Ultraäänikiteytys ja saostuminen

Ultraääni käynnistää ja edistää orgaanisten molekyylien nukleaatiota ja kiteytymistä. Tämän prosessin hallinta on elintärkeää lopputuotteen korkean laadun varmistamiseksi. Sonikoinnin käytön edut kiteyttämiseen ja kiinteiden aineiden valmistamiseen nesteistä ovat, että se tekee prosessista paljon nopeamman, käyttää vähemmän materiaalia ja antaa sinun hallita lopullista kiteiden kokoa. Hielscher tarjoaa luotettavia ja helppokäyttöisiä sonikaattoreita onnistuneeseen kiteytykseen ja kiinteän aineen muodostumiseen joko erässä, linjassa tai in situ reaktion aikana.

Sono-kiteytys ja sonosaostus

Ultraääniaaltojen levittämisellä kiteytymisen ja saostumisen aikana on erilaisia positiivisia vaikutuksia prosessiin.
Tehon ultraääni auttaa

• muodostavat ylikyllästettyjä / ylikyllästettyjä liuoksia
• Aloita nopea nukleaatio
• hallita kiteiden kasvunopeutta
• hallita sadetta
• hallita polymorfeja
• vähentää epäpuhtauksia
• saada tasainen kidekokojakauma
• saada tasainen morfologia
• estää ei-toivotut kerrostumat pinnoille
• aloittaa sekundaarinen nukleaatio
• parantaa kiinteän ja nesteen erotusta

 

Kiteytymisen ja saostumisen välinen ero

Sekä kiteytyminen että saostus ovat liukoisuuteen perustuvia prosesseja, joissa kiinteä faasi, oli se sitten kide tai sakka, syntyy liuoksesta, joka on ylittänyt kyllästymispisteensä. Kiteytymisen ja saostumisen välinen ero riippuu lopputuotteen muodostumismekanismista ja luonteesta.

Kiteytymisessä tapahtuu kiteisen hilan metodinen ja asteittainen kehittyminen, joka on koottu valikoivasti orgaanisista molekyyleistä, jolloin saadaan lopulta puhdas ja hyvin määritelty kiteinen tai polymorfinen yhdiste. Sitä vastoin saostuminen merkitsee kiinteiden faasien nopeaa muodostumista ylikyllästetystä liuoksesta, mikä johtaa joko kiteisten tai amorfisten kiintoaineiden muodostumiseen. On tärkeää huomata, että kiteytymisen ja saostumisen erottaminen voi olla haastavaa, koska monet orgaaniset aineet ilmenevät aluksi amorfisina, ei-kiteisinä kiinteinä aineina, jotka myöhemmin muuttuvat todella kiteisiksi. Tällaisissa tapauksissa nukleaation ja amorfisen kiinteän aineen muodostumisen välinen raja saostumisen aikana muuttuu monimutkaiseksi.

Kiteytys- ja saostumisprosessit määräytyvät kahden perusvaiheen mukaan: nukleaatio ja kiteiden kasvu. Nukleaatio alkaa, kun liuenneet molekyylit ylikyllästetyssä liuoksessa kerääntyvät muodostaen klustereita tai ytimiä, jotka sitten toimivat perustana kiinteiden faasien myöhemmälle kasvulle.

Kiteytys- ja saostusprosessien yleiset ongelmat

Kiteytyminen ja saostuminen ovat tavallisesti joko hyvin valikoivia tai hyvin nopeasti leviäviä prosesseja, joita on vaikea hallita. Tuloksena on, että yleensä nukleaatio tapahtuu satunnaisesti, niin että tuloksena olevien kiteiden (saostusaineiden) laatua ei valvota. Näin ollen lähtevillä kiteillä on räätälöimätön kidekoko, ne jakautuvat epätasaisesti ja muotoutuvat epätasaisesti. Tällaiset satunnaisesti saostuneet kiteet aiheuttavat suuria Laatuongelmat Koska kiteiden koko, kiteiden jakautuminen ja morfologia ovat saostuneiden hiukkasten ratkaisevia laatukriteerejä. Hallitsematon kiteytyminen ja saostuminen tarkoittaa huonoa tuotetta.

Ratkaisu: kiteytys ja saostuminen sonikaatiossa

Ultraäänellä avustettu kiteytys (sonokiteytys) ja saostuminen (sonoprecipitation) mahdollistavat prosessiolosuhteiden tarkan hallinnan. Kaikkiin ultraäänikiteytymisen tärkeisiin parametreihin voidaan vaikuttaa tarkasti – mikä johtaa hallittuun nukleaatioon ja kiteytymiseen. Ultraäänellä saostuneilla kiteillä on yhtenäisempi koko ja kuutiometrisempi morfologia. Sonokiteytymisen ja sono-saostumisen kontrolloidut olosuhteet mahdollistavat korkean toistettavuuden ja jatkuvan kiteiden laadun. Kaikki pienessä mittakaavassa saavutetut tulokset voidaan skaalata täysin lineaarisiksi. Ultraäänikiteytys ja saostuminen mahdollistavat kiteisten nanohiukkasten hienostuneen tuotannon – sekä laboratorio- että teollisessa mittakaavassa.

Ultraäänikavitaation vaikutukset kiteytymiseen ja saostumiseen

Kun erittäin energiset ultraääniaallot kytketään nesteisiin, vuorottelevat korkean paineen / matalan paineen syklit luovat kuplia tai tyhjiöitä nesteeseen. Nämä kuplat kasvavat useiden syklien aikana, kunnes ne eivät pysty imemään enemmän energiaa niin, että ne romahtavat rajusti korkeapainesyklin aikana. Tällaisten väkivaltaisten kuplien luhistumisen ilmiö tunnetaan akustisena kavitaationa, ja sille on ominaista paikalliset äärimmäiset olosuhteet, kuten erittäin korkeat lämpötilat, korkeat jäähdytysnopeudet, korkeat paine-erot, iskuaallot ja nestesuihkut.
Ultraäänikavitaation vaikutukset edistävät kiteytymistä ja saostumista, mikä tarjoaa esiasteiden hyvin homogeenisen sekoittumisen. Ultraääniliuotus on hyvin itäinen menetelmä ylikyllästettyjen / ylikyllästettyjen liuosten tuottamiseksi. Voimakas sekoittuminen ja siten parantunut massansiirto parantavat ytimien kylvöä. Ultraääni-iskuaallot auttavat ytimien muodostumista. Mitä enemmän ytimiä kylvetään, sitä hienompaa ja nopeampaa tapahtuu kiteiden kasvu. Koska ultraäänikavitaatiota voidaan hallita hyvin tarkasti, kiteytysprosessia on mahdollista hallita. Luonnollisesti olemassa olevat nukleaation esteet voitetaan helposti ultraäänivoimien vuoksi.
Lisäksi sonikaatio auttaa niin sanotun sekundaarisen nukleaation aikana, koska voimakkaat ultraäänileikkausvoimat rikkoutuvat ja deagglomeroivat suurempia kiteitä tai agglomeraatteja.
Ultraäänellä voidaan välttää esiasteiden esikäsittely, koska sonikaatio parantaa reaktiokinetiikkaa.

Kiteiden koon vaikuttaminen sonikaatiolla

Ultraääni mahdollistaa tarpeiden mukaan räätälöityjen kiteiden valmistuksen. Kolmella yleisellä sonikaatiovaihtoehdolla on tärkeitä vaikutuksia tuotokseen:

• Alkuperäinen sonikaatio:
  Ultraääniaaltojen lyhyt levittäminen ylikyllästettyyn liuokseen voi aloittaa ytimien kylvämisen ja muodostumisen. Koska sonikaatiota käytetään vain alkuvaiheessa, seuraava kiteiden kasvu etenee esteettömästi, mikä johtaa suurempi Kiteet.
• Jatkuva sonikaatio:
  Ylikyllästetyn liuoksen jatkuva säteilytys johtaa pieniin kiteisiin, koska keskeyttämätön ultrasonication luo paljon ytimiä, mikä johtaa monien kasvuun pieni Kiteet.

• Pulssi sonikaatio:
  Pulssi-ultraääni tarkoittaa ultraäänen käyttöä määrätyin väliajoin. Tarkasti kontrolloitu ultraäänienergian syöttö mahdollistaa kiteen kasvun vaikuttamisen a räätälöity kiteen koko.

Sonikaattorit parantavat kiteytys- ja saostumisprosesseja

Sonokiteytys- ja sonosaostusprosessit voidaan suorittaa erissä tai suljetuissa reaktoreissa, jatkuvana inline-prosessina tai in situ -reaktiona. Hielscher Ultrasonics toimittaa sinulle täydellisesti sopivan sonikaattorin erityiseen sono-kiteytys- ja sono-saostusprosessiisi – joko tutkimustarkoituksessa laboratorio- ja penkkimittakaavassa tai teollisessa tuotannossa. Laaja tuotevalikoimamme kattaa tarpeesi. Kaikki ultraäänilaitteet voidaan asettaa ultraäänipulsaatiosykleihin – ominaisuus, jonka avulla voidaan vaikuttaa räätälöityyn kitekokoon.
Ultraäänikiteytymisen hyötyjen parantamiseksi entisestään suositellaan Hielscherin virtaussolun insertin MultiPhaseCavitatorin käyttöä. Tämä erityinen insertti ruiskuttaa lähtöaineen 48 hienon kanyylin läpi, mikä parantaa ytimien ensimmäistä kylvöä. Lähtöaineet voidaan annostella tarkasti, mikä johtaa kiteytysprosessin hyvään hallittavuuteen.

Alla oleva taulukko antaa sinulle viitteitä ultraäänilaitteidemme likimääräisestä käsittelykapasiteetista: