Ultrazvuková exfoliace grafenu dispergovatelného ve vodě

• Jednovrstvé a dvouvrstvé grafenové nanovrstvy lze rychle vyrábět ultrazvukovou exfoliací s vysokou propustností a nízkými náklady.
• Ultrazvukem exfoliovaný grafen může být funkcionalizován biopolymery, aby se získal grafen dispergovatelný ve vodě.
• Ultrazvukovou kavitací lze syntetizovaný grafen dále zpracovávat na stabilní disperzi na vodní bázi.

Ultrazvuková exfoliace vysoce kvalitního grafenu

Ultrazvuku je spolehlivá metoda výroby grafenových vrstev (mono-, dvou- a vícevrstvý grafen) z grafitových vloček nebo částic. Zatímco jiné běžné exfoliační techniky, jako jsou kulové a válcové mlýny nebo mixéry s vysokým smykem, jsou spojeny s nízkou kvalitou a použitím agresivních činidel a rozpouštědel, metoda ultrazvukové exfoliace přesvědčí svým vysoce kvalitním výstupem, vysokou kapacitou procesu a mírnými podmínkami zpracování.
Ultrazvuková kavitace vytváří intenzivní smykové síly, které rozdělují naskládané grafitové vrstvy na mono-, dvou- a málo vrstev bezdefektního grafenu.

Grafenové desky dispergovatelné ve vodě pomocí ultrazvuku

Ultrazvuku je účinný postup s opakovatelnými výsledky k rozmotání uhlíkových nanotrubic ve vodě nebo organických rozpouštědlech. [/titulek] Za normálních podmínek je grafen těžko dispergovatelný ve vodě a při dispergaci ve vodném prostředí tvoří agregáty a aglomeráty. Vzhledem k tomu, že vodní systémy mají významné výhody v tom, že jsou levné, netoxické a šetrné k životnímu prostředí, jsou grafenové systémy na vodní bázi velmi atraktivní pro výrobce grafenu a navazující průmysl.
Aby se získaly ve vodě dispergovatelné grafenové nanovrstvy, je ultrazvukem exfoliovaný grafen modifikován polysacharidy / biopolymery, jako je pullulan, chitosan, alginát, želatina nebo arabská guma.

Protokol přímé exfoliace grafitu pomocí ultrazvuku

Neiontový pullulan a aniontový alginát (1,0 g) byly odděleně rozpuštěny ve 20 ml destilované vody, zatímco kationtový chitosan (0,4 g) byl rozpuštěn ve 20 ml destilované vody s 1 hmotnostním % kyseliny octové. Grafitový prášek byl dispergován ve vodných roztocích biopolymeru a zpracován pomocí ultrazvukového zesilovače typu sondy UP200S (maximální výkon 200 W, frekvence 24 kHz, Hielscher Ultrasonics, Německo) vybaveného titanovou sonotrodou (mikro hrot S3, průměr hrotu 3 mm, maximální amplituda 210 μm, hustota akustického výkonu nebo intenzita povrchu 460 W cm-2) za následujících podmínek: 0,5 cyklu a 50% amplituda, po dobu 10, 20, 30 a 60 minut. Nejlepších výsledků bylo dosaženo při 30minutové sonikaci. Sonikace byla aplikována při výkonu 16,25 W po dobu 30 minut, se spotřebou energie (energetický výstup na jednotku objemu) 731 Ws ml-1.
Následně byly směsi odstředěny při 1500 otáčkách za minutu po dobu 60 minut, aby se odstranily neodlupované částice grafitu, a poté byly 5krát promyty a znovu odstředěny při 5000 ot./min po dobu 20 minut, aby se odstranily přebytečné biopolymery. Výsledné tmavě šedé roztoky byly vakuově sušeny při teplotě 40 °C, dokud nedošlo ke ztrátě hmoty. Výsledné polymerně-grafenové prášky byly redispergovány ve vodě (1 mg ml-1 pro pullulan a chitosan; 0,18 mg ml-1 pro alginát) pro charakterizaci. Grafenové listy získané ultrazvukovou ultrazvukovou technologií s pomocí pullulanu, alginátu a chitosanu byly indikovány jako pull-G, alg-G a chit-G.
Ze všech tří systémů byly pullulan a chitosan účinnější při exfoliaci grafitu než alginát. Tato metoda poskytla exfoliované mono-, bi- a vícevrstvé grafenové desky pouze s nízkými bočními (hranami) defekty. Adsorpce biopolymerů na povrchu grafenu zajišťuje dlouhodobou stabilitu (více než 6 měsíců) vodné disperze.
(srov. Unalan et al. 2015)

Vysokorychlostní sekvence snímků (od a do f) ilustrující sonomechanickou exfoliaci grafitových vloček ve vodě pomocí UP200S, 200W ultrasonikátoru s 3mm sonotrodou. Šipky ukazují místo štěpení (exfoliace) s kavitačními bublinami pronikajícími do štěrbiny.
(studie a obrázky: © Tyurnina et al. 2020

Ultrasonicators pro exfoliaci grafenu

Hielscher vysoce výkonné ultrazvukové procesory se používají po celém světě pro úspěšnou exfoliaci a disperzi grafitu a grafenu. Naše ultrazvukové dispergátory jsou k dispozici od laboratorních a stolních až po plně průmyslové výrobní jednotky. Kromě robustnosti, provozu 24/7 a nízké údržby, Hielscher ultrasonicators přesvědčí vysokou snadností zpracování a lineární škálovatelností.
Procesy lze snadno testovat a optimalizovat v laboratoři. Poté mohou být všechny výsledky procesu škálovány zcela lineárně na úroveň komerční výroby. Díky tomu je sonikace účinnou a efektivní výrobní metodou pro velké objemy vysoce kvalitních grafenových listů.
Hielscher Ultrazvukové průmyslové ultrazvukové procesory mohou dodávat velmi vysoké amplitudy. Amplitudy až 200 μm lze snadno nepřetržitě provozovat v provozu 24/7. Pro ještě vyšší amplitudy jsou k dispozici přizpůsobené ultrazvukové sonotrody. Odpovídající ultrazvukové reaktory zajišťují schopnost spolehlivé a bezpečné hromadné výroby vysoce kvalitních grafenových nanovrstev a také stabilních disperzí nanovrstev.

Robustnost ultrazvukového zařízení Hielscher umožňuje provoz 24 hodin denně, 7 dní v týdnu v náročném provozu a v náročných prostředích.
Níže uvedená tabulka vám poskytuje přibližný přehled o zpracovatelské kapacitě našich ultrasonicators: