Ekstrakcja terpenów za pomocą ultradźwięków
Wykazano, że ultradźwiękowa ekstrakcja terpenów zapewnia wysokie uzyski tlenku kariofilenu, będącego terpenem, np. z konopi i chmielu. Tlenek kariofilenu jest terpenem występującym w konopiach, chmielu, pieprzu, bazylii i rozmarynie. Jako związek aktywny wyekstrahowany tlenek kariofilenu jest stosowany jako dodatek aromatyzujący i suplement diety.
Zastosowanie wyekstrahowanego tlenku kariofilenu
Tlenek kariofilenu wyróżnia się aromatycznym zapachem i smakiem (tj. ziołowym). Ze względu na intensywny aromatyczny zapach i smak jest często stosowany jako dodatek aromatyzujący do żywności, a także jako składnik kompozycji zapachowych. Ponadto ma zdolność wiązania się z receptorami endokrynnymi CB2 w organizmie człowieka, co czyni go interesującym składnikiem farmaceutycznym.
Ultradźwiękowa ekstrakcja tlenku kariofilenu
Ultradźwiękowa ekstrakcja tlenku kariofilenu, będącego terpenem, jest doskonałą techniką pozwalającą uzyskać wysokie uzyski, np. z konopi i chmielu. Przeczytaj więcej o kawitacji akustycznej, mechanizmie działania ekstrakcji ultradźwiękowej!
Na przykład tlenek β-kariofilenu wyekstrahowano ultradźwiękowo za pomocą urządzenia ultradźwiękowego UP100H (100W, 30kHz) z suszonych szyszek chmielu.
Dane z analizy GC pokazują uzysk tlenku β-kariofilenu wyekstrahowanego za pomocą urządzenia firmy Hielscher UP100H z chmielu.
UP400St – wydajny procesor ultradźwiękowy o mocy 400W z mieszadłem do ekstrakcji terpenów
Analiza metodą chromatografii gazowej ekstraktu z chmielu otrzymanego ultradźwiękowo: tlenek β-kariofilenu, α-kariofilen, α-pinen, mycrene, limonen, α-caryophylene oraz tlenek kariofilenu i inne związki.
Oprócz tlenku β-kariofilenu z powodzeniem wyekstrahowano również inne terpeny, takie jak m.in. α-kariofilen, α-pinen, mycrene, limonen i α-caryophylene.
Jak ekstrahuje się terpeny z roślin za pomocą sonikacji z użyciem sondy? Instrukcja krok po kroku!
- Najpierw materiał roślinny jest mielony lub siekany na małe kawałki, aby zwiększyć powierzchnię dostępną do ekstrakcji.
- Następnie materiał roślinny miesza się z rozpuszczalnikiem (takim jak etanol lub woda), aby wyekstrahować terpeny.
- Następnie stosuje się sonikację z użyciem sondy, aby wspomóc proces ekstrakcji poprzez wprowadzenie do zawiesiny fal ultradźwiękowych o wysokiej intensywności i niskiej częstotliwości, wynoszącej około 20kHz. Powoduje to kawitację akustyczną i szybkie drgania rozpuszczalnika, co sprzyja dezintegracji i rozbijaniu komórek roślinnych oraz uwalnianiu terpenów.
- Następnie mieszaninę filtruje się, aby oddzielić stały materiał roślinny od cieczy zawierającej wyekstrahowane terpeny.
- Następnie ciecz odparowuje się lub poddaje dalszej obróbce w celu usunięcia rozpuszczalnika i zatężenia terpenów.
- Produktem końcowym jest ekstrakt bogaty w terpeny, który można wykorzystać w różnych zastosowaniach, takich jak suplementy diety, żywność funkcjonalna i kosmetyki.
Protokół ultradźwiękowej ekstrakcji terpenów
Chmiel zmielono w zwykłym młynku do kawy, aby uzyskać bardziej jednorodną wielkość cząstek w próbce chmielu.
Do fiolki wprowadzono 4,5mg chmielu, a następnie dodano 5mL etanolu. Fiolkę umieszczono w zlewce z wodą z lodem w celu odprowadzania ciepła. Następnie próbkę poddano sonikacji za pomocą urządzenia UP100H, wyposażonego w sonotrodę MS7, przy ustawieniu amplitudy na 50% przez 90sec.
Analiza metodą chromatografii gazowej ekstraktu z chmielu otrzymanego ultradźwiękowo:
Sonikacja zapewnia intensywny transport masy między matrycą komórkową a rozpuszczalnikiem, dzięki czemu uzyskuje się bardzo wysoki uzysk ekstraktu o wysokiej jakości.
- wysokiej jakości ekstrakty terpenowe (bez degradacji termicznej)
- wysokie uzyski
- szybka procedura
- szybki zwrot z inwestycji
- łagodniejsze rozpuszczalniki
- mniejsze zużycie rozpuszczalnika
- bezpieczna i łatwa obsługa
- niewielkie wymagania konserwacyjne
- ekologiczna, przyjazna dla środowiska ekstrakcja terpenów
Ultradźwiękowa ekstrakcja terpenów wyróżnia się jako ekologiczna metoda ekstrakcji, która pozwala znacznie przyspieszyć procedurę ekstrakcji terpenów, a jednocześnie wymaga mniej energii niż inne konwencjonalne metody ekstrakcji (tj. ekstrakcja nadkrytycznym CO2, ekstrakcja metodą Soxhleta itp.). Inne zalety związane ze stosowaniem ultradźwiękowej ekstrakcji terpenów to łatwa obsługa ekstraktora ultradźwiękowego, szybki proces, brak odpadów chemicznych, wysoki uzysk, przyjazność dla środowiska, lepsza jakość dzięki łagodnym warunkom przetwarzania oraz zapobieganie degradacji termicznej.
Ekstraktory ultradźwiękowe do terpenów
Poniższa tabela wskazuje, które urządzenie ultradźwiękowe może być najbardziej odpowiednie do Twoich wymagań dotyczących ekstrakcji terpenów.
| Objętość partii | Natężenie przepływu | Zalecane urządzenia |
|---|---|---|
| 10 do 2000mL | 20 do 400mL/min | UP200Ht, UP400St |
| 0,1 do 20L | 0,2 do 4L/min | UIP2000hdT |
| 10 do 100L | 2 do 10L/min | UIP4000 |
| n.a. | 10 do 100L/min | UIP16000 |
| n.a. | większe | zespół urządzeń UIP16000 |
Homogenizatory ultradźwiękowe dużej mocy od skali laboratoryjnej do przemysłowej.
Literatura / źródła
- Selvamuthukumaran, M.; Shi, J. (2017): Recent advances in extraction of antioxidants from plant by-products processing industries. Food Quality and Safety, 2017, 1, 61–81.
- Suslick, K.S. (1990): Sonochemistry. Science 23 Mar 1990: Vol. 247, Issue 4949, pp. 1439-1445
Warto wiedzieć
Kariofilen
Kariofilen, czyli (−)-β-kariofilen, jest naturalnym bicyklicznym seskwiterpenem występującym w wielu olejkach eterycznych. Następujące rośliny zielne są znane jako dobre źródło kariofilenu: konopie, konopie siewne (Cannabis sativa), kminek czarny (Carum nigrum), goździki (Syzygium aromaticum), chmiel (Humulus lupulus), bazylia (Ocimum spp.), oregano (Origanum vulgare), pieprz czarny (Piper nigrum), lawenda (Lavandula angustifolia), rozmaryn (Rosmarinus officinali, oraz olejek copaiba (Copaifera spp.). β-kariofilen jest fitokannabinoidem o silnym powinowactwie do receptora kannabinoidowego typu 2 (CB 2), ale nie do receptora kannabinoidowego typu 1 (CB 1).
Tlenek kariofilenu
Tlenek kariofilenu (również tlenek β-kariofilenu) jest pochodną β-kariofilenu powstałą w wyniku utleniania i ma postać białego krystalicznego proszku o temperaturze topnienia około 62°C.
Jest ceniony za działanie przeciwzapalne, miejscowo znieczulające i przeciwutleniające. Wstępne badania sugerują, że tlenek kariofilenu może być również potencjalnym lekiem stosowanym w leczeniu nowotworów. Tlenek kariofilenu jest częścią pierścienia cyklobutanowego, który jest już wykorzystywany w badaniach medycznych do syntezy szeroko stosowanego leku chemioterapeutycznego, karboplatyny.
Tlenek kariofilenu, w którym olefina kariofilenu została przekształcona w epoksyd, jest zatwierdzonym składnikiem do aromatyzowania żywności.
Zarówno β-kariofilen, jak i tlenek β-kariofilenu wykazują niską rozpuszczalność w wodzie, co utrudnia ich wchłanianie do komórki. Aby wykorzystać te seskwiterpeny jako leki lub suplementy diety, enkapsulacja w liposomach pozwala przezwyciężyć słabą rozpuszczalność tych seskwiterpenów w płynach wodnych oraz zapewnia biodostępność i bioaktywność. Kliknij tutaj, aby dowiedzieć się więcej o ultradźwiękowej enkapsulacji związków bioaktywnych!
Tlenek kariofilenu w konopiach
W roślinie Cannabis sativa tlenek kariofilenu występuje jako seskwiterpen złożony z trzech jednostek izoprenowych. Tlenek kariofilenu jest jednym z największych i najobficiej występujących terpenów w konopiach i odpowiada za ich charakterystyczny aromat i zapach. Ekstrakcja ultradźwiękowa jest z powodzeniem stosowana do produkcji olejów kannabidiolowych o pełnym spektrum, dzięki czemu zapewniony jest efekt otoczenia wynikający z działania licznych związków.
Kawitacja ultradźwiękowa w ekstrakcji
Gdy do cieczy wprowadza się fale ultradźwiękowe dużej mocy, występują w niej cykle ściskania i rozprężania (rozrzedzania). Podczas rozrzedzania w cieczy powstają puste przestrzenie, czyli tak zwane pęcherzyki kawitacyjne. Te pęcherzyki kawitacyjne, będące maleńkimi pęcherzykami próżniowymi, powstają pod wpływem działania podciśnienia, gdy zostaje przekroczona lokalna wytrzymałość cieczy na rozciąganie. Pęcherzyki próżniowe rosną przez kilka cykli ściskania / rozrzedzania, aż nie mogą już pochłaniać więcej energii i pęcherzyk kawitacyjny ulega implozyjnemu zapadnięciu. Zjawisko to nazywa się kawitacją. Według badań prof. Suslicka (1990) w pęcherzykach kawitacyjnych panują ekstremalne warunki: temperatury do 5000 K, ciśnienia 1000 atmosfer, szybkość nagrzewania i chłodzenia powyżej 1010 K/s oraz strumienie cieczy o prędkości do 280m/s, które przejawiają się jako bardzo duża siła ścinania i turbulencje w strefie kawitacji. Połączenie tych czynników (ciśnienia, ciepła, ścinania i turbulencji) wykorzystuje się do przyspieszenia transportu masy w procesie ekstrakcji. Ponadto te lokalnie występujące warunki wykorzystuje się również w procesach ultradźwiękowych, takich jak homogenizacja, emulgowanie lub dyspergowanie.
Ekstrakcja ultradźwiękowa opiera się na kawitacji akustycznej i jej hydrodynamicznych siłach ścinania
Ultradźwiękowa ekstrakcja terpenów
Zasada ekstrakcji ultradźwiękowej opiera się na dwóch efektach powstających przy sprzężeniu energii fal ultradźwiękowych dużej mocy z cieczą lub zawiesiną:
Po pierwsze, rozpuszczalnik (otaczające ciekłe medium) jest wtłaczany do matrycy komórkowej. W zależności od amplitudy i siły kawitacji ściana komórkowa zostaje perforowana lub rozerwana przez ciśnienie cieczy.
Po drugie, podczas cyklu rozrzedzania zawartość komórki (tj. materiał wewnątrzkomórkowy) jest wypłukiwana z jej wnętrza. Po ekstrakcji ultradźwiękowej docelowe związki znajdują się w rozpuszczalniku i można je od niego oddzielić (np. przez odparowanie rozpuszczalnika), aby ostatecznie uzyskać czysty ekstrakt.
Skład surowca (np. zawartość wilgoci, stopień maceracji / mielenia i wielkość cząstek oraz wybrany rozpuszczalnik są bardzo ważnymi czynnikami umożliwiającymi uzyskanie wydajnego i skutecznego procesu ekstrakcji ultradźwiękowej. Parametry procesu ultradźwiękowego również mają zasadnicze znaczenie: amplituda, ciśnienie, temperatura i czas sonikacji muszą zostać ustalone i zoptymalizowane w celu uzyskania najlepszych wyników.