Sono-Elektrochemische Galvanik

Die sonoelektrochemische Abscheidung ist eine Synthesetechnik, welche Sonochemie und Elektrochemie kombiniert und eine hocheffiziente und umweltfreundliche Herstellung von Nanomaterialien ermöglicht. Die schnelle, einfache und effektive sonoelektrochemische Abscheidung ermöglicht die form-kontrollierte Synthese von Nanopartikeln und Nanokompositen.

Sono-Elektrochemische Galvanik für die Nanopartikel-Synthese

Bei der sonoelektrochemischen Abscheidung (auch sono-eletrochemische Galvanik oder sonochemische Galvanisierung) zur Synthese von Nanopartikeln werden eine oder zwei Ultraschallsonden (Sonotroden oder Hörner) als Elektroden verwendet. Die Methode der sonoelektrochemischen Abscheidung ist hocheffizient sowie einfach und sicher in der Anwendung und ermöglicht die zuverlässige Synthese von Nanopartikeln und Nanostrukturen in großen Mengen. Außerdem ist die sonoelektrochemische Abscheidung ein intensivierter Prozess, d.h. die Beschallung beschleunigt den Elektrolyseprozess, so dass die Reaktion unter effizienteren Bedingungen ablaufen kann.
Die Anwendung von Leistungsultraschall auf Suspensionen erhöht die Stoffübertragung aufgrund von makroskopischen Strömungen und mikroskopischen Grenzflächenkavitationskräften erheblich. Bei Ultraschallelektroden (Sonoelektroden) werden durch die Ultraschallvibration und Kavitation die Reaktionsprodukte kontinuierlich von der Elektrodenoberfläche entfernt. Durch die Entfernung von passivierenden Ablagerungen steht die Elektrodenoberfläche kontinuierlich für die Synthese neuer Partikel zur Verfügung.
Die durch Ultraschall erzeugte Kavitation fördert die Bildung von glatten und gleichmäßigen Nanopartikeln, die homogen in der flüssigen Phase verteilt sind.

Sonoelektrochemische Abscheidung von Nanopartikeln

Wenn flüssige Elektrolyte einem intensiven Ultraschallfeld ausgesetzt werden, treten verschiedene Ultraschall-Kavitationsphänomene wie akustische Strömungen und Mikrostrahlen, Schockwellen, Verstärkung des Massentransfers von/zur Elektrode und Oberflächenreinigung (Entfernung von Passivierungsschichten) auf. Diese Ultraschalleffekte intensivieren die Elektroabscheidung bzw. den Galvanisierungsprozess. Die positiven Auswirkungen der Beschallung auf die galvanische Abscheidung / Galvanisierung wurden bereits für zahlreiche Nanopartikel nachgewiesen, darunter metallische Nanopartikel, Halbleiter-Nanopartikel, Kern-Schale-Nanopartikel sowie dotierte Nanopartikel.
Sono-elektrochemisch abgeschiedene metallische Nanopartikel wie Cr, Cu und Fe zeigen eine deutlich höhere Härte, während ultraschall-galvanisch abgeschiedene Zn-Nanopartikel eine erhöhte Korrosionsbeständigkeit aufweisen.
Mastai et al. (1999) synthetisierten CdSe-Nanopartikel mittels sonoelektrochemischer Abscheidung. Durch Anpassung verschiedener Parameter der Galvanik und des Ultraschalls kann die Kristallgröße der CdSe-Nanopartikel von röntgenamorph bis hin zu 9 nm (Sphaleritphase) beeinflusst werden und einheitlich eine bestimmte Nanopartikelgröße synthetisiert werden.

Ashassi-Sorkhabi und Bagheri (2014) demonstrieren die Vorteile der sonoelektrochemischen Synthese von Polypyrrol (PPy) auf St-12-Stahl in einem Oxalsäuremedium unter Verwendung einer galvanostatischen Technik mit einer Stromdichte von 4 mA/cm2. Die direkte Anwendung von Niederfrequenz-Ultraschall mit dem Hielscher Ultraschallgerät UP400S führt zu kompakteren und homogeneren Polypyrrol -Oberflächenstrukturen. Die Ergebnisse zeigen, dass die Beschichtungsbeständigkeit (Rcoat), die Korrosionsbeständigkeit (Rcorr) und die Warburg-Beständigkeit der mit Ultraschall hergestellten Proben höher waren als die von nicht mit Ultraschall synthetisiertem Polypyrrol. Rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen machten die positiven Auswirkungen der Ultraschallbehandlung während der Elektroabscheidung auf die Partikelmorphologie sichtbar: Die Ergebnisse zeigen, dass die sonoelektrochemische Synthese zu stark haftenden und glatten Beschichtungen von Polypyrrol führt. Vergleicht man die Ergebnisse der Sono-Elektroabscheidung mit denen der konventionellen Galvanothechnik, so zeigt sich, dass die mit der sonoelektrochemischen Methode hergestellten Beschichtungen eine höhere Korrosionsbeständigkeit aufweisen. Die Beschallung der elektrochemischen Zelle führt zu einem verbesserten Stoffaustausch und zu einer Aktivierung der Oberfläche der Arbeitselektrode. Diese Effekte tragen wesentlich zu einer hocheffizienten, qualitativ hochwertigen Synthese von Polypyrrol bei.

REM-Bilder von (a) PPy- und (b) sonoelektrochemisch abgeschiedenen Polypyrrol-Schichten (PPy-US) auf St-12-Stahl (Vergrößerung 7500×)
(Studie und Bilder: © Ashassi-Sorkhabi und Bagheri, 2014)

Sono-Elektrochemische Abscheidung von Nanokompositen

Die Kombination von Ultraschallbehandlung und galvanischer Abscheidung ist äußerst effektiv und ermöglicht eine einfache Synthese von Nanokompositen.
Kharitonov et al. (2021) synthetisierten Nanokomposit-Schichten aus Cu-Sn-TiO2 via sonochemische Elektroabscheidung aus einem Oxalsäurebad, das zusätzlich 4 g/dm3 TiO2 enthielt. Dabei wurde sie Suspension entweder mit einem mechanischen Rührer oder einer Ultraschall-Sonotrode behandelt. Die Ultraschallbehandlung wurde mit dem Hielscher Ultraschallgerät UP200Ht bei einer Frequenz von 26 kHz und einer Leistung von 32 W/dm3 durchgeführt. Die Ergebnisse zeigen, dass die Ultraschallbehandlung die Agglomeration der TiO2-Teilchen verringert und die Abscheidung von dichten Cu-Sn-TiO2-Nanokompositen ermöglicht. Im Vergleich zu konventioneller mechanischer Agitation zeichnen sich die unter Ultraschall abgeschiedenen Cu-Sn-TiO2-Schichten durch eine höhere Homogenität und eine glattere Oberfläche aus. In den beschallten Nanokompositen war die Mehrzahl der TiO2-Partikel in die Cu-Sn-Matrix eingebettet. Die Ultraschallb-Agitation verbessert die Oberflächenverteilung der TiO2-Nanopartikel und verhindert deren Aggregation.
Es wird gezeigt, dass Nanokomposit-Beschichtungen aus Cu-Sn-TiO2, die durch ultraschall-gestützte Elektroabscheidung hergestellt wurden, ausgezeichnete antimikrobielle Eigenschaften gegen E. coli-Bakterien aufweisen.

SEM-Bilder von sonoelektrochemisch abgeschiedenen Cu-Sn-TiO2-Schichten bei einer kathodischen Stromdichte von 0,5 A/dm2 und 1,0 A/dm2.
(Studie und Bilder: © Kharitonov et al., 2021)

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