Ultrazvuková krystalizace a srážení

Ultrazvuk iniciuje a podporuje nukleaci a krystalizaci organických molekul. Mít kontrolu nad tímto procesem je životně důležité, abyste se ujistili, že konečný produkt je vysoce kvalitní. Výhody použití sonikace pro krystalizaci a výrobu pevných látek z kapalin spočívají v tom, že proces je mnohem rychlejší, používá méně materiálu a umožňuje vám spravovat konečnou velikost krystalů. Hielscher poskytuje spolehlivé a snadno použitelné sonikátory pro úspěšnou krystalizaci a tvorbu pevných látek, ať už v dávce, inline nebo in-situ během reakce.

Sono-krystalizace a sono-precipitace

Aplikace ultrazvukových vln během krystalizace a srážení má na proces různé pozitivní účinky.
Výkonový ultrazvuk pomáhá

• Tvořit přesycené/přesycené roztoky
• iniciovat rychlou nukleaci
• Ovládejte rychlost růstu krystalů
• Ovládejte srážky
• Řízení polymorfů
• Snížení nečistot
• Získejte rovnoměrné rozložení velikosti krystalů
• získat rovnoměrnou morfologii
• zabránit nežádoucímu usazování na površích
• iniciovat sekundární nukleaci
• Zlepšení separace pevných látek a kapalin

 

Rozdíl mezi krystalizací a srážením

Krystalizace i srážení jsou procesy řízené rozpustností, při kterých se pevná fáze, ať už je to krystal nebo sraženina, vynořuje z roztoku, který překročil svůj bod nasycení. Rozdíl mezi krystalizací a srážením závisí na mechanismu tvorby a povaze konečného produktu.

Při krystalizaci dochází k metodickému a postupnému vývoji krystalické mřížky, která je selektivně sestavena z organických molekul a nakonec poskytuje čistou a dobře definovanou krystalickou nebo polymorfní sloučeninu. Naopak srážení má za následek rychlou tvorbu pevných fází z přesyceného roztoku, což má za následek tvorbu buď krystalických, nebo amorfních pevných látek. Je důležité si uvědomit, že rozlišování mezi krystalizací a srážením může být náročné, protože mnoho organických látek se zpočátku projevuje jako amorfní, nekrystalické pevné látky, které následně procházejí přechodem, aby se staly skutečně krystalickými. V takových případech se hranice mezi nukleací a tvorbou amorfní pevné látky během srážení stává složitou.

Procesy krystalizace a srážení jsou diktovány dvěma základními kroky: nukleací a růstem krystalů. Nukleace začíná, když se molekuly rozpuštěné látky v přesyceném roztoku hromadí a vytvářejí shluky nebo jádra, která pak slouží jako základ pro následný růst pevných fází.

Běžné problémy s krystalizačními a srážecími procesy

Krystalizace a srážení jsou obvykle buď velmi selektivní, nebo velmi rychle se šířící procesy, a proto je obtížné je kontrolovat. Výsledkem je, že obecně dochází k nukleaci náhodně, takže kvalita výsledných krystalů (srážedel) je nekontrolovaná. V souladu s tím mají vystupující krystaly nepřizpůsobenou velikost krystalů, jsou nerovnoměrně rozloženy a nerovnoměrně tvarovány. Takto náhodně vysrážené krystaly způsobují velké Problémy s kvalitou Vzhledem k tomu, že velikost krystalů, distribuce krystalů a morfologie jsou rozhodujícími kritérii kvality vysrážených částic. Nekontrolovaná krystalizace a srážení znamená špatný produkt.

Řešení: Krystalizace a srážení pod ultrazvukem

Ultrazvukem asistovaná krystalizace (sonokrystalizace) a srážení (sonoprecipitace) umožňuje přesnou kontrolu nad procesními podmínkami. Všechny důležité parametry ultrazvukové krystalizace lze přesně ovlivnit – což vede k řízené nukleaci a krystalizaci. Ultrazvukem vysrážené krystaly mají jednotnější velikost a kubičtější morfologii. Kontrolované podmínky sonokrystalizace a sonoprecipitace umožňují vysokou reprodukovatelnost a kontinuální kvalitu krystalů. Všechny výsledky dosažené v malém měřítku lze škálovat zcela lineárně. Ultrazvuková krystalizace a srážení umožňují sofistikovanou výrobu krystalických nanočástic – jak v laboratorním, tak v průmyslovém měřítku.

Účinky ultrazvukové kavitace na krystalizaci a srážení

Když jsou vysoce energetické ultrazvukové vlny spojeny do kapalin, střídání cyklů vysokého tlaku a nízkého tlaku vytváří v kapalině bubliny nebo dutiny. Tyto bubliny rostou několik cyklů, dokud nemohou absorbovat více energie, takže se během vysokotlakého cyklu prudce zhroutí. Fenomén takových prudkých implozí bublin je známý jako akustická kavitace a je charakterizován místními extrémními podmínkami, jako jsou velmi vysoké teploty, vysoké rychlosti ochlazování, vysoké tlakové rozdíly, rázové vlny a trysky kapaliny.
Účinky ultrazvukové kavitace podporují krystalizaci a srážení a poskytují velmi homogenní promíchání prekurzorů. Ultrazvukové rozpouštění je dobře východně orientovaná metoda výroby přesycených/přesycených roztoků. Intenzivní promíchání a tím zlepšený přenos hmoty zlepšuje výsev jader. Ultrazvukové rázové vlny napomáhají tvorbě jader. Čím více jader je vysemeneno, tím jemnější a rychlejší bude růst krystalů. Vzhledem k tomu, že ultrazvuková kavitace může být velmi přesně řízena, je možné řídit proces krystalizace. Přirozeně existující překážky pro nukleaci jsou snadno překonány díky ultrazvukovým silám.
Kromě toho sonikace pomáhá během takzvané sekundární nukleace, protože silné ultrazvukové smykové síly rozbíjejí a deaglomerují větší krystaly nebo aglomeráty.
S ultrazvukem se lze vyhnout předúpravě prekurzorů, protože sonikace zvyšuje kinetiku reakce.

Ovlivnění velikosti krystalů sonikací

Ultrazvuk umožňuje výrobu krystalů na míru požadavkům. Tři obecné možnosti sonikace mají důležitý vliv na výstup:

• Počáteční sonikace:
  Krátká aplikace ultrazvukových vln do přesyceného roztoku může iniciovat výsev a tvorbu jader. Vzhledem k tomu, že sonikace se aplikuje pouze během počáteční fáze, následný růst krystalů pokračuje nerušeně, což má za následek větší krystaly.
• Kontinuální sonikace:
  Nepřetržité ozařování přesyceného roztoku má za následek malé krystaly, protože nepozastavená ultrazvuku vytváří mnoho jader, což má za následek růst mnoha malý krystaly.

• Pulzní sonikace:
  Pulzním ultrazvukem se rozumí aplikace ultrazvuku v určených intervalech. Přesně řízený vstup ultrazvukové energie umožňuje ovlivňovat růst krystalů tak, aby bylo dosaženo přizpůsobený velikost krystalu.

Sonikátory pro zlepšené krystalizační a srážecí procesy

Sonokrystalizační a sono-precipitační procesy mohou být prováděny v dávkách nebo uzavřených reaktorech, jako kontinuální inline proces nebo jako in-situ reakce. Hielscher Ultrasonics vám dodává dokonale vhodný sonikátor pro váš konkrétní sono-krystalizační a sono-precipitační proces – Ať už se jedná o výzkumné účely v laboratorním a stolním měřítku nebo v průmyslové výrobě. Náš široký sortiment pokryje vaše potřeby. Všechny ultrazvukové přístroje lze nastavit na ultrazvukové pulzační cykly – Funkce, která umožňuje ovlivnit velikost krystalu na míru.
Pro ještě větší zlepšení výhod ultrazvukové krystalizace se doporučuje použití vložky Hielscher průtokové buňky MultiPhaseCavitator. Tato speciální vložka umožňuje injekci prekurzoru prostřednictvím 48 jemných kanyl, čímž se zlepšuje počáteční výsev jader. Prekurzory lze přesně dávkovat, což vede k vysoké kontrolovatelnosti procesu krystalizace.

Níže uvedená tabulka vám poskytuje přibližný přehled o zpracovatelské kapacitě našich ultrasonicators: