Ekstrakcja pektyny ultradźwiękowej z owoców i bioodpadów
- Pektyny są bardzo często stosowanym dodatkiem do żywności, dodawanym głównie ze względu na efekt żelowania.
- Ekstrakcja ultradźwiękowa znacznie zwiększa wydajność i jakość ekstraktów z pektyny.
- Sonizacja znana jest z efektów intensyfikacji procesów, które są już wykorzystywane w wielu procesach przemysłowych.
Pektyny i ekstrakcja Pektyny
Pektyna jest naturalnym kompleksem polisacharydów (heteropolisacharydów) występującym w szczególności w ścianach komórkowych owoców, zwłaszcza owoców cytrusowych i wytłoczyn jabłkowych. Wysoka zawartość pektyn występuje w skórkach owoców zarówno jabłek, jak i owoców cytrusowych. Miazga jabłkowa zawiera 10-15% pektyny w przeliczeniu na suchą masę, a skórka cytrusowa 20-30%. Pektyny są biokompatybilne, biodegradowalne i odnawialne oraz wykazują doskonałe właściwości żelujące i zagęszczające, co czyni je cennym dodatkiem. Pektyny są szeroko stosowane w żywności, kosmetykach i produktach farmaceutycznych jako modyfikatory reologiczne, takie jak emulgator, środek żelujący, środek glazurujący, stabilizator i zagęszczacz.
Konwencjonalna ekstrakcja pektyn do zastosowań przemysłowych jest wykonywana w procesach katalitycznych z wykorzystaniem kwasu (kwasu azotowego, solnego lub siarkowego). Ekstrakcja kwasowo-katalizująca jest najczęściej stosowanym procesem w produkcji pektyn przemysłowych, ponieważ inne techniki ekstrakcji, takie jak bezpośrednie gotowanie (60ºC-100ºC) do 24 godzin i niskie pH (1,0-3,0) są powolne i mało wydajne i mogą powodować termiczną degradację wyekstrahowanego włókna, a wydajność pektyn jest czasami ograniczona przez warunki procesu. Jednak kwasowo-katalizująca ekstrakcja również ma swoje wady: Surowa kwaśna kuracja powoduje depolimeryzację i deestryfikację łańcuchów pektynowych, co negatywnie wpływa na jakość pektyn. Produkcja dużych ilości kwaśnych ścieków wymaga przetwarzania wtórnego i kosztownego przetwarzania, co sprawia, że proces ten stanowi obciążenie dla środowiska naturalnego.
Ekstrakcja pektyny ultradźwiękowej
Ekstrakcja ultradźwiękowa to łagodna, nietermiczna obróbka, która jest stosowana w różnorodnych procesach spożywczych. W odniesieniu do ekstrakcji pektyn z owoców i warzyw, sonizacja produkuje pektyny wysokiej jakości. Wyekstrahowane ultradźwiękowo pektyny wyróżniają się zawartością kwasu anhydrouronowego, pektyny metoksylowej i wapniowej oraz stopniem estryfikacji. Łagodne warunki ekstrakcji ultradźwiękowej zapobiegają termicznej degradacji wrażliwych na ciepło pektyn.
Jakość i czystość pektyny może się różnić w zależności od kwasu anhydrogalakturonowego, stopnia estryfikacji, zawartości popiołu w wyekstrahowanej pektynie. Pektyna o wysokiej masie cząsteczkowej i niskiej zawartości popiołu (poniżej 10%) o wysokiej zawartości kwasu anhydroglakturonowego (powyżej 65%) znana jest jako pektyna dobrej jakości. Ponieważ intensywność zabiegu ultradźwiękowego można bardzo precyzyjnie kontrolować, na właściwości ekstraktu pektynowego można wpływać poprzez regulację amplitudy, temperatury ekstrakcji, ciśnienia, czasu retencji i rozpuszczalnika.
Ekstrakcja ultradźwiękowa może być wykonywana przy użyciu różnych metod. rozpuszczalniki takich jak woda, kwas cytrynowy, roztwór kwasu azotowego (HNO3(pH 2,0) lub szczawianu amonu/kwasu szczawianowego/oksalowego, co umożliwia również integrację sonizacji z istniejącymi liniami ekstrakcyjnymi (doposażenie).
- wysoka zdolność żelowania
- dyspergowalność
- kolor pektyny
- wysokowapniowy pektan wapnia
- mniej degradacji
- przyjazny środowisku
Odpady owocowe jako źródło: Wysokowydajne ultradźwięki zostały już z powodzeniem zastosowane do izolowania pektyn z wytłoków z jabłek, skórki owoców cytrusowych (takich jak pomarańcza, cytryna, grejpfrut), wytłoków z winogron, granatu, wytłoków z buraka cukrowego, skórki owoców smoka, kladodów z gruszek kłujących, skórki owoców męczennicy i skórki z mango.
- wyższa wydajność
- lepsza jakość
- nietermiczne
- skrócenie czasu ekstrakcji
- intensyfikacja procesu
- możliwość doposażenia w urządzenia dodatkowe
- zielona Ekstrakcja
Wysokowydajne ultradźwiękowe urządzenia ultradźwiękowe
Hielscher Ultrasonics to Twój partner w procesie ekstrakcji z roślin. Czy chcesz wyodrębnić niewielkie ilości do badania i analizy procesowej lub dużych ilościach do produkcji komercyjnej, mamy odpowiedni wyciąg ultradźwiękowy dla ciebie. Nasz laboratoryjne procesory ultradźwiękowe jak również naszych bench-top i ultrasonicators przemysłowe są wytrzymałe, łatwe w obsłudze i zbudowany do pracy 24/7 pod pełnym obciążeniem. Szeroka gama Wyposażenie takie jak sonotrod (czujniki ultradźwiękowe / rogów) o różnych rozmiarach i kształtach, komórkach przepływowych i reaktorów i środki wzmacniające pozwalają na optymalne ustawione tak określonego procesu ekstrakcji.
Wszystkie cyfrowe maszyny ultradźwiękowe są wyposażone w kolorowy wyświetlacz dotykowy, zintegrowaną kartę SD do automatycznego protokołowania danych oraz zdalne sterowanie przez przeglądarkę w celu kompleksowego monitorowania procesu. Dzięki zaawansowanym systemom ultradźwiękowym firmy Hielscher, wysoka standaryzacja procesu i kontrola jakości są proste.
Skontaktuj się z nami w celu omówienia wymagań procesu ekstrakcji! Będziemy zadowoleni, aby pomóc z naszego wieloletniego doświadczenia w ekstrakcji botanicznych!
Poniższa tabela daje wskazanie przybliżonej mocy przerobowych naszych ultrasonicators:
Wielkość partii | natężenie przepływu | Polecane urządzenia |
---|---|---|
10 do 2000mL | 20-400mL/min | UP200Ht, UP400St |
0.1 do 20L | 0.2 do 4L/min | UIP2000hdT |
10-100L | 2 do 10L/min | UIP4000 |
b.d. | 10-100L/min | UIP16000 |
b.d. | większe | klaster UIP16000 |
Skontaktuj się z nami! / Zapytaj nas!
Wyniki badań ultradźwiękowej ekstrakcji pektynowej
Odpady pomidorów: W celu uniknięcia długich czasów ekstrakcji (12-24 h) w procedurze refluksowej, do intensyfikacji procesu ekstrakcji zastosowano ultradźwięki (15, 30, 45, 60 i 90 min). W zależności od czasu ekstrakcji uzyskany plon pektyn dla pierwszego etapu ekstrakcji ultradźwiękowej, w temperaturze 60°C i 80°C wynosi odpowiednio 15,2-17,2% i 16,3-18,5%.) Oczywiście, ekstrakcja ultradźwiękowa zwiększa pęknięcie macierzy ściany komórkowej pomidora, prowadząc do lepszych interakcji pomiędzy rozpuszczalnikiem a wyekstrahowanym materiałem.
Wyekstrahowane ultradźwiękowo pektyny można zaklasyfikować do kategorii pektyn o wysokiej zawartości metoksylu (HM-pectin) o właściwościach szybkiego żelowania (DE > Zawartość pektanu wapnia w wyekstrahowanej ultradźwiękowo pektynie mierzono w zakresie od 41,4% do 97,5% w zależności od parametrów ekstrakcji (temperatura i czas). W wyższej temperaturze ekstrakcji ultradźwiękowej zawartość pektatu wapnia jest wyższa (91-97%) i jako taki jest ważnym parametrem zdolności żelowania pektyny w porównaniu z ekstrakcją konwencjonalną.
Konwencjonalna ekstrakcja rozpuszczalnikowa przez okres 24 godzin daje podobne wyniki pektyny w porównaniu z 15 minutami ekstrakcji ultradźwiękowej. W odniesieniu do uzyskanych wyników można stwierdzić, że leczenie ultradźwiękowe znacznie skraca czas ekstrakcji. Spektroskopia NMR i FTIR potwierdza istnienie głównie estryfikowanej pektyny we wszystkich badanych próbkach. [Grassino et al. 2016]
Skórka z owoców pasji: Największa wydajność pektyny otrzymanej metodą ekstrakcji ultradźwiękowej wynosiła 12,67% (warunki ekstrakcji 85ºC, 664 W/cm2, pH 2,0 i 10 min). Dla tych samych warunków wykonano konwencjonalny odciąg ciepła, którego wynik wyniósł 7,95%. Wyniki te są zgodne z innymi badaniami, które informują o krótkim czasie skutecznej ekstrakcji polisacharydów, w tym pektyny, hemiceluloz i innych rozpuszczalnych w wodzie polisacharydów, wspomaganych ultradźwiękami. Zaobserwowano również, że wydajność ekstrakcji wzrosła 1,6-krotnie, gdy ekstrakcja była wspomagana ultradźwiękami. Uzyskane wyniki wykazały, że ultradźwięki są skuteczną i oszczędzającą czas techniką ekstrakcji pektyny ze skórki owoców męczennicy. [Freitas de Oliveira et al. 2016]
Prickly Pear Cladodes: Ultradźwiękowo wspomagana ekstrakcja (UAE) pektyny z kladododów Opuntia ficus indica (OFI) po usunięciu śluzu została podjęta z wykorzystaniem metody powierzchni odpowiedzi. Zmienne procesowe zostały zoptymalizowane przez centralny projekt kompozytu izowariantowego w celu poprawy wydajności ekstrakcji pektyny. Optymalnym osiągniętym warunkiem był: czas sonikowania 70 min, temperatura 70, pH 1,5 oraz stosunek wody do materiału 30 ml/g. Warunek ten został zatwierdzony, a wydajność ekstrakcji doświadczalnej wyniosła 18,14% ± 1,41%, co było ściśle związane z przewidywaną wartością (19,06%). Dzięki wysokiej wydajności, którą osiągnięto w krótszym czasie i przy niższych temperaturach, ekstrakcja ultradźwiękowa stanowi obiecującą alternatywę dla konwencjonalnego procesu ekstrakcji. Pektyna ekstrahowana metodą ekstrakcji ultradźwiękowej z kladodów OFI (UAEPC) charakteryzuje się niskim stopniem estryfikacji, wysoką zawartością kwasu uronowego, ważnymi właściwościami użytkowymi i dobrą aktywnością antyrodnikową. Wyniki te przemawiają za stosowaniem UAEPC jako potencjalnego dodatku w przemyśle spożywczym. [Bayar et al. 2017]
Grape Pomace: W pracy badawczej "Ultradźwiękowa ekstrakcja pektyn z wytłoków z winogron przy użyciu kwasu cytrynowego: A response surface methodology approach", sonication jest używany do ekstrakcji pektyn z wytłoków z winogron z kwasem cytrynowym jako środkiem ekstrakcyjnym. Zgodnie z metodologią powierzchni reakcji, najwyższy uzysk pektyny (∼32,3%) można uzyskać, gdy proces ekstrakcji ultradźwiękowej jest przeprowadzany w temperaturze 75ºC przez 60 minut przy użyciu roztworu kwasu cytrynowego o pH 2,0. Te polisacharydy pektynowe, składające się głównie z jednostek kwasu galakturonowego (∼97% cukrów ogółem), mają średnią masę cząsteczkową 163,9kDa i stopień estryfikacji (DE) 55,2%.
Morfologia powierzchni sonikowanych wytłoków z winogron pokazuje, że sonizacja odgrywa ważną rolę w rozbijaniu tkanki roślinnej i zwiększaniu plonów z ekstrakcji. Plon uzyskany po ultradźwiękowej ekstrakcji pektyn w optymalnych warunkach (75°C, 60 min, pH 2,0) był o 20% wyższy od plonu uzyskanego przy ekstrakcji w tych samych warunkach temperatury, czasu i pH, ale bez pomocy ultradźwięków. Ponadto pektyny z ekstrakcji ultradźwiękowej wykazywały również wyższą średnią masę cząsteczkową. [Minjares-Fuentes et al. 2014]

Od testów wykonalności po optymalizację procesów i instalację przemysłową. – Hielscher Ultrasonics to Twój partner w udanych procesach ultradźwiękowych!
Literatura / Referencje
- Bayar N., Bouallegue T., Achour M., Kriaa M., Bougatef A., Kammoun R. (2017): Ultradźwiękowa ekstrakcja pektyny z Opuntia ficus indica cladodes po usunięciu śluzu: Optymalizacja warunków doświadczalnych oraz ocena właściwości chemicznych i funkcjonalnych. Ekstrakcja pektyny ultradźwiękowej z kladodowanych gruszek kłujących. Chemia żywności 235, 2017.
- Raffaella Boggia, Federica Turrini, Carla Villa, Chiara Lacapra, Paola Zunin, Brunella Parodi (2016): Ekstrakcja zieleni z granatu Marc do produkcji żywności funkcjonalnej i kosmetyków. Farmaceutyki (Bazylea). 2016 Dec; 9(4): 63.
- Cibele Freitas de Oliveira, Diego Giordani, Rafael Lutckemier, Poliana Deyse Gurak, Florencia Cladera-Olivera, Ligia Damasceno Ferreira Marczak (2016): Ekstrakcja pektyny ze skórki owoców męczennicy przy pomocy ultradźwięków. LWT – Nauka o żywności i technologia żywności 71, 2016 r. 110-115.
- Antonela Nincevic Grassino, Mladen Brncic, Drazen Vikic-Topic, Suncica Roca, Maja Dent, Suzana Rimac Brncíc (2016): Ultrasonograficzne wspomagane ekstrakcja i charakterystyka pektyny z odpadów pomidora. Chemia żywności 198 (2016) 93-100.
- Krauser, S.; Saeed, A.; Iqbal, M. (2015): Badania porównawcze dotyczące konwencjonalnych (kwas wodny i gorący) i niekonwencjonalnych (ultrasonizacja) procedur ekstrakcji i charakterystyki chemicznej pektyny z odpadów z łupiny Mango Cultivar Chausna. Pak. J. Bot., 47(4): 1527-1533, 2015.
- R. Minjares-Fuentes, A. Femenia, M.C. Garaua, J.A. Meza-Velázquez, S. Simal, C. Rosselló (2014): Ultradźwiękowa ekstrakcja pektyn z wytłoków z winogron przy użyciu kwasu cytrynowego: Podejście oparte na metodologii powierzchni odpowiedzi. Węglowodany Polimery 106 (2014) 179-189.
Fakty Warto wiedzieć
Pektyna
Pektyna jest naturalnie występującym heteropolisacharydem, występującym głównie w owocach takich jak wytłoki jabłkowe i owoce cytrusowe. Pektyny, znane również jako polisacharydy pektynowe, są bogate w kwas galakturonowy. W grupie pektycznej zidentyfikowano kilka różnych polisacharydów. Homogalakturony to liniowe łańcuchy kwasu D-galakturonowego połączonego z kwasem α-(1-4)-podstawowym. Zastępowane galakturonany charakteryzują się obecnością pozostałości dodatku sacharydów (takich jak D-ksyloza lub D-apioza w odpowiednich przypadkach ksylogalakturonanu i apiogalakturonanu) rozgałęziających się od kręgosłupa pozostałości kwasu D-galakturonowego. Pektyny Rhamnogalacturonan I (RG-I) zawierają kręgosłup powtarzającego się disacharydu: 4)-α-D-galakturonowy kwasd-(1,2)-α-L-rhamnose-(1. Wiele pozostałości ramnozy ma łańcuchy boczne z różnych cukrów obojętnych. Cukry neutralne to głównie D-galaktozy, L-arabinozy i D-ksylozy. Rodzaje i proporcje cukrów neutralnych różnią się w zależności od pochodzenia pektyny.
Innym strukturalnym typem pektyny jest ramnogalakturonan II (RG-II), który jest złożonym, silnie rozgałęzionym polisacharydem i rzadziej spotykanym w przyrodzie. Rdzeń ramnogalakturonu II składa się wyłącznie z jednostek kwasu D-galakturonowego. Odseparowana pektyna ma masę cząsteczkową typowo 60.000-130.000 g/mol, różną w zależności od pochodzenia i warunków ekstrakcji.
Pektyny są ważnym dodatkiem o różnorodnym zastosowaniu w przemyśle spożywczym, farmaceutycznym i innych gałęziach przemysłu. Stosowanie pektyn opiera się na ich wysokiej zdolności do tworzenia żelu w obecności Ca2+ jony lub rozpuszczalnik o niskim pH. Istnieją dwie formy pektyn: pektyna o niskiej zawartości metoksylu (LMP) i pektyna o wysokiej zawartości metoksylu (HMP). Dwa rodzaje pektyn różnią się stopniem metylacji (DM). W zależności od metylationu, pektyna może być albo pektyną wysokometoksy pektynową (DM>50) lub niskiej zawartości pektyny metoksy (DM<50). Pektyna wysokometoksydiowa charakteryzuje się zdolnością do tworzenia żeli w środowisku kwaśnym (pH 2,0-3,5) przy założeniu obecności sacharozy w stężeniu co najmniej 55% mas. lub wyższym. Niska pektyna metoksyczna może tworzyć żele o większym zakresie pH (2,0-6,0) w obecności jonów dwuwartościowych, takich jak wapń.
W odniesieniu do żelowania pektyny wysokometoksylowej, sieciowanie cząsteczek pektyny następuje w wyniku wiązań wodorowych i oddziaływań hydrofobowych pomiędzy cząsteczkami. W przypadku pektyny o niskiej zawartości metoksylu, żelowanie uzyskuje się z połączenia jonowego poprzez mostki wapniowe pomiędzy dwoma grupami karboksylowymi należącymi do dwóch różnych łańcuchów w bliskiej odległości od siebie.
Czynniki takie jak pH, obecność innych rozpuszczalników, wielkość cząsteczek, stopień metoksylacji, liczba i położenie łańcuchów bocznych oraz gęstość ładunku na cząsteczce wpływają na właściwości żelowania pektyny. Rozróżnia się dwa rodzaje pektyn pod względem ich rozpuszczalności. Istnieje pektyna rozpuszczalna w wodzie lub wolna i pektyna nierozpuszczalna w wodzie. Rozpuszczalność pektyny związana jest z jej stopniem polimeryzacji oraz ilością i położeniem grup metoksylowych. Ogólnie rzecz biorąc, rozpuszczalność pektyny w wodzie wzrasta wraz ze zmniejszającą się masą cząsteczkową i wzrasta w estryfikowanych grupach karboksylowych. Jednak na rozpuszczalność wpływa również pH, temperatura i rodzaj obecnego rozpuszczalnika.
Jakość pektyny stosowanej w handlu zależy zazwyczaj w większym stopniu od jej dyspergowalności niż od jej absolutnej rozpuszczalności. Kiedy sucha sproszkowana pektyna jest dodawana do wody, wiadomo, że tworzy tzw. “Ryba-Eyes”. Oczy te są kępkami powstałymi w wyniku szybkiego nawodnienia proszku. “Rybie oko” kępy mają suchy, zwilżony rdzeń pektynowy, który jest pokryty wysoce uwodnioną zewnętrzną warstwą mokrego proszku. Takie kępki są trudne do zwilżenia i rozpraszają się bardzo wolno.
Stosowanie pektyn
W przemyśle spożywczym pektyna jest dodawana do marmolad, dżemów, galaretek, napojów, sosów, mrożonek, słodyczy i produktów piekarskich. Pektyna jest stosowana w galaretkach cukierniczych w celu uzyskania dobrej struktury żelowej, czystego ugryzienia i nadania dobrego smaku. Pektyna jest również używana do stabilizacji kwaśnych napojów białkowych, takich jak jogurt do picia, w celu poprawy tekstury, uczucia w ustach i stabilności miąższu w napojach na bazie soku oraz jako substytut tłuszczu w wypiekach. W przypadku niskokalorycznych/niskokalorycznych pektyn dodaje się jako zamiennik tłuszczu i/lub cukru.
W przemyśle farmaceutycznym jest on stosowany do obniżania poziomu cholesterolu we krwi i zaburzeń żołądkowo-jelitowych.
Inne zastosowania przemysłowe pektyny obejmują jej zastosowanie w foliach jadalnych, jako stabilizatora emulsji do emulsji wodno-olejowych, jako modyfikatora reologicznego i plastyfikatora, jako czynnika wymiarowego dla papieru i tekstyliów itp.
Źródła pektyny
Chociaż pektyny można znaleźć w ścianach komórkowych większości roślin, wytłoki z jabłek i skórka pomarańczowa to dwa główne źródła pektyn produkowanych komercyjnie, ponieważ ich pektyny są bardzo dobrej jakości. Inne źródła wykazują często słabe zachowania żelujące. W owocach, oprócz jabłek i owoców cytrusowych, znane są z dużej ilości pektyny brzoskwinie, morele, gruszki, guawy, pigwy, śliwki i agrest. Wśród warzyw, pomidorów, marchwi i ziemniaków znana jest wysoka zawartość pektyn.
pomidor
Miliony ton pomidorów (Lycopersicon esculentum Mill.) przetwarza się rocznie na produkty takie jak sok pomidorowy, pasta, puree, ketchup, sos i salsa, co powoduje powstawanie dużych ilości odpadów. Odpady pomidora, otrzymane po sprasowaniu pomidora, składają się z 33% nasion, 27% skórki i 40% miąższu, natomiast suszone wytłoki pomidorowe zawierają 44% nasion i 56% miąższu i skórki. Odpady pomidorów są doskonałym źródłem do produkcji pektyn.