Nanodiamanter dispergeret i vandig suspension ved sonikering

Nanodiamantdispersioner kan fremstilles hurtigt og effektivt med sonikeringsapparater fra Hielscher. I vandig suspension sikrer ultralydsdeaggregering en pålidelig nedbrydning af aggregater og dannelse af stabile kolloider. Kombineret med simpel tilsætning af salt til pH-justering giver metoden en enkel, billig og forureningsfri fremgangsmåde. Takket være skalerbarheden og den enkle implementering er ultralydsdispergering særdeles velegnet både til laboratorieforskning og til forarbejdning af nanodiamanter i industriel skala.

Effektiv og forureningsfri deaggregering af nanodiamanter

Nanodiamanter anvendes i stigende grad inden for biomedicin, kvanteteknologier, tribologi og avancerede kompositter, men deres iboende tendens til at danne hårde aggregater begrænser ofte ydeevnen. Opnåelse af stabile kolloider af adskilte partikler er derfor en forudsætning for nøjagtig karakterisering og pålidelig anvendelse. Konventionelle deaggregeringsmetoder bygger ofte på hårdhændede formalingsteknikker, der tilfører zirconiumdioxid eller andre urenheder, hvilket komplicerer oprensningen og begrænser biomedicinsk anvendelse. Ultralydsdispergering tilbyder et hurtigt, skalerbart og forureningsfrit alternativ. Ved at anvende akustisk kavitation i vandige medier nedbryder sonikeringsapparater af probetypen effektivt aggregater til nanodiamanter med encifrede størrelser. Kombineret med simpel saltassisteret pH-modulering giver denne metode stabile kolloider over et bredt pH-område uden at tilføre giftige biprodukter, hvilket gør den særdeles attraktiv til både laboratorieforskning og produktion i industriel skala.

Nanodiamanter kan dispergeres effektivt og pålideligt med ultralydsapparater fra Hielscher.

Hvordan fungerer ultralydsformaling og dispergering af nanodiamanter?

Ultralydsdispergering anvender selve nanodiamanterne som formalingsmedier. Akustisk kavitation genereret af ultralydsbølger med høj effekt skaber væskestrømme med høj hastighed. Disse væskestrømme accelererer partiklerne (f.eks. diamanter) i slurryen, så partiklerne kolliderer med op til 280km/s og splintres til meget små partikler i nanostørrelse. Dette gør ultralydsformaling og dispergering til en enkel, billig og forureningsfri teknik, der pålideligt deagglomererer nanodiamanter til partikler i nanostørrelse, som er stabile i vandig kolloid opløsning over et bredt pH-område. Salt (natriumchlorid) anvendes til at stabilisere nanodiamanterne i en vandig slurry.

 
Læs mere om ultralydsdeaggregering af nanodiamanter til præanalytisk prøveforberedelse!
 

Ultralydsformaling af nanodiamanter overgår perlemøller

Ultralydsapparater af probetypen er særdeles effektive møller og udgør en etableret formalingsteknik til storproduktion af nanodiamantsuspensioner i industriel skala. Da ultralydsmøller anvender nanodiamanterne som formalingsmedier, undgås forurening fra formalingsmedier, f.eks. zirconiumdioxidperler, fuldstændigt. I stedet accelererer ultralydens kavitationskræfter partiklerne, så nanodiamanterne kolliderer voldsomt med hinanden og nedbrydes til ensartet nanostørrelse. Denne ultralydsinducerede kollision mellem partikler er en særdeles effektiv og pålidelig metode til fremstilling af ensartet fordelte nanodispersioner.
Metoden til ultralydsdispergering og deaggregering anvender vandopløselige, ugiftige og ikke-forurenende tilsætningsstoffer såsom natriumchlorid eller sakkarose til pH-regulering og stabilisering af ultralydsdispersionen. Disse krystalstrukturer af natriumchlorid eller sakkarose fungerer desuden som formalingsmedier og understøtter dermed ultralydsformalingen. Når formalingsprocessen er afsluttet, kan disse tilsætningsstoffer let fjernes ved simpel skylning med vand, hvilket er en bemærkelsesværdig fordel i forhold til en proces med keramiske perler. Traditionel perleformaling, f.eks. med attritormøller, anvender uopløselige keramiske formalingsmedier (f.eks. kugler, små kugler eller perler), hvis afslidte rester forurener den endelige dispersion. Fjernelse af forurening forårsaget af formalingsmedier kræver kompleks efterbehandling og er både tidskrævende og dyr.

Ultralydsdispergeringsteknologi fremstiller effektivt vandige nanodiamantsuspensioner med en snæver partikelstørrelsesfordeling.
(Undersøgelse og grafik: ©Turcheniuk et al., 2016)

Eksempel på en protokol for ultralydsdispergering af nanodiamanter

Saltassisteret ultralydsdeaggregering af nanodiamanter i vand:
En blanding af 10 g natriumchlorid og 0,250 g nanodiamantpulver blev kortvarigt formalet i hånden med en porcelænsmorter og støder og overført til et 20 mL hætteglas sammen med 5 mL deioniseret vand. Den forberedte prøve blev sonikeret med et ultralydsapparat af probetypen i 100 min ved 60% udgangseffekt og en driftscyklus på 50%. Efter sonikering blev prøven fordelt ligeligt mellem to 50 mL Falcon-centrifugerør af plast og dispergeret i destilleret vand til et samlet volumen på 100 mL (2 × 50 mL). Hver prøve blev derefter centrifugeret med en Eppendorf-centrifuge 5810-R ved 4000 rpm og 25°C i 10 min, og den klare supernatant blev kasseret. De våde ND-bundfald blev derefter redispergeret i destilleret vand (samlet volumen på 100 mL) og centrifugeret endnu en gang ved 12.000 rpm og 25 °C i 1 h. Den klare supernatant blev igen kasseret, og de våde nanodiamantbundfald blev redispergeret, denne gang i 5 mL destilleret vand til karakterisering. En standardanalyse med AgNO3 viste fuldstændigt fravær af Cl⁻ i saltassisteret ultralydsdeaggregerede nanodiamanter, der var vasket med destilleret vand to gange som beskrevet ovenfor. Efter fordampning af vand fra prøverne blev der observeret dannelse af sorte, faste nanodiamant-“flager” med et udbytte på ∼200 mg eller 80% af den oprindelige nanodiamantmasse. (se billedet nedenfor)
(jf. Turcheniuk et al., 2016)

Tørret prøve af ultralydsdispergerede nanodiamanter.
(Undersøgelse og grafik: ©Turcheniuk et al., 2016)

Højtydende ultralydsapparater til nanodiamantdispersioner

Hielscher Ultrasonics udvikler, fremstiller og distribuerer højtydende udstyr til ultralydsformaling og dispergering til krævende anvendelser såsom fremstilling af nanodiamantslurryer, poleringsmedier og nanokompositter. Ultralydsapparater fra Hielscher anvendes verden over til dispergering af nanomaterialer i vandige kolloide suspensioner, polymerer, harpikser, belægninger og andre højtydende materialer.
Ultralydsdispergeringsapparater fra Hielscher er pålidelige og effektive til behandling af materialer med lav til høj viskositet. Afhængigt af udgangsmaterialerne og den ønskede endelige partikelstørrelse kan ultralydsintensiteten justeres præcist for at opnå optimale procesresultater.
For at behandle viskøse pastaer, nanomaterialer og høje faststofkoncentrationer skal ultralydsdispergeringsapparatet kunne generere vedvarende høje amplituder. De industrielle ultralydsprocessorer fra Hielscher Ultrasonics kan levere meget høje amplituder under kontinuerlig drift ved fuld belastning. Amplituder på op til 200µm kan uden problemer anvendes i 24/7-drift. Muligheden for at drive et ultralydsdispergeringsapparat ved høje amplituder og justere amplituden præcist er nødvendig for at tilpasse ultralydsprocesbetingelserne til den optimale formulering af nanoslurryer med højt faststofindhold, nanoforstærkede polymerblandinger og nanokompositter.
Ud over ultralydsamplituden er trykket en anden meget vigtig procesparameter. Ved forhøjet tryk øges intensiteten af ultralydskavitationen og dens forskydningskræfter. Ultralydsreaktorer fra Hielscher kan sættes under tryk, hvorved der opnås intensiverede sonikeringsresultater.
Procesovervågning og dataregistrering er vigtige for løbende processtandardisering og produktkvalitet. Tryk- og temperatursensorer med stiktilslutning forbindes med ultralydsgeneratoren til overvågning og styring af ultralydsdispergeringsprocessen. Alle vigtige procesparametre såsom ultralydsenergi (netto + samlet), temperatur, tryk og tid registreres automatisk og gemmes på et indbygget SD-kort. Ved at tilgå de automatisk registrerede procesdata kan du gennemgå tidligere sonikeringskørsler og evaluere procesresultaterne.
En anden brugervenlig funktion er fjernstyring af vores digitale ultralydssystemer via browser. Med fjernstyring via browser kan du starte, stoppe, justere og overvåge din ultralydsprocessor fra et hvilket som helst sted.
Kontakt os nu for at få mere at vide om vores højtydende ultralydshomogenisatorer til formaling og nanodispersioner!
Tabellen nedenfor giver dig en indikation af vores ultralydsapparaters omtrentlige behandlingskapacitet: