Spolehlivá disperze nanočástic pro průmyslové aplikace
Vysoce výkonná sonikace dokáže účinně a spolehlivě rozbít aglomeráty částic a dokonce dezintegrovat i primární částice. Díky vysoce výkonnému dispergačnímu účinku se sondové ultrazvukové přístroje používají jako preferovaná metoda pro výrobu homogenních suspenzí nanočástic.
Spolehlivá disperze nanočástic pomocí sonikace
Mnoho průmyslových odvětví vyžaduje přípravu suspenzí plněných nanočásticemi. Nanočástice jsou pevné látky s velikostí částic menší než 100nm. Díky nepatrné velikosti částic vykazují nanočástice jedinečné vlastnosti, jako je výjimečná pevnost, tvrdost, optické vlastnosti, tažnost, odolnost vůči UV záření, vodivost, elektrické a elektromagnetické (EM) vlastnosti, antikorozní vlastnosti, odolnost proti poškrábání a další mimořádné charakteristiky.
Vysoce intenzivní nízkofrekvenční ultrazvuk vytváří intenzivní akustickou kavitaci, která se vyznačuje extrémními podmínkami, jako jsou smykové síly, velmi vysoké rozdíly tlaku a teploty a turbulence. Tyto kavitační síly urychlují částice, což způsobuje mezičásticové srážky a následně roztříštění částic. V důsledku toho se získávají nanostrukturované materiály s úzkou křivkou velikosti částic a rovnoměrnou distribucí.
Ultrazvuková dispergační zařízení jsou vhodná ke zpracování jakéhokoli druhu nanomateriálů ve vodě i v organických rozpouštědlech, s nízkou až velmi vysokou viskozitou.
Průmyslová instalace ultrazvukových dispergátorů (2x UIP1000hdT) pro zpracování nanočástic a nanotrubic v kontinuálním průtokovém režimu.
- nanočástice
- ultrajemné částice
- nanotrubice
- nanokrystaly
- nanokompozity
- nanovlákna
- kvantové tečky
- nanodestičky, nanovrstvy
- nanotyčinky, nanodráty
- 2D a 3D nanostruktury

Ultrazvuková disperze uhlíkových nanotrubic
Ultrazvukové dispergátory se široce používají k dispergaci uhlíkových nanotrubic (CNTs). Sonikace je spolehlivá metoda k rozmotání a dispergaci jednostěnných uhlíkových nanotrubic (SWCNTs) i vícestěnných uhlíkových nanotrubic (MWCNTs). Například za účelem výroby vysoce vodivého termoplastického polymeru byly vysoce čisté (> 95%) nanotrubice Nanocyl® 3100 (MWCNTs; vnější průměr 9,5 nm; čistota 95 +%) ultrazvukově dispergovány přístrojem Hielscher UP200S po dobu 30min. při pokojové teplotě. Ultrazvukově dispergované MWCNTs Nanocyl® 3100 v koncentraci 1% w/w v epoxidové pryskyřici vykazovaly vynikající vodivost přibl. 1,5 × 10-2 S /m.
Ultrazvuková disperze niklových nanočástic
Niklové nanočástice lze úspěšně vyrábět syntézou redukcí hydrazinem za asistence ultrazvuku. Syntetická cesta redukce hydrazinem umožňuje připravit čisté kovové niklové nanočástice kulovitého tvaru chemickou redukcí chloridu nikelnatého hydrazinem. Výzkumná skupina Adám prokázala, že sonikace – s použitím Hielscher UP200HT (200W, 26kHz) – dokázala udržet průměrnou velikost primárních krystalitů (7–8 nm) nezávisle na použité teplotě, zatímco použití intenzivních a kratších period sonikace dokázalo zmenšit solvodynamické průměry sekundárních, agregovaných částic ze 710 nm na 190 nm bez přítomnosti jakékoli povrchově aktivní látky. Nejvyšší kyselost a katalytická aktivita byly naměřeny u nanočástic připravených mírnou (výstupní výkon 30 W) a kontinuální ultrazvukovou úpravou. Katalytické chování nanočástic bylo testováno v křížové kaplingové reakci Suzuki-Miyaura na pěti vzorcích připravených konvenčním i ultrazvukovým způsobem. Ultrazvukově připravené katalyzátory obvykle dosahovaly lepších výsledků a nejvyšší katalytická aktivita byla naměřena u nanočástic připravených za nízkovýkonné (30 W) kontinuální sonikace.
Ultrazvuková úprava měla zásadní vliv na sklon nanočástic k agregaci: defragmentační vliv zničených kavitačních dutin s intenzivním přenosem hmoty dokázal překonat přitažlivé elektrostatické zničených kavitačních dutin s intenzivním přenosem hmoty dokázal překonat přitažlivé elektrostatické a van der Waalsovy síly mezi částicemi.
(srov. Adám et al. 2020)
SonoStation – ultrazvukový dispergační systém s míchadlem, nádrží a čerpadlem. SonoStation je pohodlná sestava připravená k sonikaci pro střední a větší objemy
Ultrazvuková syntéza nanočástic wollastonitu
Wollastonit je vápenatý inosilikátový minerál s chemickým vzorcem CaSiO3 Wollastonit se široce používá jako složka při výrobě cementu, skla, cihel a dlaždic ve stavebnictví, jako tavidlo při odlévání oceli a také jako přísada při výrobě nátěrových hmot a barev. Wollastonit například zajišťuje vyztužení, vytvrzení, nízkou absorpci oleje a další zlepšení. Pro dosažení vynikajících vyztužujících vlastností wollastonitu jsou nezbytné deaglomerace v nanoměřítku a rovnoměrná disperze.
Dordane a Doroodmand (2021) ve svých studiích prokázali, že ultrazvuková disperze je velmi důležitým faktorem, který významně ovlivňuje velikost a morfologii nanočástic wollastonitu. Aby výzkumný tým vyhodnotil přínos sonikace k nanodisperzi wollastonitu, syntetizoval nanočástice wollastonitu s použitím i bez použití vysoce výkonného ultrazvuku. Pro své sonikační pokusy výzkumníci použili ultrazvukový procesor UP200H (Hielscher Ultrasonics) s frekvencí 24 kHz po dobu 45,0 min. Výsledky ultrazvukové nanodisperze jsou zobrazeny na snímku SEM s vysokým rozlišením níže. Snímek SEM jasně ukazuje, že vzorek wollastonitu je před ultrazvukovou úpravou aglomerovaný a agregovaný; po sonikaci ultrazvukovým přístrojem UP200H je průměrná velikost částic wollastonitu přibl. 10nm. Studie prokazuje, že ultrazvuková disperze je spolehlivá a účinná technika pro syntézu nanočástic wollastonitu. Průměrnou velikost nanočástic lze řídit úpravou parametrů ultrazvukového zpracování.
(srov. Dordane a Doroodmand, 2021)
Snímky SEM nanočástic wollastonitu (A) před a (B) po sonikaci s použitím ultrazvukového procesoru UP200H po dobu 45,0 min.
Studie a snímek: ©Dordane a Doroodmand, 2021.
Ultrazvuková disperze nanoplniv
Sonikace je univerzální metoda k dispergaci a deaglomeraci nanoplniv v kapalinách a suspenzích, např. polymerech, epoxidových pryskyřicích, tvrdidlech, termoplastech atd. Proto se sonikace široce používá jako vysoce účinná metoda disperze ve výzkumu a vývoji i v průmyslové výrobě.
Zanghellini et al. (2021) zkoumali techniku ultrazvukové disperze nanoplniv v epoxidové pryskyřici. Podařilo se prokázat, že sonikace dokázala dispergovat malé i vysoké koncentrace nanoplniv do polymerní matrice.
Při porovnání různých formulací vykazovalo 0,5 wt% oxidovaných CNT nejlepší výsledky ze všech sonikovaných vzorků, přičemž odhalilo distribuci velikosti většiny aglomerátů ve srovnatelném rozsahu jako u vzorků vyrobených na tříválcovém mlýnu, dobrou vazbu na tvrdidlo a tvorbu perkolační sítě uvnitř disperze, což ukazuje na stabilitu proti sedimentaci, a tedy na náležitou dlouhodobou stabilitu. Vyšší množství plniva vykazovala podobně dobré výsledky, ale také tvorbu výraznějších vnitřních sítí a poněkud větší aglomeráty. Pomocí sonikace bylo možné úspěšně dispergovat dokonce i uhlíková nanovlákna (CNF). Přímé US disperze nanoplniv v systémech tvrdidel bez dalších rozpouštědel bylo úspěšně dosaženo, a lze ji tedy považovat za použitelnou metodu pro jednoduchou a přímočarou disperzi s potenciálem pro průmyslové využití. (srov. Zanghellini et al., 2021)
Srovnání různých nanoplniv dispergovaných v tvrdidle (sonikace–US): (a) 0,5 wt% uhlíkových nanovláken (CNF); (b) 0,5 wt% CNToxi; (c) 0,5 wt% uhlíkových nanotrubic (CNT); (d) 0,5 wt% CNT, částečně dispergované.
(Studie a snímek: © Zanghellini et al., 2021)
Ultrazvuková disperze nanočástic – vědecky prokázaná převaha
Výzkum v řadě propracovaných studií ukazuje, že ultrazvuková disperze je jednou z vynikajících technik pro deaglomeraci a distribuci nanočástic i při vysoké koncentraci v kapalinách. Například Vikash (2020) zkoumal disperzi vysokých podílů nano-oxidu křemičitého ve viskózních kapalinách s použitím ultrazvukového dispergátoru Hielscher UP400S. Ve své studii dochází k závěru, že „stabilní a rovnoměrné disperze nanočástic lze dosáhnout pomocí ultrazvukového zařízení při vysokém obsahu pevných látek ve viskózních kapalinách.“ [Vikash, 2020]
Sonikátor UP400St dispergující nanočástice v koloidních suspenzích
- Dispergaci
- Deaglomeraci
- Dezintegraci / mletí
- Zmenšování velikosti částic
- Syntézu a srážení nanočástic
- Povrchovou funkcionalizaci
- Modifikaci částic
Vysoce výkonné ultrazvukové procesory pro disperzi nanočástic
Hielscher Ultrasonics je vaším důvěryhodným dodavatelem spolehlivých vysoce výkonných ultrazvukových zařízení od laboratorních a pilotních až po plně průmyslové systémy. Přístroje Hielscher Ultrasonics se vyznačují propracovaným hardwarem, chytrým softwarem a vynikající uživatelskou přívětivostí – navrženo a vyrobeno v Německu. Robustní ultrazvukové stroje Hielscher pro disperzi, deaglomeraci, syntézu nanočástic a funkcionalizaci mohou pracovat 24/7/365 při plném zatížení. V závislosti na vašem procesu a vašem výrobním zařízení mohou naše ultrazvukové přístroje pracovat v dávkovém nebo kontinuálním průtokovém režimu. Snadno dostupné je různé příslušenství, jako jsou sonotrody (ultrazvukové sondy), boostery, průtokové cely a reaktory.
Kontaktujte nás nyní a získejte další technické informace, vědecké studie, protokoly a cenovou nabídku na naše ultrazvukové systémy pro nanodisperzi! Náš dobře vyškolený personál s dlouholetými zkušenostmi s vámi rád prodiskutuje vaši nanoaplikaci!
Kontaktujte nás! / Zeptejte se nás!
Níže uvedená tabulka vám poskytne orientační představu o přibližné zpracovatelské kapacitě našich ultrazvukových přístrojů:
| Objem dávky | Průtok | Doporučená zařízení |
|---|---|---|
| 1 až 500mL | 10 až 200mL/min | UP100H |
| 10 až 2000mL | 20 až 400mL/min | UP200Ht, UP400St |
| 0,1 až 20L | 0,2 až 4L/min | UIP2000hdT |
| 10 až 100L | 2 až 10L/min | UIP4000hdT |
| n.a. | 10 až 100L/min | UIP16000 |
| n.a. | větší | klastr UIP16000 |
Literatura / Reference
- Adám, Adele Anna; Szabados, M.; Varga, G.; Papp, Á.; Musza, K.; Kónya, Z.; Kukovecz, Á.; Sipos, P.; Pálinkó, I. (2020): Ultrasound-Assisted Hydrazine Reduction Method for the Preparation of Nickel Nanoparticles, Physicochemical Characterization and Catalytic Application in Suzuki-Miyaura Cross-Coupling Reaction. Nanomaterials 10(4), 2020.
- Siti Hajar Othman, Suraya Abdul Rashid, Tinia Idaty Mohd Ghazi, Norhafizah Abdullah (2012): Dispersion and Stabilization of Photocatalytic TiO2 Nanoparticles in Aqueous Suspension for Coatings Applications. Journal of Nanomaterials, Vol. 2012.
- Vikash, Vimal Kumar (2020): Ultrasonic-assisted de-agglomeration and power draw characterization of silica nanoparticles. Ultrasonics Sonochemistry, Volume 65, 2020.
- Zanghellini,B.; Knaack,P.; Schörpf, S.; Semlitsch, K.-H.; Lichtenegger, H.C.; Praher, B.; Omastova, M.; Rennhofer, H. (2021): Solvent-Free Ultrasonic Dispersion of Nanofillers in Epoxy Matrix. Polymers 2021, 13, 308.
- Jeevanandam J., Barhoum A., Chan Y.S., Dufresne A., Danquah M.K. (2918): Review on nanoparticles and nanostructured materials: history, sources, toxicity and regulations. Beilstein Journal of Nanotechnology Vol. 9, 2018. 1050-1074.
- Guadagno, Liberata; Raimondo, Marialuigia; Lafdi, Khalid; Fierro, Annalisa; Rosolia, Salvatore; and Nobile, Maria Rossella (2014): Influence of Nanofiller Morphology on the Viscoelastic Properties of CNF/Epoxy Resins. Chemical and Materials Engineering Faculty Publications 9, 2014.
Fakta, která stojí za to znát
Co jsou nanostrukturované materiály?
Nanostruktura je definována tehdy, když je alespoň jeden rozměr systému menší než 100nm. Jinými slovy, nanostruktura je struktura charakterizovaná svou střední velikostí mezi mikroskopickým a molekulárním měřítkem. Pro správný popis a rozlišení nanostruktur je nutné rozlišovat podle počtu rozměrů v objemu objektu, které se nacházejí v nanoměřítku.
Níže najdete několik důležitých pojmů, které odrážejí specifické vlastnosti nanostrukturovaných materiálů:
Nanoměřítko: rozsah velikostí přibližně 1 až 100 nm.
Nanomateriál: materiál s jakýmikoli vnitřními nebo vnějšími strukturami v nanoměřítku. Pojmy nanočástice a ultrajemná částice (UFP) se často používají jako synonyma, ačkoli ultrajemné částice mohou mít velikost částic, která zasahuje až do mikrometrového rozsahu.
Nanoobjekt: materiál, který má jeden nebo více periferních rozměrů v nanoměřítku.
Nanočástice: nanoobjekt se třemi vnějšími rozměry v nanoměřítku
Nanovlákno: pokud má nanomateriál dva podobné vnější rozměry v nanoměřítku a třetí, větší rozměr, označuje se jako nanovlákno.
Nanokompozit: vícefázová struktura s alespoň jednou fází v nanoměřítku.
Nanostruktura: kompozice vzájemně propojených součástí v oblasti nanoměřítka.
Nanostrukturované materiály: materiály obsahující vnitřní nebo povrchovou nanostrukturu.
(srov. Jeevanandam et al., 2018)
Mohu použít sondový sonikátor k přípravě disperzí podle ISO/TS 22107:2021?
Ano, sondový sonikátor je velmi vhodný pro přípravu koloidních disperzí v souladu s ISO/TS 22107:2021. Tato technická specifikace popisuje postupný proces dispergovatelnosti – zahrnující smáčení prášku, homogenizaci hmoty a deaglomeraci částic. Sondová sonikace účinně usnadňuje každou z těchto fází tím, že poskytuje vysoce intenzivní akustickou kavitaci, která podporuje rychlé smáčení, rovnoměrnou distribuci částic a účinné zmenšování velikosti aglomerátů. Ultrazvukové dispergování je navíc energeticky řízené a reprodukovatelné, což odpovídá požadavkům ISO/TS 22107:2021 na sledovatelné a pro danou aplikaci specifické protokoly disperze.
Hielscher Ultrasonics vyrábí vysoce výkonné ultrazvukové homogenizátory od laboratorní až po průmyslovou velikost.
