Exfoliace grafenu ve vodě
Ultrazvuková exfoliace umožňuje vyrábět málovrstvý grafen bez použití agresivních rozpouštědel, pouze s použitím čisté vody. Vysoce výkonná sonikace delaminuje grafenové vrstvy během krátkého ošetření. Díky vyloučení rozpouštědel se exfoliace grafenu stává ekologickým, udržitelným procesem.
Výroba grafenu exfoliací v kapalné fázi
Grafen se komerčně vyrábí takzvanou exfoliací v kapalné fázi. Exfoliace grafenu v kapalné fázi vyžaduje použití toxických, pro životní prostředí škodlivých a drahých rozpouštědel, která se používají jako chemická předúprava nebo v kombinaci s mechanickou disperzní technikou. Pro mechanickou disperzi grafenových vrstev se ultrazvuková sonikace etablovala jako vysoce spolehlivá, účinná a bezpečná technika pro výrobu vysoce kvalitních grafenových vrstev ve velkých množstvích v plně průmyslovém měřítku. Jelikož použití agresivních rozpouštědel je vždy spojeno s náklady, kontaminací, složitým odstraňováním a likvidací, bezpečnostními riziky i zátěží pro životní prostředí, je netoxická a bezpečnější alternativa výrazně výhodná. Exfoliace grafenu s použitím vody jako rozpouštědla a výkonového ultrazvuku pro mechanickou delaminaci málovrstvých grafenových vrstev je proto velmi slibnou technikou pro ekologickou výrobu grafenu.
Mezi běžná rozpouštědla, která se často používají jako kapalná fáze k dispergaci grafenových nanovrstev, patří dimethylsulfoxid (DMSO), N,N-dimethylformamid (DMF), N-methyl-2-pyrrolidon (NMP), tetramethylmočovina (TMU), tetrahydrofuran (THF), propylenkarbonátaceton (PC), ethanol a formamid.
Jako již dlouhodobě zavedená technika exfoliace grafenu v komerčním měřítku umožňuje ultrazvuková sonikace vyrábět vysoce kvalitní grafen vysoké čistoty s nízkými náklady. Protože ultrazvukovou exfoliaci grafenu lze zcela lineárně škálovat na jakýkoli objem, lze výrobní výtěžnost vysoce kvalitních grafenových vloček snadno zavést do hromadné výroby grafenu.
UIP2000hdT je výkonný ultrazvukový disperzér o výkonu 2kW pro exfoliaci a disperzi grafenu.
Ultrazvuková exfoliace grafenu ve vodě
Tyurnina et al. (2020) zkoumali vliv amplitudy a intenzity sonikace na roztoky čisté vody a grafitu a na výslednou exfoliaci grafenu. Ve studii použili Hielscher UP200S (200W, 24kHz). Ultrazvuková exfoliace s použitím vody byla aplikována jako jednokrokový proces pro delaminaci málovrstvého grafenu. Krátké ošetření v délce 2h postačovalo k výrobě málovrstvého grafenu v uspořádání se sonikací v otevřené kádince.
Vysokorychlostní sekvence snímků (od a do f) znázorňující sonomechanickou exfoliaci grafitové vločky ve vodě pomocí UP200s, 24 kHz sonikátoru s 3mm sonotrodou. Šipky ukazují místo štěpení (exfoliace), do kterého pronikají kavitační bubliny.
© Tyurnina et al., 2020
Optimalizace ultrazvukové exfoliace grafenu
Ultrazvukové uspořádání použité Tyurninou et al. (2020) lze snadno optimalizovat pro vyšší účinnost a rychlejší exfoliaci použitím uzavřeného ultrazvukového reaktoru v průtokovém režimu. Ultrazvukové inline zpracování umožňuje výrazně rovnoměrnější ultrazvukové ošetření veškeré grafitové suroviny: přiváděním roztoku grafitu a vody přímo do uzavřeného prostoru ultrazvukové kavitace je veškerý grafit rovnoměrně sonikován, což vede k vysoké výtěžnosti vysoce kvalitních grafenových vloček.
Systémy Hielscher Ultrasonics umožňují přesné řízení všech důležitých procesních parametrů, jako je amplituda, doba / doba zdržení, přívod energie (Ws/mL), tlak a teplota. Nastavení optimálních ultrazvukových parametrů vede k nejvyšší výtěžnosti, kvalitě a celkové účinnosti.
Jak ultrazvuková sonikace podporuje exfoliaci grafenu
Když jsou vysoce výkonné ultrazvukové vlny přeneseny do suspenze grafitového prášku a vody nebo jakéhokoli rozpouštědla, vytvářejí sonomechanické síly, jako je vysoký smyk, intenzivní turbulence a vysoké rozdíly tlaku a teploty, energeticky intenzivní podmínky. Tyto energeticky intenzivní podmínky jsou výsledkem jevu akustické kavitace.
Přečtěte si více o ultrazvukové kavitaci zde!
Výkonový ultrazvuk iniciuje expanzi grafitového prášku, protože kapaliny jsou vtlačovány mezi grafenové vrstvy, z nichž se grafit skládá. Ultrazvukové smykové síly delaminují jednotlivé grafenové vrstvy a dispergují je v roztoku jako grafenové vločky. K dosažení dlouhodobé stability grafenu ve vodě je zapotřebí povrchově aktivní látka.
Mechanismus ultrazvukové exfoliace grafenu v kapalné fázi.
Studie a obrázek: Tyurnina et al., 2021.
Vysoce výkonné sonikátory pro exfoliaci grafenu
Chytré funkce sonikátorů Hielscher jsou navrženy tak, aby zaručovaly spolehlivý provoz, reprodukovatelné výsledky a uživatelskou přívětivost. K provozním nastavením lze snadno přistupovat a nastavovat je prostřednictvím intuitivního menu, které je dostupné přes digitální barevný dotykový displej a dálkové ovládání v prohlížeči. Proto se všechny procesní podmínky, jako je čistá energie, celková energie, amplituda, čas, tlak a teplota, automaticky zaznamenávají na vestavěnou SD kartu. To vám umožňuje revidovat a porovnávat předchozí běhy sonikace a optimalizovat proces exfoliace grafenu na nejvyšší účinnost.
Systémy Hielscher Ultrasonics se po celém světě používají k výrobě vysoce kvalitních grafenových vrstev a oxidů grafenu. Průmyslové sonikátory Hielscher mohou snadno pracovat s vysokými amplitudami v nepřetržitém provozu (24/7/365). Amplitudy až 200µm lze snadno nepřetržitě generovat se standardními sonotrodami (ultrazvukovými sondami / sonotrodami a CascatrodesTM). Pro ještě vyšší amplitudy jsou k dispozici ultrazvukové sonotrody na zakázku. Díky své robustnosti a nízké údržbě se naše ultrazvukové exfoliační systémy běžně instalují pro náročné aplikace a do náročných prostředí.
Ultrazvukové procesory Hielscher pro exfoliaci grafenu jsou již instalovány po celém světě v komerčním měřítku. Kontaktujte nás nyní a proberte s námi svůj proces výroby grafenu! Naši zkušení pracovníci vám rádi poskytnou další informace o procesu exfoliace, ultrazvukových systémech a cenách!
Chcete-li se dozvědět více o ultrazvukové syntéze, disperzi a funkcionalizaci grafenu, klikněte prosím zde:
- Výroba grafenu
- Grafenové nanodestičky
- Exfoliace grafenu ve vodě
- Grafen dispergovatelný ve vodě
- Oxid grafenu
- Xeny
| Objem dávky | Průtok | Doporučená zařízení |
|---|---|---|
| 1 až 500mL | 10 až 200mL/min | UP100H |
| 10 až 2000mL | 20 až 400mL/min | UP200Ht, UP400St |
| 0,1 až 20L | 0,2 až 4L/min | UIP2000hdT |
| 10 až 100L | 2 až 10L/min | UIP4000hdT |
| n.a. | 10 až 100L/min | UIP16000 |
| n.a. | větší | klastr UIP16000 |
Kontaktujte nás! / Zeptejte se nás!
Hielscher Ultrasonics vyrábí vysoce výkonné ultrazvukové homogenizátory pro aplikace míchání, disperze, emulgace a extrakce v laboratorním, pilotním a průmyslovém měřítku.
Literatura / Reference
- FactSheet: Ultrasonic Graphene Exfoliation and Dispersion – Hielscher Ultrasonics – english version
- FactSheet: Exfoliación y Dispersión de Grafeno por Ultrasonidos – Hielscher Ultrasonics – spanish version
- Anastasia V. Tyurnina, Iakovos Tzanakis, Justin Morton, Jiawei Mi, Kyriakos Porfyrakis, Barbara M. Maciejewska, Nicole Grobert, Dmitry G. Eskin (2020): Ultrasonic exfoliation of graphene in water: A key parameter study. Carbon Vol. 168, 2020. 737-747.
(Available under a Creative Commons Attribution 4.0: CC BY-NC-ND 4.0. See full terms here.) - Štengl V., Henych J., Slušná M., Ecorchard P. (2014): Ultrasound exfoliation of inorganic analogues of graphene. Nanoscale Research Letters 9(1), 2014.
- Unalan I.U., Wan C., Trabattoni S., Piergiovannia L., Farris S. (2015): Polysaccharide-assisted rapid exfoliation of graphite platelets into high quality water-dispersible graphene sheets. RSC Advances 5, 2015. 26482–26490.
- Bang, J. H.; Suslick, K. S. (2010): Applications of Ultrasound to the Synthesis of Nanostructured Materials. Advanced Materials 22/2010. pp. 1039-1059.
- Štengl, V.; Popelková, D.; Vlácil, P. (2011): TiO2-Graphene Nanocomposite as High Performance Photocatalysts. In: Journal of Physical Chemistry C 115/2011. pp. 25209-25218.
Fakta, která stojí za to znát
Co je grafen?
Grafen je monovrstva sp2-vázaných atomů uhlíku. Grafen nabízí jedinečné materiálové vlastnosti, jako je mimořádně velký měrný povrch (2620 m2 g-1), vynikající mechanické vlastnosti s Youngovým modulem 1 TPa a vnitřní pevností 130 GPa, extrémně vysoká elektronová vodivost (pohyblivost elektronů při pokojové teplotě 2,5 × 105 cm2 V-1 s-1), velmi vysoká tepelná vodivost (nad 3000 W m K-1), abychom jmenovali ty nejdůležitější vlastnosti. Díky svým vynikajícím materiálovým vlastnostem se grafen hojně využívá při vývoji a výrobě vysoce výkonných baterií, palivových článků, solárních článků, superkondenzátorů, zásobníků vodíku, elektromagnetických stínění a elektronických zařízení. Kromě toho se grafen začleňuje do mnoha nanokompozitů a kompozitních materiálů jako výztužná přísada, např. do polymerů, keramiky a kovových matric. Díky své vysoké vodivosti je grafen důležitou složkou vodivých barev a inkoustů.
Rychlá a bezpečná ultrazvuková příprava bezdefektního grafenu ve velkých objemech s nízkými náklady umožňuje rozšiřovat aplikace grafenu do stále více průmyslových odvětví.
Grafen je vrstva uhlíku o tloušťce jednoho atomu, kterou lze popsat jako jednovrstvou neboli 2D strukturu grafenu (jednovrstvý grafen = SLG). Grafen má mimořádně velký měrný povrch a vynikající mechanické vlastnosti (Youngův modul 1 TPa a vnitřní pevnost 130 GPa), nabízí výbornou elektronovou a tepelnou vodivost, pohyblivost nosičů náboje, průhlednost a je nepropustný pro plyny. Díky těmto materiálovým vlastnostem se grafen používá jako výztužná přísada, která kompozitům dodává pevnost, vodivost atd. Aby bylo možné spojit vlastnosti grafenu s jinými materiály, musí být grafen dispergován do směsi nebo je nanášen jako tenkovrstvý povlak na substrát.
Vysoce výkonný ultrazvuk! Produktová řada společnosti Hielscher pokrývá celé spektrum od kompaktního laboratorního sonikátoru přes stolní jednotky až po plně průmyslové ultrazvukové systémy.