea-nanopartikkelit (AgNp) sijoitettiin HAp: hen HAp-pinnoitteen saamiseksi antibakteerisilla ominaisuuksilla ja sytotoksisen vaikutuksen vähentämiseksi. Hopean nanopartikkeleiden deagglomeraatiota ja niiden sedimentaatiota hydroksiapatiitilla Hielscher Up400s käytettiin.

Ignatev ja hänen työtoverinsa käyttivät UP400S-ultraäänitutkityyppistä laitetta hopeapinnoitetulle HAp-tuotannolle.

Magneettisekoittimen ja ultraäänilaitteen kokoonpano Up400s käytettiin hopeapinnoitettuun Hap-valmisteeseen [Ignatev et ai., 2013]

Tehokkaat ultraäänilaitteet ovat luotettavia välineitä hiukkasten käsittelyyn sub micron- ja nano-kokoisilla alueilla. Haluatko syntetisoida, hajottaa tai muokata hiukkasia pienissä putkissa tutkimustarkoituksiin tai käsitellä suuria määriä nanojauhelietteitä kaupalliseen tuotantoon – Hielscher tarjoaa sopivan ultronaattorin tarpeisiisi!

UP400S ultraäänireaktorilla

Ultrasonic homogenisaattori Up400s

Ota yhteyttä / kysy lisätietoja

Kerro meille käsittelyn vaatimuksista. Suosittelemme projektin sopivia asennus- ja käsittelyparametreja.





Huomaathan, että Tietosuojakäytäntö.


Kirjallisuus / Viitteet

  • Brundavanam, RK; Jinag, Z.-T., Chapman, P .; Le, X.-T; Mondinos, N .; Fawcett, D .; Poinern, GEJ (2011): Laimennetun gelatiinin vaikutus nanohydroksiapatiitin ultrasuoneella termisesti tuettuun synteesiin. Ultrason. Sonochem. 18, 2011. 697-703.
  • Cengiz, B.; Gokce, Y.; Yildiz, n.; Aktas, Z.; Calimli, A. (2008): synteesi ja luonnehdinta hydroyapatite nanopartikkelit. Kolloidit ja pinnat A: Physicochem. Eng. näkö kohdat 322; 2008.29-33.
  • Ignatev, M .; Rybak, T .; Colonges, G .; Scharff, W .; Marke, S. (2013): Plasma-ruiskutetut hydroksiapatiittipäällysteet hopean nanopartikkeleilla. Acta Metallurgica Slovaca, 19/1; 2013-20-29.
  • Jevtića, M .; Radulovićc, A .; Ignjatovića, N .; Mitrićb, M .; Uskoković, D. (2009): Poly (d, l-laktidikoglykolidi) / hydroksiapatiitin ytimen kuoren nanosakeiden kontrolloitu kokoonpano ultraäänitutkimuksessa. Acta Biomaterialia 5/1; 2009. 208-218.
  • Kusrini, E .; Pudjiastuti, AR; Astutiningsih, S .; Harjanto, S. (2012): Hydroksiapatian valmistaminen naudan luusta yhdistämällä ultraääni- ja sumukuivausmenetelmät. Intl. Conf. kemian, biokemiallisuuden ja ympäristötieteiden alalla (ICBEE'2012) Singaporessa 14.-15.12.2012.
  • Manafi, S .; Badiee, SH (2008): Ultrasuunin vaikutus nanohydroksiapatiitin kiteytymiseen kostealla kemiallisella menetelmällä. Ir J Pharma Sci 4/2; 2008. 163-168
  • Ozhukil Kollatha, V .; Chenc, Q .; Clossetb, R .; Luytena, J .; Trainab, K .; Mullensa, S .; Boccaccinic, AR; Clootsb, R. (2013): Hydroksiapatiitin AC vs. DC Electrophoretic Deposition on Titanium. Lehden eurooppalaisesta keraamisyhteiskunnasta 33; 2013. 2715-2721.
  • Poinern, GEJ; Brundavanam, RK; Thi Le, X .; Fawcett, D. (2012): Huokoisen keraamisen aineen mekaaniset ominaisuudet, jotka on johdettu hydroksiapatiitin 30 nm: n hiukkasperusteisesta hiukkaspohjaisesta jauhemaisen kovien kudostekniikan sovelluksista. American Journal of Biomedical Engineering 2/6; 2012. 278-286.
  • Poinern, G.J.E.; Brundavanam, r.; Thi Le, X.; Djordjevic, S.; Prokic, M.; Fawcett, D. (2011): lämpö-ja Ultra ääni vaikutus muodostumista nanometrin mitta kaavassa hydroksiapatiitti Bio-keraaminen. Kansainvälinen Nanomedicine-lehti 6; 2011.2083 – 2095.
  • Poinern, G.J.E.; Brundavanam, R.K.; Mondinos, N.; Jiang, Z.-T. (2009): nanohydroksiapatiitin synteesi ja luonnehdinta käyttäen Ultra ääni-avusteista menetelmää. Ultrasonics Sonokemian, 16/4; 2009.469-474.
  • Soypan, I .; Mel, M .; Ramesh, S .; Khalid, KA: (2007): Huokoinen hydroksiapatiitti keinotekoisiin luuhun sovelluksiin. Edistyneiden materiaalien tiede ja teknologia 8. 2007. 116.
  • Suslick, KS (1998): Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology; 4. Ed. J. Wiley & Sons: New York, Voi. 26, 1998. 517-541.

Aiheeseen liittyviä aiheita

Ultraääniset laitteet pöydälle ja tuotanto, kuten UIP1500hd tarjoavat täyden teollisen luokan.

Ultraäänilaite UIP1500hd läpivirtausreaktorilla

Keskustelemme mielellämme prosessistanne.

Otetaan yhteyttä.


✕