Ultralydassisteret katalytisk ekstraktion
Hielscher ultralydsreaktorer bruges i mange industrier til at hjælpe og forbedre den katalytiske ekstraktionsbehandling (CEP) eller såkaldt faseoverførselsekstraktion (PTE). Katalytisk ekstraktion involverer et heterogent ikke-blandbart fasesystem, såsom væske-væske eller væske-faststof. Ultralyd høje forskydnings- og kavitationskræfter forbedrer opløsningshastigheden af opløste stoffer betydeligt, hvilket fører til en hurtigere og mere fuldstændig ekstraktion. Derudover kan denne effekt bruges til at reducere mængden af opløsningsmiddel eller syre, der bruges. Som en gennemprøvet teknik bruges ultralydassisteret ekstraktion i stigende grad på grund af en stigende efterspørgsel efter miljøvenlige ekstraktionsteknikker med forkortet ekstraktionstid og reduceret forbrug af organiske opløsningsmidler.
Katalytisk ekstraktion/faseoverførselsekstraktion – Fundamentals
Udtrykket “Catalytic Extraction Processing (CEP) eller Phase Transfer Extraction (PTE) beskriver væske-væske- eller fast-væske-fordelingen, når ekstraktion og fjernelse af analytter er fokuseret. Derfor skal det flydende eller faste fortyndingsmiddel dispergeres/emulgeres i opløsningsmidlet (flydende fase). Efter udtrykket “ekstraktionsmiddel” kun aktivstoffet i opløsningsmidlet er beskrevet (dvs. den homogene organiske fase’ som omfatter ekstraktionsmidlet, fortyndingsmidlet og/eller modifikatoren), som er hovedansvarlig for overførslen af opløst stof fra det vandige’ til den »økologiske’ fase. [IUPAC]. Målstoffet, der ekstraheres, kaldes ekstrakt.
Traditionelle ekstraktionsmetoder såsom soxhlet-ekstraktion, maceration, mikrobølge, perkolation, ekstraktion under tilbageløb og dampdestillation eller turbo-ekstraktion er ofte langsomme og ineffektive og/eller kræver en stor mængde farlige opløsningsmidler, hvilket resulterer i en omkostningsintensiv og tidskrævende proces, der er skadelig for miljøet.
Ultralyd er et gennemprøvet alternativ til konventionelle ekstraktionsmetoder, der giver en hurtigere og mere komplet ekstraktion med færre eller ingen farlige opløsningsmidler! Ultralyd er en kraftfuld teknik til grøn, miljøvenlig behandling.

Sonicator UP400St anvender ultralyd for at forbedre katalytisk ekstraktion
Princippet for ultralydassisteret katalytisk ekstraktion
Til ekstraktion af et stof skal de ikke-blandbare faser blandes, således at det stof, der skal ekstraheres, kan opløses fra bærefasen til opløsningsmiddelfasen. Oftest udføres faseoverførselsekstraktioner fra en dispergeringsfase til en kontinuerlig fase, hvilket betyder, at dråber og partikler skal dispergeres homogent i opløsningsmidlet.
Power ultralyd er en velkendt blandings- og ekstraktionsteknologi, der har flere positive effekter på ekstraktionsprocessen:
- forbedret reaktionskinetik
- Fin blanding af bærer (sorbener) og opløsningsmiddel
- Øget grænseflade mellem de to faser
- Øget masseoverførsel
- Fjernelse af passiverende lag fra partikeloverfladen
- celleafbrydelse & Opløsning
- Mere komplet ekstraktion, der giver højere udbytte
- simpel & Gem betjening
- Grøn proces: Miljøvenlig
Arbejdsprincip for ultralydskavitation og dens virkninger på katalytisk ekstraktion
Til ekstraktionsformål blandes to faser intensivt i ultralydskavitationsfeltet. Dråber og partikler nedbrydes til submikron- og nanostørrelser. Dette udvikler forstørrede overflader for en forbedret masseoverførsel fra den ene fase til den anden. Det øgede grænseflade mellem de to faser resulterer i forstørret kontaktflade til ekstraktionen, så masseoverførslen forbedres på grund af fjernelse af stillestående væskelag ved fasegrænsen. Masseoverførslen øges yderligere på grund af fjernelse af passiverende lag fra partikeloverfladen. Til ekstraktion af biologisk stof fra celler og væv øges masseoverførsel ved ultralydscelleforstyrrelse. Alle disse effekter fører til en mere komplet ekstraktion, hvilket resulterer i højere udbytter.
Fordele ved ultralydsekstraktion:
- bryde grænselag
- overvinde van-der-Waals-styrker
- Flyt umættet væske til kontaktfladen
- reducere eller eliminere behovet for overførselsagenter
- reducere tid, temperatur og/eller koncentration
- mindre overskud sammenlignet med volumen, der kræves for fuld mætning
- mindre volumen, der skal raffineres (f.eks. ved destillation, inddampning, tørring)
- ingen kontinuerligt omrørte reaktorer (CSR)
- Spar strøm
- Ingen batching, men inline-behandling
- Brug mindre surt eller billigere opløsningsmiddel
- undgå opløsningsmidler, brug i stedet vandig
- behandle høje koncentrationer af faste stoffer eller højviskositetsopslæmninger
- Grøn forarbejdning: miljøvenlig
- Brug organiske syrer, såsom æblesyre eller citronsyre
- undgå flertrinsekstraktionsprocesser
- Biologi
- Kemi
- Mad & Pharma
- analyse
- nuklear forarbejdning
- Anvendelser inden for minedrift
- Afsvovling
- organiske forbindelser
- geokemi
- rensning
væske-væske ekstraktion
Konventionel proces: Væske-væskeekstraktionen er en fordelingsmetode til at udvinde stoffer fra en flydende fase til en anden flydende fase baseret på stoffernes relative opløseligheder i de to forskellige ikke-blandbare væskefaser. Brugen af ultralyd forbedrer den hastighed, hvormed det opløste stof overføres mellem de to faser ved høj ydeevne blanding, Emulgeringog Opløse!
Væske-væskeekstraktion er en separationsteknik til at isolere og koncentrere værdifulde komponenter fra en vandig opløsning ved hjælp af et organisk opløsningsmiddel. Væske-væske-ekstraktionen anvendes ofte, når andre separationsteknikker (f.eks. destillation) er ineffektive. Væske-væskeekstraktion anvendes i det farmaceutiske & kosmetisk (aktive forbindelser, API'er, duftstoffer) samt fødevare- og landbrugsindustri til organisk og uorganisk kemi, petrokemisk industri og hydrometallurgi.
Problem: Et almindeligt problem er ublandbarheden af væskefaserne (opløsningsmiddel og fortyndingsmiddel er ublandbare), så der kræves en korrekt blandingsmetode. Da en jævn blanding af begge væskefaser fremmer faseoverførslen mellem fortyndingsmiddel og opløsningsmiddel, er en pålidelig dispergerings- eller emulgeringsmetode afgørende. Jo finere blandingen er, og jo højere kontaktareal mellem begge faser, jo bedre kan opløsemidlet bevæge sig fra en væskefase til en anden væskefase. Konventionelle ekstraktionsprocesser mangler for det meste fremme af masseoverførsel, så ekstraktionsprocessen er langsom og ofte ufuldstændig. For at forbedre ekstraktionen anvendes ofte for store mængder opløsningsmiddel, hvilket gør processen dyr og miljøforurenende.
Opløsning: Ultralyd væske-væskeekstraktion udmærker sig ved traditionelle væske-væske-ekstraktionsteknikker på forskellige punkter:
Power ultralyd blander to eller flere flydende faser pålideligt og let sammen. Ved ultralydbehandling kan dråber reduceres til nano-størrelse, så fine mikro- og nanoemulsioner opnås. Derved fremmer de genererede kavitationskræfter masseoverførslen mellem væskefaserne. Da sonikering kan køres i et kontinuerligt inline-system, store mængder og Meget viskøse væsker kan håndteres uden problemer.
Men også mikroekstraktion, f.eks. til analytiske formål, kan også forbedres ved sonikering (f.eks. ionisk væskebaseret mikroekstraktion med ultralydsemulgering).
Fordele ved ultralydsekstraktion:
Kraftige ultralydskræfter – Genereret af ultralyd med lav frekvens / høj effekt – hjælper med at
- Omform dråber
- undgå emulsionsoverførselsmidler eller amphiphilliske katalysatorer
- Undgå brug af rengøringsmidler eller overfladeaktive stoffer
- undgå amphiphilliske kataler, rengøringsmidler eller overfladeaktive stoffer
- generere turbulente ustabile emulsioner uden overfladeaktive lag
Fast-væske-ekstraktion forbedret ved ultralyd
Målet med fast-væske-ekstraktion eller fastfaseekstraktion (SPE) er det at adskille analytter, som er opløst eller suspenderet i en flydende blanding, og at isolere dem fra en matrix i henhold til deres fysiske og kemiske egenskaber. Isolatet elueres derfor fra sorbenerne ved hjælp af et passende opløsningsmiddel. Det ekstraherede stof kaldes elueret.
Konventionelle SPE-teknikker er maceration, soxhlet-ekstraktion, perkolation, kombination af refluks og dampdestillation eller højhastighedsblanding/turboekstraktion. Fast-væske-ekstraktionen er en almindelig procedure til at adskille forbindelser inden for biologi, kemi samt i fødevare-, farmaceutisk og kosmetisk industri. Udvinding af metaller er også kendt som udvaskning.
Problem: Konventionelle SPE-teknikker er kendt som tidskrævende og kræver relativt store mængder opløsningsmidler, der for det meste er miljøfarlige og forurenende. Høje procestemperaturer kan endda føre til ødelæggelse af termisk følsomme ekstrakter.
Opløsning: Med en ultralydassisteret fast-væske-ekstraktion kan de almindelige problemer med traditionel SPE normalt overvindes. Da sonikering giver en fin fordeling af de faste stoffer i opløsningsmiddelfasen, er en større grænsefladegrænse tilgængelig, så masseoverførslen af målstoffet til opløsningsmidlet forbedres. Dette resulterer i en hurtigere og mere komplet ekstraktion, mens brugen af opløsningsmiddel reduceres eller helt undgås (brug vand som flydende fase i stedet). Ved anvendelse af ultralyd kan fastfaseekstraktionen udføres mere effektivt, økonomisk og miljøvenligt. På grund af reduktion eller undgåelse af forurenende eller farlige opløsningsmidler kan ultralydsekstraktion betragtes som miljøvenlig Grøn proces. Økonomisk reduceres procesomkostningerne på grund af besparelser på energi, opløsningsmiddel og tid.
ultralydsopløsningsmiddel ekstraktion
I tilfælde af en opløsningsmiddelekstraktion anvendes et opløsningsmiddel (f.eks. et organisk opløsningsmiddel) til at opløse og adskille en forbindelse fra en anden væske (f.eks. en vandig fase). Generelt opløses jo mere polære opløste stoffer i det mere polære opløsningsmiddel, og jo mindre polære opløste stoffer i det mindre polære opløsningsmiddel. Ved hjælp af opløsningsmiddelekstraktion er det muligt at adskille oxiderede thiopener (sulfoxider, sulfoner) fra en oliefase ved hjælp af acetonitril eller andre polære opløsningsmidler. Opløsningsmiddelekstraktion bruges også til at udvinde materialer, såsom uran, plutonium eller thorium fra syreopløsninger til organophosphattri-N-butylphosphat (PUREX-proces).
Reducer dit forbrug af opløsningsmidler: Brugen af ultralyd minimerer brugen af opløsningsmidler i processen og optimerer produktbelastningen i opløsningsmidlet. Det fører også til en hurtigere og mere komplet ekstraktion.
Klik her for at læse mere om ultralydsassisteret oxidativ afsvovling!
Ultralydsassisteret Soxhlet-ekstraktion
Soxhlet-ekstraktion er en fast-væske-ekstraktionsteknik, der ofte anvendes syntetiske og analytiske laboratorier. Soxhlet-ekstraktionen anvendes hovedsageligt, når et stof kun har en begrænset opløselighed i et opløsningsmiddel, og urenheden er uopløselig i dette opløsningsmiddel.
Ultralyd kan med stor succes kombineres med Soxhlet-ekstraktionen, hvilket resulterer i øgede udbytter og kortere ekstraktionstid.
Klik her for at lære mere om den ultralydassisterede Soxhlet-ekstraktion!
Ekstraktion i smelter ved hjælp af sonikering
Væske-væskeekstraktioner kan udføres i blandinger, hvor enten en eller begge væskefaser smelter, såsom smeltede salte eller smeltede metaller, såsom kviksølv. Kraftig inline sonikering i ultralydsflowcellereaktorer giver mulighed for behandling af selv væsker med høje viskositeter såsom smelter.
Ultralydsassisteret udvaskning
Udvaskning beskriver brugen af syrer, opløsningsmidler eller varmt vand til selektivt at opløse et opløst stof fra en inert uopløselig fast bærer. Udvaskning bruges ofte i minedrift til at udvinde metaller fra malme.
Fordele ved ultralydsudvaskning:
- vask små åbninger af porøse materialer
- Overvinde membranernes selektivitet
- ødelægge faste stoffer, delaminere og deagglomerere faste stoffer
- fjernelse af passive lag
- Fjernelse af oxidlag
- Våd alle materialeoverflader, især for væsker med høj overfladespænding
- udtynding af forskydning
Klik her for at lære mere om ultralydsudvaskning!
Hielscher Sonicators til enhver produktionsvolumen
Sonikering i laboratorie-, bænk-Top og produktionsskala: Alle Hielscher ultralydsenheder er bygget til at køre 24 timer / 7d, selv ultralydslaboratoriehomogenisatorerne kan behandle betydelige mængder enten i batch- eller gennemstrømningstilstand. Bordpladerne og industrielle ultralydsapparater er designet og bygget i industriel kvalitet, så høje volumener og høje viskositeter kan behandles uden problemer – selv under krævende forhold som f.eks. høje tryk og høje temperaturer (f.eks. i kombination med superkritisk CO2, til ekstruderingsprocesser osv.). Hielschers robuste ultralydapparater er i stand til at håndtere opløsningsmidler, slibende væsker og ætsende stoffer. Passende tilbehør gør det muligt at tilpasse ultralydssystemet optimalt til ekstraktionsprocessens krav. Til installation i farlige miljøer, ATEX- eller FM-klassificeret eksplosionssikre ultralydssystemer er tilgængelige.
Derved gør Hielscher robuste og kraftfulde sonikere og det brede udvalg af tilbehør det muligt at sonikere materialer såsom varmt vand / væsker, syrer, metalsmelter, saltsmelter, opløsningsmidler (f.eks. methanol, hexan; organiske, polære opløsningsmidler, f.eks. acetonitril).
- blanding
- Emulgering
- Sprede
- deagglomeration
- våd-fræsning
- Afgasning
- Opløse
- Ekstraktion
- Homogenisering af væv
- Sono-fragmentering
- gæring
- rensning
- Sono-syntese
- Sono-katalyse
- nedbør
- Sono-udvaskning
- Nedbrydning
Litteratur / Referencer
- Ekaterina V. Rokhina, Eveliina Repo, Jurate Virkutyte (2010): Comparative kinetic analysis of silent and ultrasound-assisted catalytic wet peroxide oxidation of phenol. Ultrasonics Sonochemistry, Volume 17, Issue 3, 2010. 541-546.
- Bendicho, C.; De La Calle, I.; Pena, F.; Costas, M.; Cabaleiro, N.; Lavilla, I. (2012): Ultrasound-assisted pretreatment of solid samples in the context of green analytical chemistry. Trends in Analytical Chemistry, Vol. 31, 2012. 50-60.
- Shayegan, Z.; Razzaghi, M.; Niaei, A.; Salari, D.; Tabar, M.T.S.; Akbari, A.N. (2013): Sulfur removal of gas oil using ultrasound-assisted catalytic oxidative process and study of its optimum conditions. Korean J. Chem. Eng., 30(9), 2013. 1751-1759.
- Oluseyi, T.; Olayinka, K.; Alo, B.; Smith, R. M. (2011): Comparison of extraction and clean-up techniques for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in contaminated soil samples. African Journal of Environmental Science and Technology Vol. 5/7, 2011. 482-493.
- Petigny, L.; Périno-Issartier, S.; Wajsman, J.; Chemat, F. (2013): Batch and Continuous Ultrasound Assisted Extraction of Boldo Leaves (Peumus boldus Mol.). International Journal of Molecular Science 14, 2013. 5750-5764.
Fakta, der er værd at vide
Ultralydsvæskebehandling omtales ofte som sonikering, ultralydbehandling, sonificering, insonation, ultralydbestråling eller anvendelse af akustiske felter. Alle disse udtryk beskriver koblingen af ultralydsbølger med høj effekt i et flydende medium for at opnå ultralyd
- blanding & blanding,
- Homogenisering,
- emulgering,
- Sprede & deagglomeration,
- Reduktion af partikelstørrelse (fræsning & slibning),
- Opløse,
- Hydrating & befugtning,
- Lysering & celleafbrydelse,
- Ekstraktion,
- Homogenisering af væv,
- fragmentering,
- Afgasning & Skumdæmpning,
- forskydningsudtynding og
- sonokemisk reaktion.
Da ultralyd er en så alsidig behandlingsteknik, er ultralydsenheder kendt under forskellige termer såsom sondesoniker, sonisk lyser, ultralydsforstyrrer, ultralydsslibemaskine, sono-ruptor, sonifier, sonisk dismembrator, celleforstyrrer, ultralydsdisperger eller opløser.