Ultrazvuková disperze grafenu
Pro začlenění grafenu do kompozitů je nezbytné dispergovat nebo exfoliovat grafen do jednotlivých nanovrstev rovnoměrně v celé formulaci. Čím důkladněji je grafen deaglomerován, tím lépe lze využít jeho mimořádné materiálové vlastnosti. Ultrazvuková disperze nabízí vynikající distribuci částic a stabilitu disperze, a to i při vysokých koncentracích a viskozitách. Tato metoda poskytuje vynikající kvalitu disperze, která daleko předčí konvenční techniky míchání.
Ultrazvuková disperze grafenu
Aby kompozity získaly vynikající vlastnosti grafenu, jako je jeho pevnost, musí být grafen rovnoměrně rozptýlen do matrice nebo nanesen jako tenkovrstvý povlak na substrát. Klíčovými faktory ovlivňujícími výsledné vlastnosti materiálu jsou aglomerace, sedimentace a disperze v matrici nebo distribuce částic na substrátu.
Vzhledem k hydrofobní povaze grafenu je vytvoření stabilní a vysoce koncentrované disperze bez povrchově aktivních látek nebo dispergátorů náročné. Překonání van der Waalsových sil vyžaduje silné smykové síly, které mohou být účinně generovány ultrazvukovou kavitací. Tato metoda je nejsofistikovanější pro přípravu stabilních disperzí.
Další informace a technické podrobnosti o Hielscher průmyslové sondové sonikátory pro exfoliaci a disperzi grafenu naleznete zde:
- UIP1000hdT (1000 wattů výkon ultrazvuku)
- UIP2000hdT (ultrazvuk s výkonem 2000 wattů)
- UIP4000hdT (4000 wattů výkon ultrazvuku)
- UIP6000hdT (ultrazvuk výkonu 6000 wattů)
- UIP16000hdT (16 000 wattů výkonový ultrazvuk)
Všechny sonikátory Hielscher umožňují přesnou kontrolu nad všemi důležitými parametry procesu, ultrazvuková disperzní technologie zabraňuje poškození chemických a krystalových struktur grafenu – Výsledkem jsou nedotčené, bezchybné grafenové vločky.
Hielscher výkonné ultrasonicators jsou schopny zpracovávat grafen a grafit ve velkých objemech, např. pro exfoliaci v kapalné fázi a disperzi grafenu. Přesná kontrola nad procesními parametry umožňuje bezproblémové škálování ultrazvukových procesů od stolní až po plně komerční výrobu.
Ultrazvukem exfoliovaný vícevrstvý grafen s cca. 3-4 vrstvy a cca. velikost 1 μm může být (re-)dispergován při koncentracích minimálně 63 mg/ml.

SEM snímky grafenových nanodestiček při (b) X3000 a (c) X8000
(Studie a obrázky: ©Alizadeh et al., 2018)
- Vysoce kvalitní grafen
- Vysoká průchodnost / vysoké výnosy
- rovnoměrná disperze
- vysoká koncentrace
- vysoké viskozity
- Rychlý proces
- Nízké náklady
- Vysoká efektivita
- Šetrný k životnímu prostředí
Ultrazvukové homogenizátory a dispergátor pro grafen
Hielscher Ultrasonics poskytuje vysoce výkonné ultrazvukové systémy pro exfoliaci a dispergaci hromadně vrstveného grafenu a grafitu do mono-, bi- a vícevrstvého grafenu. Jejich spolehlivé ultrazvukové procesory a pokročilé reaktory poskytují potřebný výkon a přesné řízení pro dosažení konkrétních procesních cílů.
Jedním z nejdůležitějších procesních parametrů je ultrazvuková amplituda, což je vibrační posun na ultrazvukovém rohu. Hielscher průmyslové ultrasonicators jsou navrženy tak, aby dodávaly velmi vysoké amplitudy s nepřetržitým provozem až do 200 μm. Pro ještě vyšší amplitudy jsou k dispozici ultrazvukové sondy na míru. Procesní parametry všech Hielscher sonikátorů mohou být přesně nastaveny na požadované procesní podmínky a monitorovány pomocí vestavěného softwaru, což zajišťuje vysokou spolehlivost, konzistentní kvalitu a reprodukovatelné výsledky. Robustní konstrukce sonikátorů Hielscher je konstruována pro provoz 24/7 v náročných prostředích, díky čemuž je sonikace preferovanou technologií pro velkosériovou výrobu mono- a vícevrstvých grafenových nanovrstev.
Hielscher nabízí širokou škálu ultrazvukových přístrojů a příslušenství, včetně sonotrod a reaktorů různých velikostí a geometrií. To umožňuje výběr optimálních reakčních podmínek a faktorů, jako jsou činidla, vstup ultrazvukové energie na objem, tlak, teplota a průtok, aby bylo dosaženo nejvyšší kvality. Jejich ultrazvukové reaktory mohou být natlakovány až na několik stovek barg, což umožňuje sonikaci vysoce viskózních past (až do 250 000 centipoise).
Díky těmto schopnostem je ultrazvuková delaminace, exfoliace a dispergace lepší než konvenční techniky broušení a frézování.

Grafická vizualizace ultrazvukové syntézy grafenových nanodestiček pomocí sonikátoru UP100H
(Studie a grafika: Ghanem a Rehim, 2018)
Hielscher Sonikátory pro grafen:
- vysoce výkonný ultrazvuk
- Vysoké smykové síly
- Použitelné vysoké tlaky
- Přesné ovládání
- Bezproblémová škálovatelnost (lineární)
- Dávkové a průtokové
- Reprodukovatelné výsledky
- spolehlivost
- Robustnost
- vysoká energetická účinnost
Fakta, která stojí za to vědět
Co je grafen?
Grafen je vrstva uhlíku o tloušťce jednoho atomu, kterou lze popsat jako jednovrstvou nebo 2D strukturu grafenu (jednovrstvý grafen = SLG). Grafen má mimořádně velký specifický povrch a vynikající mechanické vlastnosti (Youngův modul 1 TPa a vnitřní pevnost 130 GPa), nabízí skvělou elektronickou a tepelnou vodivost, mobilitu nosičů náboje, průhlednost a je nepropustný pro plyny. Díky těmto materiálovým vlastnostem se grafen používá jako výztužná přísada, která dodává kompozitům jejich pevnost, vodivost atd. Aby bylo možné kombinovat vlastnosti grafenu s jinými materiály, musí být grafen dispergován do sloučeniny nebo je aplikován jako tenkovrstvý povlak na substrát.
Mezi běžná rozpouštědla, která se často používají jako kapalná fáze k disperzi grafenových nanovrstev, patří dimethylsulfoxid (DMSO), N,N-dimethylformamid (DMF), N-methyl-2-pyrrolidon (NMP), tetramethylmočovina (TMU), tetrahydrofuran (THF), propylenkarbonátaceton (PC), ethanol a formamid.
Může být grafen dispergován ve vodě?
Ano, grafen lze dispergovat ve vodě pomocí povrchově aktivních látek, polymerů nebo jiných stabilizačních činidel, aby se zabránilo agregaci a zachovala se stabilita disperze. Spolehlivá dispergační zařízení, jako jsou sonikátory typu sondy, hrají také klíčovou roli při disperzi grafenu tím, že využívají ultrazvukovou energii k rozbití aglomerátů a snížení velikosti částic grafenu, což podporuje rovnoměrnější a stabilnější disperzi v kapalném médiu.
Může se oxid grafenu rozpustit ve vodě?
Ano, oxid grafenu se může rozpouštět ve vodě díky svým funkčním skupinám obsahujícím kyslík, které zvyšují jeho hydrofilitu a umožňují mu tvořit stabilní vodné disperze.
Jaké je nejlepší rozpouštědlo pro dispergaci grafenu?
Nejlepším rozpouštědlem pro dispergaci grafenu je N-methyl-2-pyrrolidon (NMP) díky své vysoké polaritě a schopnosti stabilizovat grafenové desky, což vede k rovnoměrné a stabilní disperzi.
Proč je grafen nerozpustný ve vodě?
Grafen je nerozpustný ve vodě, protože postrádá funkční skupiny, které mohou interagovat s molekulami vody, takže je hydrofobní a náchylný k agregaci v důsledku silných van der Waalsových sil mezi grafenovými listy.
Proč se grafen používá v kompozitech?
Grafen je s tloušťkou jednoho atomu nejtenčí, s hmotností cca 0,77 mg na 1m2 nejlehčí a s tuhostí v tahu 150 000 000 psi (100-300krát pevnější než ocel) a pevností v tahu 130 000 000 000 Pascalů nejpevnější známý materiál.
Kromě toho je grafen nejlepším tepelným vodičem (při pokojové teplotě s (4,84±0,44) × 103 až (5.30±0.48) × 103 W·m-11· K-1) a nejlepší elektrický vodič (pohyblivost elektronů vyšší než 15 000 cm2· V-1·s-1).
Další důležitou vlastností grafenu je jeho optická vlastnost s absorpcí světla při πα≈2,3 % bílého světla a jeho průhledný vzhled.
Začleněním grafenu do matric lze tyto vynikající materiálové vlastnosti přenést do výsledného kompozitu, který nabízí jedinečné funkce. Takové kompozity vyztužené grafenem nabízejí nové možnosti pro vývoj materiálů a průmyslové aplikace. Díky svým vlastnostem jsou grafen a grafen-kompozity již široce rozšířeny při výrobě vysoce výkonných baterií, superkondenzátorů, vodivých inkoustů, nátěrů, fotovoltaických systémů a elektronických zařízení
Hielscher sonikátory dodávají požadované vysoké smykové síly k překonání van der Waalsových sil, aby bylo možné rovnoměrně distribuovat grafenové nanolisty do kompozitních matric. Ultrazvukové dispergátory, jako je UIP2000hdT nebo UIP16000, se používají k výrobě nanokompozitů vyztužených grafenem a oxidem grafenu.
Literatura/Odkazy
- FactSheet: Ultrasonic Graphene Exfoliation and Dispersion – Hielscher Ultrasonics – english version
- FactSheet: Exfoliación y Dispersión de Grafeno por Ultrasonidos – Hielscher Ultrasonics – spanish version
- Ivanov R., Hussainova I., Aghayan M., Petrov M. (2014): Graphene Coated Alumina Nanofibres as Zirconia Reinforcement. 9th International DAAAM Baltic Conference of industrial Engineering 24-26 April 2014, Tallinn, Estonia.
- Adam K. Budniak, Niall A. Killilea, Szymon J. Zelewski, Mykhailo Sytnyk, Yaron Kauffmann, Yaron Amouyal, Robert Kudrawiec, Wolfgang Heiss, Efrat Lifshitz (2020): Exfoliated CrPS4 with Promising Photoconductivity. Small Vol.16, Issue1. January 9, 2020.
- Štengl V., Henych J., Slušná M., Ecorchard P. (2014): Ultrasound exfoliation of inorganic analogues of graphene. Nanoscale Research Letters 9(1), 2014.

Hielscher Ultrasonics vyrábí vysoce výkonné ultrazvukové homogenizátory od laboratoř k průmyslová velikost.