Grafenové nanodestičky syntetizované a dispergované pomocí sondové sonikace

Grafenové nanodestičky (GNPs) lze pomocí sonikátorů syntetizovat a dispergovat s vysokou účinností a spolehlivostí. Vysoce intenzivní ultrazvuková sonikace se používá k exfoliaci grafitu a k získání málovrstvého grafenu, často označovaného jako grafenové nanodestičky. Sonikace rovněž vyniká při dosahování vynikající distribuce grafenových nanodestiček v nízkoviskózních i vysoce viskózních suspenzích.

Zpracování grafenových nanodestiček – vynikající výsledky díky sonikaci

Pro zpracování grafenových nanodestiček jsou sondové sonikátory nejúčinnějším, nejspolehlivějším a nejsnáze použitelným nástrojem. Jelikož lze ultrazvukovou sonikaci využít k syntéze, dispergaci a funkcionalizaci grafenových nanodestiček, používají se sonikátory v řadě aplikací souvisejících s grafenem:

• Exfoliace a syntéza Sondové sonikátory se používají k exfoliaci grafitu na málovrstvý grafen nebo grafenové nanodestičky. Vysoce intenzivní ultrazvuková sonikace narušuje mezivrstvové síly a rozkládá grafit na menší, jednotlivé grafenové listy.
• Dispergace: Dosažení rovnoměrné disperze grafenových nanodestiček v kapalném médiu je zásadní pro všechny aplikace související s grafenem. Sondové sonikátory dokážou nanodestičky rovnoměrně rozptýlit v celém objemu kapaliny, čímž zabraňují aglomeraci a zajišťují stabilní suspenzi.
• Funkcionalizace: Sonikace usnadňuje funkcionalizaci grafenových nanodestiček tím, že podporuje navázání funkčních skupin nebo molekul na jejich povrch. Tato funkcionalizace zlepšuje jejich kompatibilitu s konkrétními polymery nebo materiály.

Syntéza grafenových nanodestiček pomocí sonikace

Grafenové nanodestičky lze syntetizovat ultrazvukem asistovanou exfoliací grafitu. Za tímto účelem se suspenze grafitu sonikuje pomocí sondového ultrazvukového homogenizátoru. Tento postup byl testován při velmi nízkých (např. 4wt% nebo nižších) až vysokých (např. 10wt% nebo vyšších) koncentracích pevné fáze.
 
Ghanem a Rehim (2018) popisují ultrazvukovou exfoliaci grafitu ve vodě za pomoci dodecylbenzensulfonátu sodného (SDS) s cílem připravit dispergované grafenové nanodestičky; použití sondového sonikátoru UP 100H umožnilo úspěšnou přípravu bezdefektního málovrstvého grafenu (>5). Jako prekurzor byl použit následující materiál: redukované grafenové nanolisty byly připraveny metodou Hummer a zpracovány dvěma dalšími kroky, oxidací grafitu a následnou redukcí oxidu grafenu. Tím byly ve vodě metodou disperze v rozpouštědle získány dispergované grafenové nanodestičky (viz schéma níže). Vrstvy grafitu byly exfoliovány sonikací pomocí sondového sonikátoru UP100H (100 W). 0,25 g SDS bylo rozpuštěno ve 150 mL deionizované vody a poté bylo přidáno 0,5 g grafitu. Roztok grafitu byl sonikován 12h v ledové lázni a poté byl suspenzní roztok centrifugován při 686× g po dobu 30 min, aby se odstranily velké částice. Sediment byl odstraněn a supernatant byl znovu centrifugován 90 min při 12 600× g. Získané dispergované grafenové nanodestičky byly několikrát důkladně promyty, aby se odstranila povrchově aktivní látka. Nakonec byl produkt sušen při 60ºC za vakua.

Snímky grafenových nanolistů z transmisního elektronového mikroskopu s vysokým rozlišením, získaných
pomocí ultrazvukem asistované disperze ve vodné fázi a metodou Hummer.
(Studie a grafika: Ghanem a Rehim, 2018)

Jaký je rozdíl mezi grafenovými listy a nanodestičkami?

Grafenové listy i grafenové nanodestičky jsou nanomateriály složené z grafenu, tj. z jediné vrstvy atomů uhlíku uspořádaných v hexagonální mřížce. Pojmy grafenové listy a grafenové nanodestičky se někdy používají zaměnitelně. Z vědeckého hlediska však mezi těmito grafenovými nanomateriály existuje několik rozdílů: Hlavní rozdíl mezi grafenovými listy a grafenovými nanodestičkami spočívá v jejich struktuře a tloušťce. Grafenové listy se skládají z jediné vrstvy atomů uhlíku a jsou mimořádně tenké, zatímco grafenové nanodestičky jsou tlustší a tvoří je více na sobě naskládaných grafenových vrstev. Tyto strukturní rozdíly mohou ovlivnit jejich vlastnosti a vhodnost pro konkrétní aplikace. Použití sondových sonikátorů je vysoce účinná a efektivní technika pro syntézu, dispergaci a funkcionalizaci jednovrstvých grafenových listů i málovrstvých stohovaných grafenových nanodestiček.

Grafika znázorňující ultrazvukovou syntézu grafenových nanodestiček pomocí sonikátoru UP100H
(Studie a grafika: Ghanem a Rehim, 2018)

Dispergace grafenových nanodestiček pomocí sonikace

Rovnoměrná disperze grafenových nanodestiček (GNPs) je v různých aplikacích zásadní, protože přímo ovlivňuje vlastnosti a výkonnost výsledných materiálů či produktů. Proto se sonikátory pro disperze grafenových nanodestiček instalují v různých průmyslových odvětvích. Významnými příklady využití výkonového ultrazvuku jsou následující odvětví:
 

• Nanokompozity: Grafenové nanodestičky lze začlenit do různých nanokompozitních materiálů, jako jsou polymery, a zlepšit tak jejich mechanické, elektrické a tepelné vlastnosti. Sondové sonikátory napomáhají rovnoměrné dispergaci nanodestiček v polymerní matrici, což vede ke zlepšení vlastností materiálu.
• Elektrody a baterie: Grafenové nanodestičky se používají při vývoji vysoce výkonných elektrod pro baterie a superkondenzátory. Sonikace pomáhá vytvářet dobře dispergované elektrodové materiály na bázi grafenu se zvětšeným povrchem, což zlepšuje schopnost ukládat energii.
• Katalýza: Sonikaci lze využít k přípravě katalytických materiálů na bázi grafenových nanodestiček. Rovnoměrná disperze katalytických nanočástic na povrchu grafenu může zvýšit katalytickou aktivitu v různých reakcích.
• Senzory: Grafenové nanodestičky lze využít při výrobě senzorů pro různé aplikace, včetně detekce plynů, biosenzoriky a monitorování životního prostředí. Sonikace zajišťuje homogenní distribuci nanodestiček v materiálech senzorů, což vede ke zlepšení citlivosti a výkonnosti.
• Povlaky a filmy: Sondové sonikátory se používají k přípravě povlaků a filmů na bázi grafenových nanodestiček pro aplikace v elektronice, letectví a kosmonautice a v ochranných povlacích. Pro tyto aplikace je zásadní rovnoměrná disperze a správná adheze k podkladům.
• Biomedicínské aplikace: V biomedicínských aplikacích lze grafenové nanodestičky využít k transportu léčiv, zobrazování a tkáňovému inženýrství. Sonikace pomáhá při přípravě nanočástic a kompozitů na bázi grafenu používaných v těchto aplikacích.

SEM snímky grafenových nanodestiček při (b) X3000 a (c) X8000
(Studie a snímky: ©Alizadeh et al., 2018)

Vědecky ověřené výsledky ultrazvukových disperzí grafenových nanodestiček

Vědci v řadě studií použili sonikátory Hielscher k syntéze a dispergaci grafenových nanodestiček a důkladně testovali účinky ultrazvukové sonikace. Níže naleznete několik příkladů úspěšného vmíchání grafenových nanodestiček do různých směsí, jako jsou vodné suspenze, epoxidové pryskyřice nebo malta.
 
Běžným postupem pro spolehlivou, rychlou a rovnoměrnou dispergaci grafenových nanodestiček je následující postup:
Pro dispergaci byly grafenové nanodestičky sonikovány v čistém acetonu pomocí ultrazvukového mixéru Hielscher UP400S po dobu téměř jedné hodiny, aby se zabránilo aglomeraci grafenových listů. Aceton byl zcela odstraněn odpařením. Poté byly grafenové nanodestičky přidány v množství 1 wt % epoxidového systému a sonikovány v epoxidové pryskyřici při 90W po dobu 15 minut.
(srov. Cakir et al., 2016)
 
Další studie zkoumá zesílení nanokapalin na bázi iontových kapalin (ionanokapalin) přidáním grafenových nanodestiček. Pro dosažení vynikající disperze byla směs grafenových nanodestiček, iontové kapaliny a dodecylbenzensulfonátu sodného homogenizována pomocí sondového sonikátoru Hielscher UP200S po dobu přibližně 90 min.
(srov. Alizadeh et al., 2018)

 
Tragazikis et al. (2019) popisují účinné začlenění grafenových nanodestiček do malty. Za tímto účelem byly připraveny vodné suspenze grafenu přidáním nanodestiček – v hmotnostech určených požadovaným cílovým obsahem ve výsledných materiálech – do směsí běžné vodovodní vody a plastifikátoru a následným mícháním na magnetické míchačce po dobu 2 min. Suspenze byly homogenizovány ultrazvukovou sonikací po dobu 90 min při pokojové teplotě pomocí přístroje Hielscher UP400S (Hielscher Ultrasonics GmbH) vybaveného 22mm sonotrodou, která dodávala výkonový tok 4500 J/min při frekvenci 24 kHz. Konkrétní kombinace rychlosti dodávky energie a doby sonikace byla stanovena jako optimální na základě důkladného zkoumání vlivu parametrů ultrazvukové sonikace na kvalitu suspenze.
(srov. Tragazikis et al., 2019)
 
Zainal et al. (2018) ve svém výzkumu uvádějí, že vhodná dispergační technika, jako je sonikace, zajišťuje, že nanomateriály, jako jsou grafenové nanodestičky, mohou zlepšit vlastnosti výplňových materiálů. Je to dáno tím, že disperze je jedním z nejdůležitějších faktorů pro výrobu vysoce kvalitních nanokompozitů, jako je epoxidová injektážní malta.

Vysoce výkonné sonikátory pro zpracování grafenových nanodestiček

Hielscher Ultrasonics je lídrem na trhu v oblasti vysoce výkonných ultrazvukových přístrojů pro zpracování nanomateriálů. Sondové sonikátory Hielscher se po celém světě používají v laboratořích i v průmyslovém prostředí pro různé aplikace, včetně zpracování grafenových nanodestiček.
Špičková technologie, německé řemeslné zpracování a inženýrství i dlouholeté technické zkušenosti činí ze společnosti Hielscher Ultrasonics vašeho preferovaného partnera pro úspěšné ultrazvukové aplikace.

Design, výroba a poradenství – kvalita Made in Germany

Ultrazvukové přístroje Hielscher jsou známé nejvyššími standardy kvality a designu. Robustnost a snadná obsluha umožňují bezproblémovou integraci našich ultrazvukových přístrojů do průmyslových zařízení. Ultrazvukové přístroje Hielscher snadno zvládají drsné podmínky a náročná prostředí.

Hielscher Ultrasonics je společnost s certifikací ISO a klade zvláštní důraz na vysoce výkonné ultrazvukové přístroje se špičkovou technologií a uživatelskou přívětivostí. Ultrazvukové přístroje Hielscher samozřejmě splňují požadavky CE a vyhovují požadavkům UL, CSA a RoHs.

Níže uvedená tabulka vám poskytne představu o přibližné zpracovatelské kapacitě našich ultrazvukových přístrojů: