Ultraäänikiteytys ja ultraäänisaostus

Ultraääni käynnistää ja edistää orgaanisten molekyylien ydintymistä ja kiteytymistä. Tämän prosessin hallinta on välttämätöntä lopputuotteen korkean laadun varmistamiseksi. Ultraäänikäsittelyn käyttö kiteytyksessä ja kiinteiden aineiden muodostamisessa nesteistä nopeuttaa prosessia huomattavasti, vähentää materiaalin kulutusta ja mahdollistaa lopullisen kidekoon hallinnan. Hielscher tarjoaa luotettavia ja helppokäyttöisiä ultraäänilaitteita onnistuneeseen kiteytykseen ja kiinteiden aineiden muodostamiseen niin eräprosesseissa, jatkuvatoimisissa linjaprosesseissa kuin reaktion aikana in situ.

Ultraäänikiteytys ja ultraäänisaostus

Ultraääniaaltojen käyttö kiteytyksen ja saostuksen aikana vaikuttaa prosessiin monin myönteisin tavoin.
Tehoultraääni auttaa

• muodostamaan ylikylläisiä liuoksia
• käynnistämään nopean ydintymisen
• hallitsemaan kiteiden kasvunopeutta
• hallitsemaan saostusta
• hallitsemaan polymorfisia muotoja
• vähentämään epäpuhtauksia
• saavuttamaan tasaisen kidekokojakauman
• saavuttamaan yhdenmukaisen morfologian
• estämään ei-toivotun kerrostumisen pinnoille
• käynnistämään sekundaarisen ydintymisen
• parantamaan kiinteän ja nestemäisen faasin erotusta

 

Kiteytyksen ja saostuksen ero

Sekä kiteytys että saostus ovat liukoisuuden ohjaamia prosesseja, joissa kyllästymispisteensä ylittäneestä liuoksesta muodostuu kiinteä faasi, joko kide tai saostuma. Kiteytyksen ja saostuksen ero perustuu muodostumismekanismiin ja lopputuotteen luonteeseen.

Kiteytyksessä kidehila kehittyy järjestelmällisesti ja vähitellen kokoontumalla valikoivasti orgaanisista molekyyleistä, jolloin lopputuloksena on puhdas ja tarkasti määritelty kiteinen tai polymorfinen yhdiste. Saostuksessa puolestaan kiinteitä faaseja muodostuu nopeasti ylikylläisestä liuoksesta, jolloin syntyy joko kiteisiä tai amorfisia kiinteitä aineita. On tärkeää huomata, että kiteytyksen ja saostuksen erottaminen voi olla haastavaa, sillä monet orgaaniset aineet esiintyvät aluksi amorfisina, ei-kiteisinä kiinteinä aineina, jotka myöhemmin muuttuvat aidosti kiteisiksi. Tällaisissa tapauksissa ydintymisen ja saostuksen aikana tapahtuvan amorfisen kiinteän aineen muodostumisen välisen rajan määrittäminen on monimutkaista.

Kiteytys- ja saostusprosesseja ohjaavat kaksi perustavanlaatuista vaihetta: ydintyminen ja kiteiden kasvu. Ydintyminen alkaa, kun liuenneen aineen molekyylit kerääntyvät yhteen ylikylläisessä liuoksessa ja muodostavat ryppäitä tai ytimiä, jotka toimivat perustana kiinteiden faasien myöhemmälle kasvulle.

Kiteytys- ja saostusprosessien yleiset ongelmat

Kiteytys ja saostus ovat tavallisesti joko hyvin valikoivasti tai hyvin nopeasti eteneviä prosesseja, minkä vuoksi niitä on vaikea hallita. Tämän seurauksena ydintyminen tapahtuu yleensä satunnaisesti, joten syntyvien kiteiden (saostumien) laatua ei hallita. Näin ollen syntyvien kiteiden kokoa ei ole sovitettu vaatimuksiin, niiden jakauma on epätasainen ja niiden muodot vaihtelevat. Tällaiset satunnaisesti saostuneet kiteet aiheuttavat merkittäviä laatuongelmia , sillä kidekoko, kidejakauma ja morfologia ovat saostuneiden hiukkasten keskeisiä laatukriteerejä. Hallitsematon kiteytys ja saostus merkitsevät heikkolaatuista tuotetta.

Ratkaisu: kiteytys ja saostus ultraäänikäsittelyssä

Ultraääniavusteinen kiteytys (ultraäänikiteytys) ja saostus (ultraäänisaostus) mahdollistavat prosessiolosuhteiden tarkan hallinnan. Kaikkiin ultraäänikiteytyksen tärkeisiin parametreihin voidaan vaikuttaa tarkasti – tuloksena on hallittu ydintyminen ja kiteytyminen. Ultraäänellä saostetut kiteet ovat kooltaan yhdenmukaisempia ja morfologialtaan kuutiomaisempia. Ultraäänikiteytyksen ja ultraäänisaostuksen hallitut olosuhteet mahdollistavat hyvän toistettavuuden ja tasaisen kiteiden laadun. Kaikki pienessä mittakaavassa saavutetut tulokset voidaan skaalata suurempaan mittakaavaan täysin lineaarisesti. Ultraäänikiteytys ja ultraäänisaostus mahdollistavat kiteisten nanohiukkasten pitkälle kehitetyn tuotannon – sekä laboratorio- että teollisessa mittakaavassa.

Ultraäänikavitaation vaikutukset kiteytykseen ja saostukseen

Kun suurienergiaisia ultraääniaaltoja kytketään nesteisiin, vuorottelevat korkean ja matalan paineen jaksot synnyttävät nesteeseen kuplia tai onteloita. Nämä kuplat kasvavat useiden jaksojen ajan, kunnes ne eivät enää pysty absorboimaan lisää energiaa ja romahtavat rajusti korkean paineen jakson aikana. Tällaista kuplien rajua sisäänpäin romahtamista kutsutaan akustiseksi kavitaatioksi. Sille ovat ominaisia paikalliset ääriolosuhteet, kuten erittäin korkeat lämpötilat, suuret jäähtymisnopeudet, suuret paine-erot, shokkiaallot ja nestesuihkut.
Ultraäänikavitaation vaikutukset edistävät kiteytymistä ja saostumista sekoittamalla lähtöaineet erittäin tasaisesti. Ultraääniliuotus on vakiintunut menetelmä ylikylläisten liuosten valmistukseen. Voimakas sekoittuminen ja sen myötä tehostunut aineensiirto edistävät ytimien syntymistä. Ultraäänen aiheuttamat shokkiaallot auttavat ytimien muodostumisessa. Mitä enemmän ytimiä syntyy, sitä hienompia kiteistä tulee ja sitä nopeammin kiteet kasvavat. Koska ultraäänikavitaatiota voidaan hallita erittäin tarkasti, kiteytysprosessia voidaan ohjata. Ultraäänen aiheuttamat voimat auttavat helposti ylittämään ydintymisen luonnolliset esteet.
Lisäksi ultraäänikäsittely auttaa niin sanotussa sekundaarisessa ydintymisessä, sillä voimakkaat ultraäänen aiheuttamat leikkausvoimat hajottavat suurempia kiteitä tai agglomeraatteja ja purkavat agglomeraatteja.
Ultraäänen avulla lähtöaineiden esikäsittely voidaan välttää, sillä ultraäänikäsittely tehostaa reaktiokinetiikkaa.

Kidekokoon vaikuttaminen ultraäänikäsittelyllä

Ultraääni mahdollistaa vaatimuksiin sovitettujen kiteiden tuotannon. Kolmella yleisellä ultraäänikäsittelytavalla on merkittäviä vaikutuksia lopputulokseen:

• Alkuvaiheen ultraäänikäsittely:
  Ultraääniaaltojen lyhytaikainen käyttö ylikylläisessä liuoksessa voi käynnistää ytimien synnyn ja muodostumisen. Koska ultraäänikäsittelyä käytetään vain alkuvaiheessa, sitä seuraava kiteiden kasvu etenee esteettä ja tuloksena on suurempia kiteitä.
• Jatkuva ultraäänikäsittely:
  Ylikylläisen liuoksen jatkuva ultraäänisäteilytys tuottaa pieniä kiteitä, sillä keskeytymätön ultraäänikäsittely synnyttää paljon ytimiä, jolloin kasvaa lukuisia pieniä kiteitä.

• Pulssitettu ultraäänikäsittely:
  Pulssitettu ultraääni tarkoittaa ultraäänen käyttöä määrätyin aikavälein. Tarkasti hallittu ultraäänienergian syöttö mahdollistaa kiteiden kasvuun vaikuttamisen siten, että saavutetaan vaatimuksiin sovitettu kidekoko.

Ultraäänilaitteet kiteytys- ja saostusprosessien parantamiseen

Ultraäänikiteytys- ja ultraäänisaostusprosessit voidaan toteuttaa eräprosesseina tai suljetuissa reaktoreissa, jatkuvatoimisina linjaprosesseina tai in situ -reaktioina. Hielscher Ultrasonics toimittaa juuri sinun ultraäänikiteytys- ja ultraäänisaostusprosessiisi täydellisesti sopivan ultraäänilaitteen – niin tutkimuskäyttöön laboratorio- ja pöytälaitemittakaavassa kuin teolliseen tuotantoon. Laaja tuotevalikoimamme kattaa tarpeesi. Kaikki ultraäänilaitteet voidaan asettaa pulssitettuihin ultraäänijaksoihin – tämä ominaisuus mahdollistaa kidekoon sovittamisen vaatimuksiin.
Ultraäänikiteytyksen hyötyjen tehostamiseksi entisestään suositellaan Hielscherin MultiPhaseCavitator-virtauskennoinsertin käyttöä. Tämä erityinen insertti mahdollistaa lähtöaineen syöttämisen 48 ohuen kanyylin kautta, mikä edistää ytimien syntymistä alkuvaiheessa. Lähtöaineet voidaan annostella tarkasti, jolloin kiteytysprosessi on hyvin hallittavissa.

Alla oleva taulukko antaa käsityksen ultraäänilaitteidemme likimääräisestä käsittelykapasiteetista: