Hiilinanoputkien (CNT) dispergointi ultraäänellä
Hiilinanoputket ovat lujia ja joustavia, mutta ne tarttuvat erittäin voimakkaasti toisiinsa. Niitä on vaikea dispergoida nesteisiin, kuten veteen, etanoliin, öljyyn, polymeeriin tai epoksihartsiin. Ultraääni on tehokas menetelmä erillisten – yksittäin dispergoitujen – hiilinanoputkien saamiseksi.
Hiilinanoputkia (CNT) käytetään liimoissa, pinnoitteissa ja polymeereissä sekä sähköä johtavina täyteaineina muoveissa staattisten varausten poistamiseksi sähkölaitteista ja sähköstaattisesti maalattavista auton koripaneeleista. Nanoputkien avulla polymeerien kestävyyttä lämpötiloja, voimakkaita kemikaaleja, syövyttäviä ympäristöjä, äärimmäisiä paineita ja hankausta vastaan voidaan parantaa. Hiilinanoputket jaetaan kahteen luokkaan: yksiseinäisiin nanoputkiin (SWNT) ja moniseinäisiin nanoputkiin (MWNT).
Teollinen ultraäänihomogenisaattori UIP1500hdT hiilinanoputkien (CNT) ja muiden nanomateriaalien dispergointiin.
Hiilinanoputkia on yleensä saatavilla kuivana materiaalina esimerkiksi sellaisilta yrityksiltä kuin SES Research tai CNT Co., Ltd. Nanoputkien täyden potentiaalin hyödyntämiseksi tarvitaan yksinkertainen, luotettava ja skaalautuva prosessi agglomeraattien hajottamiseen. Nesteille, joiden viskositeetti on enintään 100 000 cP, ultraääni on erittäin tehokas tekniikka nanoputkien dispergointiin veteen, öljyyn tai polymeereihin pieninä tai suurina pitoisuuksina. Nestesuihkut, jotka syntyvät ultraäänikavitaation seurauksena, voittavat nanoputkien väliset sidosvoimat ja erottavat putket toisistaan. Ultraäänen synnyttämien leikkausvoimien ja mikroturbulenssin ansiosta ultraääni voi myös edistää nanoputkien pintapinnoitusta ja kemiallisia reaktioita muiden materiaalien kanssa.
Yleensä karkea nanoputkidispersio esisekoitetaan ensin tavallisella sekoittimella ja homogenisoidaan sitten ultraäänivirtauskennoreaktorissa. Alla olevassa videossa esitetään laboratoriokoe (eräkohtainen ultraäänikäsittely laitteella UP400S), jossa moniseinäisiä hiilinanoputkia dispergoidaan veteen pienellä pitoisuudella. Hiilen kemiallisen luonteen vuoksi nanoputkien dispergointi veteen on melko vaikeaa. Kuten videosta nähdään, voidaan helposti osoittaa, että ultraäänikäsittely pystyy dispergoimaan nanoputkia tehokkaasti.
Vertailu erilaisista nanotäyteaineista, jotka on dispergoitu kovetteeseen sonotrodilla tehtävällä ultraäänikäsittelyllä): (a) 0,5 wt% hiilinanokuitua (CNF); (b) 0,5 wt% CNToxid; (c) 0,5 wt% hiilinanoputkia (CNT); (d) 0,5 wt% osittain dispergoituja CNT-nanoputkia.
Tutkimus ja kuva: ©Zanghellini et al., 2021
Pitkien yksittäisten SWNT-nanoputkien dispergointi
SWNT-nanoputkien käsittelyn ja muokkauksen merkittävä ongelma on putkien luontainen liukenemattomuus tavallisiin orgaanisiin liuottimiin ja veteen. Nanoputkien sivuseinämän tai avointen päiden funktionalisointi sopivan rajapinnan muodostamiseksi SWNT-nanoputkien ja liuottimen välille johtaa useimmiten vain SWNT-nanoputkien köysimäisten kimppujen osittaiseen avautumiseen.
Tämän seurauksena SWNT-nanoputket dispergoituvat tyypillisesti kimppuina eivätkä täysin erillisinä yksittäisinä putkina. Jos dispergoinnissa käytetään liian ankaria olosuhteita, SWNT-nanoputket lyhenevät 80–200 nm:n pituisiksi. Vaikka tämä on hyödyllistä tietyissä kokeissa, tämä pituus on liian pieni useimpiin käytännön sovelluksiin, kuten puolijohteina tai lujitteina käytettäviin SWNT-nanoputkiin. Hallittu, hellävarainen ultraäänikäsittely (esimerkiksi käyttämällä laitetta UP200Ht ja 40 mm:n sonotrodia) on tehokas menetelmä pitkien yksittäisten SWNT-nanoputkien vesidispersioiden valmistamiseen. Hellävaraisen ultraäänikäsittelyn jaksot minimoivat lyhenemisen ja mahdollistavat rakenteellisten ja elektronisten ominaisuuksien mahdollisimman täydellisen säilymisen.
SWNT-nanoputkien puhdistus polymeeriavusteisella ultraäänikäsittelyllä
SWNT-nanoputkien kemiallista muokkausta on vaikea tutkia molekyylitasolla, koska puhtaita SWNT-nanoputkia on vaikea saada. Suoraan kasvatuksen jälkeen SWNT-nanoputket sisältävät paljon epäpuhtauksia, kuten metallihiukkasia ja amorfista hiiltä. SWNT-nanoputkien ultraäänikäsittely poly(metyylimetakrylaatin) eli PMMA:n monoklooribentseeniliuoksessa (MCB) ja sitä seuraava suodatus on tehokas tapa puhdistaa SWNT-nanoputkia. Tämä polymeeriavusteinen puhdistusmenetelmä mahdollistaa epäpuhtauksien tehokkaan poistamisen kasvatetuista SWNT-nanoputkista. (Yudasaka et al.) Ultraäänikäsittelyn amplitudin tarkka hallinta mahdollistaa SWNT-nanoputkien vaurioiden rajoittamisen.
Hielscherin laaja ultraäänilaitteiden valikoima ja lisävarusteet nanoputkien tehokkaaseen dispergointiin.
- Kompaktit laboratoriolaitteet, joiden ultraääniteho on jopa 400 wattia, dispergointiin pienempiin, enintään 2 litran tilavuuksiin
- UIP500hdT, UIP1000hdT ja UIP1500hdT ovat ultraääniprosessoreita, joilla voidaan käsitellä suurempia tilavuuksia.
- Ultraäänijärjestelmiä, joiden teho on 2 kW (UIP2000hdT) ja 4 kW (UIP4000hdT), voidaan käyttää hiilinanoputkien dispergointiin tuotantomittakaavassa. Laitteita UIP10000 (10 kilowattia) ja UIP16000 (16 kilowattia) voidaan käyttää useista yksittäisistä yksiköistä koostuvina ryhminä hiilinanoputkien laajamittaiseen käsittelyyn.”
Ota yhteyttä! / Kysy meiltä!
Kirjallisuus
- Koshio, A., Yudasaka, M., Zhang, M., Iijima, S. (2001): A Simple Way to Chemically React Single-Wall Crabon Nanotubes with Organic Materials Using Ultrasonication; in Nano Letters, Vol. 1, No. 7, 2001, p. 361-363.
- Yudasaka, M., Zhang, M., Jabs, C. et al. (2000): Effect of an organic polymer in purification and cutting of single-wall carbon nanotubes. Appl Phys A 71, 449–451 (2000).
- Paredes, J. I., Burghard, M. (2004): Dispersions of Individual Single-Walled Carbon Nanotubes of High Length, in: Langmuir, Vol. 20, No. 12, 2004, 5149-5152, American Chemical Society.
Hielscher Ultrasonics valmistaa suorituskykyisiä ultraäänihomogenisaattoreita laboratoriokoosta aina teolliseen kokoon asti.