Sonokemia: Sovelluksen huomautukset
Sonokemia on ultraäänikavitaation vaikutus kemiallisiin järjestelmiin. Kavitaatiossa esiintyvien äärimmäisten olosuhteiden vuoksi “kuuma piste”, tehon ultraääni on erittäin tehokas menetelmä reaktiotuloksen parantamiseksi (korkeampi saanto, parempi laatu), muuntaminen ja kemiallisen reaktion kesto. Jotkut kemialliset muutokset voidaan saavuttaa vain sonikaatiolla, kuten titaanin tai alumiinin nanokokoinen tinapinnoite.
Alla on valikoima hiukkasia ja nesteitä ja niihin liittyviä suosituksia, miten materiaalia käsitellään jauhamiseksi, hajottamiseksi, deagglomeroitumiseksi tai hiukkasten muokkaamiseksi ultraäänihomogenisaattorilla.
Alla on joitain sonikaatioprotokollia onnistuneille sonokemiallisille reaktioille!
Aakkosjärjestyksessä:
α-epoksiketonit – Renkaan avaamisreaktio
Ultraäänisovellus:
α-epoksiketonien katalyyttinen rengasaukko suoritettiin ultraäänen ja valokemiallisten menetelmien yhdistelmällä. Fotokatalysaattorina käytettiin 1-bentsyyli-2,4,6-trifenyylipyridiniumtetrafluoriboraattia (NBTPT). Näiden yhdisteiden sonikoinnin (sonokemian) ja fotokemian yhdistelmällä NBTPT: n läsnä ollessa saavutettiin epoksidirenkaan aukko. Osoitettiin, että ultraäänen käyttö lisäsi valon aiheuttaman reaktion nopeutta merkittävästi. Ultraääni voi vaikuttaa vakavasti α-epoksiketonien fotokatalyyttiseen renkaan avautumiseen pääasiassa reagoivien aineiden tehokkaan massansiirron ja NBTPT: n virittyneen tilan vuoksi. Myös elektroninsiirto aktiivisten lajien välillä tässä homogeenisessa järjestelmässä, jossa käytetään sonikaatiota, tapahtuu
nopeampi kuin järjestelmä ilman sonikaatiota. Korkeammat saannot ja lyhyemmät reaktioajat ovat tämän menetelmän etuja.
Sonikaatioprotokolla:
α-Epoksiketonit 1a–f ja 1-bentsyyli-2,4,6-trifenyylipyridiniumtetrafluoriboraatti 2 valmistettiin raportoitujen menettelyjen mukaisesti. Metanoli ostettiin Merckiltä ja tislattiin ennen käyttöä. Käytetty ultraäänilaite oli Hielscher Ultrasonics GmbH: n UP400S-ultraäänianturilaite. S3-ultraääniupotussarvi (tunnetaan myös nimellä koetin tai sonotrode), joka lähettää 24 kHz: n ultraääntä intensiteettitasoilla, jotka on viritetty enintään 460 Wcm: n äänitehotiheyteen-2 käytettiin. Sonikaatio suoritettiin 100%: lla (suurin amplitudi 210μm). Sonotrode S3 (suurin upotussyvyys 90 mm) upotettiin suoraan reaktioseokseen. UV-säteilytykset suoritettiin käyttämällä Narvan 400 W:n korkeapaineelohopealamppua, jossa näytteet jäähdytettiin Duran-lasissa. Sitä 1H Valotuotteiden seoksen NMR-spektrit mitattiin CDCl:ssä3 liuokset, jotka sisältävät tetrametyylisilaania (TMS) sisäisenä standardina Bruker drx-500:ssa (500 MHz). Preparatiivinen kerroskromatografia (PLC) suoritettiin 20 × 20 cm: n etäisyydellä2 levyt, jotka on päällystetty 1 mm: n kerroksella Merckin silikageeliä PF254 Valmistetaan levittämällä piidioksidia lietteenä ja kuivaamalla ilmassa. Kaikki tuotteet tunnetaan ja niiden spektritiedot on raportoitu aiemmin.
Laitteen suositus:
UP400S ultraäänisarvella S3
Viite / tutkimuspaperi:
Memarian, Hamid R.; Saffar-Teluri, A. (2007): α-epoksiketonien fotoonokemiallinen katalyyttinen rengasaukko. Beilsteinin orgaanisen kemian lehti 3/2, 2007.
Alumiini/nikkelikatalyytti: Al/Ni-seoksen nanorakenne
Ultraäänisovellus:
Al/Ni-hiukkasia voidaan sonokemiallisesti modifioida alkuperäisen Al/Ni-seoksen nanorakenteella. Tuotetaan Therbey, tehokas katalyytti asetofenonin hydraukseen.
Al/Ni-katalyytin ultraäänivalmistus:
5g kaupallista Al/Ni-seosta dispergoitiin puhdistettuun veteen (50 ml) ja sonikoitiin 50 minuuttiin ultraäänianturityyppisellä sonikaattorilla UIP1000hd (1kW, 20kHz), joka oli varustettu ultraäänitorvella BS2d22 (pään pinta-ala 3,8 cm2) ja tehosterokotus B2-1.8. Enimmäisintensiteetiksi laskettiin 140 Wcm−2 mekaanisella amplitudilla 106μm. Lämpötilan nousun välttämiseksi sonikoinnin aikana koe suoritettiin termostaattisolussa. Sonikoinnin jälkeen näyte kuivattiin tyhjiössä lämpöpistoolilla.
Laitteen suositus:
UIP1000hd sonotrode BS2d22: n ja tehostesarven B2–1.2: n kanssa
Viite / tutkimuspaperi:
Dulle, Jana; Nemeth, Silke; Skorb, Ekaterina V.; Irrgang, Torsten; Senker, Jürgen; Kempe, Rhett; Fery, Andreas; Andreeva, Daria V. (2012): Al/Ni-hydrauskatalyytin sonokemiallinen aktivointi. Kehittyneet funktionaaliset materiaalit 2012. DOI-tunnus: 10.1002/adfm.201200437
Biodieselin transesteröinti MgO-katalyytillä
Ultraäänisovellus:
Transesteröintireaktiota tutkittiin jatkuvassa ultraäänisekoituksessa sonikaattorin UP200S kanssa eri parametreille, kuten katalyytin määrälle, metanolin ja öljyn moolisuhteelle, reaktiolämpötilalle ja reaktion kestolle. Eräkokeet suoritettiin kovalasireaktorissa (300 ml, sisähalkaisija 7 cm), jossa oli kaksi kaulamaadoitettua kantta. Yksi kaula liitettiin ultraääniprosessorin UP200S (200W, 24kHz) titaanisonotrode S7: ään (kärjen halkaisija 7 mm). Ultraääniamplitudi asetettiin 50%: iin 1 syklillä sekunnissa. Reaktioseos sonikoitiin koko reaktioajan ajan. Reaktorikammion toinen kaula varustettiin räätälöidyllä, vesijäähdytteisellä, ruostumattomasta teräksestä valmistetulla lauhduttimella haihdutetun metanolin jäähdyttämiseksi. Koko laite asetettiin vakiolämpötilaiseen öljyhauteeseen, jota ohjattiin suhteellisella integroidulla johdannaislämpötilansäätimellä. Lämpötila voidaan nostaa 65 °C:seen ±1 °C:n tarkkuudella. Biodieselin transesteröinnin materiaalina käytettiin jäteöljyä, 99,9% puhdasta metanolia. Katalyyttinä käytettiin savukerrostettua nanokokoista MgO:ta (magnesiumnauhaa).
Erinomainen konversiotulos saatiin 1,5 paino-% katalyytillä; 5:1 metanoliöljyn moolisuhde 55 °C:ssa, 98,7 %:n muunnos saavutettiin 45 minuutin kuluttua.
Laitteen suositus:
UP200S ultraääni sonotrode S7
Viite / tutkimuspaperi:
Sivakumar, P.; Sankaranarayanan, S.; Renganathan, S.; Sivakumar, P.(): Tutkimukset sonokemiallisen biodieselin tuotannosta käyttäen savukerrostettua nano-mgO-katalyyttiä. Kemiallisen reaktiotekniikan tiedote & Katalyysi 8/ 2, 2013. 89 – 96.
Kadmium(II)-tioasetamidin nanokomposiittisynteesi
Ultraäänisovellus:
Kadmium (II)-tioasetamidinanokomposiitit syntetisoitiin polyvinyylialkoholin läsnä ollessa ja ilman sonokemiallista reittiä. Sonokemiallista synteesiä (sonosynteesiä) varten 0,532 g kadmium (II) asetaattidihydraattia (Cd (CH3COO)2,2H2O), 0,148 g tioasetamidia (TAA, CH3CSNH2) ja 0,664 g kaliumjodidia (KI) liuotettiin 20 ml: aan kaksoistislattua deionisoitua vettä. Tämä ratkaisu sonikoitiin suuritehoisella anturityyppisellä ultraäänilaitteella UP400S (24 kHz, 400W) huoneenlämpötilassa 1 tunnin ajan. Reaktioseoksen sonikoinnin aikana lämpötila nousi 70-80 ° C: seen mitattuna rauta-konstantiniini-termoelementillä. Tunnin kuluttua muodostui kirkkaan keltainen sakka. Se eristettiin sentrifugoimalla (4 000 rpm, 15 min), pestiin kahdesti tislatulla vedellä ja sitten absoluuttisella etanolilla jäännösepäpuhtauksien poistamiseksi ja kuivattiin lopuksi ilmassa (saanto: 0,915 g, 68%). Joulukuu s.200°C. Polymeerisen nanokomposiitin valmistamiseksi 1,992 g polyvinyylialkoholia liuotettiin 20 ml: aan kahdesti tislattua deionisoitua vettä ja lisättiin sitten edellä mainittuun liuokseen. Tämä seos säteilytettiin ultraäänellä ultraäänianturilla UP400S 1 tunnin ajan, kun muodostui kirkkaan oranssi tuote.
SEM-tulokset osoittivat, että PVA: n läsnä ollessa hiukkasten koot pienenivät noin 38 nm: stä 25 nm: iin. Sitten syntetisoimme kuusikulmaisia CdS-nanohiukkasia, joilla on pallomainen morfologia polymeerisen nanokomposiittin, kadmium(II)-tioasetamidin/PVA:n lämpöhajoamisesta lähtöaineena. CdS-nanohiukkasten koko mitattiin sekä XRD:llä että SEM:llä ja tulokset olivat hyvin yhteneviä keskenään.
(2013) havaitsivat myös, että polymeerinen Cd(II)-nanokomposiitti on sopiva esiaste kadmiumsulfidinanohiukkasten valmistukseen, joilla on mielenkiintoisia morfologioita. Kaikki tulokset paljastivat, että ultraäänisynteesiä voidaan käyttää menestyksekkäästi yksinkertaisena, tehokkaana, edullisena, ympäristöystävällisenä ja erittäin lupaavana menetelmänä nanomittakaavan materiaalien synteesiin ilman erityisolosuhteita, kuten korkeaa lämpötilaa, pitkiä reaktioaikoja ja korkeaa painetta.
Laitteen suositus:
UP400S
Viite / tutkimuspaperi:
Ranjbar, M.; Mostafa Yousefi, M.; Nozari, R.; Sheshmani, S. (2013): Kadmium-tioasetamidinanokomposiittien synteesi ja karakterisointi. Int. J. Nanosci. Nanoteknologia. 9/4, 2013. 203-212.
CaCO3 – Ultraäänellä päällystetty steariinihapolla
Ultraäänisovellus:
Nanosaostuneen CaCO: n ultraäänipinnoite3 (NPCC) steariinihapon kanssa sen dispersion parantamiseksi polymeerissä ja taajaman vähentämiseksi. 2g päällystämätöntä nanosaostettua CaCO:ta3 (NPCC) on sonikoitu sonikaattorilla UP400S 30 ml: ssa etanolia. 9 paino-% steariinihappoa on liuotettu etanoliin. Etanoli ja steariinihappo sekoitettiin sitten kyllästettyyn suspensioon.
Laitteen suositus:
UP400S halkaisijaltaan 22 mm: n sonotrodilla (H22D) ja virtauskennolla jäähdytysvaipalla
Viite / tutkimuspaperi:
Kow, K. W.; Abdullah, E. C.; Aziz, A. R. (2009): Ultraäänen vaikutukset nanosaostuneen CaCO3: n päällystämisessä steariinihapolla. Aasian ja Tyynenmeren kemiantekniikan lehti 4/5, 2009. 807-813.
Ceriumnitraatilla seostettu silaani
Ultraäänisovellus:
Metallialustoina käytettiin kylmävalssattuja hiiliteräslevyjä (6,5 cm, 6,5 cm, 0,3 cm; kemiallisesti puhdistettuja ja mekaanisesti kiillotettuja). Ennen pinnoitusta paneelit puhdistettiin ultraäänellä asetonilla ja puhdistettiin sitten emäksisellä liuoksella (0,3mol L1 NaOH -liuos) 60 ° C: ssa 10 minuutin ajan. Ennen substraatin esikäsittelyä pohjamaalina käytettävä tyypillinen formulaatio, joka sisälsi 50 osaa γ-glysidoksipropyylitrimetoksisilaania (γ-GPS), laimennettiin noin 950 osalla metanolia pH:ssa 4,5 (säädetty etikkahapolla) ja sallittiin silaanin hydrolyysi. Seostetun silaanin valmistusmenetelmä ceriumnitraattipigmenteillä oli sama, paitsi että metanoliliuokseen lisättiin 1, 2, 3 paino-% ceriumnitraattia ennen (γ-GPS) lisäämistä, sitten tämä liuos sekoitettiin potkurisekoittimeen nopeudella 1600 rpm 30 minuutin ajan huoneenlämpötilassa. Sitten dispersioita sisältävää ceriumnitraattia sonikoitiin 30 minuutin ajan 40 ° C: ssa ulkoisella jäähdytyshauteella. Ultrasonication-prosessi suoritettiin ultraäänilaitteella UIP1000hd (1000W, 20 kHz), jonka tuloultraääniteho oli noin 1 W / ml. Substraatin esikäsittely suoritettiin huuhtelemalla kutakin paneelia 100 sekunnin ajan sopivalla silaaniliuoksella. Käsittelyn jälkeen paneelien annettiin kuivua huoneenlämmössä 24 tuntia, minkä jälkeen esikäsitellyt paneelit päällystettiin kaksipakkausisella amiinikovetetulla epoksilla. (Epon 828, kuori Co.) tehdä 90 μm märkäkalvon paksuus. Epoksipinnoitettujen paneelien annettiin kovettua 1 tunti 115 °C:ssa epoksipinnoitteiden kovettumisen jälkeen; Kuivakalvon paksuus oli noin 60μm.
Laitteen suositus:
UIP1000hd
Viite / tutkimuspaperi:
Zaferani, S.H.; Peikari, M.; Zaarei, D.; Danaei, I. (2013): Ceriumnitraattia sisältävien silaaniesikäsittelyjen sähkökemialliset vaikutukset epoksipinnoitetun teräksen katodisiin sidosominaisuuksiin. Lehti adheesiotieteestä ja -tekniikasta 27/22, 2013. 2411–2420.
Kupari-alumiinikehykset: huokoisten Cu-Al-kehysten synteesi
Ultraäänisovellus:
Metallioksidilla stabiloitu huokoinen kupari-alumiini on lupaava uusi vaihtoehtoinen katalysaattori propaanin dehydraukseen, joka ei sisällä jalometalleja tai vaarallisia metalleja. Hapettuneen huokoisen Cu-Al-seoksen (metallisienen) rakenne on samanlainen kuin Raney-tyyppiset metallit. Suuritehoinen ultraääni on vihreän kemian työkalu metallioksidilla stabiloitujen huokoisten kupari-alumiinikehysten synteesiin. Ne ovat edullisia (tuotantokustannukset n. 3 euroa/litra) ja menetelmää voidaan helposti skaalata. Näillä uusilla huokoisilla materiaaleilla (tai "metallisienillä") on seosmassa ja hapettunut pinta, ja ne voivat katalysoida propaanin dehydrausta alhaisissa lämpötiloissa.
Menettely ultraäänikatalyytin valmistamiseksi:
Viisi grammaa Al-Cu-seosjauhetta dispergoitiin ultrapuhtaaseen veteen (50 ml) ja sonikoitiin 60 minuutin ajan Hielscher-koetintyyppisellä sonikaattorilla UIP1000hd (20 kHz, suurin lähtöteho 1000W). Ultraäänianturityyppinen laite varustettiin sonotrode BS2d22: lla (kärkialue 3,8 cm2) ja tehostetorvi B2–1.2. Enimmäisvoimakkuudeksi laskettiin 57 W/cm2 mekaanisella amplitudilla 81 μm. Käsittelyn aikana näyte jäähdytettiin jäähauteessa. Käsittelyn jälkeen näytettä kuivattiin 120 °C:ssa 24 tunnin ajan.
Laitteen suositus:
UIP1000hd sonotrode BS2d22: n ja tehostesarven B2–1.2: n kanssa
Viite / tutkimuspaperi:
Schäferhans, Jana; Gómez-Quero, Santiago; Andreeva, Daria V.; Rothenberg, Gadi (2011): Uudet ja tehokkaat kupari-alumiinipropaani-dehydrauskatalyytit. Chem. Eur. J. 2011, 17, 12254-12256.
Kuparin fatlokyaniinin hajoaminen
Ultraäänisovellus:
Metalloftalosyaanien värinpoisto ja tuhoaminen
Kuparifatlosyaniini sonikoidaan vedellä ja orgaanisilla liuottimilla ympäristön lämpötilassa ja ilmakehän paineessa katalyyttisen määrän hapettimen läsnä ollessa käyttäen 500 W: n ultraäänilaitetta UIP500hd, jossa on taittokammio tehotasolla 37–59 W / cm2: 5 ml näytettä (100 mg/l), 50 D/D vettä, jossa on koloformia ja pyridiiniä 60 %:lla ultraääniamplitudista. Reaktiolämpötila: 20°C.
Laitteen suositus:
UIP500hd
Kulta: Kullan nanohiukkasten morfologinen muokkaus
Ultraäänisovellus:
Kullan nanohiukkasia modifioitiin morfologisesti voimakkaassa ultraäänisäteilytyksessä. Kullan nanohiukkasten sulattamiseksi käsipainomaiseen rakenteeseen todettiin riittäväksi 20 minuutin ultraäänikäsittely puhtaassa vedessä ja pinta-aktiivisten aineiden läsnä ollessa. 60 minuutin sonikoinnin jälkeen kullan nanohiukkaset saavat matomaisen tai rengasmaisen rakenteen vedessä. Sulatetut nanohiukkaset, joissa oli pallomaisia tai soikeita muotoja, muodostettiin ultraäänellä natriumdodekyylisulfaatin tai dodekyyliamiiniliuosten läsnä ollessa.
Ultraäänihoidon protokolla:
Ultraäänimodifikaatiota varten kolloidinen kultaliuos, joka koostuu esivalmistetuista sitraattisuojatuista kullan nanohiukkasista, joiden keskimääräinen halkaisija on 25 nm (± 7 nm), sonikoitiin suljetussa reaktorikammiossa (noin 50 ml: n tilavuus). Kolloidinen kultaliuos (0,97 mmol· L-1) säteilytettiin ultraäänellä suurella intensiteetillä (40 W/cm-2) käyttäen Hielscher UIP1000hdT -ultraäänilaitetta (20 kHz, 1000 W), joka on varustettu titaaniseoksella sonotrode BS2d18 (0,7 tuuman kärjen halkaisija), joka upotettiin noin 2 cm sonikoidun liuoksen pinnan alapuolelle. Kolloidinen kulta kaasutettiin argonilla (O2 < 2 ppmv, Air Liquid) 20 minuuttia ennen sonikaatiota ja sen aikana nopeudella 200 ml ·min-1 liuoksen hapen poistamiseksi. 35 ml:n annos kutakin pinta-aktiivista aineliuosta lisäämättä trinatriumsitraattidihydraattia lisättiin 15 ml:lla esivalmistettua kolloidista kultaa, kuplitettiin argonkaasulla 20 minuuttia ennen ultraäänihoitoa ja sen aikana.
Laitteen suositus:
UIP1000hd sonotrode BS2d18: n ja virtauskennoreaktorin kanssa
Viite / tutkimuspaperi:
Radziuk, D.; Grigoriev,D.; Zhang, W.; Su, D.; Möhwald, H.; Shchukin, D. (2010): Esivalmistettujen kullan nanohiukkasten ultraääniavusteinen fuusio. Fysikaalisen kemian lehti C 114, 2010. 1835–1843.
Epäorgaaninen lannoite – Cu:n, Cd:n ja Pb:n liuotus analysointia varten
Ultraäänisovellus:
Cu: n, Cd: n ja Pb: n uuttaminen epäorgaanisista lannoitteista analyysitarkoituksiin:
Kuparin, lyijyn ja kadmiumin ultraääniuuttoa varten lannoitteen ja liuottimen seosta sisältävät näytteet sonikoidaan ultraäänilaitteella, kuten VialTweeter-sonikaattorilla epäsuoraa sonikaatiota varten. Lannoitenäytteet sonikoitiin 2 ml: n läsnä ollessa 50% (v / v) HNO: ta3 lasiputkissa 3 minuutin ajan. Cu-, Cd- ja Pb-uutteet voidaan määrittää liekkiatomiabsorptiospektrometrialla (FAAS).
Laitteen suositus:
VialTweeter
Viite / tutkimuspaperi:
Lima, A. F.; Richter, E. M.; Muñoz, R. A. A. (2011): Vaihtoehtoinen analyyttinen menetelmä metallien määrittämiseksi epäorgaanisissa lannoitteissa, jotka perustuvat ultraääniavusteiseen uuttamiseen. Brasilian kemian seuran lehti 22/ 8. 2011. 1519-1524.
Lateksin synteesi
Ultraäänisovellus:
P(St-BA)-lateksin valmistus
Poly(styreeni-r-butyyliakrylaatti) P(St-BA)-lateksihiukkaset syntetisoitiin emulsiopolymeroinnilla pinta-aktiivisen aineen DBSA läsnä ollessa. 1 g DBSA:ta liuotettiin ensin 100 ml:aan vettä kolmikaulaisessa pullossa ja liuoksen pH-arvo säädettiin arvoon 2,0. DBSA-liuokseen kaadettiin sekoitettuja monomeerejä 2,80 g St ja 8,40 g BA initiaattorilla AIBN (0,168 g). O / W-emulsio valmistettiin magneettisella sekoituksella 1 tunnin ajan, jota seurasi sonikaatio ultraäänisarvella varustetulla sonikaattorilla UIP1000hd (koetin / sonotrode) vielä 30 minuutin ajan jäähauteessa. Lopuksi polymerointi suoritettiin 90 °C:ssa öljyhauteessa 2 tunnin ajan typpiilmakehässä.
Laitteen suositus:
UIP1000hd
Viite / tutkimuspaperi:
Poly(3,4-eteenidioksitiofeeni)epoly(styreenisulfonihaposta) (PEDOT:PSS) johdettujen joustavien johtavien kalvojen valmistus kuitukangasalustalle. Materiaalikemia ja fysiikka 143, 2013. 143-148.
Klikkaa tästä lukeaksesi lisää lateksin sonosynteesistä!
Lyijyn poisto (Sono-uutto)
Ultraäänisovellus:
Lyijyn ultraääniuutto saastuneesta maaperästä:
Ultraääniuuttokokeet suoritettiin ultraäänihomogenisaattorilla UP400S, jossa oli titaaniäänianturi (halkaisija 14 mm), joka toimii taajuudella 20 kHz. Ultraäänianturi (sonotrode) kalibroitiin kalorimetrisesti ultraääniintensiteetillä, joka oli asetettu arvoon 51 ± 0,4 W cm-2 kaikille sono-huuhtoutumiskokeille. Sonouuttokokeet termostaatoitiin käyttämällä tasapohjaista vaippalasikennoa 25 ± 1 °C:ssa. Kolmea järjestelmää käytettiin maaperän liuotusliuoksina (0,1 l) sonikaatiossa: 6 ml 0,3 mol L: ää-2 etikkahappoliuosta (pH 3,24), 3-prosenttista (v/v) typpihappoliuosta (pH 0,17) ja puskuriliuosta etikkahappoa/asetaattia (pH 4,79), joka on valmistettu sekoittamalla 60 ml 0f 0,3 mol L-1 etikkahappo, jossa on 19 ml 0,5 mol l-1 NaOH. Sono-uuttoprosessin jälkeen näytteet suodatettiin suodatinpaperilla suotovesiliuoksen erottamiseksi maaperästä, minkä jälkeen suotovesiliuos oli lyijyelektrodipositio ja maaperän pilkkominen ultraäänen levittämisen jälkeen.
Ultraäänen on osoitettu olevan arvokas työkalu lyijyn suotoveden lisäämisessä saastuttavasta maaperästä. Ultraääni on myös tehokas menetelmä huuhtoutuvan lyijyn poistamiseksi maaperästä lähes kokonaan, mikä johtaa paljon vähemmän vaaralliseen maaperään.
Laitteen suositus:
UP400S sonotrodin H14 kanssa
Viite / tutkimuspaperi:
Sandoval-González, A.; Silva-Martínez, S.; Blass-Amador, G. (2007): Ultraääniuutto ja sähkökemiallinen käsittely yhdistettynä lyijynpoistomaahan. Sähkökemiallisten järjestelmien uusien materiaalien lehti 10, 2007. 195-199.
PBS – Lyijysulfidin nanohiukkassynteesi
Ultraäänisovellus:
Huoneenlämmössä 0,151 g lyijyasetaattia (Pb(CH3COO)2.3H2O) ja 0,03 g TAA:ta (CH3CSNH2) lisättiin 5 ml:aan ionista nestettä, [EMIM] [EtSO4] ja 15 ml kaksoistislattua vettä 50 ml: n dekantterilasissa, joka on asetettu ultraäänisäteilyyn Hielscher-sonikaattorilla UP200S 7 minuutin ajan. Ultraäänianturin / sonotrode S1: n kärki upotettiin suoraan reaktioliuokseen. Muodostunut tummanruskea värisuspensio sentrifugoitiin sakan poistamiseksi ja pestiin kaksi kertaa kaksoistislatulla vedellä ja etanolilla reagoimattomien reagenssien poistamiseksi. Ultraäänen vaikutuksen tutkimiseksi tuotteiden ominaisuuksiin valmistettiin vielä yksi vertailunäyte, joka piti reaktioparametrit vakioina, paitsi että tuote valmistetaan jatkuvasti sekoittaen 24 tunnin ajan ilman ultraäänisäteilytystä.
Ultraääniavusteista synteesiä vesipitoisessa ionisessa nesteessä huoneenlämpötilassa ehdotettiin PbS-nanohiukkasten valmistukseen. Tämä huoneenlämpöinen ja ympäristöystävällinen vihreä menetelmä on nopea ja malliton, mikä lyhentää synteesiaikaa huomattavasti ja välttää monimutkaiset synteettiset menetelmät. Valmistetuissa nanoklustereissa näkyy valtava 3,86 eV:n sininen siirtymä, joka johtuu hyvin pienestä hiukkasten koosta ja kvanttikoossapitovaikutuksesta.
Laitteen suositus:
UP200S
Viite / tutkimuspaperi:
Behboudnia, M.; Habibi-Yangjeh, A.; Jafari-Tarzanag, Y.; Khodayari, A. (2008): PbS-nanohiukkasten helppo ja huoneenlämpöinen valmistelu ja karakterisointi vesipitoisessa [EMIM] [EtSO4] ionisessa nesteessä ultraäänisäteilyllä. Korean kemian seuran tiedote 29/ 1, 2008. 53-56.
fenolin hajoaminen
Ultraäänisovellus:
(2013) käytti peretikkahapon (PAA) ja heterogeenisen katalyytin (MnO) yhdistelmää2) fenolin hajottamiseksi vesiliuoksessa ultraäänisäteilytyksessä. Ultrasonication suoritettiin käyttämällä 400W-anturityyppistä ultraäänilaitetta UP400S, joka pystyy sonikoimaan joko jatkuvasti tai pulssitilassa (eli 4 sekuntia päällä ja 2 sekuntia pois päältä) kiinteällä taajuudella 24 kHz. Järjestelmään hävinneet lasketut kokonaistehonotto, tehotiheys ja tehointensiteetti olivat 20 W, 9,5×10-2 W/cm-3ja 14,3 W/cm-2vastaavasti. Kiinteää tehoa on käytetty koko kokeiden ajan. Upotuskiertovesipumppua käytettiin lämpötilan säätämiseen reaktorin sisällä. Todellinen sonikaatioaika oli 4 h, vaikka todellinen reaktioaika oli 6 h pulssitilassa tapahtuneen toiminnan vuoksi. Tyypillisessä kokeessa lasireaktori täytettiin 100 ml: lla fenoliliuosta (1,05 mM) ja sopivilla annoksilla katalyyttiä MnO2 ja PAA (2%), jotka vaihtelivat välillä 0–2 g L-1 ja vastaavasti 0–150 ppm. Kaikki reaktiot suoritettiin neutraalissa sirkummassa, ilmanpaineessa ja huoneenlämmössä (22 ± 1 °C).
Ultraäänellä katalyytin pinta-alaa lisättiin, mikä johti 4-kertaiseen suurempaan pinta-alaan ilman muutoksia rakenteessa. Liikevaihtotiheyttä (TOF) nostettiin arvosta 7 x 10-3 arvoon 12,2 x 10-3 Min-1, verrattuna hiljaiseen prosessiin. Lisäksi katalyytin merkittävää huuhtoutumista ei havaittu. Fenolin isoterminen hapetus suhteellisen alhaisissa reagenssipitoisuuksissa osoitti fenolin korkeita poistonopeuksia (jopa 89%) lievissä olosuhteissa. Yleensä ultraääni kiihdytti hapetusprosessia ensimmäisen 60 minuutin aikana (70% fenolin poistosta vs. 40% hiljaisen hoidon aikana).
Laitteen suositus:
UP400S
Viite / tutkimuspaperi:
Rokhina, E. V.; Makarova, K.; Lahtinen, M.; Golovina, E. A.; Van As, H.; Virkutyte, J. (2013): Ultraääniavusteinen MnO2 Peretikkahapon katalysoitu homolyysi fenolin hajoamista varten: Prosessikemian ja kinetiikan arviointi. Kemian tekniikan aikakauslehti 221, 2013. 476–486.
Fenoli: fenolin hapetus RuI: n avulla3 katalysaattorina
Ultraäänisovellus:
Fenolin heterogeeninen vesihapetus RuI: n yli3 vetyperoksidilla (H2O2): Fenolin (100 ppm) katalyyttinen hapetus RuI:n yli3 katalysaattorina tutkittiin 100 ml: n lasireaktorissa, joka oli varustettu magneettisekoittimella ja lämpötilansäätimellä. Reaktioseosta sekoitettiin nopeudella 800 rpm 1–6 tunnin ajan, jotta saadaan aikaan täydellinen sekoitus katalyyttihiukkasten tasaisen jakautumisen ja täydellisen suspension aikaansaamiseksi. Liuoksen mekaanista sekoittamista ei suoritettu sonikoinnin aikana kavitaatiokuplan värähtelyn ja romahtamisen aiheuttaman häiriön vuoksi, mikä tarjosi itselleen erittäin tehokkaan sekoituksen. Liuoksen ultraäänisäteilytys suoritettiin ultraäänianturilla UP400S, joka oli varustettu ultraäänellä (ns. koetintyyppinen sonikaattori), joka pystyy toimimaan joko jatkuvasti tai pulssitilassa kiinteällä taajuudella 24 kHz ja maksimiteho 400W.
Kokeilua varten käsittelemätön RuI3 katalysaattorina (0,5–2 gL-1) lisättiin suspensiona reaktioväliaineeseen lisäämällä H2O2 (30 %, pitoisuus välillä 200–1200 ppm).
havaitsi tutkimuksessaan, että ultraäänisäteilyllä oli merkittävä rooli katalyytin tekstuuriominaisuuksien muokkaamisessa, jolloin mikrohuokoinen rakenne, jolla oli suurempi pinta-ala katalyyttihiukkasten pirstoutumisen seurauksena. Lisäksi sillä oli myynninedistämisvaikutus, joka esti katalyyttihiukkasten kasautumisen ja paransi fenolin ja vetyperoksidin pääsyä katalyytin aktiivisiin kohtiin.
Ultraääniavusteisen prosessin tehokkuuden kaksinkertainen kasvu hiljaiseen hapetusprosessiin verrattuna johtui katalyytin parantuneesta katalyyttisestä käyttäytymisestä ja hapettavien lajien, kuten •OH, •HO2 ja •I, syntymisestä2 vetysidosten kautta pilkkoutuminen ja radikaalien rekombinaatio.
Laitteen suositus:
UP400S
Viite / tutkimuspaperi:
Rokhina, E. V.; Lahtinen, M.; Nolte, M. C. M.; Virkutyte, J. (2009): Ultraääniavusteinen heterogeeninen rutenium katalysoi fenolin märkäperoksidihapetusta. Sovellettu katalyysi B: Ympäristö 87, 2009. 162– 170.
PLA-päällystetyt Ag/ZnO-hiukkaset
Ultraäänisovellus:
Ag/ZnO-hiukkasten PLA-pinnoite: PLA:lla päällystetyt Ag/ZnO:n mikro- ja submikrohiukkaset valmistettiin öljy-vedessä-emulsioliuottimen haihdutustekniikalla. Tämä menetelmä suoritettiin seuraavalla tavalla. Ensinnäkin 400 mg polymeeriä liuotettiin 4 ml: aan kloroformia. Polymeerin konsentraatio kloroformissa oli 100 mg/ml. Toiseksi polymeeriliuos emulgoitiin erilaisten pinta-aktiivisten ainejärjestelmien (emulgointiaine, PVA 8-88) vesiliuoksessa jatkuvassa sekoituksessa homogenisaattorilla sekoittaen nopeudella 24 000 rpm. Seosta sekoitettiin 5 minuutin ajan ja tänä aikana muodostavaa emulsiota jäähdytettiin jäällä. Pinta-aktiivisen aineen vesiliuoksen ja PLA:n kloroformiliuoksen suhde oli sama kaikissa kokeissa (4:1). Tämän jälkeen saatu emulsio ultrasonikoitiin ultraäänianturityyppisellä laitteella UP400S (400W, 24kHz) 5 minuutin ajan syklissä 0,5 ja amplitudilla 35%. Lopuksi valmistettu emulsio siirretään erlenmeyerpulloon, sekoitetaan ja orgaaninen liuotin haihdutetaan emulsiosta alipaineessa, mikä lopulta johtaa hiukkassuspension muodostumiseen. Liuottimen poistamisen jälkeen suspensio sentrifugoitiin kolme kertaa emulgointiaineen poistamiseksi.
Laitteen suositus:
UP400S
Viite / tutkimuspaperi:
Kucharczyk, P.; Sedlarik, V.; Stloukal, P.; Bazant, P.; Koutny, M.; Gregorova, A.; Kreuh, D.; Kuritka, I. (2011): Poly (L-maitohappo) päällystetyt mikroaaltosyntetisoidut hybridi-antibakteeriset hiukkaset. Nanocon 2011.
Polyaniliinikomposiitti
Ultraäänisovellus:
Vesipohjaisen itseseostetun nanopolyaniliinikomposiitin (SPAni) (Sc-WB) valmistus
Vesipohjaisen SPAni-komposiitin valmistamiseksi 0,3 g SPAni, syntetisoitu käyttämällä in situ polymerointia ScCO2-väliaineessa, laimennettiin vedellä ja sonikoidaan 2 minuutin ajan 1000 W: n ultraäänihomogenisaattorilla UIP1000hd. Sitten suspensiotuote homogenoitiin lisäämällä 125 g vesipohjaista kovetematriisia 15 minuutin ajan ja lopullinen sonikaatio suoritettiin ympäristön lämpötilassa 5 minuutin ajan.
Laitteen suositus:
UIP1000hd
Viite / tutkimuspaperi:
Bagherzadeh, M.R.; Mousavinejad, T.; Akbarinezhad, E.; Ghanbarzadeh, A. (2013): ScCO2-syntetisoitua itseseostettua nanopolyaniliinia sisältävän vesipohjaisen epoksipinnoitteen suojaava suorituskyky. 2013.
Polysykliset aromaattiset hiilivedyt: naftaleenin, asenaftyleenin ja fenantreenin sonokemiallinen hajoaminen
Ultraäänisovellus:
Polysyklisten aromaattisten hiilivetyjen (PAH) naftaleenin, asenaftyleenin ja fenantreenin sonokemiallista hajoamista varten vedessä näyteseokset sonikoitiin 20◦C: ssa ja 50 μg / l kutakin kohde-PAH: ta (150 μg / l kokonaispitoisuudesta). Ultrasonicationia käytti UP400S-torvityyppinen ultraäänilaite (400W, 24kHz), joka pystyy toimimaan joko jatkuvassa tai pulssitilassa. Sonikaattori UP400S varustettiin titaanianturilla H7, jonka halkaisija oli 7 mm. Reaktiot suoritettiin 200 ml:n lieriömäisessä lasisessa reaktioastiassa, jossa titaanisarvi oli asennettu reaktioastian päälle ja suljettu O-renkailla ja teflonventtiilillä. Reaktioastia asetettiin vesihauteeseen prosessilämpötilan säätämiseksi. Valokemiallisten reaktioiden välttämiseksi astia peitettiin alumiinifoliolla.
Analyysitulokset osoittivat, että PAH-yhdisteiden muuntaminen kasvaa sonikaatioajan pidentyessä.
Naftaleenille ultraäänellä avustettu muunnos (ultraääniteho asetettu 150 W: iin) kasvoi 77,6%: sta, joka saavutettiin 30 minuutin sonikoinnin jälkeen, 84,4%: iin 60 minuutin jälkeen. sonikaatio.
Asenaftyleenin osalta ultraäänellä avustettu muunnos (ultraääniteho asetettu 150 W: iin) kasvoi 77,6%: sta, joka saavutettiin 30 minuutin jälkeen. sonikaatio 150 W: n ultraääniteholla 84,4%: iin 60 minuutin jälkeen. sonikaatio 150 W: n ultraäänellä kasvoi 80,7%: sta, joka saavutettiin 30 minuutin jälkeen. sonikaatio 150 W: n ultraääniteholla 96,6%: iin 60 minuutin jälkeen. sonikaatio.
Fenantreenin osalta ultraäänellä avustettu muunnos (ultraääniteho asetettu 150 W: iin) kasvoi 73,8%: sta, joka saavutettiin 30 minuutin sonikoinnin jälkeen, 83,0%: iin 60 minuutin jälkeen. sonikaatio.
Hajoamistehokkuuden parantamiseksi vetyperoksidia voidaan hyödyntää tehokkaammin, kun rautapitoista ionia lisätään. Rautaionien lisäämisellä on osoitettu olevan synergisiä vaikutuksia, jotka simuloivat Fentonin kaltaista reaktiota.
Laitteen suositus:
UP400S H7:n kanssa
Viite / tutkimuspaperi:
Psillakis, E.; Goula, G.; Kalogerakis, N.; Mantzavinos, D. (2004): Polysyklisten aromaattisten hiilivetyjen hajoaminen vesiliuoksissa ultraäänisäteilytyksellä. Vaarallisten materiaalien lehti B108, 2004. 95–102.
Oksidikerroksen poisto substraateista
Ultraäänisovellus:
Substraatin valmistamiseksi ennen CuO-nanolankojen kasvattamista Cu-substraateille Cu-pinnan sisäinen oksidikerros poistettiin ultraäänellämällä näyte 0,7 M suolahapossa 2 minuutin ajan Hielscher UP200S: llä. Näyte puhdistettiin ultraäänellä asetonissa 5 minuutin ajan orgaanisten epäpuhtauksien poistamiseksi, huuhdeltiin perusteellisesti deionisoidulla (DI) vedellä ja kuivattiin paineilmassa.
Laitteen suositus:
UP200S tai UP200St
Viite / tutkimuspaperi:
Mashock, M.; Yu, K.; Cui, S.; Mao, S.; Lu, G.; Chen, J. (2012): CuO-nanolankojen kaasuntunnistusominaisuuksien modulointi luomalla erillisiä nanokokoisia p−n-risteyksiä niiden p. ACS:n soveltamat materiaalit & Liitännät 4, 2012. 4192−4199.
Voltammetrian kokeet
Ultraäänisovellus:
Ultraäänellä tehostettuihin voltammetriakokeisiin käytettiin Hielscherin 200 watin ultraäänilaitetta UP200S, joka oli varustettu lasisarvella (halkaisijaltaan 13 mm: n kärki). Ultraääni levitettiin intensiteetillä 8 W / cm–2.
Koska nanohiukkaset diffuusionopeudet vesiliuoksissa ovat hitaita ja redox-keskuksia nanohiukkasta kohden on paljon, nanohiukkasten suoraa liuosfaasivoltammetriaa hallitsevat adsorptiovaikutukset. Jotta voidaan havaita nanohiukkaset, jotka eivät kumarru adsorption vuoksi, on valittava kokeellinen lähestymistapa, jossa on i) riittävän suuri nanohiukkaspitoisuus, ii) pienet elektrodit signaali-tausta-maa-suhteen parantamiseksi tai iii) erittäin nopea massakuljetus.
(2012) käytti tehoultraääntä parantaakseen huomattavasti nanohiukkasten massakuljetusnopeutta elektrodin pintaa kohti. Kokeellisessa kokoonpanossaan elektrodi altistetaan suoraan korkean intensiteetin ultraäänelle 5 mm: n elektrodin ja torven etäisyydellä ja 8 W / cm–2 sonikaatiointensiteetti, joka johtaa levottomuuteen ja kavitaatiopuhdistukseen. Testiredox-järjestelmä, Ru(NH3):n yhden elektronin pelkistys63+ 0,1 M vesipitoisessa KCl:ssä kalibroitiin näissä olosuhteissa saavutettu massakuljetusnopeus.
Laitteen suositus:
UP200S tai UP200St
Viite / tutkimuspaperi:
McKenzie, K. J.; Marken, F. (2001): Nanohiukkasten Fe2O3 suora sähkökemia vesiliuoksessa ja adsorboituna tinalla seostettuun indiumoksidiin. Puhdas sovellettu kemia, 73/ 12, 2001. 1885–1894.
Sonokemialliset reaktiot sonokemiallisiin reaktioihin laboratoriosta teolliseen mittakaavaan
Hielscher tarjoaa täyden valikoiman ultraäänilaitteita kädessä pidettävästä laboratoriohomogenisaattorista täydellisiin teollisiin sonikaattoreihin suurille äänenvoimavirroille. Kaikki testauksen aikana pienimuotoisesti saavutetut tulokset, R&D and optimization of an ultrasonic process, can be >linearly scaled up to full commercial production. Hielscher-sonikaattorit ovat luotettavia, kestäviä ja rakennettu 24/7 käyttöön.
Kysy meiltä, miten voit arvioida, optimoida ja skaalata prosessiasi! Olemme iloisia voidessamme auttaa sinua kaikissa vaiheissa – Ensimmäisistä testeistä ja prosessien optimoinnista asennukseen teollisella tuotantolinjallasi!
Ota yhteyttä! / Kysy meiltä!
Esimerkkejä ultraäänellä parannetusta kemiallisesta reaktiosta vs. tavanomaisista reaktioista
Alla olevassa taulukossa on yleiskatsaus useista yleisistä kemiallisista reaktioista. Kunkin reaktion osalta tavanomaista reaktiota verrataan ultraäänellä tehostettuun reaktioon saannon ja muunnosnopeuden suhteen.
reaktio | Reaktioaika – Tavanomainen | Reaktioaika – Ultraääni | Tuotto – Tavanomainen (%) | Tuotto – Ultraääni (%) |
---|---|---|---|---|
Diels-Alder-syklisointi | 35 tuntia | 3,5 tuntia | 77.9 | 97.3 |
Indaanin hapettuminen indaani-1-oniksi | 3 tuntia | 3 tuntia | alle 27 % | 73% |
Metoksiaminosilaanin vähentäminen | ei reaktiota | 3 tuntia | 0% | 100% |
Pitkäketjuisten tyydyttymättömien rasvaestereiden epoksidaatio | 2 tuntia | 15 minuuttia | 48% | 92% |
Aryylialkaanien hapettuminen | 4 tuntia | 4 tuntia | 12% | 80% |
Michael-nitroalkaanien lisääminen monosubstituoituihin α,β-tyydyttymättömiin estereihin | 2 päivää | 2 tuntia | 85% | 90% |
2-oktanolin permanganaattihapetus | 5 h | 5 h | 3% | 93% |
Kalkonien synteesi CLaisen-Schmidt-kondensaatiolla | 60 minuuttia | 10 min | 5% | 76% |
UIllmann-kytkentä 2-jodonitrobentseenistä | 2 tuntia | 2h | vähemmän rusketusta 1,5% | 70.4% |
Reformatsky-reaktio | 12h | 30 min | 50% | 98% |
(vrt. Andrzej Stankiewicz, Tom Van Gerven, Georgios Stefanidis: The Fundamentals of Process Intensification, ensimmäinen painos. Julkaisija 2019 Wiley)
Faktoja, jotka kannattaa tietää
Ultraäänikudoshomogenisaattoreita käytetään moninaisissa prosesseissa ja teollisuudessa. Riippuen erityisestä sovelluksesta, johon sonicatoria käytetään, sitä kutsutaan koetintyyppiseksi ultraäänilaitteeksi, sonic lyseriksi, sonolysaattoriksi, ultraäänihäiritsijäksi, ultraäänihiomakoneeksi, sono-ruptoriksi, sonifieriksi, sonic dismembratoriksi, solujen häiritsijäksi, ultraäänidispergointiaineeksi tai dissolveriksi. Eri termit viittaavat tiettyyn sovellukseen, joka täytetään sonikaatiolla.