Ultrazvuková disperze grafenu
Pro začlenění grafenu do kompozitů je nezbytné grafen rovnoměrně dispergovat nebo exfoliovat na jednotlivé nanovrstvy v celé formulaci. Čím důkladněji je grafen deaglomerován, tím lépe lze využít jeho mimořádné materiálové vlastnosti. Ultrazvuková disperze nabízí vynikající distribuci částic a stabilitu disperze, a to i při vysokých koncentracích a viskozitách. Tato metoda poskytuje vynikající kvalitu disperze, která daleko převyšuje konvenční techniky míchání.
Ultrazvuková disperze grafenu
Aby kompozity získaly vynikající vlastnosti grafenu, jako je jeho pevnost, musí být grafen rovnoměrně dispergován v matrici nebo nanesen jako tenkovrstvý povlak na substrát. Mezi klíčové faktory ovlivňující výsledné materiálové vlastnosti patří aglomerace, sedimentace a disperze v matrici nebo distribuce částic na substrátu.
Vzhledem k hydrofobní povaze grafenu je obtížné vytvořit stabilní a vysoce koncentrovanou disperzi bez povrchově aktivních látek nebo dispergačních činidel. Překonání van der Waalsových sil vyžaduje silné smykové síly, které lze účinně generovat ultrazvukovou kavitací. Tato metoda je nejpokročilejší pro přípravu stabilních disperzí.
Pomocí ultrazvukového dispergátoru, jako je 2kW sonikátor UIP2000hdT, 4kW sonikátor UIP4000hdT, 6kW sonikátor UIP6000hdT nebo 16kW sonikátor UIP16000hdT, lze snadno připravit grafen s vysokou elektrickou vodivostí (712 S·m-1), dobrou dispergovatelností a vysokou koncentrací. Sonikace také umožňuje přípravu stabilní disperze grafenu při nízké procesní teplotě přibližně 65°C.
Více informací a technických podrobností o průmyslových sonikátorech Hielscher sondového typu pro exfoliaci a disperzi grafenu naleznete zde:
- UIP1000hdT (výkonový ultrazvuk 1000 wattů)
- UIP2000hdT (výkonový ultrazvuk 2000 wattů)
- UIP4000hdT (výkonový ultrazvuk 4000 wattů)
- UIP6000hdT (výkonový ultrazvuk 6000 wattů)
- UIP16000hdT (výkonový ultrazvuk 16 000 wattů)
Všechny sonikátory Hielscher umožňují přesné řízení všech důležitých procesních parametrů a technologie ultrazvukové disperze zabraňuje poškození chemické a krystalové struktury grafenu – výsledkem jsou čisté grafenové vločky bez defektů.
Výkonné ultrazvukové sonikátory Hielscher dokážou zpracovávat grafen a grafit ve velkých objemech, např. pro exfoliaci v kapalné fázi a disperzi grafenu. Přesné řízení procesních parametrů umožňuje plynulé zvětšení měřítka ultrazvukových procesů od stolních zařízení až po plně komerční výrobu.
Ultrazvukem exfoliovaný málovrstvý grafen s přibližně 3–4 vrstvami a přibližnou velikostí 1μm lze (re)dispergovat při koncentracích nejméně 63 mg/mL.
SEM snímky grafenových nanodestiček při (b) X3000 a (c) X8000
(Studie a snímky: ©Alizadeh et al., 2018)
- vysoce kvalitní grafen
- vysoká kapacita zpracování / vysoké výtěžky
- rovnoměrná disperze
- vysoká koncentrace
- vysoké viskozity
- rychlý proces
- nízké náklady
- vysoce účinné
- šetrné k životnímu prostředí
Ultrazvukové homogenizátory a dispergátory pro grafen
Hielscher Ultrasonics dodává vysoce výkonné ultrazvukové systémy pro exfoliaci a dispergaci objemového vrstevnatého grafenu a grafitu na jednovrstvý, dvouvrstvý a málovrstvý grafen. Jejich spolehlivé ultrazvukové procesory a pokročilé reaktory poskytují potřebný výkon a přesné řízení k dosažení konkrétních procesních cílů.
Jedním z nejdůležitějších procesních parametrů je ultrazvuková amplituda, tedy vibrační výchylka na sonotrodě. Průmyslové ultrazvukové sonikátory Hielscher jsou konstruovány tak, aby poskytovaly velmi vysoké amplitudy, s nepřetržitým provozem až do 200µm. Pro ještě vyšší amplitudy jsou k dispozici zakázkové ultrazvukové sonotrody. Procesní parametry všech sonikátorů Hielscher lze přesně nastavit podle požadovaných procesních podmínek a monitorovat pomocí vestavěného softwaru, což zajišťuje vysokou spolehlivost, konzistentní kvalitu a reprodukovatelné výsledky. Robustní konstrukce sonikátorů Hielscher je určena pro provoz 24/7 v náročných prostředích, díky čemuž je sonikace preferovanou technologií pro velkovýrobu jednovrstvých a málovrstvých grafenových nanovrstev.
Hielscher nabízí širokou škálu ultrazvukových sonikátorů a příslušenství, včetně sonotrod a reaktorů různých velikostí a geometrií. To umožňuje volbu optimálních reakčních podmínek a faktorů, jako jsou činidla, vstup ultrazvukové energie na objem, tlak, teplota a průtok, s cílem dosáhnout nejvyšší kvality. Jejich ultrazvukové reaktory lze natlakovat až na několik set barg, což umožňuje sonikaci vysoce viskózních past (až do 250 000 centipoise).
Díky těmto schopnostem jsou ultrazvuková delaminace, exfoliace a dispergace lepší než konvenční techniky drcení a mletí.
Grafika znázorňující ultrazvukovou syntézu grafenových nanodestiček pomocí sonikátoru UP100H
(Studie a grafika: Ghanem a Rehim, 2018)
Sonikátory Hielscher pro grafen:
- vysoce výkonný ultrazvuk
- vysoké smykové síly
- možnost použití vysokých tlaků
- přesné řízení
- plynulá škálovatelnost (lineární)
- vsádkový i průtokový režim
- reprodukovatelné výsledky
- spolehlivost
- robustnost
- vysoká energetická účinnost
Užitečná fakta
Co je grafen?
Grafen je vrstva uhlíku o tloušťce jednoho atomu, kterou lze popsat jako jednovrstvou neboli 2D strukturu grafenu (jednovrstvý grafen = SLG). Grafen má mimořádně velký měrný povrch a vynikající mechanické vlastnosti (Youngův modul 1 TPa a vnitřní pevnost 130 GPa), nabízí výbornou elektronickou a tepelnou vodivost, pohyblivost nosičů náboje, průhlednost a je nepropustný pro plyny. Díky těmto materiálovým vlastnostem se grafen používá jako výztužná přísada, která kompozitům dodává pevnost, vodivost atd. Aby bylo možné spojit vlastnosti grafenu s jinými materiály, musí být grafen dispergován ve směsi nebo je nanesen jako tenkovrstvý povlak na substrát.
Mezi běžná rozpouštědla, která se často používají jako kapalná fáze k dispergaci grafenových nanovrstev, patří dimethylsulfoxid (DMSO) , N,N-dimethylformamid (DMF), N-methyl-2-pyrrolidon (NMP), tetramethylmočovina (TMU, tetrahydrofuran (THF), propylene carbonateacetone (PC), ethanol a formamid.
Lze grafen dispergovat ve vodě?
Ano, grafen lze dispergovat ve vodě pomocí povrchově aktivních látek, polymerů nebo jiných stabilizačních činidel, které zabraňují agregaci a udržují stabilitu disperze. Spolehlivé dispergační zařízení, jako jsou sonikátory sondového typu, hraje rovněž klíčovou roli při disperzi grafenu – pomocí ultrazvukové energie rozbíjí aglomeráty a zmenšuje velikost grafenových částic, čímž podporuje rovnoměrnější a stabilnější disperzi v kapalném médiu.
Může se oxid grafenu rozpouštět ve vodě?
Ano, oxid grafenu se může rozpouštět ve vodě díky svým funkčním skupinám obsahujícím kyslík, které zvyšují jeho hydrofilitu a umožňují mu vytvářet stabilní vodné disperze.
Jaké je nejlepší rozpouštědlo pro dispergaci grafenu?
Nejlepším rozpouštědlem pro dispergaci grafenu je N-methyl-2-pyrrolidon (NMP) díky své vysoké polaritě a schopnosti stabilizovat grafenové vrstvy, což vede k rovnoměrné a stabilní disperzi.
Proč je grafen nerozpustný ve vodě?
Grafen je nerozpustný ve vodě, protože postrádá funkční skupiny, které by mohly interagovat s molekulami vody, což jej činí hydrofobním a náchylným k agregaci v důsledku silných van der Waalsových sil mezi grafenovými vrstvami.
Proč se grafen používá v kompozitech?
Grafen je s tloušťkou jednoho atomu nejtenčím, s hmotností přibližně 0,77 mg na 1m2 nejlehčím a s tuhostí v tahu 150 000 000 psi (100–300krát pevnější než ocel) a pevností v tahu 130 000 000 000 pascalů nejpevnějším známým materiálem.
Kromě toho je grafen nejlepším vodičem tepla (při pokojové teplotě s (4,84±0,44) × 103 až (5,30±0,48) × 103 W·m-11·K-1) a nejlepším vodičem elektřiny (pohyblivost elektronů vyšší než 15 000 cm2·V-1·s-1).
Další důležitou vlastností grafenu jsou jeho optické vlastnosti s absorpcí světla πα≈2,3% bílého světla a jeho průhledný vzhled.
Začleněním grafenu do matric lze tyto vynikající materiálové vlastnosti přenést na výsledný kompozit, který nabízí jedinečné funkce. Takové grafenem vyztužené kompozity nabízejí nové možnosti pro vývoj materiálů a průmyslové aplikace. Díky svým vlastnostem jsou grafen a grafenové kompozity již široce rozšířeny při výrobě vysoce výkonných baterií, superkondenzátorů, vodivých inkoustů, povlaků, fotovoltaických systémů a elektronických zařízení
Sonikátory Hielscher poskytují potřebné vysoké smykové síly k překonání van der Waalsových sil, aby se grafenové nanovrstvy rovnoměrně rozptýlily v kompozitních matricích. Ultrazvukové dispergátory, jako je UIP2000hdT nebo UIP16000, se používají k výrobě nanokompozitů vyztužených grafenem a oxidem grafenu.
Literatura/Reference
- FactSheet: Ultrasonic Graphene Exfoliation and Dispersion – Hielscher Ultrasonics – english version
- FactSheet: Exfoliación y Dispersión de Grafeno por Ultrasonidos – Hielscher Ultrasonics – spanish version
- Ivanov R., Hussainova I., Aghayan M., Petrov M. (2014): Graphene Coated Alumina Nanofibres as Zirconia Reinforcement. 9th International DAAAM Baltic Conference of industrial Engineering 24-26 April 2014, Tallinn, Estonia.
- Adam K. Budniak, Niall A. Killilea, Szymon J. Zelewski, Mykhailo Sytnyk, Yaron Kauffmann, Yaron Amouyal, Robert Kudrawiec, Wolfgang Heiss, Efrat Lifshitz (2020): Exfoliated CrPS4 with Promising Photoconductivity. Small Vol.16, Issue1. January 9, 2020.
- Štengl V., Henych J., Slušná M., Ecorchard P. (2014): Ultrasound exfoliation of inorganic analogues of graphene. Nanoscale Research Letters 9(1), 2014.
Hielscher Ultrasonics vyrábí vysoce výkonné ultrazvukové homogenizátory od laboratorních až po průmyslové velikosti.


