Ultrazvukové mokré mletí: jemné částice, přesně navržené

Sonikátory Hielscher jsou účinná mlecí zařízení pro vysoce efektivní zmenšování velikosti částic, nanodisperzi a emulgaci prostřednictvím řízené ultrazvukové kavitace o vysoké intenzitě. Tyto systémy, navržené pro výzkum i průmyslové měřítko, spolehlivě rozrušují aglomeráty, zjemňují prášky a vytvářejí homogenní suspenze ve farmacii, kosmetice, v oblasti nanomateriálů a speciálních chemikálií.

Od hrubého prášku k jednotným mikročásticím a nanočásticím

Sonikátory Hielscher se sondou zajišťují výkonné, přesně řiditelné mokré mletí a jemné mletí – bez kuliček, koulí nebo jiných mlecích médií. Vyrábějte homogenní suspenze s vysokým obsahem pevných látek a úzkou distribucí velikosti částic a zároveň zkracujte dobu zpracování a snižujte energetickou náročnost.
Díky přesnému řízení amplitudy a pokročilému šíření akustických vln dosahují sonikátory jednotných výsledků s minimálním tepelným vlivem, čímž chrání citlivé sloučeniny a zároveň maximalizují průchodnost a reprodukovatelnost. Zjistěte, jak může ultrazvukové mletí zefektivnit Váš pracovní postup při vývoji formulací a zlepšit užitné vlastnosti produktu.

Kdo by měl používat ultrazvukové mokré mletí?

• Výrobci vyžadující řízené zmenšování částic na mikrometrovou nebo nanometrovou velikost
• Výrobci pigmentů, tiskových barev, nátěrových barev a vysoce výkonných povlaků
• Zpracovatelé keramiky, minerálů, cementu a oxidů kovů
• Farmaceutičtí a kosmetičtí formulátoři vyvíjející jemné suspenze
• Výrobci baterií, katalyzátorů a pokročilých materiálů
• Společnosti zpracovávající vysoce koncentrované nebo viskózní suspenze
• Laboratoře vyvíjející škálovatelné procesy zmenšování velikosti částic
• Výrobci usilující o úzkou, jednotnou distribuci velikosti částic
• Provozy, které se chtějí vyhnout kontaminaci z mlecích kuliček nebo koulí
• Výrobci, jejichž cílem je zkrátit dobu mletí a snížit spotřebu energie a nároky na čištění

Řízené zmenšování velikosti částic pomocí výkonového ultrazvuku

Zmenšení částic do mikrometrového nebo nanometrového rozsahu může formulaci zásadně proměnit. Jemnější částice mohou zlepšit reaktivitu, stabilitu, plochu povrchu, optické vlastnosti a užitné vlastnosti konečného produktu. Konvenční kulové mlýny, kuličkové mlýny a mlýny s mlecími médii však mohou vnášet částice z otěru, vyžadovat pracné oddělování médií a mít potíže se zajištěním konzistentního zpracování při vysokých koncentracích pevných látek. Ultrazvukové mokré mletí nabízí čistou a dobře řiditelnou alternativu.
Sonikátory Hielscher se sondou přenášejí ultrazvuk vysoké intenzity přímo do kapaliny nebo suspenze. Střídavé tlakové vlny vytvářejí akustickou kavitaci: mikroskopické bubliny vznikají a s extrémní intenzitou kolabují, přičemž generují vysokorychlostní kapalinové proudy, rázové vlny a silné smykové síly. Tyto síly urychlují suspendované částice proti sobě navzájem. Výsledné mezičásticové srážky, fragmentace a povrchová eroze zmenšují aglomeráty – a za dostatečně intenzivních podmínek i primární částice – na mikro- a nanovelikost.

Ultrazvukově mletý trihydrát oxidu hlinitého
AL(OH)3 dodala společnost Alcoa World Alumina LLC, Pittsburgh, PA, USA. AL(OH)3 je známý také jako trihydroxid hlinitý řady ATH, Bayerův hydratovaný oxid hlinitý, C-30, KB-30, KC-30, KH-30, hydrargilit nebo gibbsit. Jeho tvrdost podle Mohse je 2,5 až 3,5.

Přesná, opakovatelná a jednotná distribuce velikosti částic

Ultrazvukové mletí lze velmi flexibilně nastavovat. Obsluha může řídit amplitudu, energetický vstup, tlak, teplotu, dobu zdržení a průtok tak, aby odpovídaly materiálu a cílové velikosti částic. Díky tomu je proces vhodný pro vše od šetrné deaglomerace až po intenzivní jemné mletí. Recirkulační a inline konfigurace s průtokovou celou vystavují suspenzi rovnoměrně kavitační zóně, což podporuje reprodukovatelné výsledky a úzkou, homogenní distribuci velikosti částic.
Tato úroveň řízení je cenná pro pigmenty, tiskové barvy, povlaky, keramiku, oxidy kovů, minerály, katalyzátory, farmaceutika a další pokročilé materiály, u nichž mohou nadrozměrné částice nebo široká distribuce zhoršit kvalitu. Procesní parametry stanovené v laboratoři lze přenést do pilotní a průmyslové výroby, což umožňuje systematický vývoj a zvětšování měřítka.

Zpracování s vysokým obsahem pevných látek bez mlecích médií

Protože zmenšování částic je poháněno kavitací a srážkami mezi samotnými částicemi, nejsou zapotřebí žádné kuličky, perly ani mlecí koule. Eliminace mlecích médií odstraňuje potenciální zdroj kontaminace i potřebu média nakupovat, čistit, vyměňovat a oddělovat je od hotové suspenze. Jednoduchá geometrie smáčených částí rovněž usnadňuje čištění a přechod na jiný produkt.
Sonikátory Hielscher dokážou zpracovávat vysoce koncentrované a viskózní suspenze. Vysoký obsah pevných látek znamená méně kapaliny k manipulaci a v mnoha případech i méně následného zahušťování nebo sušení. Může také zesílit mezičásticový mlecí účinek zvýšením četnosti srážek částic. Tato kombinace činí ultrazvukové mletí obzvláště atraktivním pro koncentrované masterbatche a suspenze ve výrobním měřítku.

Mikroskopické snímky znázorňující průběh ultrazvukového mletí magentových pigmentů na olejové bázi

Příklady: mokré mletí nanočástic pomocí výkonového ultrazvuku

Ultrazvukové mletí je obzvláště vhodné pro zpracování materiálů o mikrometrové a nanometrové velikosti, jako jsou keramika, trihydrát oxidu hlinitého, síran barnatý, uhličitan vápenatý a oxidy kovů. Níže uvedené tabulky ukazují mikroskopické snímky mletí trihydrátu oxidu hlinitého (ze 150 mikronů až na 10 mikronů), keramiky (z 30 mikronů až na 2 mikrony) a uhličitanu sodného (ze 70 mikronů až na 3 mikrony). Mikroskopické snímky na této stránce Vám ukazují průběh ultrazvukového mletí na příkladech dentální keramiky, magentových pigmentů, uhličitanu sodného a hydratovaného oxidu hlinitého.

Mikroskopické snímky znázorňující průběh ultrazvukového mletí uhličitanu sodného (Na2CO3) v isopropanolu.

Vyšší výkon z každého kroku zpracování

Ultrazvuková energie je přiváděna přímo do suspenze, kde dochází ke zmenšování velikosti částic. Rychle působící kavitační síly mohou zkrátit mlecí cykly, zatímco účinná přeměna elektrické energie na mechanický pohyb může snížit energetickou náročnost ve srovnání s konvenčními mlecími zařízeními. Kontinuální inline zpracování dále podporuje vysokou průchodnost, konzistentní kvalitu a integraci do stávajících výrobních linek.
Pro výrobce, kteří usilují o menší částice, užší distribuce, čistší zpracování a efektivní zvětšování měřítka, mění sonikátory Hielscher se sondou mokré mletí v přesně řízený proces – od laboratorních zkoušek až po kontinuální průmyslovou výrobu.

Kontinuální provoz pro vysokou průchodnost

Ultrazvukové homogenizátory se velmi snadno instalují i obsluhují. S mletým materiálem přicházejí do styku pouze dvě části: titanová sonotroda a průtoková cela z nerezové oceli. Díky jednoduché konstrukci ultrazvukové průtokové cely lze jednotky rychle vyčistit. Protože ultrazvuková zařízení Hielscher dosahují velmi vysoké účinnosti přeměny elektrické energie na mechanickou, je pro ultrazvukové mletí obecně zapotřebí menší příkon než u konvenčních mlecích zařízení.

Průmyslový sonikátor UIP6000hdT (6kW) pro současné dispergování pigmentů a mikrobiální sterilizaci vodou ředitelných nátěrových barev a povlakových formulací Účinek mletí částic je založen na intenzivní ultrazvukové kavitaci. Při sonikaci kapalin o vysokých intenzitách vedou zvukové vlny šířící se do kapalného média ke střídání cyklů vysokého tlaku (komprese) a nízkého tlaku (zředění), jejichž rychlost závisí na frekvenci. Během cyklu nízkého tlaku vytvářejí ultrazvukové vlny vysoké intenzity v kapalině malé vakuové bubliny nebo dutiny. Když bubliny dosáhnou objemu, při kterém již nemohou absorbovat energii, během cyklu vysokého tlaku prudce kolabují. Tento jev se nazývá kavitace.
Imploze kavitačních bublin vede ke vzniku mikroturbulencí a mikroproudů o rychlosti až 1000km/hr. Velké částice podléhají povrchové erozi (kolapsem kavitace v okolní kapalině) nebo zmenšování velikosti (v důsledku štěpení mezičásticovými srážkami nebo kolapsem kavitačních bublin vzniklých na povrchu). To vede k prudkému urychlení difúze, procesů přenosu hmoty a reakcí v pevné fázi v důsledku změny velikosti a struktury krystalitů.

Ultrazvukové procesory a průtokové cely pro dispergování a mokré mletí prášků jsou k dispozici pro laboratorní i výrobní úroveň. Průmyslové systémy lze snadno dovybavit pro inline provoz. Pro výzkum a testování tohoto procesu i pro mnoho sonochemických procesů doporučujeme naše laboratorní přístroje nebo UIP1000hd.

Nanodiamanty lze účinně a spolehlivě dispergovat pomocí ultrasonikátorů Hielscher.

Literatura / Reference

• Almir Draganović, Antranik Karamanoukian, Peter Ulriksen, Stefan Larsson (2020): Dispersion of microfine cement grout with ultrasound and conventional laboratory dissolvers. Construction and Building Materials, Volume 251, 2020.
• I. Fasaki, K. Siamos, M. Arin, P. Lommens, I. Van Driessche, S.C. Hopkins, B.A. Glowacki, I. Arabatzis (2012): Ultrasound assisted preparation of stable water-based nanocrystalline TiO2 suspensions for photocatalytic applications of inkjet-printed films. Applied Catalysis A: General, Volumes 411–412, 2012. 60-69.

UIP1000hd

• Badgujar, N.P.; Bhoge, Y.E.; Deshpande, T.D.; Bhanvase, B.A.; Gogate, P.R.; Sonawane, S.H.; Kulkarni, R.D. (2015): Ultrasound assisted organic pigment dispersion: advantages of ultrasound method over conventional method. Pigment Resin Technology, Vol. 44 No. 4, 2015. 214-223.
• Bhagawat, L.I., Patil, V.S., Kale, B.B., Sonawane, S.H., Bhanvase, B.A., Pinjari, D.V. and Ashokkumar, M. (2016): Sonoprocessing of LiFePO4 nanoparticles and nanocomposites for cathode material in lithium ion batteries. Polymer Composites 37, 2026. 1874-1880.
• Anastasia V. Tyurnina, Iakovos Tzanakis, Justin Morton, Jiawei Mi, Kyriakos Porfyrakis, Barbara M. Maciejewska, Nicole Grobert, Dmitry G. Eskin 2020): Ultrasonic exfoliation of graphene in water: A key parameter study. Carbon, Vol. 168, 2020.
• Brad W. Zeiger; Kenneth S. Suslick (2011): Sonofragmentation of Molecular Crystals. J. Am. Chem. Soc. 2011, 133, 37, 14530–14533.