Ultrazvukové frézování termoelektrických nanoprášků

• Výzkum ukázal, že ultrazvukové frézování lze úspěšně použít pro výrobu termoelektrických nanočástic a má potenciál manipulovat s povrchy částic.
• Ultrazvukem mleté částice (např. Bi₂Te₃slitina) vykázala významné zmenšení velikosti a vyrobila nanočástice s méně než 10 μm.
• Kromě toho sonikace vyvolává významné změny povrchové morfologie částic a umožňuje tak funkcionalizovat povrch mikro- a nanočástic.

termoelektrické nanočástice

Termoelektrické materiály přeměňují tepelnou energii na elektrickou energii na základě Seebeckova a Peltierova jevu. Tímto způsobem je možné efektivně přeměnit těžko využitelnou nebo téměř ztracenou tepelnou energii na produktivní aplikace. Vzhledem k tomu, že termoelektrické materiály mohou být zahrnuty do nových aplikací, jako jsou biotermální baterie, termoelektrické chlazení v pevné fázi, optoelektronická zařízení, vesmír a výroba energie v automobilovém průmyslu, výzkum a průmysl hledá snadné a rychlé techniky výroby ekologických, ekonomických a vysokoteplotně stabilních termoelektrických nanočástic. ultrazvukové frézování jakož i syntéza zdola nahoru (sono-krystalizace) představují slibné cesty k rychlé masové výrobě termoelektrických nanomateriálů.

Ultrazvukové frézovací zařízení

Pro redukci velikosti částic teluridu bismutitého (Bi₂Te₃), silicid hořečnatý (Mg₂Si) a křemíkový (Si) prášek, ultrazvukový systém s vysokou intenzitou UIP1000hdT (1kW, 20kHz) byl použit v nastavení s otevřenou kádinkou. Pro všechny pokusy byla amplituda nastavena na 140 μm. Vzorkovací nádoba je chlazena ve vodní lázni, teplota je řízena termočlánkem. V důsledku sonikace v otevřené nádobě bylo použito chlazení, aby se zabránilo odpařování mlecích roztoků (např. ethanolu, butanolu nebo vody).

a) Schematický nákres experimentálního uspořádání. b) Ultrazvukové frézovací přístroje. zdroj: Marquez-Garcia et al. 2015.

Ultrazvukové frézování pouze pro 4 hodiny Bi₂Te₃-slitina již poskytla značné množství nanočástic o velikosti mezi 150 a 400 nm. Kromě zmenšení velikosti na nano rozsah, sonikace také vedla ke změně povrchové morfologie. Obrázky SEM na obrázku níže b, c a d ukazují, že ostré hrany částic před ultrazvukovým frézováním se po ultrazvukovém frézování staly hladkými a kulatými.

Distribuce velikosti částic a SEM snímky slitiny na bázi Bi2Te3 před a po ultrazvukovém frézování. a – Distribuce velikosti částic; b – SEM snímek před ultrazvukovým frézováním; c – SEM snímek po ultrazvukovém frézování po dobu 4 hodin; d – SEM snímek po ultrazvukovém frézování po dobu 8 hodin.zdroj: Marquez-Garcia et al. 2015.

Aby se zjistilo, zda je redukce velikosti částic a modifikace povrchu jedinečně dosažena ultrazvukovým frézováním, byly provedeny podobné experimenty s použitím vysokoenergetického kulového mlýna. Výsledky jsou uvedeny na obr. 3. Je zřejmé, že částice o vlnové délce 200–800 nm byly produkovány kulovým frézováním po dobu 48 hodin (12krát déle než ultrazvukové frézování). SEM ukazuje, že ostré hrany Bi₂Te₃- částice slitiny zůstávají po mletí v podstatě nezměněny. Tyto výsledky naznačují, že hladké hrany jsou jedinečnou charakteristikou ultrazvukového frézování. Pozoruhodná je také úspora času ultrazvukovým frézováním (4 h vs 48 h frézování kuliček).

Distribuce velikosti částic a SEM snímky Mg2Si před a po ultrazvukovém frézování. a) distribuce velikosti částic; (b) SEM snímek před ultrazvukovým frézováním; (c) SEM obraz po ultrazvukovém frézování v 50 % PVP – 50 % EtOH po dobu 2 hodin.zdroj: Marquez-Garcia et al. 2015.

Marquez-Garcia et al. (2015) dospěli k závěru, že ultrazvukové frézování může degradovat Bi₂Te₃ a Mg₂Si se rozpadne na menší částice, jejichž velikost se pohybuje od 40 do 400 nm, což naznačuje potenciální techniku pro průmyslovou výrobu nanočástic. Ve srovnání s vysokoenergetickým frézováním kuliček má ultrazvukové frézování dvě jedinečné vlastnosti:

1. 1. výskyt mezery ve velikosti částic oddělující původní částice od částic vytvořených ultrazvukovým frézováním; a
2. 2. Po ultrazvukovém frézování jsou patrné podstatné změny v morfologii povrchu, což naznačuje možnost manipulace s povrchy částic.

Závěr

Ultrazvukové frézování tvrdších částic vyžaduje sonikaci pod tlakem, aby se vytvořila intenzivní kavitace. Sonikace za zvýšeného tlaku (tzv. Manosonikace) drasticky zvyšuje smykové síly a napětí na částice.
Kontinuální nastavení inline sonikace umožňuje vyšší zatížení částicemi (pastovitá suspenze), což zlepšuje výsledky frézování, protože ultrazvukové frézování je založeno na kolizi mezi částicemi.
Sonikace v diskrétním recirkulačním nastavení umožňuje zajistit homogenní zpracování všech částic, a tedy velmi úzkou distribuci velikosti částic.

Hlavní výhodou ultrazvukového frézování je, že tuto technologii lze snadno rozšířit pro výrobu velkých množství – komerčně dostupné, výkonné průmyslové ultrazvukové frézování zvládne množství až 10 m³/h.

Výhody ultrazvukového frézování

• Rychlý, časově úsporný
• Úspora energie
• Reprodukovatelné výsledky
• Bez mletých médií (bez korálků nebo perel)
• Nízké investiční náklady

Vysoce výkonné ultrasonicators

Ultrazvukové frézování vyžaduje vysoce výkonné ultrazvukové zařízení. Aby bylo možné generovat intenzivní kavitační smykové síly, jsou rozhodující vysoké amplitudy a tlak. Hielscher Ultrazvuk’ Průmyslové ultrazvukové procesory mohou dodávat velmi vysoké amplitudy. Amplitudy až 200 μm lze snadno nepřetržitě provozovat v provozu 24/7. Pro ještě vyšší amplitudy jsou k dispozici přizpůsobené ultrazvukové sonotrody. V kombinaci s Hielscherovými tlakovými průtokovými reaktory se vytváří velmi intenzivní kavitace, aby bylo možné překonat mezimolekulární vazby a dosáhnout účinných mlynovacích efektů.
Robustnost ultrazvukového zařízení Hielscher umožňuje provoz 24/7 při náročném provozu a v náročných prostředích. Digitální a dálkové ovládání a automatický záznam dat na vestavěnou SD kartu zajišťují přesné zpracování, reprodukovatelnou kvalitu a umožňují standardizaci procesu.

Výhody Hielscher vysoce výkonných ultrasonicators

• velmi vysoké amplitudy
• Vysoké tlaky
• Kontinuální inline proces
• Robustní vybavení
• Lineární škálování
• Úspora a snadná obsluha
• Snadno se čistí